Penggilingan Ultrasonik Serbuk Nano Termoelektrik

• Penelitian telah menunjukkan bahwa penggilingan ultrasonik dapat berhasil digunakan untuk pembuatan nanopartikel termoelektrik dan berpotensi memanipulasi permukaan partikel.
• Partikel yang digiling secara ultrasonik (misalnya paduan berbasis Bi₂Te₃) menunjukkan pengurangan ukuran yang signifikan dan menghasilkan nanopartikel berukuran kurang dari 10µm.
• Selain itu, sonikasi menghasilkan perubahan signifikan pada morfologi permukaan partikel sehingga memungkinkan fungsionalisasi permukaan partikel mikro dan nano.

Nanopartikel Termoelektrik

Material termoelektrik mengubah energi panas menjadi energi listrik berdasarkan efek Seebeck dan Peltier. Dengan demikian, energi termal yang sulit dimanfaatkan atau hampir terbuang dapat digunakan secara efektif untuk aplikasi produktif. Karena material termoelektrik dapat digunakan dalam aplikasi baru seperti baterai biotermal, pendinginan termoelektrik zat padat, perangkat optoelektronik, serta pembangkitan listrik untuk antariksa dan otomotif, kalangan penelitian dan industri mencari teknik yang mudah dan cepat untuk menghasilkan nanopartikel termoelektrik yang ramah lingkungan, ekonomis, dan stabil pada suhu tinggi. Penggilingan ultrasonik serta sintesis dari bawah ke atas (kristalisasi sonik) merupakan dua jalur yang menjanjikan untuk produksi massal nanomaterial termoelektrik secara cepat.

Peralatan Penggilingan Ultrasonik

Untuk mengurangi ukuran partikel serbuk bismut telurida (Bi₂Te₃), magnesium silisida (Mg₂Si), dan silikon (Si), sistem ultrasonik berintensitas tinggi UIP1000hdT (1kW, 20kHz) digunakan dalam konfigurasi gelas beker terbuka. Pada semua percobaan, amplitudo diatur ke 140µm. Wadah sampel didinginkan dalam penangas air, dan suhu dikontrol menggunakan termokopel. Karena sonikasi dilakukan dalam wadah terbuka, pendinginan digunakan untuk mencegah penguapan larutan penggilingan (misalnya etanol, butanol, atau air).

(a) Diagram skematis konfigurasi percobaan. (b) Peralatan penggilingan ultrasonik. sumber: Marquez-Garcia et al. 2015.

Penggilingan ultrasonik selama hanya 4h terhadap paduan Bi₂Te₃ telah menghasilkan nanopartikel dalam jumlah besar dengan ukuran antara 150 dan 400 nm. Selain pengurangan ukuran hingga rentang nano, sonikasi juga menghasilkan perubahan morfologi permukaan. Citra SEM pada gambar di bawah, bagian b, c, dan d, menunjukkan bahwa tepi tajam partikel sebelum penggilingan ultrasonik menjadi halus dan membulat setelah penggilingan ultrasonik.

Distribusi ukuran partikel dan citra SEM paduan berbasis Bi2Te3 sebelum dan setelah penggilingan ultrasonik. a – Distribusi ukuran partikel; b – Citra SEM sebelum penggilingan ultrasonik; c – Citra SEM setelah penggilingan ultrasonik selama 4 h; d – Citra SEM setelah penggilingan ultrasonik selama 8 h.
sumber: Marquez-Garcia et al. 2015.

Untuk menentukan apakah pengurangan ukuran partikel dan modifikasi permukaan hanya dapat dicapai melalui penggilingan ultrasonik, percobaan serupa dilakukan menggunakan penggiling bola berenergi tinggi. Hasilnya ditunjukkan pada Gambar 3. Terlihat jelas bahwa partikel berukuran 200–800 nm dihasilkan melalui penggilingan bola selama 48 h (12 kali lebih lama daripada penggilingan ultrasonik). SEM menunjukkan bahwa tepi tajam partikel paduan Bi₂Te₃ pada dasarnya tetap tidak berubah setelah penggilingan. Hasil ini menunjukkan bahwa tepi yang halus merupakan karakteristik khas penggilingan ultrasonik. Penghematan waktu melalui penggilingan ultrasonik (4 h dibandingkan dengan 48 h untuk penggilingan bola) juga sangat besar.

Distribusi ukuran partikel dan citra SEM Mg2Si sebelum dan setelah penggilingan ultrasonik. (a) Distribusi ukuran partikel; (b) Citra SEM sebelum penggilingan ultrasonik; (c) Citra SEM setelah penggilingan ultrasonik dalam 50% PVP–50% EtOH selama 2 h.
sumber: Marquez-Garcia et al. 2015.

Marquez-Garcia et al. (2015) menyimpulkan bahwa penggilingan ultrasonik dapat memecah serbuk Bi₂Te₃ dan Mg₂Si menjadi partikel yang lebih kecil, dengan ukuran berkisar antara 40 hingga 400 nm, sehingga menunjukkan potensi teknik ini untuk produksi nanopartikel secara industri. Dibandingkan dengan penggilingan bola berenergi tinggi, penggilingan ultrasonik memiliki dua karakteristik khas:

1. 1. adanya kesenjangan ukuran partikel yang memisahkan partikel asli dari partikel yang dihasilkan melalui penggilingan ultrasonik; dan
2. 2. perubahan besar pada morfologi permukaan terlihat jelas setelah penggilingan ultrasonik, yang menunjukkan kemungkinan untuk memanipulasi permukaan partikel.

Kesimpulan

Penggilingan ultrasonik untuk partikel yang lebih keras memerlukan sonikasi di bawah tekanan untuk menghasilkan kavitasi yang intens. Sonikasi pada tekanan tinggi (disebut manosonikasi) meningkatkan gaya geser dan tegangan pada partikel secara drastis.
Konfigurasi sonikasi kontinu dalam jalur proses memungkinkan muatan partikel yang lebih tinggi (sluri menyerupai pasta), yang meningkatkan hasil penggilingan karena penggilingan ultrasonik didasarkan pada tumbukan antarpartikel.
Sonikasi dalam konfigurasi resirkulasi diskret memungkinkan perlakuan homogen terhadap semua partikel sehingga menghasilkan distribusi ukuran partikel yang sangat sempit.

Keunggulan utama penggilingan ultrasonik adalah teknologinya dapat dengan mudah ditingkatkan skalanya untuk produksi dalam jumlah besar – peralatan penggilingan ultrasonik industri berdaya tinggi yang tersedia secara komersial dapat menangani volume hingga 10m³/h.

Keunggulan Penggilingan Ultrasonik

• Cepat, hemat waktu
• Hemat energi
• Hasil yang dapat direproduksi
• Tanpa media penggilingan (tanpa manik atau mutiara)
• Biaya investasi rendah

Sonikator Berkinerja Tinggi

Penggilingan ultrasonik memerlukan peralatan ultrasonik berdaya tinggi. Untuk menghasilkan gaya geser kavitasi yang intens, amplitudo dan tekanan tinggi sangat penting. Prosesor ultrasonik industri dari Hielscher Ultrasonics dapat menghasilkan amplitudo yang sangat tinggi. Amplitudo hingga 200µm dapat dengan mudah dijalankan secara kontinu dalam pengoperasian 24/7. Untuk amplitudo yang lebih tinggi lagi, tersedia sonotrode ultrasonik yang dibuat sesuai kebutuhan. Jika dikombinasikan dengan reaktor alir Hielscher yang dapat diberi tekanan, kavitasi yang sangat intens tercipta sehingga ikatan antarmolekul dapat diatasi dan efek penggilingan yang efisien dapat dicapai.
Ketangguhan peralatan ultrasonik Hielscher memungkinkan pengoperasian 24/7 dengan beban kerja berat dan dalam lingkungan yang menuntut. Kontrol digital dan jarak jauh serta perekaman data otomatis ke kartu SD internal memastikan pemrosesan yang presisi, kualitas yang dapat direproduksi, dan memungkinkan standardisasi proses.

Keunggulan Sonikator Berkinerja Tinggi Hielscher

• amplitudo sangat tinggi
• tekanan tinggi
• proses kontinu dalam jalur proses
• peralatan tangguh
• peningkatan skala secara linear
• aman dan mudah dioperasikan
• mudah dibersihkan