Teknologi ultrasound Hielscher

Sono-sintesis Nano-Hidroksiapatit

Hidroksiapatit (HA atau HAp) adalah keramik bioaktif yang sering dikunjungi untuk tujuan medis karena strukturnya serupa dengan bahan tulang. Sintesis ultrasonically assisted (sono-synthesis) dari hydroxyapatite adalah teknik yang berhasil untuk menghasilkan HAp berstrukturnano dengan standar kualitas tertinggi. Rute ultrasonik memungkinkan menghasilkan HAp nano-kristal serta partikel yang dimodifikasi, mis. Inti-shell nanospheres, dan komposit.

Hidroksiapatit: Mineral Serbaguna

Hidroksilapatit atau hidroksiapatit (HAp, juga HA) adalah bentuk mineral apatit kalsium alami dengan formula Ca5(PO4)3(OH). Untuk menunjukkan bahwa kristal unit sel terdiri dari dua entitas, biasanya ditulis Ca10(PO4)6(OH)2. Hydroxylapatite adalah endmember hidroksil dari kelompok apatit kompleks. OH- ion dapat diganti dengan fluorida, klorida atau karbonat, menghasilkan fluorapatit atau klorapatit. Ini mengkristal dalam sistem kristal heksagonal. HAp dikenal sebagai bahan tulang hingga 50% berat tulang adalah bentuk modifikasi hidroksiapatit.
Dalam kedokteran, HAp berpori berstrukturnano merupakan bahan yang menarik untuk aplikasi tulang artifis. Karena biokompatibilitasnya yang baik dalam kontak tulang dan komposisi kimia yang serupa dengan bahan tulang, keramik HAp berpori telah banyak ditemukan dalam aplikasi biomedis termasuk regenerasi jaringan tulang, proliferasi sel, dan pemberian obat.
"Dalam rekayasa jaringan tulang telah diterapkan sebagai bahan pengisi untuk cacat tulang dan pembesaran, bahan cangkok tulang buatan, dan operasi revisi prostesis. Luas permukaannya yang tinggi menyebabkan osteokonduktivitas dan resorbabilitas yang sangat baik sehingga menghasilkan ingrow tulang yang cepat. "[Soypan et al. 2007] Jadi, banyak implan modern dilapisi dengan hidroksilapatit.
Aplikasi lain yang menjanjikan dari mikrokristalin hydroxylapatite adalah penggunaannya sebagai “bone-building” suplemen dengan penyerapan superior dibandingkan dengan kalsium.
Selain digunakan sebagai bahan perbaikan untuk tulang dan gigi, aplikasi HAp lainnya dapat ditemukan dalam katalisis, produksi pupuk, sebagai senyawa dalam produk farmasi, dalam aplikasi kromatografi protein, dan proses pengolahan air.

Kekuatan Ultrasound: Efek dan dampak

Sonication dideskripsikan sebagai proses dimana bidang akustik digunakan, yang digabungkan ke media cair. Gelombang ultrasound merambat dalam cairan dan menghasilkan putaran tekanan / tekanan rendah bergantian (kompresi dan penjernihan). Selama fase absorpsi muncul gelembung vakum kecil atau void dalam cairan, yang tumbuh di atas berbagai tekanan tinggi / siklus tekanan rendah sampai gelembung tidak dapat menyerap energi yang tidak ada lagi. Pada fase ini, gelembung meledak dengan kencang selama fase kompresi. Selama keruntuhan gelembung semacam itu, sejumlah besar energi dilepaskan dalam bentuk gelombang kejut, dengan suhu yang tinggi (sekitar 5.000K) dan tekanan (sekitar 2.000 menit). Selanjutnya, "titik panas" ini ditandai dengan tingkat pendinginan yang sangat tinggi. Ledakan gelembung juga menghasilkan jet cair hingga kecepatan 280 m / s. Fenomena ini disebut kavitasi.
Ketika kekuatan ekstrem ini, yang dihasilkan selama keruntuhan gelembung kavitasi, berkembang di media yang disonikasi, partikel dan tetesan terpengaruh. – mengakibatkan tabrakan antarpartikel sehingga padatan terpecah. Dengan demikian, pengurangan ukuran partikel seperti penggilingan, deaglomerasi, dan dispersi tercapai. Partikel dapat dikurangi menjadi submikron dan nano.
Selain dari efek mekanik, sonikasi yang kuat dapat menciptakan radikal bebas, pemotongan molekul, dan mengaktifkan partikel permukaan. Fenomena ini dikenal sebagai sonochemistry / sonokimia.

sono-sintesis

Pengolahan slurry dengan ultrasonik menghasilkan partikel yang sangat halus dengan distribusi yang seragam sehingga situs nukleasi untuk endapan terbentuk.
HAp partikel yang disintesis di bawah ultrasonikasi menunjukkan penurunan tingkat aglomerasi. Kecenderungan yang lebih rendah untuk aglomerasi HAp ultrasonically synthesized dikonfirmasi mis. Oleh FESEM (Field Emission Scanning Electron Microscopy) analisis Poinern et al. (2009).

Ultrasound membantu dan mendorong reaksi kimia dengan kavitasi ultrasonik dan efek fisiknya yang secara langsung mempengaruhi morfologi partikel selama fase pertumbuhan. Manfaat utama ultrasonikasi adalah untuk menghasilkan persiapan campuran reaksi prima

  • 1) meningkatkan kecepatan reaksi,
  • 2) penurunan waktu pemrosesan
  • 3) peningkatan secara keseluruhan dalam penggunaan efisien energi.

Poinern et al. (2011) mengembangkan rute kimia basah yang menggunakan kalsium nitrat tetrahidrat (Ca [NO3] 2 · 4H2O) dan kalium dihidrogen fosfat (KH2PO4) sebagai reaktan utama. Untuk pengendalian nilai pH selama sintesis, amonium hidroksida (NH4OH) ditambahkan.
Ultrasound prosesor UP50H (50 W, 30 kHz, MS7 Sonotrode w / 7 mm diameter) dari Hielscher Ultrasonics.

Langkah-langkah untuk sintesis nano-HAP:

40 ML larutan 0.32 m Ca (NO3)2 · 4H2O disiapkan dalam beaker kecil. PH larutan kemudian disesuaikan dengan 9,0 dengan kira-kira 2,5 mL NH4OH. Solusinya disonikasi dengan UP50H pada 100% amplitudo pengaturan selama 1 jam.
Pada akhir hari satu jam pertama 60 mL larutan 0.19 M [KH2PO4] Kemudian perlahan ditambahkan tetes demi tetes ke larutan pertama saat menjalani iradiasi ultrasonik jam kedua. Selama proses pencampuran, nilai pH diperiksa dan dipertahankan pada suhu 9 sedangkan rasio Ca / P dipertahankan pada 1,67. Larutan kemudian disaring menggunakan sentrifugasi (~ 2000 g), setelah itu endapan putih yang dihasilkan dikomposisikan ke sejumlah sampel untuk pengolahan panas.
Kehadiran ultrasound dalam prosedur sintesis sebelum perlakuan termal memiliki pengaruh yang signifikan dalam pembentukan awal prekursor partikel nano-HAP. Hal ini disebabkan ukuran partikel yang terkait dengan nukleasi dan pola pertumbuhan material, yang pada gilirannya berkaitan dengan tingkat kejenuhan super dalam fase cair.
Selain itu, baik ukuran partikel maupun morfologinya dapat langsung dipengaruhi selama proses sintesis ini. Efek dari peningkatan daya ultrasound dari 0 sampai 50W menunjukkan, bahwa adalah mungkin untuk mengurangi ukuran partikel sebelum pengolahan termal.
Peningkatan daya ultrasound digunakan untuk irradiasi cairan, yang menunjukkan bahwa jumlah gelembung/ kavitasi yang lebih baik dihasilkan. Hal ini pada gilirannya menghasilkan lebih banyak situs nukleasi dan akibatnya partikel yang terbentuk di sekitar lokasi ini lebih kecil. Selanjutnya, partikel yang terpapar dengan periode irradiasi ultrasonik yang lebih lama menunjukkan aglomerasil yang lebih sedikit. Data FESEM selanjutnya telah mengkonfirmasi aglomerasi partikel yang berkurang saat ultrasound digunakan selama proses sintesis.
Partikel Nano-HAp dalam kisaran ukuran nanometer dan dengan morfologi yang bulat, diproduksi dengan teknik presipitasi kimia basah dengan adanya ultrasound. Ditemukan bahwa struktur kristal dan morfologi bubuk nano-HAP yang dihasilkan tergnatung pada kekuatan sumber iradiasi dari ultrasonik dan penggunaan pengolahan termal berikutnya. Jelas bahwa kehadiran ultrasound dalam proses sintesis mendorong reaksi kimia dan efek fisik yang kemudian menghasilkan bubuk yang sangat halus nano-HAp setelah pengolahan termal.

Ultrasonikasi kontinu dengan sel aliran/ flow cell kaca

Sonikasi di ruang reaktor ultrasonik

Hidroksiapatit:

  • mineral utama kalsium fosfat anorganik
  • tinggi biokompatibilitas
  • lambat biodegradability
  • osteoconductive
  • tidak beracun
  • non-immunogenic
  • dapat dikombinasikan dengan polimer dan / atau kaca
  • matriks struktur penyerapan yang baik untuk molekul lainnya
  • Sangat baik untuk pengganti tulang

Homogenizers ultrasonik adalah alat yang ampuh untuk mensintesis dan mengfungsionalisasikan partikel, seperti HAp

Probe-jenis ultrasonicator UP50H

Sintesis HAp Melalui Ultrasonik Sol-Gel Route

Ultrasonikasi membantu sol-gel route untuk sintesis partikel HAp berbentuk nano:
Bahan:
– reaktan: kalsium nitrat Ca (NO3)2, hidrogen di-amonium fosfat (NH4)2HPO4Hydroxyd natrium NaOH;
– 25 ml tabbing pengujian

  1. Membubarkan Ca (NO3)2 dan (NH4)2HPO4 dalam air distilasi (rasio molar kalsium untuk fosfor: 1,67)
  2. Tambahkan beberapa NaOH ke larutan untuk menjaga pH sekitar 10.
  3. Pengolahan ultrasonik dengan UP100H (sonotrode MS10, amplitudo 100%)
  • Sintesis hydrothermal dilakukan pada suhu 150° C selama 24 jam dalam oven listrik.
  • Setelah reaksi, HAp kristal dapat dipanen dengan sentrifugasi dan pencucian dengan air deionisasi.
  • Analisis nanopowder HAp yang diperoleh dengan mikroskop (SEM, TEM,) dan / atau spektroskopi (FT-IR). Nanopartikel HAp yang disintesis menunjukkan kristalinitas tinggi. Morfologi yang berbeda dapat diamati tergantung pada waktu sonikasi. Sonikasi yang lebih lama dapat menyebabkan nanorods HAp yang seragam dengan rasio aspek tinggi dan kristalinitas ultra-tinggi. [Cp. Manafi et al. 2008]

Modifikasi HAp

Karena kerapuhannya, penerapan HAp murni terbatas. Dalam penelitian material, banyak upaya telah dilakukan untuk memodifikasi HAp oleh polimer karena tulang alami adalah komposit terutama terdiri dari kristal HAp berukuran nano, mirip jarum (menyumbang sekitar 65wt% tulang). Modifikasi HAp dan sintesis komposit secara ultrasonik dengan karakteristik material yang disempurnakan menawarkan banyak kemungkinan (lihat beberapa contoh di bawah ini).

Contoh Praktis :

Sintesis nano-HAp

Dalam studi dari Poinern et al. (2009), sebuah UP50H digunakan ultrasonikator jenis-probe berhasil digunakan untuk sintesis sono-HAp. Dengan meningkatnya energi ultrasound, ukuran partikel kristalisasi HAp menurun. Hidroksiapatit berstrukturnano (HAp) disiapkan dengan teknik presipitasi basah dengan ultrasonically assisted. Ca (NO3) dan KH25PO4 werde digunakan sebagai bahan utama dan NH3 sebagai precipitator. Presipitasi hidrotermal di bawah iradiasi ultrasonik menghasilkan partikel HAp berukuran nano dengan morfologi sferis dalam kisaran ukuran nano meter (sekitar 30nm ± 5%). Poinern dan rekan kerja menemukan sintesis sono-hidrotermal sebagai rute ekonomi dengan kemampuan skala yang kuat untuk produksi komersial.

Sintesis gelantine-hidroksiapatit (Gel-HAp)

Brundavanam dan rekan kerja telah berhasil menyiapkan komposit gelantine-hydroxyapatite (Gel-HAp) di bawah kondisi sonikasi ringan. Untuk pembuatan gelantine-hidroksiapatit, 1g gelatin telah dilarutkan seluruhnya dalam 1000 mL MilliQ air pada suhu 40 ° C. 2 mL larutan gelatin yang disiapkan kemudian ditambahkan ke Ca2 + / NH 3 campuran. Campuran disonikasi dengan UP50H ultrasonicator (50W, 30kHz). Selama sonication, 60mL 0.19 m KH2PO4 ditambahkan dengan perlahan ke campuran.
Seluruh solusi disonikasi untuk 1h. Nilai pH diperiksa dan dipertahankan pada pH 9 setiap saat dan rasio Ca / P disesuaikan dengan 1,67. Penyaringan endapan putih dicapai dengan sentrifugasi, menghasilkan slurry tebal. Sampel yang berbeda diberi panas dalam tungku tabung untuk 2 jam pada suhu 100, 200, 300 dan 400 ° C. Dengan demikian, bubuk Gel-HAp dalam bentuk granular diperoleh, yang digiling dengan bubuk halus dan ditandai dengan XRD, FE-SEM dan FT-IR. Hasilnya menunjukkan bahwa ultrasonikasi ringan dan adanya gelatin selama fase pertumbuhan HAp meningkatkan adhesi yang lebih rendah - sehingga menghasilkan bentuk bola yang lebih kecil dari partikel nano Gel-HAp. Sonikasi ringan membantu sintesis partikel Gel-HAp berukuran nano karena efek homogenisasi ultrasonik. Jenis amida dan karbonil dari gelatin kemudian menempel pada partikel nano HAp selama fase pertumbuhan melalui interaksi sonokimia.
[Brundavanam et al. 2011]

Pengendapan HAp pada Titanium trombosit

Ozhukil Kollatha et al. (2013) telah melapisi lempeng Ti dengan hidroksiapatit. Sebelum pengendapan, suspensi HAp dihomogenisasi dengan UP400S (400 watt perangkat ultrasonik dengan ultrasonik horn H14, waktu sonikasi 40 sec. pada amplitudo 75%).

HAp dilapisi perak

Ignatev dan rekan kerja (2013) mengembangkan metode biosintesis dimana nanopartikel perak (AgNp) diendapkan pada HAp untuk mendapatkan lapisan HAp dengan sifat antibakteri dan untuk mengurangi efek sitotoksik. Untuk deaglomerasi nanopartikel perak dan untuk sedimentasi pada hidroksiapatit, Hielscher UP400S digunakan.

Ignatev dan rekan-rekan kerjanya menggunakan alat probe tipe ultrasonik UP400S untuk produksi HAp perak berlapis.

Setup pengaduk magnet dan ultrasonicator UP400S digunakan untuk persiapan Hap berlapis perak [Ignatev et al 2013]


Perangkat ultrasonik kami yang kuat adalah alat yang ampuh untuk menangani partikel dalam rentang ukuran mikron dan nano. Apakah Anda ingin mensintesis, membubarkan atau memfungsikan partikel dalam tabung kecil untuk tujuan penelitian atau Anda perlu mengolah sejumlah besar slurries nano-powder untuk produksi komersial. – Hielscher menawarkan ultrasonicator yang cocok untuk kebutuhan Anda!

UP400S dengan reaktor ultrasonik

ultrasonic homogenizer UP400S


Hubungi kami / informasi lebih lanjut

Hubungi kami mengenai kebutuhan pengolahan Anda. Kami akan merekomendasikan parameter setup dan pengolahan yang paling cocok untuk proyek Anda.





Harap dicatat bahwa Kebijakan pribadi.


Literatur / Referensi

  • Brundavanam, R. K .; Jinag, Z.-T., Chapman, P .; Le, X.-T .; Mondinos, N .; Fawcett, D .; Poinern, G. E. J. (2011): Pengaruh encer gelatin pada ultrasonik sintesis dibantu termal dari nano hidroksiapatit. Ultrason. Sonochem. 18, 2011. 697-703.
  • Cengiz, B.; GOKCE, Y.; Yildiz, N.; Aktas, Z.; Calimli, A. (2008): sintesis dan karakterisasi nanopartikel hidroyapatite. Koloid dan permukaan A: Physicochem. Eng. aspek 322; 2008.29-33.
  • Ignatev, M .; Rybak, T .; Colonges, G .; Scharff, W .; Marke, S. (2013): Plasma disemprot Hydroxyapatite Coatings dengan perak Nanopartikel. Acta Metallurgica Slovaca, 19/1; 2013. 20-29.
  • Jevtića, M .; Radulovićc, A .; Ignjatovića, N .; Mitrićb, M .; Uskoković, D. (2009): Terkendali perakitan poli (d, l-laktida-co-glycolide) / hidroksiapatit nanospheres core-shell di bawah iradiasi ultrasonik. Acta Biomaterialia 5/1; 2009. 208-218.
  • Kusrini, E .; Pudjiastuti, A. R .; Astutiningsih, S .; Harjanto, S. (2012): Penyusunan Hydroxyapatite dari Bovine Tulang oleh Metode Kombinasi Ultrasonic dan Semprot Pengeringan. Intl. Conf. pada Kimia, Bio-Kimia dan Ilmu Lingkungan Hidup (ICBEE'2012) Singapura, 14-15 Desember 2012.
  • Manafi, S .; Badiee, S.H. (2008): Pengaruh Ultrasonic pada Kristalinitas Nano-Hydroxyapatite melalui Basah Metode Chemical. Ir J Pharma Sci 4/2; 2008. 163-168
  • Ozhukil Kollatha, V .; Chenc, Q .; Clossetb, R .; Luytena, J .; Trainab, K .; Mullensa, S .; Boccaccinic, A. R .; Clootsb, R. (2013): AC vs DC elektroforesis Deposisi Hydroxyapatite pada Titanium. Journal Society Keramik Eropa 33; 2013. 2715-2721.
  • Poinern, G.E.J .; Brundavanam, R.K .; Thi Le, X .; Fawcett, D. (2012): Sifat Mekanik dari keramik berpori Berasal dari nm Berukuran Partikel Powder 30 Berdasarkan dari Hydroxyapatite untuk Potensi Sulit Aplikasi Jaringan Teknik. American Journal of Biomedical Engineering 2/6; 2012. 278-286.
  • Poinern, G.J.E.; Oleh, R.; Thi Le, X.; Djordjevic, S.; Prokic, M.; Fawcett, D. (2011): termal dan ultrasonik pengaruh dalam pembentukan nanometer skala hidroksiapatit Bio-keramik. Jurnal internasional Nanomedicine 6; 2011.2083-2095.
  • Poinern, G.J.E.; Brundavanam, R.K.; Mondinos, N.; Jiang, Z.-T. (2009): sintesis dan karakterisasi nanohydroxyapatite menggunakan metode USG dibantu. Ultrasonics Sonochemistry, 16/4; 2009.469-474.
  • Soypan, saya .; Mel, M .; Ramesh, S .; Khalid, K.A: (2007): hidroksiapatit berpori untuk aplikasi tulang buatan. Sains dan Teknologi Advanced Material 8. 2007. 116.
  • Sulick, K. S. (1998): Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology; 4 Ed. J. Wiley & Putra: New York, Vol. 26, 1998. 517-541.

Perangkat ultrasonik untuk bench-top dan untuk produksi seperti UIP1500hd tersdia untuk kebutuhan industri secara keseluruhan.

Perangkat ultrasonik UIP1500hd dengan aliran-melalui reaktor/ flow-through rector