Sonokimia: Catatan Aplikasi

Sonokimia adalah efek kavitasi ultrasonik pada sistem kimia. Karena kondisi ekstrem yang terjadi di “titik panas” kavitasi, ultrasonik berdaya tinggi merupakan metode yang sangat efektif untuk meningkatkan hasil reaksi (rendemen lebih tinggi, kualitas lebih baik), konversi, dan durasi reaksi kimia. Beberapa perubahan kimia hanya dapat dicapai dengan sonikasi, seperti pelapisan titanium atau aluminium dengan timah berukuran nano.

Di bawah ini tersedia pilihan partikel dan cairan beserta rekomendasi terkait mengenai cara mengolah bahan untuk menggiling, mendispersikan, mendeaglomerasi, atau memodifikasi partikel menggunakan homogenizer ultrasonik.

Temukan beberapa protokol sonikasi untuk keberhasilan reaksi sonokimia di bawah ini!

Dalam urutan abjad:

α-Epoksiketon – Reaksi Pembukaan Cincin

Aplikasi ultrasonik:
Pembukaan cincin α-epoksiketon secara katalitik dilakukan menggunakan kombinasi metode ultrasonik dan fotokimia. 1-benzil-2,4,6-trifenilpiridinium tetrafluoroborat (NBTPT) digunakan sebagai fotokatalis. Melalui kombinasi sonikasi (sonokimia) dan fotokimia senyawa-senyawa ini dengan adanya NBTPT, pembukaan cincin epoksida berhasil dicapai. Penggunaan ultrasonik terbukti meningkatkan laju reaksi yang diinduksi cahaya secara signifikan. Ultrasonik dapat sangat memengaruhi pembukaan cincin α-epoksiketon secara fotokatalitik, terutama karena perpindahan massa reaktan yang efisien dan keadaan tereksitasi NBTPT. Transfer elektron antarpesies aktif dalam sistem homogen yang menggunakan sonikasi ini juga berlangsung
lebih cepat daripada sistem tanpa sonikasi. Rendemen yang lebih tinggi dan waktu reaksi yang lebih singkat merupakan keunggulan metode ini.

Pembukaan cincin α-epoksiketon secara fotokatalitik berbantuan ultrasonik (studi dan grafik: ©Memarian et al 2007)

Protokol sonikasi:
α-Epoksiketon 1a-f dan 1-benzil-2,4,6-trifenilpiridinium tetrafluoroborat 2 disiapkan sesuai prosedur yang dilaporkan. Metanol dibeli dari Merck dan didistilasi sebelum digunakan. Perangkat ultrasonik yang digunakan adalah perangkat ultrasonik tipe probe UP400S dari Hielscher Ultrasonics GmbH. Horn celup ultrasonik S3 (juga dikenal sebagai probe atau sonotrode) yang memancarkan ultrasonik 24 kHz pada tingkat intensitas yang dapat disetel hingga kerapatan daya sonik maksimum 460Wcm^-2 digunakan. Sonikasi dilakukan pada 100% (amplitudo maksimum 210μm). Sonotrode S3 (kedalaman pencelupan maksimum 90mm) dicelupkan langsung ke dalam campuran reaksi. Penyinaran UV dilakukan menggunakan lampu merkuri bertekanan tinggi 400W dari Narva dengan pendinginan sampel dalam kaca Duran. Spektrum ¹H NMR campuran produk fotoreaksi diukur dalam larutan CDCl₃ yang mengandung tetrametilsilana (TMS) sebagai standar internal menggunakan Bruker drx-500 (500 MHz). Kromatografi lapisan preparatif (PLC) dilakukan pada pelat berukuran 20 × 20cm² yang dilapisi lapisan setebal 1mm dari silika gel Merck PF₂₅₄ , yang disiapkan dengan mengaplikasikan silika sebagai bubur dan mengeringkannya di udara. Semua produk telah diketahui dan data spektralnya telah dilaporkan sebelumnya.
Rekomendasi Perangkat:
UP400S dengan horn ultrasonik S3
Referensi/ Makalah Penelitian:
Memarian, Hamid R.; Saffar-Teluri, A. (2007): Pembukaan cincin α-epoksiketon secara katalitik fotosonokimia. Beilstein Journal of Organic Chemistry 3/2, 2007.

Katalis Aluminium/Nikel: Pembentukan Struktur Nano Paduan Al/Ni

Aplikasi ultrasonik:
Partikel Al/Ni dapat dimodifikasi secara sonokimia melalui pembentukan struktur nano pada paduan Al/Ni awal. Dengan demikian, dihasilkan katalis yang efektif untuk hidrogenasi asetofenon.
Preparasi katalis Al/Ni secara ultrasonik:
Sebanyak 5g paduan Al/Ni komersial didispersikan dalam air yang dimurnikan (50mL) dan disonikasi hingga 50 min. dengan sonikator ultrasonik tipe probe UIP1000hd (1kW, 20kHz) yang dilengkapi horn ultrasonik BS2d22 (luas kepala 3,8 cm²) dan booster B2-1.8. Intensitas maksimum dihitung sebesar 140 Wcm⁻² pada amplitudo mekanis 106μm. Untuk menghindari kenaikan suhu selama sonikasi, percobaan dilakukan dalam sel termostatik. Setelah sonikasi, sampel dikeringkan dalam kondisi vakum dengan pistol udara panas.
Rekomendasi Perangkat:
UIP1000hd dengan sonotrode BS2d22 dan horn booster B2–1,2
Referensi/ Makalah Penelitian:
Dulle, Jana; Nemeth, Silke; Skorb, Ekaterina V.; Irrgang, Torsten; Senker, Jürgen; Kempe, Rhett; Fery, Andreas; Andreeva, Daria V. (2012): Aktivasi Sonokimia Katalis Hidrogenasi Al/Ni. Advanced Functional Materials 2012. DOI: 10.1002/adfm.201200437

Transesterifikasi Biodiesel menggunakan Katalis MgO

Aplikasi ultrasonik:
Reaksi transesterifikasi diteliti dengan pencampuran ultrasonik konstan menggunakan sonikator UP200S untuk berbagai parameter seperti jumlah katalis, rasio molar metanol dan minyak, suhu reaksi, serta durasi reaksi. Percobaan batch dilakukan dalam reaktor kaca keras (300 ml, diameter dalam 7 cm) dengan tutup berleher dua bersambungan asah. Salah satu leher dihubungkan dengan sonotrode titanium S7 (diameter ujung 7 mm) dari prosesor ultrasonik UP200S (200W, 24kHz). Amplitudo ultrasonik diatur pada 50% dengan 1 siklus per detik. Campuran reaksi disonikasi sepanjang waktu reaksi. Leher lainnya pada ruang reaktor dipasangi kondensor baja tahan karat berpendingin air yang dibuat khusus untuk merefluks metanol yang menguap. Seluruh peralatan ditempatkan dalam penangas minyak bersuhu konstan yang dikendalikan oleh pengontrol suhu proporsional integral derivatif. Suhu dapat dinaikkan hingga 65°C dengan akurasi ±1°C. Minyak limbah dan metanol dengan kemurnian 99,9% digunakan sebagai bahan transesterifikasi biodiesel. MgO berukuran nano yang diendapkan dari asap (pita magnesium) digunakan sebagai katalis.
Hasil konversi yang sangat baik diperoleh pada 1,5 wt% katalis; dengan rasio molar metanol terhadap minyak 5:1 pada 55°C, konversi sebesar 98,7% dicapai setelah 45 min.
Rekomendasi Perangkat:
UP200S dengan sonotrode ultrasonik S7
Referensi/ Makalah Penelitian:
Sivakumar, P.; Sankaranarayanan, S.; Renganathan, S.; Sivakumar, P.(): Studi Produksi Biodiesel secara Sonokimia Menggunakan Katalis Nano MgO yang Diendapkan dari Asap. Bulletin of Chemical Reaction Engineering & Catalysis 8/ 2, 2013. 89–96.

Sintesis Nanokomposit Kadmium(II)-tioasetamida

Aplikasi ultrasonik:
Nanokomposit kadmium(II)-tioasetamida disintesis dengan dan tanpa polivinil alkohol melalui jalur sonokimia. Untuk sintesis sonokimia (sonosintesis), 0,532 g kadmium(II) asetat dihidrat (Cd(CH3COO)2.2H2O), 0,148 g tioasetamida (TAA, CH3CSNH2), dan 0,664 g kalium iodida (KI) dilarutkan dalam 20mL air deionisasi yang didistilasi dua kali. Larutan ini disonikasi dengan sonikator ultrasonik tipe probe berdaya tinggi UP400S (24 kHz, 400W) pada suhu ruang selama 1 h. Selama sonikasi campuran reaksi, suhu meningkat menjadi 70–80degC sebagaimana diukur dengan termokopel besi–constantin. Setelah satu jam, terbentuk endapan kuning cerah. Endapan diisolasi dengan sentrifugasi (4.000 rpm, 15 min), dicuci dengan air yang didistilasi dua kali lalu dengan etanol absolut untuk menghilangkan sisa pengotor, dan akhirnya dikeringkan di udara (rendemen: 0,915 g, 68%). Titik dekomposisi 200°C. Untuk menyiapkan nanokomposit polimer, 1,992 g polivinil alkohol dilarutkan dalam 20 mL air deionisasi yang didistilasi dua kali, lalu ditambahkan ke dalam larutan di atas. Campuran ini diiradiasi secara ultrasonik dengan probe ultrasonik UP400S selama 1 h hingga terbentuk produk berwarna jingga cerah.
Hasil SEM menunjukkan bahwa dengan adanya PVA, ukuran partikel berkurang dari sekitar 38 nm menjadi 25 nm. Selanjutnya, kami menyintesis nanopartikel CdS heksagonal bermorfologi sferis melalui dekomposisi termal nanokomposit polimer kadmium(II)-tioasetamida/PVA sebagai prekursor. Ukuran nanopartikel CdS diukur dengan XRD maupun SEM dan kedua hasilnya sangat sesuai satu sama lain.
Ranjbar et al. (2013) juga menemukan bahwa nanokomposit polimer Cd(II) merupakan prekursor yang sesuai untuk preparasi nanopartikel kadmium sulfida dengan morfologi yang menarik. Semua hasil menunjukkan bahwa sintesis ultrasonik dapat berhasil diterapkan sebagai metode yang sederhana, efisien, berbiaya rendah, ramah lingkungan, dan sangat menjanjikan untuk sintesis bahan berskala nano tanpa memerlukan kondisi khusus, seperti suhu tinggi, waktu reaksi lama, dan tekanan tinggi.
Rekomendasi Perangkat:
UP400S
Referensi/ Makalah Penelitian:
Ranjbar, M.; Mostafa Yousefi, M.; Nozari, R.; Sheshmani, S. (2013): Sintesis dan Karakterisasi Nanokomposit Kadmium-Tioasetamida. Int. J. Nanosci. Nanotechnol. 9/4, 2013. 203–212.

CaCO3 – Dilapisi Asam Stearat secara Ultrasonik

Aplikasi ultrasonik:
Pelapisan ultrasonik pada CaCO₃ hasil presipitasi nano (NPCC) dengan asam stearat untuk meningkatkan dispersinya dalam polimer dan mengurangi aglomerasi. Sebanyak 2g CaCO₃ hasil presipitasi nano (NPCC) tanpa pelapis telah disonikasi dengan sonikator UP400S dalam 30ml etanol. Sebanyak 9 wt% asam stearat telah dilarutkan dalam etanol. Etanol yang mengandung asam stearat kemudian dicampurkan dengan suspensi yang telah disonikasi.
Rekomendasi Perangkat:
UP400S dengan sonotrode berdiameter 22mm (H22D), dan sel alir dengan jaket pendingin
Referensi/ Makalah Penelitian:
Kow, K. W.; Abdullah, E. C.; Aziz, A. R. (2009): Efek ultrasonik dalam pelapisan CaCO3 hasil presipitasi nano dengan asam stearat. Asia‐Pacific Journal of Chemical Engineering 4/5, 2009. 807–813.

Silana yang Didoping Serium Nitrat

Aplikasi ultrasonik:
Panel baja karbon canai dingin (6,5cm, 6,5cm, 0,3cm; dibersihkan secara kimia dan dipoles secara mekanis) digunakan sebagai substrat logam. Sebelum aplikasi pelapis, panel dibersihkan secara ultrasonik dengan aseton, lalu dibersihkan dengan larutan basa (larutan NaOH 0,3mol L1) pada 60°C selama 10 min. Untuk digunakan sebagai primer, sebelum praperlakuan substrat, formulasi tipikal yang mengandung 50 bagian γ-glisidoksipropiltrimetoksisilana (γ-GPS) diencerkan dengan sekitar 950 bagian metanol pada pH 4,5 (disesuaikan dengan asam asetat) dan dibiarkan agar silana mengalami hidrolisis. Prosedur preparasi silana yang didoping pigmen serium nitrat sama, kecuali 1, 2, 3 wt% serium nitrat ditambahkan ke larutan metanol sebelum penambahan (γ-GPS), lalu larutan ini dicampur dengan pengaduk baling-baling pada 1600 rpm selama 30 min. pada suhu ruang. Selanjutnya, dispersi yang mengandung serium nitrat disonikasi selama 30 min pada 40°C dengan penangas pendingin eksternal. Proses ultrasonikasi dilakukan dengan sonikator ultrasonik UIP1000hd (1000W, 20 kHz) dengan daya ultrasonik masukan sekitar 1 W/mL. Praperlakuan substrat dilakukan dengan membilas setiap panel selama 100 detik dengan larutan silana yang sesuai. Setelah perlakuan, panel dibiarkan mengering pada suhu ruang selama 24 h, lalu panel yang telah diberi praperlakuan dilapisi epoksi dua komponen yang dikeraskan dengan amina (Epon 828, shell Co.) untuk menghasilkan ketebalan lapisan basah 90μm. Panel berlapis epoksi dibiarkan mengeras selama 1h pada 115°C; setelah pengerasan pelapis epoksi, ketebalan lapisan kering sekitar 60μm.
Rekomendasi Perangkat:
UIP1000hd
Referensi/ Makalah Penelitian:
Zaferani, S.H.; Peikari, M.; Zaarei, D.; Danaei, I. (2013): Efek elektrokimia praperlakuan silana yang mengandung serium nitrat terhadap sifat pelepasan ikatan katodik baja berlapis epoksi. Journal of Adhesion Science and Technology 27/22, 2013. 2411–2420.

Kerangka Tembaga-Aluminium: Sintesis kerangka Cu-Al berpori

Aplikasi ultrasonik:
Tembaga–aluminium berpori yang distabilkan oleh oksida logam merupakan katalis alternatif baru yang menjanjikan untuk dehidrogenasi propana dan bebas dari logam mulia maupun logam berbahaya. Struktur paduan Cu–Al berpori yang teroksidasi (spons logam) serupa dengan logam tipe Raney. Ultrasonik berdaya tinggi merupakan alat kimia hijau untuk sintesis kerangka tembaga–aluminium berpori yang distabilkan oleh oksida logam. Bahan ini murah (biaya produksi sekitar 3 EUR/liter) dan metodenya mudah ditingkatkan skalanya. Bahan berpori baru ini (atau “spons logam”) memiliki bagian bulk berupa paduan dan permukaan teroksidasi, serta dapat mengatalisis dehidrogenasi propana pada suhu rendah.
Prosedur preparasi katalis secara ultrasonik:
Lima gram serbuk paduan Al–Cu didispersikan dalam air ultramurni (50mL) dan disonikasi selama 60 min dengan sonikator tipe probe Hielscher UIP1000hd (20kHz, daya keluaran maks. 1000W). Perangkat ultrasonik tipe probe dilengkapi sonotrode BS2d22 (luas ujung 3,8cm²) dan horn booster B2–1,2. Intensitas maksimum dihitung sebesar 57 W/cm² pada amplitudo mekanis 81μm. Selama perlakuan, sampel didinginkan dalam penangas es. Setelah perlakuan, sampel dikeringkan pada 120°C selama 24 h.
Rekomendasi Perangkat:
UIP1000hd dengan sonotrode BS2d22 dan horn booster B2–1,2
Referensi/ Makalah Penelitian:
Schäferhans, Jana; Gómez-Quero, Santiago; Andreeva, Daria V.; Rothenberg, Gadi (2011): Katalis Dehidrogenasi Propana Tembaga–Aluminium yang Baru dan Efektif. Chem. Eur. J. 2011, 17, 12254–12256.

Degradasi Ftalosianina Tembaga

Aplikasi ultrasonik:
Penghilangan warna dan penghancuran metaloftalosianina
Ftalosianina tembaga disonikasi dengan air dan pelarut organik pada suhu lingkungan dan tekanan atmosfer dengan adanya oksidan dalam jumlah katalitik menggunakan sonikator ultrasonik 500W UIP500hd dengan ruang fold-trough pada tingkat daya 37–59 W/cm²: 5 mL sampel (100 mg/L), 50 air D/D dengan kloroform dan piridina pada 60% amplitudo ultrasonik. Suhu reaksi: 20°C.
Rekomendasi Perangkat:
UIP500hd

Emas: Modifikasi Morfologi Nanopartikel Emas

Aplikasi ultrasonik:
Morfologi nanopartikel emas dimodifikasi melalui iradiasi ultrasonik intensif. Untuk menyatukan nanopartikel emas menjadi struktur menyerupai halter, perlakuan ultrasonik selama 20 min. dalam air murni dan dengan adanya surfaktan terbukti memadai. Setelah 60 min. sonikasi, nanopartikel emas membentuk struktur menyerupai cacing atau cincin dalam air. Nanopartikel yang menyatu dengan bentuk sferis atau oval terbentuk secara ultrasonik dengan adanya larutan natrium dodesil sulfat atau dodesil amina.
Protokol perlakuan ultrasonik:
Untuk modifikasi ultrasonik, larutan emas koloid yang terdiri atas nanopartikel emas terlindungi sitrat yang telah terbentuk sebelumnya dengan diameter rata-rata 25nm (± 7nm) disonikasi dalam ruang reaktor tertutup (volume sekitar 50mL). Larutan emas koloid (0,97 mmol·L^-1) diiradiasi secara ultrasonik pada intensitas tinggi (40 W/cm^-2) menggunakan sonikator ultrasonik Hielscher UIP1000hdT (20kHz, 1000W) yang dilengkapi sonotrode paduan titanium BS2d18 (diameter ujung 0,7 inch), yang dicelupkan sekitar 2 cm di bawah permukaan larutan yang disonikasi. Emas koloid dialiri gas argon (O₂ < 2 ppmv, Air Liquid) selama 20 min. sebelum dan selama sonikasi pada laju 200 mL·min^-1 untuk menghilangkan oksigen dalam larutan. Sebanyak 35-mL dari setiap larutan surfaktan tanpa penambahan trinatrium sitrat dihidrat ditambahi 15 mL emas koloid yang telah terbentuk sebelumnya, dengan penggelembungan gas argon selama 20 min. sebelum dan selama perlakuan ultrasonik.
Rekomendasi Perangkat:
UIP1000hd dengan sonotrode BS2d18 dan reaktor sel alir
Referensi/ Makalah Penelitian:
Radziuk, D.; Grigoriev,D.; Zhang, W.; Su, D.; Möhwald, H.; Shchukin, D. (2010): Penyatuan Nanopartikel Emas yang Telah Terbentuk Sebelumnya dengan Bantuan Ultrasonik. Journal of Physical Chemistry C 114, 2010. 1835–1843.

Pupuk Anorganik – Pelindian Cu, Cd, dan Pb untuk Analisis

Aplikasi ultrasonik:
Ekstraksi Cu, Cd, dan Pb dari pupuk anorganik untuk tujuan analisis:
Untuk ekstraksi ultrasonik tembaga, timbal, dan kadmium, sampel yang mengandung campuran pupuk dan pelarut disonikasi dengan perangkat ultrasonik seperti sonikator VialTweeter untuk sonikasi tidak langsung. Sampel pupuk disonikasi dengan adanya 2mL larutan 50% (v/v) HNO₃ dalam tabung kaca selama 3 menit. Ekstrak Cu, Cd, dan Pb dapat ditentukan dengan spektrometri serapan atom nyala (FAAS).
Rekomendasi Perangkat:
VialTweeter
Referensi/ Makalah Penelitian:
Lima, A. F.; Richter, E. M.; Muñoz, R. A. A. (2011): Metode Analisis Alternatif untuk Penentuan Logam dalam Pupuk Anorganik Berbasis Ekstraksi Berbantuan Ultrasonik. Journal of the Brazilian Chemical Society 22/ 8. 2011. 1519–1524.

Sintesis Lateks

Aplikasi ultrasonik:
Preparasi lateks P(St-BA)
Partikel lateks poli(stirena-r-butil akrilat) P(St-BA) disintesis melalui polimerisasi emulsi dengan adanya surfaktan DBSA. Sebanyak 1 g DBSA mula-mula dilarutkan dalam 100mL air di dalam labu berleher tiga dan nilai pH larutan disesuaikan menjadi 2,0. Campuran monomer 2,80g St dan 8,40g BA dengan inisiator AIBN (0,168g) dituangkan ke dalam larutan DBSA. Emulsi O/W disiapkan melalui pengadukan magnetik selama 1 h, diikuti sonikasi dengan sonikator UIP1000hd yang dilengkapi horn ultrasonik (probe/ sonotrode) selama 30 min. lagi dalam penangas es. Terakhir, polimerisasi dilakukan pada 90degC dalam penangas minyak selama 2h di bawah atmosfer nitrogen.
Rekomendasi Perangkat:
UIP1000hd
Referensi/ Makalah Penelitian:
Fabrikasi film konduktif fleksibel berbahan poli(3,4-etilendioksitiofena)epoli(asam stirenasulfonat) (PEDOT:PSS) pada substrat kain bukan tenunan. Materials Chemistry and Physics 143, 2013. 143–148.
Klik di sini untuk membaca lebih lanjut tentang sonosintesis lateks!

Penghilangan Timbal (Sonopelindian)

Aplikasi ultrasonik:
Pelindian ultrasonik timbal dari tanah tercemar:
Percobaan pelindian ultrasonik dilakukan dengan homogenizer ultrasonik UP400S dengan probe sonik titanium (diameter 14mm), yang beroperasi pada frekuensi 20kHz. Probe ultrasonik (sonotrode) dikalibrasi secara kalorimetris dengan intensitas ultrasonik diatur pada 51 ± 0,4 W cm^-2 untuk seluruh percobaan sonopelindian. Suhu percobaan sonopelindian dikendalikan secara termostatik menggunakan sel kaca berjaket berdasar datar pada 25 ± 1°C. Tiga sistem digunakan sebagai larutan pelindian tanah (0,1L) dengan sonikasi: 6 mL larutan asam asetat 0,3 mol L^-2 (pH 3,24), larutan asam nitrat 3% (v/v) (pH 0,17), dan bufer asam asetat/asetat (pH 4,79) yang disiapkan dengan mencampurkan 60mL asam asetat 0,3 mol L^-1 dengan 19 mL NaOH 0,5 mol L^-1 . Setelah proses sonopelindian, sampel disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan hasil pelindian dari tanah, dilanjutkan dengan elektrodeposisi timbal dari larutan hasil pelindian dan destruksi tanah setelah aplikasi ultrasonik.
Ultrasonik telah terbukti menjadi alat yang bermanfaat untuk meningkatkan pelindian timbal dari tanah tercemar. Ultrasonik juga merupakan metode yang efektif untuk menghilangkan hampir seluruh timbal yang dapat dilindi dari tanah sehingga menghasilkan tanah yang jauh lebih tidak berbahaya.
Rekomendasi Perangkat:
UP400S dengan sonotrode H14
Referensi/ Makalah Penelitian:
Sandoval-González, A.; Silva-Martínez, S.; Blass-Amador, G. (2007): Kombinasi Pelindian Ultrasonik dan Perlakuan Elektrokimia untuk Penghilangan Timbal dari Tanah. Journal of New Materials for Electrochemical Systems 10, 2007. 195–199.

PbS – Sintesis Nanopartikel Timbal Sulfida

Aplikasi ultrasonik:
Pada suhu ruang, 0,151 g timbal asetat (Pb(CH₃COO)2.3H₂O) dan 0,03 g TAA (CH₃CSNH₂) ditambahkan ke dalam 5mL cairan ionik, [EMIM] [EtSO₄], dan 15mL air yang didistilasi dua kali dalam gelas beker 50mL yang diberi iradiasi ultrasonik dengan sonikator Hielscher UP200S selama 7 min. Ujung probe ultrasonik/ sonotrode S1 dicelupkan langsung ke dalam larutan reaksi. Suspensi berwarna cokelat tua yang terbentuk disentrifugasi untuk memisahkan endapannya dan dicuci masing-masing dua kali dengan air yang didistilasi dua kali dan etanol untuk menghilangkan reagen yang tidak bereaksi. Untuk menyelidiki efek ultrasonik terhadap sifat produk, satu sampel pembanding tambahan disiapkan dengan mempertahankan parameter reaksi yang sama, kecuali produk disiapkan dengan pengadukan kontinu selama 24 h tanpa bantuan iradiasi ultrasonik.
Sintesis berbantuan ultrasonik dalam cairan ionik berair pada suhu ruang diusulkan untuk preparasi nanopartikel PbS. Metode kimia hijau pada suhu ruang yang ramah lingkungan ini cepat dan bebas templat, sehingga sangat mempersingkat waktu sintesis dan menghindari prosedur sintesis yang rumit. Nanoklaster yang dihasilkan menunjukkan pergeseran biru yang sangat besar sebesar 3,86 eV, yang dapat dikaitkan dengan ukuran partikel yang sangat kecil dan efek pengungkungan kuantum.
Rekomendasi Perangkat:
UP200S
Referensi/ Makalah Penelitian:
Behboudnia, M.; Habibi-Yangjeh, A.; Jafari-Tarzanag, Y.; Khodayari, A. (2008): Preparasi dan Karakterisasi Nanopartikel PbS secara Mudah pada Suhu Ruang dalam Cairan Ionik Berair [EMIM][EtSO4] Menggunakan Iradiasi Ultrasonik. Bulletin of Korean Chemical Society 29/ 1, 2008. 53–56.

Degradasi Fenol

Aplikasi ultrasonik:
Rokhina et al. (2013) menggunakan kombinasi asam perasetat (PAA) dan katalis heterogen (MnO₂) untuk degradasi fenol dalam larutan berair dengan iradiasi ultrasonik. Ultrasonikasi dilakukan menggunakan sonikator ultrasonik tipe probe 400W UP400S, yang mampu melakukan sonikasi secara kontinu maupun dalam mode pulsa (yaitu 4 detik aktif dan 2 detik nonaktif) pada frekuensi tetap 24 kHz. Total daya masukan, kerapatan daya, dan intensitas daya yang terdisipasi ke dalam sistem berdasarkan perhitungan masing-masing adalah 20 W, 9,5×10^-2 W/cm^-3, dan 14,3 W/cm^-2. Daya tetap digunakan sepanjang percobaan. Unit sirkulator celup digunakan untuk mengendalikan suhu di dalam reaktor. Waktu sonikasi aktual adalah 4 h, meskipun waktu reaksi sebenarnya adalah 6 h karena pengoperasian dalam mode pulsa. Dalam percobaan tipikal, reaktor kaca diisi dengan 100mL larutan fenol (1,05 mM) dan dosis katalis MnO2 serta PAA (2%) yang sesuai, masing-masing berkisar antara 0–2 g L^-1 dan 0–150 ppm. Semua reaksi dilakukan pada pH mendekati netral, tekanan atmosfer, dan suhu ruang (22 ± 1 °C).
Dengan ultrasonikasi, luas permukaan katalis meningkat menjadi 4 kali lebih besar tanpa perubahan struktur. Frekuensi turnover (TOF) meningkat dari 7 x 10^-3 menjadi 12,2 x 10^-3 min^-1, dibandingkan dengan proses tanpa ultrasonik. Selain itu, tidak terdeteksi pelindian katalis yang signifikan. Oksidasi isotermal fenol pada konsentrasi reagen yang relatif rendah menunjukkan tingkat penghilangan fenol yang tinggi (hingga 89%) dalam kondisi ringan. Secara umum, ultrasonik mempercepat proses oksidasi selama 60 min. pertama (penghilangan fenol 70% dibandingkan 40% selama perlakuan tanpa ultrasonik).
Rekomendasi Perangkat:
UP400S
Referensi/ Makalah Penelitian:
Rokhina, E. V.; Makarova, K.; Lahtinen, M.; Golovina, E. A.; Van As, H.; Virkutyte, J. (2013): Homolisis asam perasetat berbantuan ultrasonik yang dikatalisis MnO₂ untuk degradasi fenol: Penilaian kimia dan kinetika proses. Chemical Engineering Journal 221, 2013. 476–486.

Fenol: Oksidasi Fenol menggunakan RuI₃ sebagai katalis

Aplikasi ultrasonik:
Oksidasi heterogen fenol dalam air dengan RuI₃ menggunakan hidrogen peroksida (H₂O₂): Oksidasi katalitik fenol (100 ppm) dengan RuI₃ sebagai katalis diteliti dalam reaktor kaca 100 mL yang dilengkapi pengaduk magnetik dan pengontrol suhu. Campuran reaksi diaduk pada kecepatan 800 rpm selama 1–6 jam untuk menghasilkan pencampuran menyeluruh demi distribusi yang seragam dan tersuspensinya seluruh partikel katalis. Tidak dilakukan pengadukan mekanis larutan selama sonikasi karena gangguan yang disebabkan oleh osilasi dan kolaps gelembung kavitasi dengan sendirinya menghasilkan pencampuran yang sangat efisien. Iradiasi ultrasonik larutan dilakukan dengan transduser ultrasonik UP400S yang dilengkapi perlengkapan ultrasonik (disebut sonikator tipe probe), yang mampu beroperasi secara kontinu maupun dalam mode pulsa pada frekuensi tetap 24 kHz dan daya keluaran maksimum 400W.
Untuk percobaan, RuI₃ tanpa perlakuan sebagai katalis (0,5–2 gL^-1) dimasukkan sebagai suspensi ke dalam medium reaksi, diikuti penambahan H2O2 (30%, konsentrasi dalam rentang 200–1200 ppm).
Dalam studi mereka, Rokhina et al. menemukan bahwa iradiasi ultrasonik berperan penting dalam memodifikasi sifat tekstural katalis, menghasilkan struktur mikropori dengan luas permukaan lebih tinggi akibat fragmentasi partikel katalis. Selain itu, iradiasi memberikan efek peningkatan dengan mencegah aglomerasi partikel katalis dan meningkatkan akses fenol serta hidrogen peroksida ke situs aktif katalis.
Peningkatan efisiensi proses berbantuan ultrasonik sebesar dua kali lipat dibandingkan proses oksidasi tanpa ultrasonik dikaitkan dengan peningkatan perilaku katalitik katalis dan pembentukan spesies pengoksidasi seperti •OH, •HO2, dan •I₂ melalui pemutusan ikatan hidrogen dan rekombinasi radikal.
Rekomendasi Perangkat:
UP400S
Referensi/ Makalah Penelitian:
Rokhina, E. V.; Lahtinen, M.; Nolte, M. C. M.; Virkutyte, J. (2009): Oksidasi Peroksida Basah Fenol secara Heterogen yang Dikatalisis Rutenium dengan Bantuan Ultrasonik. Applied Catalysis B: Environmental 87, 2009. 162–170.

Partikel Ag/ZnO Berlapis PLA

Aplikasi ultrasonik:
Pelapisan PLA pada partikel Ag/ZnO: Partikel mikro dan submikro Ag/ZnO yang dilapisi PLA disiapkan dengan teknik penguapan pelarut emulsi minyak dalam air. Metode ini dilakukan sebagai berikut. Pertama, 400 mg polimer dilarutkan dalam 4 ml kloroform. Konsentrasi polimer dalam kloroform yang dihasilkan adalah 100 mg/ml. Kedua, larutan polimer diemulsikan dalam larutan berair dari berbagai sistem surfaktan (bahan pengemulsi, PVA 8-88) dengan pengadukan kontinu menggunakan homogenizer pada kecepatan pengadukan 24.000 rpm. Campuran diaduk selama 5 min. dan selama periode ini emulsi yang terbentuk didinginkan dengan es. Rasio antara larutan surfaktan berair dan larutan PLA dalam kloroform sama pada semua percobaan (4:1). Selanjutnya, emulsi yang diperoleh disonikasi menggunakan perangkat ultrasonik tipe probe UP400S (400W, 24kHz) selama 5 min. pada siklus 0,5 dan amplitudo 35%. Terakhir, emulsi yang disiapkan dipindahkan ke dalam labu Erlenmeyer, diaduk, dan pelarut organiknya diuapkan dari emulsi pada tekanan rendah, yang akhirnya menghasilkan suspensi partikel. Setelah pelarut dihilangkan, suspensi disentrifugasi tiga kali untuk menghilangkan pengemulsi.
Rekomendasi Perangkat:
UP400S
Referensi/ Makalah Penelitian:
Kucharczyk, P.; Sedlarik, V.; Stloukal, P.; Bazant, P.; Koutny, M.; Gregorova, A.; Kreuh, D.; Kuritka, I. (2011): Partikel Antibakteri Hibrida Hasil Sintesis Gelombang Mikro yang Dilapisi Poli(Asam L-Laktat). Nanocon 2011.

Komposit Polianilina

Aplikasi ultrasonik:
Preparasi komposit nanopolianilina terdoping mandiri (SPAni) berbasis air (Sc-WB)
Untuk menyiapkan komposit SPAni berbasis air, 0,3 gr SPAni, yang disintesis menggunakan polimerisasi in-situ dalam medium ScCO2, diencerkan dengan air dan disonikasi selama 2 menit menggunakan homogenizer ultrasonik 1000W UIP1000hd. Kemudian, produk suspensi dihomogenisasi dengan menambahkan 125 gr matriks pengeras berbasis air selama 15 min. dan sonikasi akhir dilakukan pada suhu lingkungan selama 5 min.
Rekomendasi Perangkat:
UIP1000hd
Referensi/ Makalah Penelitian:
Bagherzadeh, M.R.; Mousavinejad, T.; Akbarinezhad, E.; Ghanbarzadeh, A. (2013): Kinerja Perlindungan Pelapis Epoksi Berbasis Air yang Mengandung Nanopolianilina Terdoping Mandiri Hasil Sintesis dalam ScCO2. 2013.

Hidrokarbon Aromatik Polisiklik: Degradasi Sonokimia Naftalena, Asenaftilena, dan Fenantrena

Aplikasi ultrasonik:
Untuk degradasi sonokimia hidrokarbon aromatik polisiklik (PAH) naftalena, asenaftilena, dan fenantrena dalam air, campuran sampel disonikasi pada 20◦C dan konsentrasi 50 µg/l untuk setiap PAH target (konsentrasi awal total 150 µg/l). Ultrasonikasi diterapkan menggunakan sonikator ultrasonik tipe horn UP400S (400W, 24kHz), yang mampu beroperasi dalam mode kontinu maupun pulsa. Sonikator UP400S dilengkapi probe titanium H7 dengan ujung berdiameter 7 mm. Reaksi dilakukan dalam bejana reaksi kaca silindris 200 mL dengan horn titanium dipasang di bagian atas bejana reaksi dan disegel menggunakan cincin-O serta katup Teflon. Bejana reaksi ditempatkan dalam penangas air untuk mengendalikan suhu proses. Untuk menghindari reaksi fotokimia apa pun, bejana ditutup dengan foil aluminium.
Hasil analisis menunjukkan bahwa konversi PAH meningkat seiring bertambahnya durasi sonikasi.
Untuk naftalena, konversi berbantuan ultrasonik (daya ultrasonik diatur pada 150W) meningkat dari 77,6% yang dicapai setelah 30 min. sonikasi menjadi 84,4% setelah 60 min. sonikasi.
Untuk asenaftilena, konversi berbantuan ultrasonik (daya ultrasonik diatur pada 150W) meningkat dari 77,6% yang dicapai setelah 30 min. sonikasi dengan daya ultrasonik 150W menjadi 84,4% setelah 60 min. sonikasi dengan ultrasonik 150W meningkat dari 80,7% yang dicapai setelah 30 min. sonikasi dengan daya ultrasonik 150W menjadi 96,6% setelah 60 min. sonikasi.
Untuk fenantrena, konversi berbantuan ultrasonik (daya ultrasonik diatur pada 150W) meningkat dari 73,8% yang dicapai setelah 30 min. sonikasi menjadi 83,0% setelah 60 min. sonikasi.
Untuk meningkatkan efisiensi degradasi, hidrogen peroksida dapat dimanfaatkan secara lebih efisien apabila ion besi(II) ditambahkan. Penambahan ion besi(II) terbukti memiliki efek sinergis yang menyimulasikan reaksi serupa Fenton.
Rekomendasi Perangkat:
UP400S dengan H7
Referensi/ Makalah Penelitian:
Psillakis, E.; Goula, G.; Kalogerakis, N.; Mantzavinos, D. (2004): Degradasi hidrokarbon aromatik polisiklik dalam larutan berair melalui iradiasi ultrasonik. Journal of Hazardous Materials B108, 2004. 95–102.

Penghilangan Lapisan Oksida dari Substrat

Aplikasi ultrasonik:
Untuk menyiapkan substrat sebelum menumbuhkan kawat nano CuO pada substrat Cu, lapisan oksida intrinsik pada permukaan Cu dihilangkan dengan melakukan ultrasonikasi sampel dalam asam klorida 0,7 M selama 2 min. menggunakan Hielscher UP200S. Sampel dibersihkan secara ultrasonik dalam aseton selama 5 min. untuk menghilangkan kontaminan organik, dibilas secara menyeluruh dengan air deionisasi (DI), dan dikeringkan dengan udara bertekanan.
Rekomendasi Perangkat:
UP200S atau UP200St
Referensi/ Makalah Penelitian:
Mashock, M.; Yu, K.; Cui, S.; Mao, S.; Lu, G.; Chen, J. (2012): Modulasi Sifat Pengindraan Gas Kawat Nano CuO melalui Pembentukan Sambungan p−n Diskret Berukuran Nano pada Permukaannya. ACS Applied Materials & Interfaces 4, 2012. 4192–4199.

Percobaan Voltametri

Aplikasi ultrasonik:
Untuk percobaan voltametri yang ditingkatkan dengan ultrasonik, digunakan sonikator ultrasonik Hielscher 200 watt UP200S yang dilengkapi horn kaca (diameter ujung 13-mm). Ultrasonik diterapkan dengan intensitas 8 W/cm^–2.
Karena lambatnya laju difusi nanopartikel dalam larutan berair dan tingginya jumlah pusat redoks per nanopartikel, voltametri langsung nanopartikel dalam fase larutan didominasi oleh efek adsorpsi. Untuk mendeteksi nanopartikel tanpa akumulasi akibat adsorpsi, harus dipilih pendekatan eksperimental dengan (i) konsentrasi nanopartikel yang cukup tinggi, (ii) elektroda kecil untuk meningkatkan rasio sinyal terhadap latar belakang, atau (iii) perpindahan massa yang sangat cepat.
Oleh karena itu, McKenzie et al. (2012) menggunakan ultrasonik berdaya tinggi untuk meningkatkan secara drastis laju perpindahan massa nanopartikel menuju permukaan elektroda. Dalam susunan eksperimen mereka, elektroda terpapar langsung pada ultrasonik berintensitas tinggi dengan jarak elektroda ke horn 5 mm dan intensitas sonikasi 8 W/cm^–2 yang menghasilkan agitasi dan pembersihan melalui kavitasi. Sistem redoks uji, yaitu reduksi satu elektron Ru(NH3)₆³⁺ dalam larutan berair KCl 0,1 M, digunakan untuk mengalibrasi laju perpindahan massa yang dicapai pada kondisi ini.
Rekomendasi Perangkat:
UP200S atau UP200St
Referensi/ Makalah Penelitian:
McKenzie, K. J.; Marken, F. (2001): Elektrokimia langsung Fe2O3 nanopartikulat dalam larutan berair dan yang teradsorpsi pada indium oksida terdoping timah. Pure Applied Chemistry, 73/ 12, 2001. 1885–1894.

Sonikator untuk Reaksi Sonokimia dari Skala Laboratorium hingga Industri

Hielscher menawarkan rangkaian lengkap sonikator ultrasonik, mulai dari homogenizer laboratorium genggam hingga sonikator industri penuh untuk aliran bervolume tinggi. Semua hasil yang dicapai pada skala kecil selama pengujian, penelitian dan pengembangan, serta optimasi proses ultrasonik, dapat >ditingkatkan skalanya secara linear hingga produksi komersial penuh. Sonikator Hielscher andal, tangguh, dan dibuat untuk pengoperasian 24/7.
Tanyakan kepada kami cara mengevaluasi, mengoptimalkan, dan meningkatkan skala proses Anda! Kami dengan senang hati membantu Anda pada semua tahap – mulai dari pengujian awal dan optimasi proses hingga pemasangan di lini produksi industri Anda!