Ultrasone extractie van polyfenolen uit bijproducten van olijfolie: een succesverhaal

Olijfpersresten zijn niet langer slechts een agro-industrieel bijproduct – ze zijn een waardevolle bron van zeer effectieve natuurlijke antioxidanten. In deze studie optimaliseerde Natural Phenolics de waterige extractie van hydroxytyrosolrijke polyfenolen met de Hielscher sonicator UP400St. De resultaten tonen een robuust, reproduceerbaar en schaalbaar proces aan, waarmee onder geoptimaliseerde sonicatieomstandigheden een voorspelde hydroxytyrosolconcentratie van 1609,5 mg/L wordt bereikt. Dit onderzoek laat zien hoe nauwkeurige ultrasone technologie afval uit de olijfolieproductie kan omzetten in hoogwaardige biogebaseerde grondstoffen voor voeding, landbouw en duurzame industrie.

Olijfpersresten – geen bijproduct, maar een bron rijk aan antioxidanten

Olijfpersresten (alperujo) zijn het belangrijkste bijproduct van de olijfolie-extractie; de jaarlijkse wereldwijde productie ervan bedraagt tussen 13 en 18 miljoen ton. Polyfenolen zijn secundaire metabolieten die in hoge concentraties aanwezig zijn in deze agro-industriële reststroom. Hoewel deze verbindingen een uitstekende antioxidantwerking vertonen, vormt hun onbehandelde aanwezigheid in het milieu een aanzienlijke toxicologische uitdaging. Als pionier op het gebied van afvalvalorisatie pakt Natural Phenolics dit probleem aan en zet deze milieubelasting om in een duurzame economische troef. Door deze hoogwaardige metabolieten te extraheren, produceert het Spaanse bedrijf Natural Phenolics hoogwaardige biogebaseerde grondstoffen. Momenteel loopt de R&D-afdeling van Natural Phenolics voorop bij de productie van geavanceerde biostimulanten voor planten en clean-label antioxidatieve conserveermiddelen voor levensmiddelen.

 
Over Natural Phenolics
Natural Phenolics is een bedrijf in de groene chemie dat vooroploopt in de circulaire economie en gespecialiseerd is in de valorisatie op volledige schaal van olijfpersresten (alperujo). Via geavanceerde duurzame extractieprocessen zetten wij deze complexe agro-industriële reststroom om in hoogwaardige, biogebaseerde chemische grondstoffen.
 

Natural Phenolics, een bedrijf gevestigd in Catalonië, Spanje, produceert hoogwaardige biostimulanten uit agrarische bijproducten

De behoefte aan efficiënte en gestandaardiseerde extractietechnologieën

Tegen deze achtergrond is de keuze van de juiste extractietechnologie cruciaal voor het verkrijgen van gestandaardiseerde extracten. Ultrasoon ondersteunde extractie (UAE) heeft zich ontwikkeld tot een krachtige techniek die reproduceerbare resultaten oplevert, extractietijden verkort en het oplosmiddelverbruik verlaagt, naast andere operationele voordelen.
Hier presenteert Natural Phenolics de optimalisatieresultaten voor het verkrijgen van gestandaardiseerde waterige extracten die rijk zijn aan hydroxytyrosol (HT) en andere polyfenolen. Als experimenteel model werd een centraal composiet ontwerp gekozen. De geëvalueerde parameters waren de extractieamplitude en de extractietijd, terwijl de respons werd gemeten als hydroxytyrosolconcentratie. Hiervoor werd de Hielscher Ultrasonics sonicator UP400St gebruikt, die werd geselecteerd vanwege de gebruiksvriendelijke bediening en de hoge nauwkeurigheid van de amplituderegeling.

Experimenteel ontwerp voor ultrasone extractie: optimalisatie van amplitude en extractietijd

Deze nauwkeurige regeling was essentieel om de effecten van akoestische energie te onderscheiden van de variabiliteit van de grondstof. Alle extracties werden uitgevoerd met gedroogde olijfpersresten (20% vochtgehalte, 1 mm deeltjesgrootte) en water als oplosmiddel. De suspensie werd bereid met een verhouding tussen vaste stof en vloeistof van 40%, en alle experimenten werden uitgevoerd bij een constante temperatuur van 35°C. Tabel 1 geeft een overzicht van de experimentele omstandigheden die werden geëvalueerd met de CCD-matrix met 12 proeven.

Tabel 2 toont de beoordelingen van de modelkwaliteit voor de optimalisatie. Het wiskundige model verklaarde 72,02% van de totale variabiliteit (R2 = 0,7202), wat een zeer bevredigende fit vertegenwoordigt gezien de complexe en inherent heterogene aard van de matrix van olijfpersresten. Hoewel de modelsignificantie (P = 0,101) iets boven de traditionele grens voor 95% betrouwbaarheid ligt door het sterk beperkte aantal vrijheidsgraden in de matrix met 12 proeven, bevestigen de sterk negatieve kwadratische coëfficiënten b11 = -61,61 en b22 = -71,61 een fysisch verantwoorde parabolische extractiekinetiek.

Ultrasone extractie van polyfenolen uit olijfpersresten: links – responsoppervlakmodel van de methode; rechts – contourgrafiek

Robuuste terugwinning van hydroxytyrosol met ultrasone extractie

Figuur 1A toont de responsoppervlakgrafiek van het geoptimaliseerde model. De brede rode zone bij het plateau op het maximum bevestigt de robuustheid van het proces, aangezien variaties in amplitude binnen het bereik van 50– 60% geen grote schommelingen in de hydroxytyrosolconcentratie veroorzaken. Bij de analyse van de effecten van afzonderlijke factoren blijkt dat een verhoging van de amplitude van 22% naar 50% een cruciale invloed heeft en de extractieopbrengst sterk verbetert. Daarentegen stabiliseren extractietijden van meer dan 20 minuten de opbrengst, wat in dit stadium op verzadiging van het oplosmiddel wijst. Uiteindelijk werd met deze opzet met succes een definitief operationeel optimum vastgesteld bij een amplitude van 61,5% en 24,2 minuten sonicatie, met een maximale voorspelde hydroxytyrosolconcentratie van 1609,5 mg/L.

Concluderend was het gebruik van de technologie van Hielscher Ultrasonics een hoeksteen bij het realiseren van een zeer reproduceerbaar en energetisch geoptimaliseerd proces voor de extractie van hydroxytyrosol. De uitstekende nauwkeurigheid van de amplituderegeling en de robuuste mechanische prestaties van de UP400St sonotrode garanderen dat deze mijlpalen op laboratoriumschaal naadloos kunnen worden overgebracht naar industriële systemen met continue doorstroming. Bovendien werd het succes van deze optimalisatiefase aanzienlijk versneld door de uitzonderlijke technische assistentie en lokale ondersteuning van Jover Labtech, de vertegenwoordigers van Hielscher in Catalonië, Spanje. Deze synergie tussen geavanceerde akoestische hardware en deskundige technische ondersteuning uit de regio biedt een definitieve, haalbare weg naar de duurzame commerciële valorisatie op volledige schaal van agro-industriële biomassa.

Literatuur / Referenties

• Cánovas, Jaime; Barrajón-Catalán, Enrique; Micol, Vicente; Cárcel, J.; Garcia-Perez, Jose V. (2013): Kinetic and compositional study of phenolic extraction from olive leaves (var. Serrana) by using power ultrasound. Innovative Food Science & Emerging Technologies 17, 2013. 120–129.
• M. Rashidipour and R. Heydari (2018): Ultrasonic-Assisted Matrix Solid-Phase Dispersion and High-Performance Liquid Chromatography as an Improved Methodology for Determination of Oleuropein from Olive Leaves. Analytical and Bioanalytical Chemistry Research 52, 2018. 307-316.
• Rodríguez, Ó.; Bona, S.; Stäbler, A.; Rodríguez-Turienzo, L. (2022): Ultrasound-Assisted Extraction of Polyphenols from Olive Pomace: Scale Up from Laboratory to Pilot Scenario. Processes 2022, 10, 2481.
• Tamborrino, A., Romaniello, R., Perone, C. et al. (2021): Development of a Pressure Control System According to Paste Rheology for Ultrasound Processing in Industrial Olive Oil Extraction. Food Bioprocess Technol 14, 1897–1908 (2021).