Sonochemistry: Application Notes
Sonochemistry adalah efek dari ultrasonik kavitasi pada sistem kimia. Karena kondisi ekstrim yang terjadi pada saat kavitasi “Hot spot”, kekuatan ultrasound adalah metode yang sangat efektif untuk meningkatkan hasil reaksi (hasil yang lebih tinggi, kualitas yang lebih baik), konversi dan durasi reaksi kimia. Beberapa perubahan kimia hanya dapat dicapai di bawah sonikasi, seperti lapisan timah nano dari titanium atau aluminium.
Temukan di bawah pilihan partikel dan cairan dengan rekomendasi yang terkait, bagaimana mengolah bahan pabrik, membubarkan, deagglomerate atau memodifikasi partikel-partikel yang menggunakan ultrasonik homogenizer.
Temukan di bawah beberapa protokol sonikasi untuk reaksi sonokimia yang berhasil!
Dalam urutan abjad:
α-epoksiketon – Reaksi Pembuka Cincin
Aplikasi Ultrasonik:
Pembukaan cincin katalitik α-epoksieton dilakukan dengan menggunakan kombinasi metode ultrasound dan fotokimia. 1-benzil-2,4,6-triphenylpyridinium tetrafluoroborate (NBTPT) digunakan sebagai fotokatalis. Dengan kombinasi sonication (sonokimia) dan fotokimia dari senyawa ini dengan adanya NBTPT, pembukaan cincin epoksida tercapai. Hal ini menunjukkan bahwa penggunaan ultrasound meningkatkan laju reaksi photo-induced secara signifikant. Ultrasound secara serius dapat mempengaruhi pembukaan cincin fotokatalitik α-epoksietrik terutama karena perpindahan massa reaktan yang efisien dan keadaan tereksitasi NBTPT. Juga transfer elektron antara jenis aktif dalam sistem homogen ini terjadi dengan menggunakan sonikasi
lebih cepat daripada sistemyang tidak menggunakan sonikasi. Hasil yang lebih tinggi dan waktu reaksi yang lebih pendek adalah keuntungan dari metode ini.
Protokol Sonikasi:
α-Epoxyketones 1a-f dan 1-benzyl-2,4,6-triphenylpyridinium tetrafluoroborate 2 disiapkan sesuai dengan prosedur yang dilaporkan. Metanol dibeli dari Merck dan disuling sebelum digunakan. Perangkat ultrasonik yang digunakan adalah perangkat probe ultrasonik UP400S dari Hielscher Ultrasonics GmbH. Klakson perendaman ultrasonik S3 (juga dikenal sebagai probe atau sonotrode) memancarkan ultrasound 24 kHz pada tingkat intensitas yang dapat disetel hingga kerapatan daya sonik maksimum 460Wcm-2 . Sonikasi dilakukan pada 100% (amplitudo maksimum 210μm). S3 sonotrode (kedalaman perendaman maksimum 90mm) direndam langsung ke dalam campuran reaksi. Iradiasi UV dilakukan dengan menggunakan lampu merkuri 400W bertekanan tinggi dari Narva dengan pendinginan sampel di kaca Duran. Itu 1H NMR spektrum campuran photoproducts diukur dalam CDCl3 solusi yang mengandung tetramethylsilane (TMS) sebagai internal standar pada Bruker drx-500 (500 MHz). Kromatografi lapis persediaan (PLC) dilaksanakan pada 20 × 20 cm2 piring yang dilapisi dengan lapisan 1mm Merck silika gel PF254 disiapkan dengan mengaplikasikan silika sebagai bubur dan pengeringan di udara. Semua produk diketahui dan data spektral mereka telah dilaporkan sebelumnya.
Rekomendasi perangkat:
UP400S dengan ultrasonik horn S3
Referensi / penelitian:
Memarian, Hamid R.; Saffar-Teluri, A. (2007): Photosonochemical cincin katalitik pembukaan α-epoxyketones. Beilstein Journal of Organic Chemistry 3/2, 2007.
Katalis aluminium nikel: Nano-struktur dari Al Ni
Aplikasi Ultrasonik:
Al Ni partikel dapat dimodifikasi secara sonokimia oleh penstrukturan nano dari paduan Al / Ni awal. Oleh arena itu, katalisator yang efektif untuk proses hidrogenasi Asetofenon dapat dihasilkan.
Ultrasonik persiapan Al Ni katalis:
5g paduan Al / Ni komersial disebarkan dalam air murni (50mL) dan disonikasi hingga 50 menit. dengan sonicator tipe probe ultrasound UIP1000hd (1kW, 20kHz) dilengkapi dengan klakson ultrasonik BS2d22 (area kepala 3,8 cm2) dan booster B2-1.8. Intensitas maksimum yang terhitung adalah 140 Wcm−2 pada amplitudo mekanis 106μm. Untuk menghindari kenaikan suhu saat sonikasi, percobaan dilakukan pada sel termostatik. Setelah sonikasi, sampel dikeringkan di bawah vakum dengan heat gun.
Rekomendasi perangkat:
UIP1000hd dengan sonotrode BS2d22 dan booster horn B2-1,2
Referensi / penelitian:
Dulle, Jana; Nemeth, Silke; Skorb, Ekaterina V.; Irrgang, Torsten; Senker, Jürgen; Kempe, Rhett; Fery, Andreas; Andreeva, Daria V. (2012): Aktivasi sonokimia Katalis Hidrogenasi Al/Ni. Bahan Fungsional Lanjutan 2012. DOI: 10.1002/adfm.201200437
Transesterifikasi biodiesel menggunakan katalis MgO
Aplikasi Ultrasonik:
Reaksi transesterifikasi dipelajari di bawah pencampuran ultrasonik konstan dengan sonicator UP200S untuk parameter yang berbeda seperti kuantitas katalis, rasio molar metanol dan minyak, suhu reaksi dan durasi reaksi. Eksperimen batch dilakukan dalam reaktor kaca keras (300 ml, diameter internal 7 cm) dengan tutup dua leher yang diarde. Satu leher dihubungkan dengan titanium sonotrode S7 (diameter ujung 7 mm) dari prosesor ultrasonik UP200S (200W, 24kHz). Amplitudo ultrasound ditetapkan pada 50% dengan 1 siklus per detik. Campuran reaksi disonikasi sepanjang waktu reaksi. Leher lain dari ruang reaktor dilengkapi dengan kondensor baja tahan karat yang disesuaikan dengan air untuk refluks metanol yang diuapkan. Seluruh peralatan ditempatkan dalam penangas minyak suhu konstan yang dikendalikan oleh pengontrol suhu turunan integral proporsional. Suhu dapat dinaikkan hingga 65°C dengan akurasi ±1°C. Limbah minyak, 99,9% metanol murni digunakan sebagai bahan untuk transesterifikasi biodiesel. Asap yang diendapkan MgO berukuran nano (pita magnesium) digunakan sebagai katalis.
Hasil konversi yang sangat baik diperoleh pada katalis 1,5 wt%; Rasio molar minyak metanol 5: 1 pada suhu 55 ° C, konversi 98,7% dicapai setelah 45 menit.
Rekomendasi perangkat:
UP200S dengan ultrasonik sonotrode S7
Referensi / penelitian:
Sivakumar, P.; Sankaranarayanan, S.; Renganathan, S.; Sivakumar, P.(): Studi tentang produksi biodiesel Sono-kimia menggunakan katalis nano MgO yang Diendapkan Asap. Buletin Teknik Reaksi Kimia & Catalyst 8 / 2, 2013. 89 – 96.
Kadmium (II)-thioacetamide nanocomposite sintesis
Aplikasi Ultrasonik:
Nanokomposit kadmium(II)-tioacetamide disintesis dengan adanya dan tidak adanya polivinil alkohol melalui rute sonokimia. Untuk sintesis sonokimia (sono-sintesis), 0,532 g kadmium (II) asetat dihidrat (Cd(CH3COO)2,2H2O), 0,148 g tioacetamide (TAA, CH3CSNH2) dan 0,664 g kalium iodida (KI) dilarutkan dalam air deionisasi suling ganda 20mL. Solusi ini disonikasi dengan ultrasonicator tipe probe berdaya tinggi UP400S (24 kHz, 400W) pada suhu kamar selama 1 jam. Selama sonikasi campuran reaksi, suhu meningkat menjadi 70-80degC seperti yang diukur dengan termokopel besi-konstantin. Setelah satu jam endapan kuning cerah terbentuk. Itu diisolasi dengan sentrifugasi (4.000 rpm, 15 menit), dicuci dengan air suling ganda dan kemudian dengan etanol absolut untuk menghilangkan sisa kotoran dan akhirnya dikeringkan di udara (hasil: 0,915 g, 68%). Desember hal.200°C. Untuk menyiapkan nanokomposit polimer, 1.992 g polivinil alkohol dilarutkan dalam 20 mL air deionisasi suling ganda dan kemudian ditambahkan ke dalam larutan di atas. Campuran ini disinari secara ultrasonik dengan probe ultrasonik UP400S selama 1 jam ketika produk oranye cerah terbentuk.
Hasil SEM menunjukkan bahwa dengan adanya PVA, ukuran partikel menurun dari sekitar 38 nm sampai 25 nm. Kemudian kita mensintesis nanopartikel CdS heksagonal dengan morfologi sferis dari dekomposisi termal dari nanocomposite polimer, kadmium (II) -ionioasetamida / PVA sebagai prekursor. Ukuran nanopartikel CdS diukur baik oleh XRD dan SEM dan hasilnya sangat sesuai satu sama lain.
Ranjbar et al. (2013) juga menemukan bahwa nanocomposite Cd (II) polimer adalah prekursor yang cocok untuk pembuatan nanopartikel kadmium sulfida dengan morfologi yang menarik. Semua hasil menunjukkan bahwa sintesis ultrasonik dapat digunakan dengan sukses sebagai metode sederhana, efisien, murah, ramah lingkungan dan sangat menjanjikan untuk sintesis bahan nano tanpa memerlukan kondisi khusus, seperti suhu tinggi, waktu reaksi yang lama, dan tekanan tinggi.
Rekomendasi perangkat:
UP400S
Referensi / penelitian:
Ranjbar, M.; Mostafa Yousefi, M.; Nozari, R.; Sheshmani, S. (2013): Synthesis and Characterization of Cadmium-Thioacetamide Nanocomposites. Int. J. Nanosci. Nanotechnol. 9/4, 2013. 203-212.
CaCO3 – ultrasonically dilapisi dengan asam stearat
Aplikasi Ultrasonik:
Pelapisan dengan ultrasonik dari endapan nano CaCO3 (NPCC) dengan asam stearat untuk meningkatkan dispersinya dalam polimer dan untuk mengurangi aglomerasi. 2g dari CaCO nano yang tidal dilapisi3 (NPCC) telah disonikasi dengan sonicator UP400S dalam etanol 30ml. 9% wt% asam stearat telah dilarutkan dalam etanol. Etanol dengan asam stearat kemudian dicampur dengan suspensi yang disonifikasi.
Rekomendasi perangkat:
UP400S dengan 22mm diameter sonotrode (H22D), dan aliran sel dengan mantel pendingin
Referensi / penelitian:
Kow, K. W.; Abdullah, E. C.; Aziz, A. R. (2009): Effects of ultrasound in coating nano-precipitated CaCO3 with stearic acid. Asia‐Pacific Journal of Chemical Engineering 4/5, 2009. 807-813.
Cerium nitrate doped silane
Aplikasi Ultrasonik:
Panel baja karbon canai dingin (6,5cm, 6,5cm, 0,3cm; dibersihkan secara kimiawi dan dipoles secara mekanis) digunakan sebagai substrat logam. Sebelum aplikasi pelapisan, panel dibersihkan secara ultrasonik dengan aseton kemudian dibersihkan dengan larutan alkali (larutan 0,3mol L1 NaOH) pada suhu 60°C selama 10 menit. Untuk digunakan sebagai primer, sebelum pretreatment substrat, formulasi khas termasuk 50 bagian γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane (γ-GPS) diencerkan dengan sekitar 950 bagian metanol, dalam pH 4,5 (disesuaikan dengan asam asetat) dan diizinkan untuk hidrolisis silan. Prosedur persiapan silan doping dengan pigmen serium nitrat adalah sama, kecuali bahwa 1, 2, 3% wt% serium nitrat ditambahkan ke dalam larutan metanol sebelum penambahan (γ-GPS), kemudian larutan ini dicampur dengan pengaduk baling-baling pada 1600 rpm selama 30 menit pada suhu kamar. Kemudian, dispersi yang mengandung serium nitrat disonikasi selama 30 menit pada suhu 40 °C dengan bak pendingin eksternal. Proses ultrasonikasi dilakukan dengan ultrasonicator UIP1000hd (1000W, 20 kHz) dengan daya ultrasound inlet sekitar 1 W / mL. Pretreatment substrat dilakukan dengan membilas setiap panel selama 100 detik dengan larutan silan yang sesuai. Setelah perawatan, panel dibiarkan mengering pada suhu kamar selama 24 jam, kemudian panel yang telah diolah sebelumnya dilapisi dengan epoksi yang diawetkan amina dua bungkus. (Epon 828, cangkang Co.) untuk membuat ketebalan film basah 90μm. Panel berlapis epoksi dibiarkan mengering selama 1 jam pada suhu 115°C, setelah pengawetan pelapis epoksi; Ketebalan film kering sekitar 60μm.
Rekomendasi perangkat:
UIP1000hd
Referensi / penelitian:
Zaferani, S.H.; Peikari, M.; Zaarei, D.; Danaei, I. (2013): Electrochemical effects of silane pretreatments containing cerium nitrate on cathodic disbonding properties of epoxy coated steel. Journal of Adhesion Science and Technology 27/22, 2013. 2411–2420.
Kerangka Tembaga-Aluminium: Sintesis kerangka kerja Cu-Al berpori
Aplikasi Ultrasonik:
Aluminium tembaga berpori yang distabilkan oleh oksida logam adalah katalis alternatif baru yang menjanjikan untuk dehidrogenasi propana yang bebas dari logam mulia atau berbahaya. Struktur paduan Cu-Al berpori teroksidasi (spons logam) mirip dengan logam tipe Raney. Ultrasound berdaya tinggi adalah alat kimia yang aman untuk sintesis kerangka aluminium tembaga berpori yang distabilkan oleh oksida logam. Mereka murah (biaya produksi sekitar 3 EUR / liter) dan metodenya dapat dengan mudah ditingkatkan. Bahan berpori baru ini (atau "spons logam") memiliki curah paduan dan permukaan teroksidasi, dan dapat mengkatalisis dehidrogenasi propana pada suhu rendah.
Prosedur untuk persiapan katalis ultrasonik:
Lima gram bubuk paduan Al-Cu disebarkan dalam air ultra murni (50mL) dan disonikasi selama 60 menit dengan sonicator tipe probe Hielscher UIP1000hd (20kHz, daya keluaran maks 1000W). Perangkat tipe probe ultrasound dilengkapi dengan sonotrode BS2d22 (area ujung 3,8cm2) dan booster horn B2-1,2. Intensitas maksimum dihitung menjadi 57 W/cm2 pada amplitudo mekanik 81μm. Selama perawatan sampel didinginkan dalam batch es. Setelah perlakuan, sampel dikeringkan pada suhu 120 ° C selama 24 jam.
Rekomendasi perangkat:
UIP1000hd dengan sonotrode BS2d22 dan booster horn B2-1,2
Referensi / penelitian:
Schäferhans, Jana; Gómez-Quero, Santiago; Andreeva, Daria V.; Rothenberg, Gadi (2011): Novel and Effective Copper–Aluminum Propane Dehydrogenation Catalysts. Chem. Eur. J. 2011, 17, 12254-12256.
Degradasi tembaga phathlocyanine
Aplikasi Ultrasonik:
Dekolorisasi dan penghancuran metallophthalocyanines
Tembaga phathlocyanine disonicated dengan air dan pelarut organik pada suhu sekitar dan tekanan atmosfer dengan adanya jumlah katalitik oksidan menggunakan ultrasonicator 500W UIP500hd dengan ruang palung lipat pada tingkat daya 37-59 W / cm2: 5 mL sampel (100 mg / L), 50 D / D air dengan choloform dan piridin pada 60% amplitudo ultrasonik. Suhu reaksi: 20 ° C.
Rekomendasi perangkat:
UIP500hd
Gold: Morfologi modifikasi dari partikel nano emas
Aplikasi Ultrasonik:
Partikel nano emas dimodifikasi secara morfologis dibawah iradiasi ultrasonik yang intensif. Untuk melebur nanopartikel emas menjadi dumbbell seperti struktur perawatan ultrasonik 20 menit. Dalam air murni dan dengan ditemukannya cukup surfaktan. Setelah 60 menit. sonikasi, nanopartikel emas memperoleh struktur mirip cacing atau cincin di air. Nanopartikel yang dilipat dengan bentuk bola atau oval terbentuk secara ultrasonik dengan adanya larutan natrium dodesil sulfat atau dodecil amina.
Protokol pengolahan ultrasonik:
Untuk modifikasi ultrasonik, larutan emas koloid, yang terdiri dari nanopartikel emas yang dilindungi sitrat yang dilindungi sebelumnya dengan diameter rata-rata 25nm (± 7nm), disonikasi dalam ruang reaktor tertutup (volume sekitar 50mL). Larutan emas koloid (0,97 mmol·L-1) yang diradiasi ultrasonik pada intensitas tinggi (40 W/cm-2) menggunakan ultrasonicator Hielscher UIP1000hdT (20kHz, 1000W) dilengkapi dengan sonotrode paduan titanium BS2d18 (diameter ujung 0,7 inci), yang direndam sekitar 2 cm di bawah permukaan larutan sonikasi. Emas koloid digaskan dengan argon (O2 < ppmv 2, udara cair) 20 mnt sebelum dan selama sonikasi pada tingkat 200 mL·min-1 untuk menghilangkan oksigen dalam larutan. Sebagian 35 mL dari setiap larutan surfaktan tanpa penambahan trisodium sitrat dihidrat ditambahkan dengan 15 mL emas koloid preformed, digelembungkan dengan gas argon 20 menit. Sebelum dan selama perawatan ultrasonik.
Rekomendasi perangkat:
UIP1000hd dengan sonotrode BS2d18 dan aliran sel reaktor
Referensi / penelitian:
Radziuk, D.; Grigoriev,D.; Zhang, W.; Su, D.; Möhwald, H.; Shchukin, D. (2010): Ultrasound-Assisted Fusion of Preformed Gold Nanoparticles. Journal of Physical Chemistry C 114, 2010. 1835–1843.
Pupuk Anorganik – Pencucian Cu, Cd, dan Pb untuk Analisis
Aplikasi Ultrasonik:
Ekstraksi Cu, Cd dan Pb dari pupuk anorganik untuk tujuan analisis:
Untuk ekstraksi ultrasonik tembaga, timbal dan kadmium, sampel yang mengandung campuran pupuk dan pelarut disonikasi dengan perangkat ultrasonik seperti sonicator VialTweeter untuk sonikasi tidak langsung. Sampel pupuk disonikasi dengan adanya 2mL 50% (v/v) HNO3 dalam tabung kaca selama 3 menit.
Ekstrak Cu, Cd dan Pb dapat ditentukan dengan spektrometri serapan atom api (FAAS).
Rekomendasi perangkat:
VialTweeter
Referensi / penelitian:
Lima, A. F.; Richter, E. M.; Muñoz, R. A. A. (2011): Alternative Analytical Method for Metal Determination in Inorganic Fertilizers Based on Ultrasound-Assisted Extraction. Journal of the Brazilian Chemical Society 22/ 8. 2011. 1519-1524.
Sintesis latex
Aplikasi Ultrasonik:
Persiapan P(St-BA) lateks
Partikel lateks poli (stirena-r-butil akrilat) P (St-BA) disintesis dengan polimerisasi emulsi dengan adanya surfaktan DBSA. 1 g DBSA pertama kali dilarutkan dalam 100mL air dalam labu berleher tiga dan nilai pH larutan disesuaikan menjadi 2,0. Monomer campuran 2,80g St dan 8,40g BA dengan inisiator AIBN (0,168g) dituangkan ke dalam larutan DBSA. Emulsi O / W disiapkan melalui pengadukan magnetik selama 1 jam diikuti dengan sonikasi dengan sonicator UIP1000hd yang dilengkapi dengan tanduk ultrasonik (probe / sonotrode) selama 30 menit lagi dalam penangas es. Akhirnya, polimerisasi dilakukan pada suhu 90degC dalam penangas minyak selama 2 jam di bawah atmosfer nitrogen.
Rekomendasi perangkat:
UIP1000hd
Referensi / penelitian:
Fabrication of flexible conductive films derived from poly(3,4-ethylenedioxythiophene)epoly(styrenesulfonic acid) (PEDOT:PSS) on the nonwoven fabrics substrate. Materials Chemistry and Physics 143, 2013. 143-148.
Klik di sini untuk membaca lebih lanjut tentang sono-sintesis lateks!
Lead Removal (Sono-Leaching)
Aplikasi Ultrasonik:
Ultrasonik pencucian timah dari tanah yang terkontaminasi:
Eksperimen pencucian ultrasound dilakukan dengan homogenizer ultrasonik UP400S dengan probe sonik titanium (diameter 14mm), yang beroperasi pada frekuensi 20kHz. Probe ultrasonik (sonotrode) dikalibrasi secara kalorimetri dengan intensitas ultrasonik diatur ke 51 ± 0,4 W cm-2 Untuk semua percobaan pencucian sono. Percobaan pelepasan sono di thermostated menggunakan sel kaca jaket bawah datar pada suhu 25 ± 1 ° C. Tiga sistem digunakan sebagai larutan pelindian tanah (0.1L) di bawah sonikasi: 6 mL 0,3 mol L-2 Larutan asam asetat (pH 3,24), larutan asam nitrat 3% (v / v) (pH 0,17) dan penyangga asam asetat / asetat (pH 4,79) yang dibuat dengan mencampur 60mL 0f 0,3 mol L-1 asam asetat dengan mol 19 mL 0,5 L-1 NaOH. Setelah proses pencucian sono, sampel disaring dengan kertas filter untuk memisahkan solusi leachate daya dari tanah yang diikuti oleh memimpin Elektrodeposisi solusi leachate daya dan pencernaan tanah setelah aplikasi USG.
Ultrasound telah terbukti menjadi alat yang berharga dalam pencucuian timah dari tanah yang tercemari. Ultrasound juga merupakan metode yang efektif untuk menghilangkan timah dari tanah sehingga menghasilkan tanah yang jauh lebih tidak berbahaya.
Rekomendasi perangkat:
UP400S dengan sonotrode H14
Referensi / penelitian:
Sandoval-González, A.; Silva-Martínez, S.; Blass-Amador, G. (2007): Ultrasound Leaching and Electrochemical Treatment Combined for Lead Removal Soil. Journal of New Materials for Electrochemical Systems 10, 2007. 195-199.
Read more: https://www.hielscher.com/id/sonochemistry-application-notes.htm?tpedit=1#66760
Pbs – Sintesis nanopartikel timbal sulfida
Aplikasi Ultrasonik:
Pada suhu kamar, 0.151 g asetat timbal (Pb (CH3COO)2.3H2O) dan 0,03 g TAA (CH3CSNH2) ditambahkan ke 5mL cairan ionik, [EMIM] [EtSO4], dan 15mL air suling ganda dalam gelas kimia 50mL yang dikenakan untuk iradiasi ultrasonik dengan sonicator Hielscher UP200S selama 7 menit. Ujung probe ultrasonik / sonotrode S1 direndam langsung dalam larutan reaksi. Suspensi warna coklat tua yang terbentuk disentrifugasi untuk mengeluarkan endapan dan dicuci dua kali dengan air suling ganda dan etanol masing-masing untuk menghilangkan reagen yang tidak bereaksi. Untuk menyelidiki efek ultrasound pada sifat-sifat produk, satu lagi sampel komparatif disiapkan, menjaga parameter reaksi tetap konstan kecuali bahwa produk disiapkan pada pengadukan terus menerus selama 24 jam tanpa bantuan iradiasi ultrasonik.
Sintesis bantuan ultrasonik dalam cairan ion berair pada suhu kamar diusulkan untuk persiapan partikel nano PbS. Metode suhu ruangan, hijau dan ramah lingkungan ini cepat dan bebas template, yang mempersingkat waktu sintesis dengan sangat baik dan menghindari prosedur sintetis yang rumit. Nanoclusters seperti yang disiapkan menunjukkan pergeseran biru besar 3,86 eV yang dapat dikaitkan dengan ukuran partikel dan efek kurungan kuantum yang sangat kecil.
Rekomendasi perangkat:
UP200S
Referensi / penelitian:
Behboudnia, M.; Habibi-Yangjeh, A.; Jafari-Tarzanag, Y.; Khodayari, A. (2008): Facile and Room Temperature Preparation and Characterization of PbS Nanoparticles in Aqueous [EMIM][EtSO4] Ionic Liquid Using Ultrasonic Irradiation. Bulletin of Korean Chemical Society 29/ 1, 2008. 53-56.
Fenol Degradasi
Aplikasi Ultrasonik:
Rokhina et al. (2013) menggunakan kombinasi asam peracetic (PAA) dan heterogen katalis (MnO2) untuk degradasi fenol dalam larutan berair di bawah iradiasi ultrasonik. Ultrasonikasi dilakukan dengan menggunakan ultrasonicator tipe probe 400W UP400S, yang mampu melakukan sonikasi baik secara terus menerus atau dalam mode pulsa (yaitu 4 detik hidup dan 2 detik mati) pada frekuensi tetap 24 kHz. Total input daya yang dihitung, kepadatan daya, dan intensitas daya yang dihamburkan ke sistem adalah 20 W, 9,5×10-2 W / cm-3, dan 14.3 W/cm-2, masing-masing. Daya tetap telah digunakan selama percobaan. Unit sirkulator perendaman digunakan untuk mengontrol suhu di dalam reaktor. Waktu sonikasi sebenarnya adalah 4 jam, meskipun waktu reaksi sebenarnya adalah 6 jam karena operasi dalam mode berdenyut. Dalam percobaan biasa, reaktor kaca diisi dengan 100mL larutan fenol (1,05 mM) dan dosis katalis MnO2 dan PAA (2%) yang sesuai, berkisar antara 0–2 g L-1 0- 150 ppm, masing-masing. Semua reaksi dilakukan di sekitar pH netral, tekanan atmosfer dan suhu kamar (22 ± 1 ° C).
Dengan ultrasonikasi, luas permukaan katalis meningkat sehingga menghasilkan luas permukaan 4 kali lipat yang tidak mengalami perubahan struktural. Frekuensi pergantian frekuensi (TOF) meningkat dari 7 x 10-3 12.2 x 10-3 Min-1, dibandingkan dengan proses diam. Selain itu, tidak ada pencucian signifikan katalis terdeteksi. Oksidasi isotermal fenol pada konsentrasi yang relatif rendah dari reagen menunjukkan tingkat tinggi penghapusan fenol (hingga 89%) pada kondisi ringan. Secara umum, USG mempercepat proses oksidasi selama pertama 60menit (70% fenol removal vs 40% selama perawatan diam).
Rekomendasi perangkat:
UP400S
Referensi / penelitian:
Rokhina, E. V.; Makarova, K.; Lahtinen, M.; Golovina, E. A.; Van As, H.; Virkutyte, J. (2013): Ultrasound-assisted MnO2 catalyzed homolysis of peracetic acid for phenol degradation: The assessment of process chemistry and kinetics. Chemical Engineering Journal 221, 2013. 476–486.
Fenol: Oksidasi Fenol Menggunakan RuI3 sebagai Katalis
Aplikasi Ultrasonik:
Heterogen berair oksidasi fenol atas RuI3 dengan hidrogen peroksida (H2O2): Oksidasi catalytic fenol (100 ppm) atas RuI3 sebagai katalis dipelajari dalam reaktor kaca 100 mL yang dilengkapi dengan pengaduk magnetik dan pengontrol suhu. Campuran reaksi diaduk dengan kecepatan 800 rpm selama 1-6 jam untuk memberikan pencampuran lengkap untuk distribusi yang seragam dan suspensi penuh partikel katalis. Tidak ada pengadukan mekanis larutan yang dilakukan selama sonikasi karena gangguan yang disebabkan oleh osilasi gelembung kavitasi dan keruntuhan, memberikan pencampuran yang sangat efisien. Iradiasi ultrasound larutan dilakukan dengan transduser ultrasonik UP400S yang dilengkapi dengan ultrasonik (yang disebut sonicator tipe probe), yang mampu beroperasi baik secara terus menerus atau dalam mode pulsa pada frekuensi tetap 24 kHz dan output daya maksimum 400W.
Untuk percobaan, diobati RuI3 sebagai katalis (0,5-2 gL-1) diperkenalkan sebagai suspensi ke media reaksi dengan penambahan H2O2 (30%, konsentrasi dalam kisaran 200–1200 ppm) berikut.
Rokhina et al. menemukan dalam studi mereka bahwa iradiasi ultrasonik memainkan peran menonjol dalam modifikasi katalis di tekstur properti, memproduksi struktur microporous dengan luas permukaan yang lebih tinggi karena fragmentasi partikel katalis. Selain itu, itu efek yang promosi, mencegah aglomerasi partikel katalis dan meningkatkan aksesibilitas fenol dan peroksida hidrogen ke situs aktif katalis.
Peningkatan dua kali lipat dalam efisiensi proses yang dibantu ultrasound dibandingkan dengan proses oksidasi senyap dikaitkan dengan peningkatan perilaku katalitik katalis dan generasi spesies pengoksidasi seperti •OH, •HO2 dan •I2 melalui ikatan hidrogen pembelahan dan rekombinasi radikal.
Rekomendasi perangkat:
UP400S
Referensi / penelitian:
Rokhina, E. V.; Lahtinen, M.; Nolte, M. C. M.; Virkutyte, J. (2009): Ultrasound-Assisted Heterogeneous Ruthenium Catalyzed Wet Peroxide Oxidation of Phenol. Applied Catalysis B: Environmental 87, 2009. 162– 170.
PLA dilapisi Partikel Ag ZnO
Aplikasi Ultrasonik:
Pelapisan PLA partikel Ag/ZnO: Partikel mikro dan submikro Ag/ZnO yang dilapisi dengan PLA dibuat dengan teknik penguapan pelarut emulsi minyak dalam air. Metode ini dilakukan dengan cara berikut. Pertama, 400 mg polimer dilarutkan dalam 4 ml kloroform. Konsentrasi polimer yang dihasilkan dalam kloroform adalah 100 mg/ml. Kedua, larutan polimer diemulsi dalam larutan air dari berbagai sistem surfaktan (zat pengemulsi, PVA 8-88) di bawah pengadukan terus menerus dengan homogenizer pada kecepatan pengadukan 24.000 rpm. Campuran diaduk selama 5 menit, dan selama periode ini emulsi pembentuk didinginkan dengan es. Rasio antara larutan air surfaktan dan larutan kloroform PLA identik dalam semua percobaan (4:1). Selanjutnya, emulsi yang diperoleh disonikasi secara ultra-sonikasi oleh perangkat tipe probe ultrasonik UP400S (400W, 24kHz) selama 5 menit pada siklus 0,5 dan amplitudo 35%. Akhirnya, emulsi yang disiapkan dipindahkan ke labu Erlenmeyer, diaduk, dan pelarut organik diuapkan dari emulsi di bawah tekanan yang dikurangi yang akhirnya mengarah pada pembentukan suspensi partikel. Setelah penghilangan pelarut, suspensi disentrifugasi tiga kali untuk menghilangkan pengemulsi.
Rekomendasi perangkat:
UP400S
Referensi / penelitian:
Kucharczyk, P.; Sedlarik, V.; Stloukal, P.; Bazant, P.; Koutny, M.; Gregorova, A.; Kreuh, D.; Kuritka, I. (2011): Poly (L-Lactic Acid) Coated Microwave Synthesized Hybrid Antibacterial Particles. Nanocon 2011.
Polyaniline Komposit
Aplikasi Ultrasonik:
Persiapan berbasis air self-doped nano polianilin (SPAni) komposit (Sc-WB)
Untuk menyiapkan komposit SPAni berbasis air, 0,3 gr SPAni, yang disintesis menggunakan polimerisasi in-situ dalam media ScCO2, diencerkan dengan air dan disonikasi selama 2 menit dengan homogenizer ultrasonik 1000W UIP1000hd. Kemudian, produk suspensi dihomogenisasi dengan menambahkan 125 gr matriks pengeras berbasis air selama 15 menit. dan sonikasi akhir dilakukan pada suhu sekitar selama 5 menit.
Rekomendasi perangkat:
UIP1000hd
Referensi / penelitian:
Bagherzadeh, M.R.; Mousavinejad, T.; Akbarinezhad, E.; Ghanbarzadeh, A. (2013): Protective Performance of Water-Based Epoxy Coating Containing ScCO2 Synthesized Self-Doped Nanopolyaniline. 2013.
Polycyclic Aromatic Hydrocarbons: Degradasi Sonokimia Naftalena, Acenaphthylene dan Phenanthrene
Aplikasi Ultrasonik:
Untuk degradasi sonokimia hidrokarbon aromatik polisiklik (PAH) naftalena, acenaphthylene dan fenanthrene dalam air, campuran sampel disonikasi pada 20◦C dan 50 μg/l dari setiap PAH target (150 μg/l dari total konsentrasi awal). Ultrasonikasi diterapkan oleh ultrasonicator tipe klakson UP400S (400W, 24kHz), yang mampu beroperasi baik dalam mode kontinu atau dalam mode pulsa. Sonicator UP400S dilengkapi dengan probe titanium H7 dengan ujung berdiameter 7 mm. Reaksi dilakukan dalam bejana reaksi kaca silinder 200 mL dengan tanduk titanium dipasang di atas bejana reaksi dan disegel menggunakan cincin-O dan katup Teflon. Bejana reaksi ditempatkan dalam bak air untuk mengontrol suhu proses. Untuk menghindari reaksi fotokimia, bejana ditutupi dengan aluminium foil.
Hasil analisis menunjukkan bahwa konversi PAH meningkat seiring dengan meningkatnya durasi sonikasi.
Untuk naftalena, konversi ultrasonically dibantu (ultrasound daya diatur ke 150W) meningkat dari 77,6% dicapai setelah 30 menit kemudian cycling sonikasi 84.4% setelah 60menit mengsonikasi.
Untuk acenaphthylene, konversi ultrasonically dibantu (ultrasound daya diatur ke 150W) meningkat dari 77,6% dicapai setelah 30 menit kemudian cycling sonikasi dengan kekuatan ultrasound 150W 84.4% setelah sonication 60 mnt dengan ultrasound 150W meningkat dari 80,7% dicapai setelah 30 menit kemudian cycling sonikasi dengan kekuatan USG 150W 96,6% setelah 60menit mengsonikasi.
Untuk phenanthrene, konversi ultrasonically dibantu (ultrasound daya diatur ke 150W) meningkat dari 73. 8% dicapai setelah 30 menit kemudian cycling sonikasi 83.0% setelah 60menit mengsonikasi.
Untuk meningkatkan efisiensi degradasi, hidrogen peroksida dapat dimanfaatkan lebih efisien bila ion besi ditambahkan. Penambahan ion besi telah terbukti memiliki efek sinergis yang mensimulasikan reaksi mirip Fenton.
Rekomendasi perangkat:
UP400S dengan H7
Referensi / penelitian:
Psillakis, E.; Goula, G.; Kalogerakis, N.; Mantzavinos, D. (2004): Degradation of polycyclic aromatic hydrocarbons in aqueous solutions by ultrasonic irradiation. Journal of Hazardous Materials B108, 2004. 95–102.
Pelepasan Lapisan Oksida dari Substrat
Aplikasi Ultrasonik:
Untuk mempersiapkan substrat sebelum menumbuhkan kawat nano CuO pada substrat Cu, lapisan oksida intrinsik pada permukaan Cu dilepas dengan ultrasonik sampel dalam 0,7 M asam klorida selama 2 menit. Dengan Hielscher UP200S. Sampel dibersihkan secara ultrasonik dalam aseton selama 5 menit. Untuk menghilangkan kontaminan organik, dibilas secara menyeluruh dengan air deionisasi (DI), dan dikeringkan dalam udara yang bertekanan.
Rekomendasi perangkat:
UP200S atau UP200St
Referensi / penelitian:
Mashock, M.; Yu, K.; Cui, S.; Mao, S.; Lu, G.; Chen, J. (2012): Modulating Gas Sensing Properties of CuO Nanowires through Creation of Discrete Nanosized p−n Junctions on Their Surfaces. ACS Applied Materials & Interface 4, 2012. 4192−4199.
Percobaan Voltammetry
Aplikasi Ultrasonik:
Untuk percobaan voltammetri yang ditingkatkan ultrasound, ultrasonicator Hielscher 200 watt UP200S yang dilengkapi dengan tanduk kaca (ujung berdiameter 13 mm) digunakan. USG diterapkan dengan intensitas 8 W/cm-2.
Karena laju difusi nanopartikel yang lambat dalam larutan berair dan tingginya jumlah pusat redoks per nanopartikel, voltametri fase-langsung dari nanopartikel didominasi oleh efek adsorpsi. Untuk mendeteksi nanopartikel tanpa akumulasi karena adsorpsi, pendekatan eksperimental harus dipilih dengan (i) konsentrasi nanopartikel yang cukup tinggi, (ii) elektroda kecil untuk memperbaiki rasio sinyal terhadap tanah, atau (iii) Transportasi massal sangat cepat
Oleh karena itu, McKenzie et al. (2012) menggunakan tenaga ultrasound untuk secara drastis meningkatkan laju transport massa nanopartikel ke permukaan elektroda. Dalam pengaturan eksperimental mereka, elektroda langsung terkena ultrasound intensitas tinggi dengan jarak elektroda-ke-horn 5 mm dan 8 W / cm-2 intensitas sonikasi menghasilkan agitasi dan pembersihan kavitasi. Sistem redoks uji, reduksi satu elektron Ru(NH3)63 berair 0.1 m KCl, dipekerjakan untuk mengkalibrasi tingkat transportasi massal yang dicapai di bawah kondisi ini.
Rekomendasi perangkat:
UP200S atau UP200St
Referensi / penelitian:
McKenzie, K. J.; Marken, F. (2001): Direct electrochemistry of nanoparticulate Fe2O3 in aqueous solution and adsorbed onto tin-doped indium oxide. Pure Applied Chemistry, 73/ 12, 2001. 1885–1894.
Sonicators untuk Reaksi Sonokimia dari Lab ke Skala Industri
Hielscher menawarkan rangkaian lengkap ultrasonicator dari homogenizer lab genggam hingga sonicator industri penuh untuk aliran volume tinggi. Semua hasil dicapai dalam skala kecil selama pengujian, R&D and optimization of an ultrasonic process, can be >linearly scaled up to full commercial production. Sonikator Hielscher dapat diandalkan, kuat dan dibangun untuk operasi 24/7.
Tnyakan kepada kami, cara mengevaluasi, mengoptimalkan dan skala proses Anda! Kami sangat senang untuk membantu Anda untuk keseluruhan tahapan – multi dari aval test hingga optimasi proses instalasi di produksi industri!
Hubungi Kami! / Tanya Kami!
Contoh untuk Reaksi Kimia yang Ditingkatkan Secara Ultrasonik vs Reaksi Konvensional
Tabel di bawah ini memberikan gambaran umum tentang beberapa reaksi kimia umum. Untuk setiap reaksi, reaksi konvensional vs reaksi yang diintensifkan secara ultrasonik dibandingkan mengenai hasil dan kecepatan konversi.
reaksi | Waktu Reaksi – Konvensional | Waktu Reaksi – Ultrasonics | hasil – Konvensional (%) | hasil – Ultrasonik (%) |
---|---|---|---|---|
Siklisasi Diels-Alder | 35 jam | 3,5 jam | 77.9 | 97.3 |
Oksidasi indane menjadi indane-1-one | 3 jam | 3 jam | kurang dari 27% | 73% |
Pengurangan methoxyaminosilane | tidak ada reaksi | 3 jam | 0% | 100% |
Epoksidasi ester lemak tak jenuh rantai panjang | 2 jam | 15 menit | 48% | 92% |
Oksidasi arylalkana | 4 jam | 4 jam | 12% | 80% |
Michael penambahan nitroalkana ke ester tak jenuh α,β monosubstitusi | 2 hari | 2 jam | 85% | 90% |
Oksidasi permanganat 2-oktanol | 5 jam | 5 jam | 3% | 93% |
Sintesis kalkon dengan kondensasi CLaisen-Schmidt | 60 menit | 10 menit | 5% | 76% |
Kopling UIllmann dari 2-iodonitrobenzene | 2 jam | 2H | kurang cokelat 1.5% | 70.4% |
Reaksi Reformatsky | 12 jam | 30 menit | 50% | 98% |
(lih. Andrzej Stankiewicz, Tom Van Gerven, Georgios Stefanidis: Dasar-dasar Intensifikasi Proses, Edisi Pertama. Diterbitkan 2019 oleh Wiley)
Fakta-fakta yang Patut Diketahui
Homogenizer jaringan ultrasonik digunakan untuk proses dan industri bermacam-macam. Tergantung pada aplikasi spesifik sonicator digunakan, ini disebut sebagai ultrasonicator tipe probe, lyser sonik, sonolyzer, pengganggu ultrasound, penggiling ultrasonik, sono-ruptor, sonifier, dismembrator sonik, pengganggu sel, disperser ultrasonik atau pelarut. Istilah yang berbeda menunjuk pada aplikasi spesifik yang dipenuhi oleh sonikasi.