Sono-sintesis Nano-Hidroksiapatit

Hidroksiapatit (HA atau HAp) adalah keramik bioaktif yang sering dikunjungi untuk tujuan medis karena strukturnya serupa dengan bahan tulang. Sintesis ultrasonically assisted (sono-synthesis) dari hydroxyapatite adalah teknik yang berhasil untuk menghasilkan HAp berstrukturnano dengan standar kualitas tertinggi. Rute ultrasonik memungkinkan menghasilkan HAp nano-kristal serta partikel yang dimodifikasi, mis. Inti-shell nanospheres, dan komposit.

sono-sintesis

Pengolahan slurry dengan ultrasonik menghasilkan partikel yang sangat halus dengan distribusi yang seragam sehingga situs nukleasi untuk endapan terbentuk.
HAp partikel yang disintesis di bawah ultrasonikasi menunjukkan penurunan tingkat aglomerasi. Kecenderungan yang lebih rendah untuk aglomerasi HAp ultrasonically synthesized dikonfirmasi mis. Oleh FESEM (Field Emission Scanning Electron Microscopy) analisis Poinern et al. (2009).

Ultrasound membantu dan mendorong reaksi kimia dengan kavitasi ultrasonik dan efek fisiknya yang secara langsung mempengaruhi morfologi partikel selama fase pertumbuhan. Manfaat utama ultrasonikasi adalah untuk menghasilkan persiapan campuran reaksi prima

• 1) meningkatkan kecepatan reaksi,
• 2) penurunan waktu pemrosesan
• 3) peningkatan secara keseluruhan dalam penggunaan efisien energi.

Poinern et al. (2011) mengembangkan rute kimia basah yang menggunakan kalsium nitrat tetrahidrat (Ca [NO3] 2 · 4H2O) dan kalium dihidrogen fosfat (KH2PO4) sebagai reaktan utama. Untuk pengendalian nilai pH selama sintesis, amonium hidroksida (NH4OH) ditambahkan.
Ultrasound prosesor UP50H (50 W, 30 kHz, MS7 Sonotrode dengan diameter 7 mm) dari Hielscher Ultrasonics.

Kalsium-hidroksiapatit, yang direduksi dan terdispersi secara ultrasonik

Langkah-langkah untuk sintesis nano-HAP:

40 ML larutan 0.32 m Ca (NO₃)₂ · 4H₂O disiapkan dalam beaker kecil. PH larutan kemudian disesuaikan dengan 9,0 dengan kira-kira 2,5 mL NH₄OH. Solusinya disonikasi dengan UP50H pada 100% amplitudo pengaturan selama 1 jam.
Pada akhir hari satu jam pertama 60 mL larutan 0.19 M [KH₂PO₄] Kemudian perlahan ditambahkan tetes demi tetes ke larutan pertama saat menjalani iradiasi ultrasonik jam kedua. Selama proses pencampuran, nilai pH diperiksa dan dipertahankan pada suhu 9 sedangkan rasio Ca / P dipertahankan pada 1,67. Larutan kemudian disaring menggunakan sentrifugasi (~ 2000 g), setelah itu endapan putih yang dihasilkan dikomposisikan ke sejumlah sampel untuk pengolahan panas.
Kehadiran ultrasound dalam prosedur sintesis sebelum perlakuan termal memiliki pengaruh yang signifikan dalam pembentukan awal prekursor partikel nano-HAP. Hal ini disebabkan ukuran partikel yang terkait dengan nukleasi dan pola pertumbuhan material, yang pada gilirannya berkaitan dengan tingkat kejenuhan super dalam fase cair.
Selain itu, baik ukuran partikel maupun morfologinya dapat langsung dipengaruhi selama proses sintesis ini. Efek dari peningkatan daya ultrasound dari 0 sampai 50W menunjukkan, bahwa adalah mungkin untuk mengurangi ukuran partikel sebelum pengolahan termal.
Peningkatan daya ultrasound digunakan untuk irradiasi cairan, yang menunjukkan bahwa jumlah gelembung/ kavitasi yang lebih baik dihasilkan. Hal ini pada gilirannya menghasilkan lebih banyak situs nukleasi dan akibatnya partikel yang terbentuk di sekitar lokasi ini lebih kecil. Selanjutnya, partikel yang terpapar dengan periode irradiasi ultrasonik yang lebih lama menunjukkan aglomerasil yang lebih sedikit. Data FESEM selanjutnya telah mengkonfirmasi aglomerasi partikel yang berkurang saat ultrasound digunakan selama proses sintesis.
Partikel Nano-HAp dalam kisaran ukuran nanometer dan dengan morfologi yang bulat, diproduksi dengan teknik presipitasi kimia basah dengan adanya ultrasound. Ditemukan bahwa struktur kristal dan morfologi bubuk nano-HAP yang dihasilkan tergnatung pada kekuatan sumber iradiasi dari ultrasonik dan penggunaan pengolahan termal berikutnya. Jelas bahwa kehadiran ultrasound dalam proses sintesis mendorong reaksi kimia dan efek fisik yang kemudian menghasilkan bubuk yang sangat halus nano-HAp setelah pengolahan termal.

Sintesis HAp Melalui Ultrasonik Sol-Gel Route

Ultrasonikasi membantu sol-gel route untuk sintesis partikel HAp berbentuk nano:
Bahan:
– reaktan: kalsium nitrat Ca (NO₃)₂, hidrogen di-amonium fosfat (NH₄)₂HPO₄Hydroxyd natrium NaOH;
– 25 ml tabbing pengujian

1. Membubarkan Ca (NO₃)₂ dan (NH₄)₂HPO₄ dalam air distilasi (rasio molar kalsium untuk fosfor: 1,67)
2. Tambahkan beberapa NaOH ke larutan untuk menjaga pH sekitar 10.
3. Pengolahan ultrasonik dengan UP100H (sonotrode MS10, amplitudo 100%)

• Sintesis hydrothermal dilakukan pada suhu 150° C selama 24 jam dalam oven listrik.
• Setelah reaksi, HAp kristal dapat dipanen dengan sentrifugasi dan pencucian dengan air deionisasi.
• Analisis nanopowder HAp yang diperoleh dengan mikroskop (SEM, TEM,) dan / atau spektroskopi (FT-IR). Nanopartikel HAp yang disintesis menunjukkan kristalinitas tinggi. Morfologi yang berbeda dapat diamati tergantung pada waktu sonikasi. Sonikasi yang lebih lama dapat menyebabkan nanorods HAp yang seragam dengan rasio aspek tinggi dan kristalinitas ultra-tinggi. [Cp. Manafi et al. 2008]

Modifikasi HAp

Karena kerapuhannya, penerapan HAp murni terbatas. Dalam penelitian material, banyak upaya telah dilakukan untuk memodifikasi HAp oleh polimer karena tulang alami adalah komposit terutama terdiri dari kristal HAp berukuran nano, mirip jarum (menyumbang sekitar 65wt% tulang). Modifikasi HAp dan sintesis komposit secara ultrasonik dengan karakteristik material yang disempurnakan menawarkan banyak kemungkinan (lihat beberapa contoh di bawah ini).

Contoh Praktis :

HAp dilapisi perak

Ignatev dan rekan kerja (2013) mengembangkan metode biosintesis dimana nanopartikel perak (AgNp) diendapkan pada HAp untuk mendapatkan lapisan HAp dengan sifat antibakteri dan untuk mengurangi efek sitotoksik. Untuk deaglomerasi nanopartikel perak dan untuk sedimentasi pada hidroksiapatit, Hielscher UP400S digunakan.

Setup pengaduk magnet dan ultrasonicator UP400S digunakan untuk persiapan Hap berlapis perak [Ignatev et al 2013]

Perangkat ultrasonik kami yang kuat adalah alat yang ampuh untuk menangani partikel dalam rentang ukuran mikron dan nano. Apakah Anda ingin mensintesis, membubarkan atau memfungsikan partikel dalam tabung kecil untuk tujuan penelitian atau Anda perlu mengolah sejumlah besar slurries nano-powder untuk produksi komersial. – Hielscher menawarkan ultrasonicator yang cocok untuk kebutuhan Anda!