Deposição Sonoelectroquímica
A deposição sonoelectroquímica é uma técnica de síntese que combina a sonoquímica e a eletroquímica, para uma produção altamente eficiente e ecológica de nanomateriais. Reconhecida como rápida, simples e eficaz, a deposição sonoelectroquímica permite a síntese de nanopartículas e nanocompósitos com controlo da forma.
Sono-Eletrodeposição de nanopartículas
Para a sonoelectrodeposição (também deposição sonoeletroquímica, galvanoplastia sonoquímica ou eletrodeposição sonoquímica) com o objetivo de sintetizar nanopartículas, uma ou duas sondas ultra-sônicas (sonotrodos ou chifres) são usadas como eletrodos. O método de deposição sonoelectroquímica é altamente eficiente, bem como simples e seguro de operar, o que permite sintetizar nanopartículas e nanoestruturas em grandes quantidades. Além disso, a deposição sonoelectroquímica é um processo intensificado, o que significa que a sonicação acelera o processo de eletrólise para que a reação possa ser executada em condições mais eficazes.
A aplicação de ultra-sons de potência a suspensões aumenta significativamente os processos de transferência de massa devido ao fluxo macroscópico e às forças cavitacionais interfaciais microscópicas. Nos eléctrodos ultra-sónicos (sono-eléctrodos), a vibração e a cavitação ultra-sónicas removem continuamente os produtos da reação da superfície do elétrodo. Ao remover quaisquer deposições passivantes, a superfície do elétrodo fica continuamente disponível para a síntese de novas partículas.
A cavitação gerada por ultra-sons promove a formação de nanopartículas lisas e uniformes que são distribuídas homogeneamente na fase líquida.
- Nanopartículas
- nanopartículas de núcleo-casca
- Suporte decorado com nanopartículas
- nanoestruturas
- nanocompósitos
- revestimentos
Deposição Sonoelectroquímica de Nanopartículas
Quando um campo ultrassónico é aplicado a um eletrólito líquido, diversos fenómenos de cavitação ultra-sónica, tais como fluxo acústico e micro-jato, ondas de choque, aumento da transferência de massa de/para o elétrodo e limpeza da superfície (remoção de camadas passivantes) promovem processos de eletrodeposição/eletrodeposição. Os efeitos benéficos da sonicação na eletrodeposição/eletrodeposição já foram demonstrados para numerosas nanopartículas, incluindo nanopartículas metálicas, nanopartículas semicondutoras, nanopartículas com núcleos de casca e nanopartículas dopadas.
As nanopartículas metálicas electrodepositadas sonoquimicamente, como o Cr, o Cu e o Fe, apresentam um aumento significativo da dureza, enquanto o Zn apresenta uma maior resistência à corrosão.
Mastai et al. (1999) sintetizaram nanopartículas de CdSe através de deposição sonoelectroquímica. Ajustes de vários parâmetros de eletrodeposição e ultrassom permitem modificar o tamanho do cristal das nanopartículas de CdSe de raios-X amorfo até 9 nm (fase de esfalerite).
Ashassi-Sorkhabi e Bagheri (2014) demonstraram as vantagens da síntese sono-eletroquímica de polipirrol (PPy) em aço St-12 em um meio de ácido oxálico usando uma técnica galvanostática com uma densidade de corrente de 4 mA/cm2. A aplicação direta de ultra-sons de baixa frequência utilizando o ultrasonicador UP400S conduziu a estruturas superficiais mais compactas e mais homogéneas de polipirrol. Os resultados mostraram que a resistência de revestimento (Rcoat), resistência à corrosão (Rcorr), e resistência Warburg de amostras ultrassonicamente preparados foram maiores do que a de polipirrol não-ultrassonicamente sintetizado. Imagens de microscopia eletrónica de varrimento visualizou os efeitos positivos de ultra-sons durante a eletrodeposição sobre a morfologia das partículas: Os resultados revelam que a síntese sonoelectroquímica produz revestimentos fortemente aderentes e suaves de polipirrol. Comparando os resultados da sono-electro-deposição com a eletrodeposição convencional, é evidente que os revestimentos preparados pelo método sonoelectroquímico têm uma maior resistência à corrosão. A sonicação da célula eletroquímica resulta numa maior transferência de massa e na ativação da superfície do elétrodo de trabalho. Estes efeitos contribuem significativamente para uma síntese altamente eficiente e de alta qualidade do polipirrol.

A eletrodeposição sonoquímica permite produzir nanopartículas, nanopartículas core-shell, suportes revestidos de nanopartículas e materiais nanoestruturados.
(imagem e estudo: ©Islam et al. 2019)
Deposição Sonoelectroquímica de Nanocompósitos
A combinação de ultra-sons com eletrodeposição é eficaz e permite uma síntese fácil de nanocompósitos.
Kharitonov et al. (2021) sintetizaram revestimentos nanocompósitos Cu-Sn-TiO2 por eletrodeposição sonoquímica a partir de um banho de ácido oxálico contendo adicionalmente 4 g/dm3 TiO2 sob agitação mecânica e ultra-sónica. O tratamento por ultra-sons foi realizado com o ultrasonicator Hielscher UP200Ht a 26 kHz de frequência e 32 W/dm3 de potência. Os resultados demonstraram que a agitação ultra-sónica diminui a aglomeração de partículas de TiO2 e permite a deposição de nanocompósitos Cu-Sn-TiO2 densos. Quando comparado com a agitação mecânica convencional, os revestimentos Cu-Sn-TiO2 depositados sob sonicação são caracterizados por uma maior homogeneidade e superfície mais lisa. Nos nanocompósitos sonicados, a maioria das partículas de TiO2 foram incorporadas na matriz Cu-Sn. A introdução de agitação por ultra-sons melhora a distribuição da superfície das nanopartículas de TiO2 e impede a agregação.
Mostra-se que os revestimentos nanocompósitos Cu-Sn-TiO2 formados por eletrodeposição assistida por ultra-sons apresentam excelentes propriedades antimicrobianas contra a bactéria E. coli.
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Literatura / Referências
- Dmitry S. Kharitonov, Aliaksandr A. Kasach, Denis S. Sergievich, Angelika Wrzesińska, Izabela Bobowska, Kazimierz Darowicki, Artur Zielinski, Jacek Ryl, Irina I. Kurilo (2021): Ultrasonic-assisted electrodeposition of Cu-Sn-TiO2 nanocomposite coatings with enhanced antibacterial activity. Ultrasonics Sonochemistry, Volume 75, 2021.
- Ashassi-Sorkhabi, Habib; Bagheri, Robabeh (2014): Sonoelectrochemical and Electrochemical Synthesis of Polypyrrole Films on St-12 Steel and Their Corrosion and Morphological Studies. Advances in Polymer Technology 2014.
- Hyde, Michael; Compton, Richard (2002): How ultrasound influence the electrodeposition of metals. Journal of Electroanalytical Chemistry 531, 2002. 19-24.
- Mastai, Y., Polsky, R., Koltypin, Y., Gedanken, A., & Hodes, G. (1999): Pulsed Sonoelectrochemical Synthesis of Cadmium Selenide Nanoparticles. Journal of the American Chemical Society, 121(43), 1999. 10047–10052.
- Josiel Martins Costa, Ambrósio Florêncio de Almeida Neto (2020): Ultrasound-assisted electrodeposition and synthesis of alloys and composite materials: A review. Ultrasonics Sonochemistry, Volume 68, 2020.

A Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultra-sónicos de alto desempenho a partir de laboratório para dimensão industrial.