De effecten van een ultrasone dispergeerder op inline metingen

Voor het karakteriseren en meten van primaire deeltjes moeten de deeltjes goed gedispergeerd zijn omdat agglomeraten de meetresultaten vervalsen. Ultrasoon geluid is een betrouwbaar hulpmiddel om agglomeraten te vernietigen en om omstandigheden te creëren waarin de primaire deeltjes op voldoende afstand van elkaar worden gehouden, zodat ze als afzonderlijke deeltjes kunnen worden gedetecteerd. De volgende studie van Sequip laat de succesvolle combinatie zien van Hielscher's ultrasone apparaten met Sequip's Sequip voor een betrouwbare karakterisering van de deeltjes.

Door bindingskrachten tussen de deeltjes, bijvoorbeeld van der Waalskrachten, neigen de deeltjes tot agglomeratie en aggregatie. Daarbij smelten verschillende (primaire) deeltjes samen en vormen een complexer deeltje (zogenaamde secundaire deeltjes). Agglomeratie- en aggregatieprocessen beïnvloeden de meting aanzienlijk door:

• veranderingen in de deeltjesgrootteverdeling (aangezien de agglomeraten als één enkel deeltje worden gemeten)
• veranderingen in de stromingseigenschappen
• veranderingen van de normale toestand van het materiaal

Bijgevolg wordt het proces beïnvloed door veel variabelen, wat een betrouwbare evaluatie in de weg staat.

deeltjesmeting

De PAT-sensoren van Sequip zijn ontwikkeld voor de directe meting van deeltjes, zodat veranderingen in de deeltjesgrootteverdeling consistent worden geregistreerd en veilig geëvalueerd. Met de in-situ PAT-meetapparatuur kan tijdens de ontwikkeling van nieuwe formuleringen aanvullende informatie worden ingewonnen over de algehele morfologie en kan de productkwaliteit tijdens de verwerking worden gecontroleerd.
De meting kan ter plekke in het laboratorium of inline en in realtime tijdens het proces worden uitgevoerd en levert exacte meetresultaten afhankelijk van de productkenmerken en het dynamische groottebereik.

Het probleem:

Agglomeraten vervalsen de resultaten van deeltjeskarakterisering. Voor betrouwbare metingen moet het agglomeratieproces worden voorkomen. De eenvoudigste manier is de toevoeging van een dispergeermiddel/dispergeermiddel. Het gebruik van een dispergeermiddel verandert echter de oorspronkelijke formulering van het product en daardoor zouden de meetresultaten niet de werkelijke grootteverdeling weergeven. Voor de procescontrole tijdens de productie is het gebruik van dispergerende additieven daarom een ongeschikte methode.

Het diagram hieronder toont PVC800, een polyvinylchloride, met een deeltjesgrootteverdeling van max. 500-630 μm. Door agglomeratie vertonen de meetresultaten echter pieken van 1400 μm.

Fig. 1 toont de meting van PVC 800: PVC 800 vertoont normaal een deeltjesgrootteverdeling met pieken bij ongeveer 500-630 μm. Hier worden echter pieken tot 1400 μm gemeten als gevolg van agglomeratie.

De oplossing:

Een procesonafhankelijk alternatief is de installatie van een ultrasone dispergeerder.
Om de positieve invloed van ultrasone dispersie aan te tonen, werd de PVC800-suspensie gedeagglomereerd door middel van sonicatie. Een glazen bekerglas met de PVC800-formulering werd gesoniseerd met de ultrasone dispergeerapparatuur UP200S terwijl de deeltjes in-situ werden gekarakteriseerd met de PAT-sensor van Sequip.
De ultrasone homogenisator koppelt ultrasone geluidsgolven aan het medium waardoor mechanische trillingen en sterke schuifkrachten worden opgewekt. Het ultrageluid met hoog vermogen en lage frequentie verspreidt de agglomeraten effectief. Hierdoor komen alleen individuele deeltjes in het brandpunt van de sensor, zodat de werkelijke deeltjesgrootteverdeling kan worden gemeten. – zoals duidelijk te zien is in het volgende diagram:

Fig. 2: Het diagram laat duidelijk zien dat de meting van PVC 800-deeltjes met ultrageluid (groen) een kleinere en meer regelmatige deeltjesgrootteverdeling heeft dan de meetresultaten verkregen zonder ultrageluid (rood).

Samenvatting

Er is aangetoond dat ultrasone trillingen een adequaat en betrouwbaar hulpmiddel zijn voor de-agglomeratie en deeltjesbreuk. Ultrasoon dispergeren kan flexibel worden geïmplementeerd in elk stadium van de productie en zorgt voor een betrouwbare meting en evaluatie van de deeltjesgrootte met het PAT-sensorsysteem van Sequip.

Sequip