• Metal-organic frameworks zijn verbindingen gevormd uit metaalionen en organische moleculen waardoor een een-, twee of driedimensionaal hybride materiaal gemaakt. Deze hybride structuren kunnen poreus of niet-poreus zijn en hebben spruitstuk functionaliteiten.
• Sonochemische de synthese van MOFs is een veelbelovende techniek als het metaal-organische kristallen zeer efficiënt en milieuvriendelijk geproduceerd.
• De ultrasone bereiding van MOFs lineair opgeschaald uit de bereiding van kleine monsters in het laboratorium op commerciële productie.

Metaal-Organische Kaders

Kristallijn metaaloxide-organic frameworks (MOFs) vallen binnen de categorie van hoge potentiaal poreuze materialen, die kunnen worden gebruikt in gasopslag, adsorptie / scheiding, katalyse, als adsorbentia, in magnetisme, sensorontwerp en geneesmiddelafgifte. MOF's worden typisch gevormd door zelfassemblage waarbij secundaire bouweenheden (SBUs) krijgen in verband met organische afstandshouders (liganden) om complexe netwerken te creëren. De organische spacers of metallische SBU kan teneinde de porositeit van de MOF, wat cruciaal betreffende de functionaliteit en bruikbaarheid voor specifieke toepassingen te beheersen worden gewijzigd.

Sonochemische Synthese van MOFs

Ultrasone bestraling en de daardoor opgewekte cavitatie zijn goed bekend om zijn unieke effecten op de chemische reacties, die bekend staat als sonochemistry. De gewelddadige implosie van cavitatie belletjes genereert gelokaliseerde hot spots met een buitengewoon hoge voorbijgaande temperaturen (5000 K), druk (1800 atm), en koeling tarieven (10¹⁰ks^-1) En schokgolven en vloeistofstralen verkregen. Bij deze cavitationeel hot spots, de kristalnucleatie en groei, bijvoorbeeld door Ostwald rijping wordt opgewekt en bevorderd. Echter de deeltjesgrootte beperkt aangezien deze hot spots worden gekenmerkt door extreme koelsnelheden betekent dat de temperatuur van het reactiemengsel binnen milliseconden valt.
Ultrageluid is bekend synthetiseren MOFs snel onder matig procesomstandigheden, zoals oplosmiddelvrijbij kamertemperatuur en onder omgevingsdruk. Studies hebben aangetoond dat MOF's kunnen worden geproduceerd kosteneffectief OP hoge opbrengst via sonochemische route. eindelijk, de sonochemische synthese van MOFs een groen, Milieuvriendelijke methode.

Bereiding van MOF-5

In de studie van Wang et al (2011), Zn₄O [1,4-benzeendicarboxylaat]₃ werd bereid met sonochemische route. H 1,36 g₂BDC en 4,84 g Zn (NO₃)₂· 6H₂O inilially werden opgelost in 160 ml DMF. Vervolgens werd 6,43 g TEA aan het mengsel onder ultrasone bestraling toegevoegd. Na 2 uur werd het kleurloze neerslag verzameld door filtratie en gewassen met DMF. De vaste stof werd gedroogd bij 90 ° C onder vacuüm en vervolgens opgeslagen in een vacuümexsiccator.

Bereiding van microporeuze MOF Cu₃(BTC)₂

Li et al. (2009) beschrijven de efficiënte synthese van ultrasone driedimensionale (3-D) metaalorganisch raamwerk (MOF) met 3-D kanalen, zoals Cu₃(BTC)₂ (HKUST-1, BTC = benzeen-1,3,5-tricarboxylaat). De reactie cupriacetaat en H₃BTC in een gemengde oplossing van DMF / ethanol /₂O (3: 1: 2, v / v) onder ultrasone bestraling bij omgevingstemperatuur en luchtdruk voor korte reactietijden (5-60 min) bij Gaf₃(BTC)₂ In hoge opbrengst (62,6-85,1%). deze Cu₃(BTC)₂ nano-kristallen hebben afmetingen van een groottebereik van 10-200 nm, die veel worden kleiner dan gesynthetiseerd met gebruikelijke solvothermal methode. Er waren geen significante verschillen in de fysisch-chemische eigenschappen, bijv. BET specifiek oppervlak, poriënvolume en waterstofopslagcapaciteit tussen Cu₃(BTC)₂ nanokristallen bereid met ultrasone methode en de verkregen met verbeterde werkwijze solvothermal microkristallen. Vergeleken met traditionele synthetische technieken, zoals oplosmiddelextractie diffusietechniek en hydrothermische werkwijzen solvothermal de ultrasone werkwijze voor de constructie van poreuze MOFs bleek in hoge mate doeltreffend en milieuvriendelijker.

Bereiding van een eendimensionale Mg (II) MOF

Tahmasian et al. (2013) een verslag van een doeltreffend, goedkoopen milieuvriendelijk route naar een 3D supramoleculaire metaalorganisch raamwerk (MOF) op basis MgII, {[Mg (NDL) produceren (H₂O)₂] ⋅1.5H₂de}_n (H3L = 4,5-imidazool-dicarbonzuur) met behulp van een ultrasoon-ondersteunde route.
Nanostructuur {[Mg (NDL) (H₂O)₂] ⋅1.5H₂de}_n werd bereid met de volgende sonochemische route. Op nanogrootte {[Mg (NDL) (H2O) 2] ⋅1.5H voorbereiding₂O} n (1), 20 ml van een oplossing van het ligand H₃IDC (0,05 M) en kaliumhydroxide (0,1 M) werd geplaatst een hoge dichtheid ultrasone sonde met een maximaal vermogen van 305 W. In deze oplossing 20 ml van een waterige oplossing van magnesiumnitraat (0,05 M) werd druppelsgewijs toegevoegd. De verkregen neerslagen werden afgefiltreerd, gewassen met water andethanol en aan de lucht gedroogd (smeltpunt> 300 ° C (Gevonden:... C, 24,84; H, 3,22; N, 11,67%) IR (cm^-1) Geselecteerde banden: 3383 (w), 3190 (w), 1607 (br), 1500 (m), 1390 (s), 1242 (m), 820 (m), 652 (m)).
Voor het bestuderen van het effect van de concentratie van initiële reagentia van de grootte en morfologie van nanogestructureerde verbinding werden de bovenstaande werkwijzen uitgevoerd onder de volgende conditie concentratie van initiële reagentia: [HL2-] = [Mg2 +] = 0,025 M.

Sono-Synthese van fluorescente microporeuze MOFs

Qiu et al. (2008) vond een sonochemische route voor de snelle synthese van fluorescente MOF microporeus, Zn₃(BTC)₂⋅12H₂O (1) en selectieve detectie van organoaminen gebruik nanokristallen van 1. De resultaten tonen aan dat ultrasone Synthese is een eenvoudige, efficiënte, lage kosten, en milieuvriendelijke aanpak van MOF's nanoschaal.
MOF 1 werd gesynthetiseerd met de methode op een ultrasone omringend temperatuur en atmosferisch druk voor verschillende reactietijden van 5, 10, 30 en 90 minuten respectievelijk. Een controleproef werd uitgevoerd om verbinding 1 te synthetiseren met de hydrothermische methode, en de structuren werden bevestigd door IR, elementairanalyse en Rietveld analyse van het poeder röntgendiffractie (XRD) patronen met behulp WinPLOTR en Fullprof¹³. Verrassenderwijs de reactie zinkacetaatdihydraat met benzen-1,3,5-tricarbonzuur (H₃BTC) in 20% ethanol in water (v / v) onder ultrasone bestraling bij omgevingstemperatuur en druk 5 minuten gaf 1 in een opmerkelijk hoge opbrengst (75,3%, betrokken op H₃BTC). Ook de opbrengst aan 1 steeg geleidelijk van 78,2% tot 85,3% naarmate de reactietijd 10-90 minuten. Dit resultaat suggereert dat snelle synthese van MOF kan worden gerealiseerd in een significant hoge opbrengst een ultrasone werkwijze. Vergeleken met hydrothermische synthese van dezelfde verbinding MOF 1, welke wordt uitgevoerd bij 140 ° C onder hoge druk gedurende 24 uur uitgevoerd, wordt 12 ultrasone synthese blijkt een zeer efficiënte werkwijze met hoge opbrengst en goedkoop.
Aangezien geen product werd verkregen door mengen zinkacetaat met H3BTC in hetzelfde reactiemedium bij omgevingstemperatuur en -druk in afwezigheid van ultrageluid, sonicatie moet een play belangrijk rol tijdens de vorming van MOF 1.

Ultrasone processen: van Laboratorium naar industrieel Schaal

Sonochemische apparatuur

Hielscher Ultrasonics heeft jarenlange ervaring in het ontwerpen en vervaardigen van krachtige en betrouwbare ultrasonicators en sonochemische reactoren. Hielscher dekt uw applicatie-eisen met zijn brede scala van ultrasone apparaten – van kleine lab apparaten over- Bench-Top en piloot ultrasonicators tot full-industriële systemen voor sonochemische productie op commerciële schaal. Een grote verscheidenheid aan sonotrodes, booster, reactoren, stroom cellen, ruisonderdrukking dozen en accessoires toelaten de optimale instellingen configureren voor uw sonochemische reactie. ultrasone apparaten Hielscher zijn zeer robuust, Gebouwd voor 24/7 werking en hoeft slechts zeer weinig onderhoud.