Daļiņu modificēšana ar ultraskaņu HPLC kolonnām

HPLC izaicinājumi ir ātra un efektīva dažādu paraugu atdalīšana. Apstrāde ar ultraskaņu ļauj modificēt un funkcionalizēt nanodaļiņas, piemēram, silīcija dioksīda vai cirkonija dioksīda mikrosfēras. Apstrāde ar ultraskaņu ir ļoti veiksmīga metode silīcija dioksīda kodola–čaulas daļiņu sintēzei, īpaši HPLC kolonnām.

Silīcija dioksīda daļiņu modificēšana ar ultraskaņu

Daļiņu struktūra un izmērs, kā arī poru izmērs un sūkņa spiediens ir svarīgākie parametri, kas ietekmē HPLC analīzi.
Lielākā daļa HPLC sistēmu darbojas ar aktīvo stacionāro fāzi, kas piesaistīta mazu, sfērisku silīcija dioksīda daļiņu ārējai virsmai. Šīs daļiņas ir ļoti mazas lodītes mikromēroga un nanomēroga diapazonā. Lodīšu izmēri atšķiras, taču visizplatītākais daļiņu izmērs ir aptuveni 5µm. Mazākas daļiņas nodrošina lielāku virsmas laukumu un labāku atdalīšanu, taču optimāla lineārā ātruma sasniegšanai nepieciešamais spiediens pieaug apgriezti proporcionāli daļiņu diametra kvadrātam. Tas nozīmē, ka, izmantojot uz pusi mazākas daļiņas un saglabājot tādu pašu kolonnas izmēru, veiktspēja divkāršojas, bet vienlaikus nepieciešamais spiediens četrkāršojas.
Lieljaudas ultraskaņa ir labi zināms un pārbaudīts līdzeklis mikrodaļiņu un nanodaļiņu, piemēram, silīcija dioksīda daļiņu, modificēšanai / funkcionalizācijai un disperģēšanai. Tā kā apstrāde ar ultraskaņu nodrošina viendabīgus un ļoti uzticamus daļiņu apstrādes rezultātus, tā ir vēlamā metode funkcionalizētu daļiņu, piemēram, kodola–čaulas daļiņu, iegūšanai. Lieljaudas ultraskaņa rada vibrācijas un kavitāciju un pievada enerģiju sonoķīmiskajām reakcijām. Tādējādi lieljaudas ultraskaņas ierīces tiek veiksmīgi izmantotas daļiņu apstrādei, tostarp funkcionalizācijai / modificēšanai, izmēra samazināšanai un disperģēšanai, kā arī nanodaļiņu sintēzei (piemēram, ar sola–gēla metodēm).

Daļiņu modificēšanas / funkcionalizācijas ar ultraskaņu priekšrocības

• viegla daļiņu izmēra un modificēšanas kontrole
• pilnīga procesa parametru kontrole
• lineāra mērogojamība
• piemērota gan ļoti maziem, gan ļoti lieliem tilpumiem
• droša, lietotājam un videi draudzīga

Silīcija dioksīda kodola–čaulas daļiņu iegūšana ar ultraskaņu

Silīcija dioksīda kodola–čaulas daļiņas (ar cietu kodolu un porainu čaulu vai virspusēji porainas) arvien biežāk tiek izmantotas ļoti efektīvai atdalīšanai ar lielu plūsmas ātrumu un salīdzinoši zemu pretspiedienu. Priekšrocības nodrošina to cietais kodols un porainā čaula: visa kodola–čaulas daļiņa veido lielāku daļiņu un ļauj veikt HPLC ar zemāku pretspiedienu, savukārt porainā čaula un pats mazais cietais kodols nodrošina lielāku virsmas laukumu atdalīšanas procesam. Kodola–čaulas daļiņu izmantošanas priekšrocība HPLC kolonnu pildījumam ir tāda, ka mazāks poru tilpums samazina tilpumu, kurā gareniskā difūzija izraisa joslu paplašināšanos. Daļiņu izmērs un porainās čaulas biezums tieši ietekmē atdalīšanas parametrus. (sal. Hayes et al. 2014)
Visbiežāk izmantotais pildīto HPLC kolonnu pildmateriāls ir parastās silīcija dioksīda mikrosfēras. Hromatogrāfijā izmantotās kodola–čaulas daļiņas parasti arī ir izgatavotas no silīcija dioksīda, taču tām ir ciets kodols un poraina čaula. Hromatogrāfijā izmantotās silīcija dioksīda kodola–čaulas daļiņas ir pazīstamas arī kā daļiņas ar kausētu kodolu, daļiņas ar cietu kodolu vai virspusēji porainas daļiņas.
Silikagēlus var sintezēt ar sonoķīmisko sola–gēla metodi. Silikagēli ir visbiežāk izmantotais plānā slāņa materiāls aktīvo vielu atdalīšanai ar plānslāņa hromatogrāfiju (TLC).
Noklikšķiniet šeit, lai uzzinātu vairāk par sonoķīmisko metodi sola–gēla procesos!
Ultraskaņas sintēzi (sonosintēzi) var viegli izmantot arī citu uz silīcija dioksīda nesēja izvietotu metālu vai metālu oksīdu, piemēram, TiO2/SiO2, CuO/SiO2, Pt/SiO2>, Au/SiO2 un daudzu citu, sintēzei, un to izmanto ne tikai silīcija dioksīda modificēšanai hromatogrāfijas kasetnēm, bet arī dažādām rūpnieciskām katalītiskām reakcijām.
Lasiet vairāk par ultraskaņas ierīcēm nanodaļiņu funkcionalizēšanai HPLC kolonnām

Nanodaļiņu disperģēšana ar ultraskaņu

Daļiņu smalka disperģēšana un deaglomerācija ir īpaši svarīga, lai pilnībā izmantotu materiāla veiktspēju. Tādēļ augstas efektivitātes atdalīšanai par pildījuma daļiņām izmanto monodispersas silīcija dioksīda daļiņas ar mazāku diametru. Ir pierādīts, ka apstrāde ar ultraskaņu silīcija dioksīda disperģēšanā ir efektīvāka nekā citas sajaukšanas metodes ar lieliem bīdes spēkiem.
Tālāk redzamajā grafikā parādīts pirogēnā silīcija dioksīda disperģēšanas ar ultraskaņu rezultāts ūdenī. Mērījumi veikti ar Malvern Mastersizer 2000.

Pirms un pēc apstrādes ar ultraskaņu: zaļā līkne rāda daļiņu izmēru pirms apstrādes ar ultraskaņu, bet sarkanā līkne rāda ar ultraskaņu disperģēta silīcija dioksīda daļiņu izmēru sadalījumu.

Noklikšķiniet šeit, lai lasītu vairāk par silīcija dioksīda (SiO2) disperģēšanu ar ultraskaņu!

Pulvera sablīvēšana ar ultraskaņu

Pulvera blīvums HPLC kolonnās ir būtisks, lai nodrošinātu augstu atdalīšanas efektivitāti, stabilu kolonnas darbību, nemainīgus plūsmas raksturlielumus, precīzus aiztures laikus, uzlabotu izšķirtspēju un ilgāku kolonnas kalpošanas laiku. Atbilstoša un vienmērīga pildījuma blīvuma nodrošināšana ir uzticamas un efektīvas HPLC sistēmu darbības pamatā. Pulvera sablīvēšana ar ultraskaņu var palīdzēt efektīvi piepildīt HPLC kolonnas un kārtridžus, nodrošinot optimālu pulvera blīvumu.
Uzziniet vairāk par pulvera sablīvēšanu ar ultraskaņu!