Deposição Sonoeletroquímica

A deposição sonoeletroquímica é uma técnica de síntese, que combina sonoquímica e eletroquímica, para uma produção de nanomateriais altamente eficiente e ecológica. Renomado como rápido, simples e eficaz, a deposição sonoeletroquímica permite a síntese controlada pela forma de nanopartículas e nanocompósitos.

Sono-Eletrodeposição de Nanopartículas

Para sonoeletrodeposição (também deposição sonoeletroquímica, galvanoplastia sonoquímica ou eletrodeposição sonoquímica) com o objetivo de sintetizar nanopartículas, uma ou duas sondas ultrassônicas (sonotrodos ou chifres) são usadas como eletrodos. O método de deposição sonoeletroquímica é altamente eficiente, bem como simples e seguro de operar, o que permite sintetizar nanopartículas e nanoestruturas em grandes quantidades. Além disso, a deposição sonoeletroquímica é um processo intensificado, o que significa que a sonicação acelera o processo de eletrólise para que a reação possa ser executada em condições mais eficazes.
A aplicação de ultrassom de potência em suspensões aumenta significativamente os processos de transferência de massa devido ao fluxo macroscópico e às forças cavitacionais interfaciais microscópicas. Em eletrodos ultra-sônicos (sono-eletrodos), vibração ultra-sônica e cavitação remove continuamente os produtos de reação da superfície do eletrodo. Ao remover quaisquer deposições passivantes, a superfície do eletrodo está continuamente disponível para a síntese de novas partículas.
A cavitação gerada por ultrassom promove a formação de nanopartículas lisas e uniformes que são distribuídas homogeneamente na fase líquida.

Deposição Sonoeletroquímica de Nanopartículas

Quando um campo ultra-sônico é aplicado a um eletrólito líquido, diversos fenômenos de cavitação ultra-sônica, como fluxo acústico e micro-jateamento, ondas de choque, aprimoramento da transferência de massa de / para o eletrodo e limpeza de superfície (remoção de camadas passivantes) promovem processos de eletrodeposição / galvanoplastia. Os efeitos benéficos da sonicação na eletrodeposição / galvanoplastia já foram demonstrados para numerosas nanopartículas, incluindo nanopartículas metálicas, nanopartículas semicondutoras, nanopartículas núcleo-casca e nanopartículas dopadas.
Nanopartículas mettálicas sonoquimicamente eletrodepositadas, como Cr, e Fe, mostram um aumento significativo na dureza, enquanto Zn mostra maior resistência à corrosão.
Mastai et al. (1999) sintetizaram nanopartículas de CdSe via deposição sonoeletroquímica. Ajustes de vários parâmetros eletrodeposição e ultra-sônicos permitem modificar o tamanho do cristal das nanopartículas de CdSe de raios-X amorfos até 9 nm (fase de esfalerita).

Ashassi-Sorkhabi e Bagheri (2014) demonstraram as vantagens da síntese sono-eletroquímica de polipirrol (PPy) em aço St-12 em meio de ácido oxálico utilizando uma técnica galvanostática com densidade de corrente de 4 mA/cm2. A aplicação direta de ultrassom de baixa frequência usando o ultrasonicator UP400S levou a estruturas de superfície mais compactas e mais homogêneas de polipirrol. Os resultados mostraram que a resistência ao revestimento (Rcoat), a resistência à corrosão (Rcorr) e a resistência a Warburg de amostras preparadas ultrassonicamente foram maiores do que a do polipirrol não sintetizado ultrassonicamente. Imagens de microscopia eletrônica de varredura visualizaram os efeitos positivos da ultrasonicação durante a eletrodeposição na morfologia das partículas: Os resultados revelam que a síntese sonoeletroquímica produz revestimentos fortemente aderentes e lisos de polipirrol. Comparando os resultados da sono-eletrodeposição com a eletrodeposição convencional, fica claro que os revestimentos preparados pelo método sonoeletroquímico apresentam maior resistência à corrosão. Sonication da célula eletroquímica resulta em maior transferência de massa e na ativação da superfície do eletrodo de trabalho. Estes efeitos contribuem significativamente para uma síntese altamente eficiente e de alta qualidade de polipirrol.

Imagens SEM de (a) revestimentos PPy e (b) polipirrol depositado sonoeletroquimial (PPy-US) em aço St-12 (ampliação de 7500×)
(estudo e fotos: © Ashassi-Sorkhabi e Bagheri, 2014)

Deposição Sonoeletroquímica de Nanocompósitos

A combinação de ultrassom com eletrodeposição é eficaz e permite uma síntese fácil de nanocompósitos.
Kharitonov et al. (2021) sintetizaram revestimentos nanocompostos de-Sn-TiO2 por eletrodeposição sonoquímica de um banho de ácido oxálico contendo adicionalmente 4 g / dm3 de TiO2 sob agitação mecânica e ultra-sônica. O tratamento ultrassonográfico foi realizado com o ultrassonicator Hielscher UP200Ht na frequência de 26 kHz e potência de 32 W/dm3. Os resultados demonstraram que a agitação ultra-sônica diminui a aglomeração de partículas de TiO2 e permite a deposição de nanocompósitos densos de-Sn-TiO2. Quando comparados à agitação mecânica convencional, os revestimentos-Sn-TiO2 depositados sob sonicação são caracterizados por maior homogeneidade e superfície mais lisa. Nos nanocompósitos sonicados, a maioria das partículas de TiO2 foi incorporada na matriz-Sn. A introdução da agitação ultrassônica melhora a distribuição superficial das nanopartículas de TiO2 e impede a agregação.
Mostra-se que os revestimentos nanocompósitos-Sn-TiO2 formados por eletrodeposição assistida por ultrassom exibem excelentes propriedades antimicrobianas contra bactérias E. coli.

Imagens de MEV de revestimentos de-Sn-TiO2 sono-eletroquimicamente depositados na densidade de corrente catódica de 0,5 A/dm2 e 1,0 A/dm2.
(estudo e fotos: © Kharitonov et al., 2021)

Equipamentos Sonoeletroquímicos de Alto Desempenho

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