Nanoplachete de grafen sintetizate și dispersate prin sonicare cu sondă

Nanoplachetele de grafen (GNP) pot fi sintetizate și dispersate cu eficiență și fiabilitate ridicate cu ajutorul sonicatoarelor. Ultrasonicarea de intensitate ridicată este utilizată pentru exfolierea grafitului și obținerea grafenului cu puține straturi, denumit adesea nanoplachete de grafen. De asemenea, sonicarea excelează în obținerea unei distribuții excelente a nanoplachetelor de grafen atât în suspensii cu viscozitate scăzută, cât și în suspensii cu viscozitate ridicată.

Procesarea nanoplachetelor de grafen – rezultate superioare prin sonicare

Pentru procesarea nanoplachetelor de grafen, sonicatoarele cu sondă reprezintă instrumentul cel mai eficient, fiabil și ușor de utilizat. Deoarece ultrasonicarea poate fi aplicată pentru sinteza, dispersarea și funcționalizarea nanoplachetelor de grafen, sonicatoarele sunt utilizate în numeroase aplicații legate de grafen:

• Exfoliere și sinteză Sonicatoarele cu sondă sunt utilizate pentru exfolierea grafitului în grafen cu puține straturi sau în nanoplachete de grafen. Ultrasonicarea de intensitate ridicată perturbă forțele dintre straturi și descompune grafitul în foi de grafen individuale, mai mici.
• Dispersare: Obținerea unei dispersii uniforme a nanoplachetelor de grafen într-un mediu lichid este esențială pentru toate aplicațiile legate de grafen. Sonicatoarele cu sondă pot dispersa nanoplachetele uniform în întregul lichid, prevenind aglomerarea și asigurând o suspensie stabilă.
• Funcționalizare: Sonicarea facilitează funcționalizarea nanoplachetelor de grafen prin favorizarea atașării grupărilor funcționale sau a moleculelor pe suprafețele acestora. Această funcționalizare le îmbunătățește compatibilitatea cu anumiți polimeri sau materiale.

Sinteza nanoplachetelor de grafen prin sonicare

Nanoplachetele de grafen pot fi sintetizate prin exfolierea grafitului asistată de ultrasunete. În acest scop, o suspensie de grafit este sonicată cu ajutorul unui omogenizator cu ultrasunete cu sondă. Această procedură a fost testată la concentrații de solide de la foarte scăzute (de ex. 4wt% sau mai puțin) până la ridicate (de ex. 10wt% sau mai mult).

Ghanem și Rehim (2018) raportează exfolierea cu ultrasunete a grafitului în apă cu ajutorul dodecilbenzensulfonatului de sodiu (SDS) în vederea preparării de nanoplachete de grafen dispersate; utilizarea sonicatorului cu sondă UP 100H a permis prepararea cu succes a grafenului fără defecte cu puține straturi (>5). A fost utilizat următorul precursor: nanofoi de grafen redus au fost preparate prin metoda Hummer și tratate în două etape suplimentare, oxidarea grafitului urmată de reducerea oxidului de grafen. Astfel, nanoplachetele de grafen dispersate au fost obținute în apă prin metoda dispersării în solvent (vezi schema de mai jos). Straturile de grafit au fost exfoliate prin sonicare cu sonicatorul cu sondă UP100H (100 W). 0,25 g SDS au fost dizolvate în 150 mL apă deionizată, iar apoi s-au adăugat 0,5 g de grafit. Soluția de grafit a fost sonicată timp de 12h într-o baie de gheață, iar apoi suspensia a fost centrifugată la 686× g timp de 30 min pentru îndepărtarea particulelor mari. Precipitatul a fost îndepărtat, iar supernatantul a fost recentrifugat timp de 90 min la 12.600× g. Nanoplachetele de grafen dispersate obținute au fost spălate bine de mai multe ori pentru eliminarea surfactantului. În final, produsul a fost uscat la 60ºC sub vid.

Imagini de microscopie electronică de transmisie de înaltă rezoluție ale nanofoilor de grafen obținute
prin dispersie în fază apoasă asistată de ultrasunete și metoda Hummer.
(Studiu și grafic: Ghanem și Rehim, 2018)

Care este diferența dintre foile de grafen și nanoplachete?

Foile de grafen și nanoplachetele de grafen sunt ambele nanomateriale compuse din grafen, care este un singur strat de atomi de carbon dispuși într-o rețea hexagonală. Uneori, foile de grafen și nanoplachetele de grafen sunt folosite ca termeni interschimbabili. Însă, din punct de vedere științific, există câteva diferențe între aceste nanomateriale de grafen: diferența principală dintre foile de grafen și nanoplachetele de grafen constă în structura și grosimea lor. Foile de grafen constau dintr-un singur strat de atomi de carbon și sunt excepțional de subțiri, în timp ce nanoplachetele de grafen sunt mai groase și compuse din mai multe straturi de grafen suprapuse. Aceste diferențe structurale le pot influența proprietățile și adecvarea pentru anumite aplicații. Utilizarea sonicatoarelor cu sondă este o tehnică extrem de eficace și eficientă pentru sinteza, dispersarea și funcționalizarea foilor de grafen monostrat, precum și a nanoplachetelor de grafen cu puține straturi suprapuse.

Grafic care ilustrează sinteza cu ultrasunete a nanoplachetelor de grafen cu ajutorul sonicatorului UP100H
(Studiu și grafic: Ghanem și Rehim, 2018)

Dispersarea nanoplachetelor de grafen prin sonicare

Dispersarea uniformă a nanoplachetelor de grafen (GNP) este esențială în diverse aplicații, deoarece influențează direct proprietățile și performanța materialelor sau produselor rezultate. Prin urmare, sonicatoarele sunt instalate pentru dispersii de nanoplachete de grafen în diverse industrii. Următoarele industrii sunt exemple proeminente de utilizare a ultrasunetelor de putere:

• Nanocompozite: Nanoplachetele de grafen pot fi încorporate în diverse materiale nanocompozite, cum ar fi polimerii, pentru a le îmbunătăți proprietățile mecanice, electrice și termice. Sonicatoarele cu sondă contribuie la dispersarea uniformă a nanoplachetelor în matricea polimerică, ceea ce duce la performanțe îmbunătățite ale materialului.
• Electrozi și baterii: Nanoplachetele de grafen sunt utilizate în dezvoltarea electrozilor de înaltă performanță pentru baterii și supercondensatori. Sonicarea contribuie la obținerea unor materiale de electrod pe bază de grafen bine dispersate, cu suprafață mărită, ceea ce îmbunătățește capacitățile de stocare a energiei.
• Cataliză: Sonicarea poate fi utilizată pentru prepararea materialelor catalitice pe bază de nanoplachete de grafen. Dispersarea uniformă a nanoparticulelor catalitice pe suprafața grafenului poate spori activitatea catalitică în diverse reacții.
• Senzori: Nanoplachetele de grafen pot fi utilizate la fabricarea senzorilor pentru diverse aplicații, inclusiv detectarea gazelor, biodetecția și monitorizarea mediului. Sonicarea asigură o distribuție omogenă a nanoplachetelor în materialele senzorilor, ceea ce duce la o sensibilitate și o performanță îmbunătățite.
• Acoperiri și filme: Sonicatoarele cu sondă sunt utilizate pentru prepararea acoperirilor și filmelor pe bază de nanoplachete de grafen pentru aplicații în electronică, industria aerospațială și acoperiri de protecție. Dispersarea uniformă și aderența corespunzătoare la substraturi sunt esențiale pentru aceste aplicații.
• Aplicații biomedicale: În aplicațiile biomedicale, nanoplachetele de grafen pot fi utilizate pentru administrarea medicamentelor, imagistică și ingineria tisulară. Sonicarea contribuie la prepararea nanoparticulelor și compozitelor pe bază de grafen utilizate în aceste aplicații.

Imagini SEM ale nanoplachetelor de grafen la (b) X3000 și (c) X8000
(Studiu și imagini: ©Alizadeh et al., 2018)

Rezultate dovedite științific pentru dispersiile de nanoplachete de grafen obținute cu ultrasunete

Oamenii de știință au utilizat sonicatoare Hielscher pentru sinteza și dispersarea nanoplachetelor de grafen în numeroase studii și au testat riguros efectele ultrasonicării. Mai jos găsiți câteva exemple de amestecare reușită a nanoplachetelor de grafen în diferite amestecuri, cum ar fi suspensii apoase, rășini epoxidice sau mortar.

O procedură obișnuită pentru dispersarea fiabilă, rapidă și uniformă a nanoplachetelor de grafen este următoarea:
Pentru dispersare, nanoplachetele de grafen au fost sonicate în acetonă pură cu ajutorul mixerului cu ultrasunete Hielscher UP400S timp de aproape o oră, pentru a preveni aglomerarea foilor de grafen. Acetona a fost îndepărtată complet prin evaporare. Apoi, nanoplachetele de grafen au fost adăugate în proporție de 1 wt % din sistemul epoxidic și au fost sonicate în rășina epoxidică la 90W timp de 15 minute.
(cf. Cakir et al., 2016)

Un alt studiu investighează ranforsarea nanofluidelor pe bază de lichide ionice (ionanofluide) prin adăugarea de nanoplachete de grafen. Pentru o dispersare superioară, amestecul de nanoplachete de grafen, lichid ionic și dodecilbenzensulfonat de sodiu a fost omogenizat cu ajutorul sonicatorului cu sondă Hielscher UP200S timp de aproximativ 90 min.
(cf. Alizadeh et al., 2018)

Tragazikis et al. (2019) raportează încorporarea eficace a nanoplachetelor de grafen în mortar. În acest scop, au fost produse suspensii apoase de grafen prin adăugarea de nanoplachete – în cantități masice stabilite în funcție de conținuturile țintă dorite în materialele rezultate – în amestecuri de apă de robinet obișnuită și plastifiant, urmată de agitare magnetică timp de 2 min. Suspensiile au fost omogenizate prin ultrasonicare timp de 90 min la temperatura camerei, folosind un aparat Hielscher UP400S (Hielscher Ultrasonics GmbH) echipat cu o sonotrodă de 22mm care furnizează o putere de 4500 J/min la o frecvență de 24 kHz. Combinația specifică dintre rata energetică și durata sonicării a fost stabilită ca optimă în urma unei investigații minuțioase a efectului parametrilor de ultrasonicare asupra calității suspensiei.
(cf. Tragazikis et al., 2019)

Zainal et al. (2018) afirmă în cercetarea lor că o tehnică de dispersare adecvată, cum ar fi sonicarea, asigură faptul că nanomaterialele precum nanoplachetele de grafen pot îmbunătăți proprietățile materialelor de umplere. Acest lucru se datorează faptului că dispersarea este unul dintre cei mai importanți factori pentru producerea nanocompozitelor de înaltă calitate, cum ar fi mortarul epoxidic de injectare.

Sonicatoare de înaltă performanță pentru procesarea nanoplachetelor de grafen

Hielscher Ultrasonics este liderul pieței în domeniul ultrasonicatoarelor de înaltă performanță pentru procesarea nanomaterialelor. Sonicatoarele cu sondă Hielscher sunt utilizate în întreaga lume în laboratoare și în medii industriale pentru diverse aplicații, inclusiv procesarea nanoplachetelor de grafen.
Tehnologia de ultimă generație, măiestria și ingineria germană, precum și experiența tehnică îndelungată fac din Hielscher Ultrasonics partenerul dumneavoastră preferat pentru aplicații cu ultrasunete de succes.

Proiectare, fabricație și consultanță – calitate Made in Germany

Ultrasonicatoarele Hielscher sunt bine cunoscute pentru cele mai înalte standarde de calitate și design. Robustețea și operarea ușoară permit integrarea fără probleme a ultrasonicatoarelor noastre în instalațiile industriale. Condițiile dificile și mediile solicitante sunt gestionate cu ușurință de ultrasonicatoarele Hielscher.

Hielscher Ultrasonics este o companie certificată ISO și pune un accent deosebit pe ultrasonicatoare de înaltă performanță, cu tehnologie de ultimă generație și ușurință în utilizare. Desigur, ultrasonicatoarele Hielscher sunt conforme CE și îndeplinesc cerințele UL, CSA și RoHs.

Tabelul de mai jos vă oferă o indicație privind capacitatea aproximativă de procesare a ultrasonicatoarelor noastre: