De effecten van een ultrasone dispergeerder op inline metingen

Voor de karakterisering en meting van primaire deeltjes moeten de deeltjes goed gedispergeerd zijn, aangezien agglomeraten de meetresultaten vertekenen. Ultrasoon geluid is een betrouwbaar hulpmiddel om agglomeraten te vernietigen en omstandigheden te creëren waarin de primaire deeltjes op voldoende afstand van elkaar worden gehouden, zodat ze als afzonderlijke deeltjes kunnen worden gedetecteerd. De volgende studie van Sequip presenteert de succesvolle combinatie van sonicators van Hielscher met de inline meetsystemen van Sequip voor een betrouwbare deeltjeskarakterisering.

Door bindingskrachten tussen deeltjes, bijvoorbeeld van der Waals-krachten, hebben deeltjes de neiging tot agglomeratie en aggregatie. Daarbij komen meerdere (primaire) deeltjes samen en vormen ze een complexer deeltje (zogenoemde secundaire deeltjes). Agglomeratie- en aggregatieprocessen beïnvloeden de meting aanzienlijk door:

• veranderingen in de deeltjesgrootteverdeling (aangezien de agglomeraten als één enkel deeltje worden gemeten)
• veranderingen in de stromingseigenschappen
• veranderingen in de normale toestand van het materiaal

Daardoor wordt het proces beïnvloed door vele variabelen, wat een betrouwbare beoordeling bemoeilijkt.

Deeltjesmeting

De PAT-sensoren van Sequip zijn ontwikkeld voor de directe meting van deeltjes, zodat veranderingen in de deeltjesgrootteverdeling consequent worden geregistreerd en betrouwbaar worden beoordeeld. De in-situ PAT-meetapparatuur maakt het mogelijk om tijdens de ontwikkeling van nieuwe formuleringen aanvullende informatie over de algehele morfologie te verkrijgen en om de productkwaliteit tijdens de verwerking te controleren.
De meting kan in situ in het laboratorium of inline en in realtime tijdens het proces worden uitgevoerd en levert nauwkeurige meetresultaten op, afhankelijk van de productkenmerken en het dynamische groottebereik.

Het probleem:

Agglomeraten vertekenen de resultaten van de deeltjeskarakterisering. Voor betrouwbare metingen moet het agglomeratieproces worden voorkomen. De eenvoudigste manier zou het toevoegen van een dispergeermiddel/ dispergeeradditief zijn. Het gebruik van een dispergeermiddel verandert echter de oorspronkelijke formulering van het product, waardoor de meetresultaten de werkelijke grootteverdeling niet zouden weergeven. Voor de procescontrole tijdens de productie is het gebruik van dispergeeradditieven daarom een ongeschikte methode.

Het onderstaande diagram toont PVC800, een polyvinylchloride, met een deeltjesgrootteverdeling van max. 500–630μm. Door agglomeratie vertonen de meetresultaten echter pieken van 1400μm.

Afb. 1 toont de meting van PVC 800: PVC 800 vertoont normaal gesproken een deeltjesgrootteverdeling met pieken bij ongeveer 500–630μm. Hier worden echter door agglomeratie pieken tot 1400μm gemeten.

De oplossing:

Een procesonafhankelijk alternatief is de installatie van een ultrasone dispergeerder.
Om de positieve invloed van ultrasoon dispergeren aan te tonen, werd de PVC800-suspensie door sonicatie gedeagglomereerd. Een glazen bekerglas met de PVC800-formulering werd met de ultrasone dispergeerder UP200S gesoniceerd, terwijl de deeltjes in situ werden gekarakteriseerd met de PAT-sensor van Sequip.
De ultrasone homogenisator koppelt ultrasone golven in het medium, waardoor mechanische trillingen en sterke afschuifkrachten ontstaan. Het ultrasone geluid met hoog vermogen en lage frequentie dispergeert de agglomeraten effectief. Daardoor komen alleen afzonderlijke deeltjes in het brandpunt van de sensor, zodat de werkelijke deeltjesgrootteverdeling kan worden gemeten – zoals duidelijk te zien is in het volgende diagram:

Afb.: 2 Het diagram laat duidelijk zien dat de meting van PVC 800-deeltjes met ultrasoon geluid (groen) een kleinere en gelijkmatigere deeltjesgrootteverdeling heeft dan de meetresultaten die zonder ultrasoon geluid (rood) zijn verkregen.

Samenvatting

Aangetoond is dat sonicatie een geschikt en betrouwbaar hulpmiddel is voor deagglomeratie en deeltjesbreuk. Ultrasoon dispergeren kan flexibel in elke productiefase worden toegepast en zorgt voor een betrouwbare meting en beoordeling van de deeltjesgrootte met het PAT-sensorsysteem van Sequip.