Grafēna oksīds – eksfoliācija un disperģēšana ar ultraskaņu

Eksfoliācija ar ultraskaņu ir plaši izmantota metode grafēna oksīda iegūšanai, sadalot grafīta oksīdu plānās viena vai dažu slāņu grafēna loksnēs. Hielscher ultraskaņas apstrādes ierīces rada intensīvu akustisko kavitāciju, kuras laikā ultraskaņas viļņi ar augstu enerģijas blīvumu šķidrā vidē ģenerē augstas enerģijas mikroburbuļus. Šiem burbuļiem sabrūkot, rodas bīdes spēki, kas atdala grafīta oksīda slāņus, efektīvi eksfoliējot tos grafēna oksīda nanoloksnēs. Izmantojiet augstas veiktspējas ultraskaņas tehnoloģijas, lai paceltu savu grafēna oksīda lietojumu jaunā līmenī!

Grafēna oksīda eksfoliācija ar ultraskaņu

Grafēna oksīds šķīst ūdenī, ir amfifils, netoksisks, bioloģiski noārdāms un viegli disperģējams, veidojot stabilus koloīdus. Eksfoliācija un disperģēšana ar ultraskaņu ir ļoti efektīva, ātra un izmaksu ziņā izdevīga metode grafēna oksīda sintēzei, disperģēšanai un funkcionalizēšanai rūpnieciskā mērogā. Turpmākajos apstrādes posmos ultraskaņas disperģētāji ļauj iegūt augstas veiktspējas grafēna oksīda un polimēru kompozītus.

Eksfoliācijas ar ultraskaņu priekšrocības

Eksfoliācijai ar ultraskaņu ir vairākas priekšrocības, tostarp vienkāršība, mērogojamība un videi draudzīgs raksturs, jo parasti nav nepieciešamas agresīvas ķīmiskās vielas vai sarežģīta apstrāde. Turklāt tā ļauj precīzi kontrolēt grafēna oksīda nanolokšņu izmēru un biezumu, kas ir būtiski to īpašību pielāgošanai dažādiem lietojumiem.

Video parādīta grafīta sajaukšana un disperģēšana ar ultraskaņu 250mL epoksīdsveķu (Toolcraft L), izmantojot ultraskaņas homogenizatoru (UP400St, Hielscher Ultrasonics). Hielscher Ultrasonics ražo iekārtas grafīta, grafēna, oglekļa nanocaurulīšu, nanovadu vai pildvielu disperģēšanai laboratorijā vai liela apjoma ražošanas procesos. Tipiski lietojumi ir nanomateriālu un mikromateriālu disperģēšana funkcionalizācijas procesā vai to disperģēšana sveķos vai polimēros.

Protokols: grafēna oksīda eksfoliācija ar ultraskaņu

Grafēna oksīda (GO) nanolokšņu izmēra kontrolē eksfoliācijas metodei ir izšķiroša nozīme. Pateicoties precīzi kontrolējamiem procesa parametriem, eksfoliācija ar ultraskaņu ir visplašāk izmantotā atslāņošanas metode augstas kvalitātes grafēna un grafēna oksīda ražošanai.
Grafēna oksīda eksfoliācijai no grafīta oksīda ar ultraskaņu ir pieejami dažādi protokoli. Tālāk ir sniegts grafēna oksīda eksfoliācijas ar ultraskaņu protokola piemērs:
Grafīta oksīda pulveri sajauc KOH ūdens šķīdumā ar pH vērtību 10. Eksfoliācijai un tai sekojošai disperģēšanai izmanto zondes tipa ultraskaņas apstrādes ierīci UP200St (200W). Pēc tam grafēna bazālajai plaknei piesaista K+ jonus, lai izraisītu novecošanas procesu. Novecošanu panāk rotācijas iztvaicēšanas laikā (2 h). Lai atdalītu liekos K+ jonus, pulveri vairākkārt mazgā un centrifugē.
Iegūto maisījumu centrifugē un liofilizē, tādējādi iegūstot disperģējama grafēna oksīda pulvera nogulsnes.
Elektrību vadošas grafēna oksīda pastas sagatavošana: grafēna oksīda pulveri var disperģēt dimetilformamīdā (DMF), apstrādājot ar ultraskaņu, lai iegūtu elektrību vadošu pastu. (Han et al.2014)

Eksfoliāciju ar ultraskaņu plaši izmanto grafēna nanolokšņu un grafēna oksīda iegūšanai. Hielscher ultraskaņas sistēmas pārliecina kā ļoti efektīva, izmaksu ziņā izdevīga un ātra grafēna sintēzes tehnoloģija; tās izmanto lielām suspensiju plūsmām un grafēna masveida ražošanai.
Attēla avots: Potts J. R., Dreyer D. R., Bielawski Ch. W., Ruoff R.S (2011): Graphene-based polymer nanocomposites. Polymer Vol. 52, Issue 1, 2011. 5–25.

Grafēna oksīda eksfoliācijas ar ultraskaņu mehānisms
(Att.: Potts et al. 2011)

Grafēna oksīda funkcionalizēšana ar ultraskaņu

Apstrādi ar ultraskaņu veiksmīgi izmanto grafēna oksīda (GO) iestrādāšanai polimēros un kompozītos.
Piemēri:

grafēna oksīda un TiO2 mikrosfēru kompozīts
polistirola, magnetīta un grafēna oksīda kompozīts (ar kodola–apvalka struktūru)
polistirola un reducēta grafēna oksīda kompozīti
ar polianilīna nanošķiedrām pārklāts polistirola/grafēna oksīda (PANI-PS/GO) kompozīts ar kodola–apvalka struktūru
grafēna oksīds ar interkalētu polistirolu
ar p-fenilēndiamīnu-4vinylbenzen-polistirolu modificēts grafēna oksīds

Ar ultraskaņas eksfoliāciju iegūta grafēna oksīda lietojumi

Ar ultraskaņas eksfoliāciju iegūtam grafēna oksīdam ir plašs lietojums dažādās jomās. Elektronikā to izmanto elastīgās elektrību vadošās plēvēs un sensoros; enerģijas uzkrāšanā tas uzlabo akumulatoru un superkondensatoru veiktspēju. Grafēna oksīda antibakteriālās īpašības padara to vērtīgu biomedicīnas lietojumos, savukārt tā lielais virsmas laukums un funkcionālās grupas sniedz priekšrocības katalīzē un vides sanācijā. Kopumā eksfoliācija ar ultraskaņu veicina efektīvu augstas kvalitātes grafēna oksīda ražošanu izmantošanai progresīvās tehnoloģijās.

Uzziniet, kā iegūt augstas kvalitātes vienslāņa grafēnu, izmantojot eksfoliāciju ar jaudīgiem zondes tipa sonikatoriem. Apstrāde ar ultraskaņu ir vienkārša, efektīva un mērogojama metode grafēna dispersiju ražošanai ar augstu iznākumu un izcilu lokšņu kvalitāti.

Ultraskaņas apstrādes ierīces grafēna un grafēna oksīda apstrādei

Hielscher Ultrasonics piedāvā lieljaudas ultraskaņas sistēmas grafēna un grafēna oksīda eksfoliācijai, disperģēšanai un apstrādei. Uzticami ultraskaņas procesori un tehnoloģiski pilnveidoti reaktori nodrošina precīzu kontroli, ļaujot pielāgot ultraskaņas procesus vēlamajiem mērķiem.
Viens no būtiskākajiem parametriem ir ultraskaņas amplitūda, kas nosaka ultraskaņas zondes izplešanos un saraušanos svārstību laikā. Hielscher rūpnieciskās ultraskaņas apstrādes ierīces nodrošina augstas amplitūdas līdz 200µm, nepārtraukti darbojoties 24/7 režīmā. Vēl augstākām amplitūdām ir pieejamas individuāli pielāgotas ultraskaņas zondes. Visus procesorus var precīzi pielāgot procesa apstākļiem un uzraudzīt, izmantojot iebūvēto programmatūru, tādējādi nodrošinot uzticamību, nemainīgu kvalitāti un reproducējamus rezultātus.
Hielscher ultraskaņas apstrādes ierīces ir izturīgas un spēj nepārtraukti darboties smagos ekspluatācijas apstākļos, padarot apstrādi ar ultraskaņu par vēlamo ražošanas tehnoloģiju grafēna, grafēna oksīda un grafītisku materiālu sagatavošanai lielā mērogā.
Plašs ultraskaņas apstrādes ierīču un piederumu klāsts, tostarp dažādu izmēru un ģeometriju sonotrodes un reaktori, ļauj izvēlēties optimālus reakcijas apstākļus un faktorus, piemēram, reaģentus, ievadīto ultraskaņas enerģiju, spiedienu, temperatūru un plūsmas ātrumu, lai sasniegtu visaugstāko kvalitāti. Hielscher ultraskaņas reaktoros spiedienu var paaugstināt pat līdz vairākiem simtiem barg, ļaujot ar ultraskaņu apstrādāt ļoti viskozas pastas, kuru viskozitāte pārsniedz 250 000 centipuāzu.
Šo faktoru dēļ atslāņošana un eksfoliācija ar ultraskaņu pārspēj tradicionālās metodes.

Lai uzzinātu vairāk par grafēna sintēzi, disperģēšanu un funkcionalizēšanu ar ultraskaņu, noklikšķiniet šeit:

Noderīgi fakti

Ultraskaņa un kavitācija: kā grafītu eksfoliē līdz grafēna oksīdam, izmantojot apstrādi ar ultraskaņu?

Grafīta oksīda (GrO) eksfoliācijas ar ultraskaņu pamatā ir lielais bīdes spēks, ko izraisa akustiskā kavitācija. Akustiskā kavitācija rodas mainīgu augsta spiediena / zema spiediena ciklu dēļ, kurus rada jaudīgu ultraskaņas viļņu ievadīšana šķidrumā. Zema spiediena ciklu laikā rodas ļoti mazi dobumi vai vakuuma burbuļi, kas aug atkārtoto zema spiediena ciklu laikā. Kad vakuuma burbuļi sasniedz izmēru, pie kura tie vairs nespēj absorbēt enerģiju, tie strauji sabrūk augsta spiediena cikla laikā. Burbuļu implozija rada kavitācijas bīdes spēkus un sprieguma viļņus, ārkārtīgi augstu temperatūru līdz 6000K, ārkārtīgi lielu dzesēšanas ātrumu virs 10¹⁰K/s, ļoti augstu spiedienu līdz 2000atm, ārkārtīgi lielas spiediena starpības, kā arī šķidruma strūklas ar ātrumu līdz 1000km/h (∼280m/s).
Šie intensīvie spēki iedarbojas uz grafīta slāņu sakopojumiem, kas tiek atslāņoti viena vai dažu slāņu grafēna oksīda un neskarta grafēna nanoloksnēs.

Kas ir grafēna oksīds?

Grafēna oksīdu (GO) sintezē, eksfoliējot grafīta oksīdu (GrO). Grafīta oksīds ir 3D materiāls, kas sastāv no miljoniem grafēna slāņu ar starp tiem interkalētu skābekli, savukārt grafēna oksīds ir viena vai dažu slāņu grafēns, kas abās pusēs ir oksigenēts.
Grafēna oksīds un grafēns atšķiras pēc šādām īpašībām: grafēna oksīds ir polārs, savukārt grafēns ir nepolārs. Grafēna oksīds ir hidrofils, savukārt grafēns ir hidrofobs.
Tas nozīmē, ka grafēna oksīds šķīst ūdenī, ir amfifils, netoksisks, bioloģiski noārdāms un veido stabilas koloidālas suspensijas. Grafēna oksīda virsma satur epoksīda, hidroksilgrupas un karboksilgrupas, kas var mijiedarboties ar katjoniem un anjoniem. Pateicoties unikālajai organiskajai–neorganiskajai hibrīdstruktūrai un izcilajām īpašībām, GO un polimēru kompozītiem ir liels potenciāls daudzveidīgiem rūpnieciskiem lietojumiem. (Tolasz et al. 2014)

Kas ir reducēts grafēna oksīds?

Reducētu grafēna oksīdu (rGO) iegūst, reducējot grafēna oksīdu ar ultraskaņu, ķīmiski vai termiski. Reducēšanas posmā tiek atdalīta lielākā daļa grafēna oksīda skābekli saturošo funkcionālo grupu, tādēļ iegūtajam reducētajam grafēna oksīdam (rGO) ir īpašības, kas ir ļoti līdzīgas neskarta grafēna īpašībām. Tomēr reducēts grafēna oksīds (rGO) nav bez defektiem un neskarts kā tīrs grafēns.

Literatūra/atsauces

FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
Gouvea R.A., Konrath Jr L.G., Cava S., Carreno N.L.V., Goncalves M.R.F. (2011): Synthesis of nanometric graphene oxide and its effects when added in MgAl₂O₄ ceramic. 10th SPBMat Brazil.
Kamisan A.I., Zainuddin L.W., Kamisan A.S., Kudin T.I.T., Hassan O.H., Abdul Halim N., Yahya M.Z.A. (2016): Ultrasonic Assisted Synthesis of Reduced Graphene Oxide in Glucose Solution. Key Engineering Materials Vol. 708, 2016. 25-29.
Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
Štengl, V. (2012): Preparation of Graphene by Using an Intense Cavitation Field in a Pressurized Ultrasonic Reactor. Chemistry – A European Journal 18(44), 2012. 14047-14054.
Tolasz J., Štengl V., Ecorchard P. (2014): The Preparation of Composite Material of Graphene Oxide–Polystyrene. 3rd International Conference on Environment, Chemistry and Biology IPCBEE vol.78, 2014.
Potts J. R., Dreyer D. R., Bielawski Ch. W., Ruoff R.S (2011): Graphene-based polymer nanocomposites. Polymer Vol. 52, Issue 1, 2011. 5–25.