Metālu-organisko ietvaru (MOF) ultraskaņas sagatavošana

• Metālorganiskie ietvari ir savienojumi, kas veidoti no metāla joniem un organiskām molekulām, lai izveidotu vienu, divu vai trīsdimensiju hibrīdu materiālu. Šīs hibrīdās struktūras var būt porainas vai neporainas un piedāvāt daudzveidīgas funkcijas.
• MOF sonoķīmiskā sintēze ir daudzsološa metode, jo metālorganiskie kristāli tiek ražoti ļoti efektīvi un videi draudzīgi.
• MOF ultraskaņas ražošanu var lineāri palielināt no mazu paraugu sagatavošanas laboratorijā līdz pilnīgai komerciālai ražošanai.

metālorganiskie ietvari

Kristāliskie metālorganiskie ietvari (MOF) ietilpst augsta potenciāla porainu materiālu kategorijā, kurus var izmantot gāzes uzglabāšanā, adsorbcijā / atdalīšanā, katalīzē, kā adsorbentus, magnētismā, sensoru dizainā un zāļu piegādē. MOF parasti veidojas ar pašmontāžu, kur sekundārās ēku vienības (SBU) tiek savienotas ar organiskajām starplikām (ligandiem), lai izveidotu sarežģītus tīklus. Organiskos starplikas vai metāliskos SBU var modificēt, lai kontrolētu MOF porainību, kas ir būtiski attiecībā uz tā funkcijām un lietderību konkrētiem lietojumiem.

MOF sonoķīmiskā sintēze

Ultraskaņas apstarošana un tās radītā kavitācija ir labi zināma ar savu unikālo ietekmi uz ķīmiskajām reakcijām, kas pazīstama kā sonohēmija. Kavitācijas burbulīšu spēcīgā implozija rada lokalizētus karstos punktus ar ārkārtīgi augstām pārejošām temperatūrām (5000 K), spiedieniem (1800 atm) un dzesēšanas ātrumiem (10¹⁰Ks^-1), kā arī triecienviļņi un to izraisītās šķidruma strūklas. Šajos kavitācijas karstajos punktos tiek inducēta un veicināta kristālu rašanās un augšana, piemēram, ar Ostvalda nogatavošanos. Tomēr daļiņu izmērs ir ierobežots, jo šiem karstajiem punktiem ir raksturīgs ārkārtīgi liels dzesēšanas ātrums, kas nozīmē, ka reakcijas vides temperatūra pazeminās milisekundes laikā.
Ir zināms, ka ultraskaņa ļauj ātri sintezēt MOFs vieglos procesa apstākļos, piemēram, bez šķīdinātāja, istabas temperatūrā un pie apkārtējā spiediena. Pētījumi liecina, ka MOFs var ražot ekonomiski izdevīgi un ar augstu iznākumu, izmantojot sonohīmisko ceļu. Visbeidzot, MOFs sonohīmiskā sintēze ir videi draudzīga un videi nekaitīga metode.

MOF-5 sagatavošana

Wang et al pētījumā (2011), Zn₄O[1,4-benzoldikarboksilāts]₃ tika sintezēts sonohīmiskā ceļā. 1,36 g H₂BDC un 4.84g Zn(NO₃)₂·6H₂O tika iliģēti 160 ml DMF. Tad maisījumam ultraskaņas apstarošanā tika pievienota 6,43 g TEA. Pēc 2 stundām bezkrāsainas nogulsnes savāca, filtrējot, un mazgāja ar DMF. Cieto vielu žāvēja vakuumā 90°C temperatūrā un pēc tam uzglabāja vakuumeksikatorā.

Mikroporainā MOF Cu sagatavošana₃(BTC)₂

(2009) ziņo par efektīvu ultraskaņas sintēzi trīsdimensiju (3-D) metāla–organiskā ietvara (MOF) ar 3-D kanāliem, piemēram, Cu₃(BTC)₂ (HKUST-1, BTC = benzol-1,3,5-trikarboksilāts). Vara acetāta un H reakcija₃BTC JAUKTĀ DMF/EtOH/H šķīdumā₂O (3:1:2, v/v) ultraskaņas apstarošanā pie apkārtējā temperatūra un atmosfēras spiediens priekš īss reakcijas laiks (5–60 min) deva Cu₃(BTC)₂ Programmā augsta raža (62.6–85.1%). Šie Cu₃(BTC)₂ nanokristālu izmēri ir 10–200 nm, kas ir daudz Mazāku nekā tie, kas sintezēti, izmantojot parasto solvotermisko metodi. Nebija būtisku atšķirību fizikāli ķīmiskajās īpašībās, piemēram, BET virsmas laukumā, poru tilpumā un ūdeņraža uzglabāšanas ietilpībā starp Cu₃(BTC)₂ Nano-kristāli, kas sagatavoti, izmantojot ultraskaņas metodi, un mikrokristāli, kas iegūti, izmantojot uzlabotu solvotermisko metodi. Salīdzinot ar tradicionālajām sintētiskajām metodēm, piemēram, šķīdinātāju difūzijas tehniku, hidrotermiskajām un solvotermiskajām metodēm, tika konstatēts, ka ultraskaņas metode porainu MOF veidošanai ir ļoti Efektīvu un videi draudzīgāks.

Viendimensijas MG(II) MOF sagatavošana

(2013) ziņo par Efektīvu, zemas izmaksasun videi draudzīgs ceļš, lai iegūtu 3D supramolekulāru metālorganisko sistēmu (MOF), kuras pamatā ir MgII, {[Mg(HIDC)(H₂O)₂]⋅1.5H₂O}_N (H3L = 4,5-imidazola-dikarboksilskābe), izmantojot ultrasoniski atbalstītu ceļu.
Nanostrukturēts {[Mg(HIDC)(H₂O)₂]⋅1.5H₂O}_N tika sintezēts, izmantojot šādu sonohīmisko ceļu. Lai pagatavotu nanomērķus {[Mg(HIDC)(H2O)2]⋅1,5H₂O}n (1), 20 ml liganda H šķīduma₃IDC (0.05M) and potassium hydroxide (0.1 M) was positioned a high-density ultrasonic probe with a maximum power output of 305 W. Into this solution 20 mL of an aqueous solution of magnesium nitrate (0.05M) was added dropwise. The obtained precipitates were filtered off, washed with water andethanol, and air-dried (m.p.> 300ºC. (Found: C, 24.84; H, 3.22; N, 11.67%.). IR (cm^-1) Izvēlētās joslas: 3383 (W), 3190 (W), 1607 (BR), 1500 (m), 1390 (s), 1242 (m), 820 (m), 652 (m)).
Lai izpētītu sākotnējo reaģentu koncentrācijas ietekmi uz nanostrukturētā savienojuma lielumu un morfoloģiju, iepriekš minētie procesi tika veikti šādos sākotnējo reaģentu koncentrācijas apstākļos: [HL2−] = [Mg2+] = 0,025 M.

Fluorescējošu mikroporainu MOF sonosintēze

Qiu et al. (2008) atrada sonohēmisku ceļu ātrai fluorescējošu mikroporainu MOF sintēzei, Zn₃(BTC)₂⋅12H₂O (1) un organoamīnu selektīvā sensorošana, izmantojot 1 nanokristālus. Rezultāti atklāj, ka ultraskaņas sintēze ir vienkārša, efektīva, lēta un videi draudzīga pieeja nanomēroga MOFs iegūšanai.
MOF 1 tika sintezēts, izmantojot ultraskaņas metodi apkārtējās vides temperatūrā un atmosfēras spiedienā ar dažādiem reakcijas laikiem - attiecīgi 5, 10, 30 un 90 min. Tika veikts arī kontroles eksperiments, lai sintezētu savienojumu 1, izmantojot hidrotermisko metodi, un struktūras tika apstiprinātas ar IR, elementanalīzi un Rītvelda analīzi, izmantojot pulverveida rentgenstaru difrakcijas (XRD) modeļus, izmantojot WinPLOTR un Fullprof.¹³. Pārsteidzoši, ka cinka acetāta dihidrāta reakcija ar benzol-1,3,5-trikarbonskābi (H₃BTC) 20% etanola ūdenī (v/v) ultraskaņas apstarošanā 5 min apkārtējā temperatūrā un spiedienā deva 1 ar ārkārtīgi augstu iznākumu (75,3%, pamatojoties uz H₃BTC). Arī 1 iznākums pakāpeniski palielinājās no 78,2 % līdz 85,3 %, palielinot reakcijas laiku no 10 līdz 90 min. Šis rezultāts liecina, ka, izmantojot sonikāciju, var veikt ātru MOF sintēzi ar ievērojami augstu iznākumu. Salīdzinot ar tā paša savienojuma MOF 1 hidrotermisko sintēzi, ko veic 140 °C temperatūrā pie augsta spiediena 24 h, ultraskaņas sintēze ir ļoti efektīva metode ar augstu iznākumu un zemām izmaksām.
Tā kā, sajaucot cinka acetātu ar H3BTC tajā pašā reakcijas vidē apkārtējā temperatūrā un spiedienā bez ultraskaņas, netika iegūts neviens produkts, var secināt, ka MOF 1 veidošanās laikā svarīga nozīme ir sonikācijai.
 

Supramolekulāro struktūru viegla sintēze, izmantojot sonikāciju – Lasīt vairāk!

Atrodiet vislabāko sonohīmisko aprīkojumu savam procesam!

Hielscher Ultrasonics ir ilgstoša pieredze spēcīgu un uzticamu ultrasonikatoru un sonochemical reaktoru projektēšanā un ražošanā. Hielscher aptver jūsu lietojumprogrammu prasības ar plašu ultraskaņas ierīču klāstu – no mazām laboratorijas ierīces pār Soliņa augšdaļa un pilots Ultrasonicators līdz pilnam-rūpnieciskās sistēmas sonohēmiskai ražošanai komerciālā mērogā. Plašais sonotrodu, pastiprinātāju, reaktoru, plūsmas elementu, trokšņu slāpēšanas kārbu un piederumu klāsts ļauj konfigurēt optimālu iestatījumu jūsu sonohēmiskajai reakcijai. Hielscher sonikatori ir ļoti izturīgi, konstruēti darbam 24 stundas diennaktī, 7 dienas nedēļā, un tiem nepieciešama tikai ļoti neliela apkope.