Teknologi ultrasound Hielscher

EPA3550 Ultrasonik Panduan Ekstraksi

Ekstraksi Ultrasonik adalah, metode ramah lingkungan hijau ekstraksi yang dapat diterapkan untuk sampel laboratorium kecil serta untuk ekstraksi senyawa berharga pada skala produksi komersial. Badan United State Environmental Protection (EPA) merekomendasikan berbagai kimia analitik dan metodologi pengujian karakteristik, pengambilan sampel dan pemantauan lingkungan, dan jaminan kualitas di tempat untuk mendukung Konservasi Sumber Daya dan Recovery Act (RCRA). Untuk ekstraksi ultrasonically-dibantu, EPA merilis panduan berikut:

METODE 3550C – Ekstraksi Ultrasonik

1. Ruang Lingkup dan Aplikasi

Catatan: SW-846 tidak dimaksudkan sebagai manual pelatihan analisis. Oleh karena itu, prosedur prosedur ditulis berdasarkan asumsi bahwa mereka akan dilakukan oleh analis yang secara formal dilatih setidaknya dalam prinsip dasar analisis kimia dan penggunaan teknologi subjek.
Selain itu, metode SW-846, kecuali metode yang diperlukan untuk analisis parameter yang ditentukan metode, dimaksudkan sebagai metode panduan yang berisi informasi umum tentang bagaimana melakukan prosedur analitis atau teknik yang dapat digunakan laboratorium untuk titik awal dasar untuk menghasilkan Prosedur Operasi Standar (SOP) tersendiri, baik untuk penggunaan umum atau untuk aplikasi proyek tertentu. Data kinerja yang termasuk dalam metode ini hanya untuk tujuan bimbingan, dan tidak dimaksudkan dan tidak boleh digunakan sebagai kriteria penerimaan QC mutlak untuk tujuan akreditasi laboratorium.

1.1 Metode ini menjelaskan prosedur untuk mengekstraksi senyawa organik mudah menguap dan semivolatile dari padatan seperti tanah, lumpur, dan limbah. Proses ultrasonik memastikan kontak intim dari matriks sampel dengan pelarut ekstraksi.
1.2 Metode ini dibagi menjadi dua prosedur, berdasarkan konsentrasi yang diharapkan dari senyawa organik. Prosedur konsentrasi rendah (Sec. 11,3) adalah untuk komponen organik individu diharapkan kurang dari atau sama dengan 20 mg / kg dan menggunakan ukuran sampel yang lebih besar dan tiga ekstraksi serial (konsentrasi yang lebih rendah lebih sulit untuk mengekstrak). Media / prosedur konsentrasi tinggi (Sec. 11,4) adalah untuk komponen organik individu diharapkan pada lebih dari 20 mg / kg dan menggunakan sampel yang lebih kecil dan ekstraksi tunggal.
1.3 Hal ini sangat dianjurkan bahwa ekstrak dikenakan beberapa bentuk pembersihan (misalnya, menggunakan metode dari seri 3600) sebelum analisis.
1.4 Sangat penting bahwa metode (termasuk petunjuk pabrik) diikuti secara eksplisit, dalam rangka mencapai efisiensi ekstraksi yang maksimal. Lihat Sec. 11,0 untuk diskusi tentang aspek penting dari prosedur ekstraksi. Konsultasikan petunjuk produsen mengenai setting operasional tertentu.
1.5 Metode ini menjelaskan setidaknya tiga sistem pelarut ekstraksi yang dapat digunakan untuk berbagai kelompok analit (lihat Bab 7.4). Sistem pelarut lainnya dapat digunakan, asalkan kinerja yang memadai dapat ditunjukkan untuk analit yang diminati. Pilihan pelarut ekstraksi akan bergantung pada analititas bunga dan tidak ada pelarut tunggal yang berlaku secara universal untuk semua kelompok analit. Sebagai hasil dari kekhawatiran tentang efisiensi ekstraksi ultrasonik, terutama pada konsentrasi di dekat atau di bawah sekitar 10 μg / kg, sangat penting bahwa analis menunjukkan kinerja sistem pelarut dan kondisi operasi yang spesifik untuk analit kepentingan dan konsentrasi bunga. Demonstrasi ini berlaku untuk sistem pelarut yang digunakan, termasuk yang tercantum secara khusus dalam metode ini. Minimal, demonstrasi semacam itu akan mencakup demonstrasi awal kemahiran yang dijelaskan dalam Metode 3500, dengan menggunakan matriks referensi bersih. Metode 8000 menjelaskan prosedur yang dapat digunakan untuk mengembangkan kriteria kinerja untuk demonstrasi semacam itu dan juga untuk hasil sampel uji spike dan laboratorium.
1.6 EPA mencatat bahwa ada data yang dipublikasikan terbatas mengenai efisiensi ekstraksi ultrasonik sehubungan dengan pestisida organofosfat pada konsentrasi rendah per kapita (ppb) dan di bawahnya. Akibatnya, penggunaan metode ini untuk senyawa ini secara khusus harus didukung oleh data kinerja seperti yang dibahas di atas dan dalam Metode 3500.
1.7 Sebelum menggunakan metode ini, analis disarankan untuk berkonsultasi dengan metode dasar untuk setiap jenis prosedur yang dapat digunakan dalam analisis keseluruhan (misalnya, Metode 3500, 3600, 5000, dan 8000) untuk informasi tambahan mengenai prosedur pengendalian mutu, pengembangan kriteria penerimaan QC, perhitungan, dan pedoman umum. Analis juga harus berkonsultasi dengan pernyataan disclaimer di depan manual dan informasi di Bab Dua untuk panduan mengenai fleksibilitas yang dimaksudkan dalam pemilihan metode, aparatus, bahan, reagen, dan persediaan, dan tanggung jawab analis untuk menunjukkan bahwa teknik yang digunakan sesuai untuk analit yang diminati, dalam matriks minat, dan tingkat perhatian.
Selain itu, para analis dan pengguna data disarankan bahwa, kecuali jika secara eksplisit ditentukan dalam sebuah peraturan, penggunaan metode SW-846 tidak wajib sebagai tanggapan terhadap persyaratan pengujian Federal. Informasi yang terkandung dalam metode ini disediakan oleh EPA sebagai pedoman untuk digunakan oleh analis dan masyarakat yang diatur dalam membuat penilaian yang diperlukan untuk menghasilkan hasil yang memenuhi sasaran kualitas data untuk aplikasi yang dimaksud.
1,8 Penggunaan metode ini dibatasi untuk digunakan oleh, atau di bawah pengawasan, tepat analis berpengalaman dan terlatih. Setiap analis harus menunjukkan kemampuan untuk menghasilkan hasil yang dapat diterima dengan metode ini. Seperti disebutkan di atas, demonstrasi tersebut khusus untuk analit kepentingan dan sistem pelarut yang digunakan, serta prosedur untuk sampel rendah dan menengah / konsentrasi tinggi.

Sonification adalah langkah umum sebelum analisis (misalnya GC, TLC, HPLC)

VialTweeter untuk persiapan sampel ultrasonik

2. Ringkasan Metode

2.1 Prosedur konsentrasi rendah — sampel dicampur dengan natrium sulfat anhidrat untuk membentuk bubuk yang mengalir bebas. campuran diekstraksi dengan pelarut tiga kali, menggunakan ekstraksi ultrasonik. ekstrak dipisahkan dari sampel dengan filtrasi vakum atau sentrifugasi. ekstrak siap konsentrasi akhir, pembersihan, dan / atau analisis.
2.2 Medium / prosedur konsentrasi tinggi — sampel dicampur dengan natrium sulfat anhidrat untuk membentuk bubuk yang mengalir bebas. Hal ini diekstraksi dengan pelarut sekali, menggunakan ekstraksi ultrasonik. Sebagian dari ekstrak dikumpulkan untuk pembersihan dan / atau analisis.

3. Definisi

Lihat Bab Satu dan petunjuk pabrik untuk definisi yang mungkin relevan dengan metode ini.

4. Gangguan

4.1 Pelarut, reagen, gelas, dan perangkat keras pengolahan sampel lainnya dapat menghasilkan artefak dan / atau gangguan untuk sampel analisis. Semua bahan-bahan tersebut harus ditunjukkan untuk bebas dari gangguan pada kondisi analisis dengan menganalisis metode kosong.
pemilihan spesifik reagen dan pemurnian pelarut dengan destilasi di semua kaca sistem mungkin diperlukan. Mengacu pada setiap metode yang akan digunakan untuk panduan khusus tentang prosedur pengendalian mutu dan Bab Empat untuk panduan umum tentang pembersihan gelas.
4.2 Gangguan biasanya khusus untuk analit bunga. Oleh karena itu, merujuk ke metode 3500 dan metode yang menentukan sesuai untuk panduan khusus tentang gangguan ekstraksi.

5. Keselamatan

Metode ini tidak mengatasi semua masalah keamanan yang terkait dengan penggunaannya. Laboratorium bertanggung jawab untuk menjaga lingkungan kerja yang aman dan file kesadaran saat peraturan OSHA mengenai penanganan yang aman dari bahan kimia yang tercantum dalam metode ini. Sebuah file referensi bahan lembar data keselamatan (MSDS) harus tersedia untuk semua personil yang terlibat dalam analisis ini.

6. Peralatan dan Perlengkapan

Penyebutan nama dagang atau produk komersial dalam manual ini adalah untuk tujuan ilustrasi saja, dan bukan merupakan suatu dukungan EPA atau rekomendasi eksklusif untuk digunakan. Produk dan pengaturan instrumen dikutip dalam SW-846 metode mewakili produk-produk dan pengaturan yang digunakan selama pengembangan metode atau selanjutnya dievaluasi oleh Badan. Gelas, reagen, persediaan, peralatan, dan pengaturan selain yang tercantum dalam manual ini dapat digunakan asalkan sesuai kinerja metode untuk aplikasi yang dimaksud telah dibuktikan dan didokumentasikan.
Bagian ini tidak mencantumkan umum gelas laboratorium (misalnya, gelas dan termos).

Permintaan Informasi




Perhatikan Kebijakan pribadi.



Ultrasonik Proses:

    – Purification / Pemurnian

    – Sono-Leaching
    – Degradation / Degradasi
6,1 aparat untuk grinding sampel limbah kering.
6,2 persiapan ultrasonik — Sebuah perangkat tanduk-tipe dilengkapi dengan ujung titanium, atau perangkat yang akan memberikan kinerja yang tepat, harus digunakan. (misalnya. UP200Ht atau UP200St)
6.2.1 Ultrasonic pengganggu — pengganggu harus memiliki watt daya minimum 300 watt, dengan kemampuan berdenyut. Sebuah perangkat yang dirancang untuk mengurangi suara kavitasi dianjurkan. Ikuti petunjuk produsen untuk mempersiapkan pengganggu untuk ekstraksi sampel dengan rendah dan menengah / tinggi konsentrasi. (misalnya. UP400S)
6.2.2 Gunakan tanduk 3/4-inch untuk prosedur metode konsentrasi rendah dan 1/8-inch microtip meruncing melekat tanduk 1/2-inch untuk media / konsentrasi tinggi prosedur metode.
6,3 kotak perlindungan Sound - Untuk menghindari kerusakan pendengaran, penggunaan enlosure perlindungan suara (misalnya kotak suara perlindungan SPB-L) dianjurkan. Dengan demikian, suara cavitational dari proses sonikasi dapat menurun secara substansial.

Peralatan lanjut

6.4 Peralatan untuk menentukan persen berat kering
6.4.1 pengeringan oven — Mampu mempertahankan 105 degC.
6.4.2 Desiccator.
6.4.3 Crucible — Porselin atau aluminium sekali pakai.
6,5 pipets Pasteur — 1-mL, kaca, sekali pakai.
6,7 vakum atau peralatan filtrasi tekanan
6.7.1 saluran Buchner
6.7.2 menyaring kertas
6,8 kuderna-Denmark (K-D) aparat
6.8.1 tabung Concentrator — 10-mL, lulus. Sebuah stopper ground-glass digunakan untuk mencegah penguapan ekstrak.
6.8.2 labu Penguapan — 500-mL. Melampirkan labu ke tabung konsentrator dengan mata air, klem, atau setara.
6.8.3 kolom Snyder — Tiga-bola makro.
6.8.4 kolom Snyder — Dua-bola mikro.
6.8.5 Springs — 1/2-inch.
6,9 Solvent sistem pemulihan uap.
CATATAN: gelas ini direkomendasikan untuk tujuan pemulihan pelarut selama prosedur konsentrasi yang membutuhkan penggunaan konsentrator menguapkan Kuderna-Denmark. Penggabungan peralatan ini mungkin diperlukan oleh Federal, Negara atau peraturan pemerintah daerah setempat yang mengatur emisi udara organik yang mudah menguap. EPA merekomendasikan penggabungan jenis sistem reklamasi sebagai metode untuk melaksanakan program pengurangan emisi. pemulihan pelarut merupakan sarana untuk menyesuaikan dengan inisiatif minimalisasi limbah dan pencegahan polusi.
6.10 chip didih — Pelarut diekstrak, sekitar 10/40 mesh (silikon karbida atau setara).
bath 6.11 Air — Dipanaskan, dengan penutup cincin konsentris, mampu kontrol suhu ± 5 degC. Mandi harus digunakan dalam kerudung.
6,12 neraca — Top-loading, mampu secara akurat menimbang untuk terdekat 0,01 g.
6,13 vial vials — 2-mL, untuk GC autosampler, dilengkapi dengan politetrafluoroetilena (PTFE) - berbaris topi sekrup atau halangan puncak.
6,14 botol scintilasi kaca — 20-mL, dilengkapi dengan topi sekrup PTFE berlapis.
6,15 spatula — stainless steel atau PTFE.
6,16 kolom pengeringan — 20-mm ID kaca borosilikat kromatografi kolom dengan glass wool di bagian bawah.
CATATAN: Kolom dengan cakram kaca fritted sulit untuk dekontaminasi setelah mereka telah digunakan untuk mengeringkan ekstrak yang sangat terkontaminasi. Kolom tanpa Frit dapat dibeli.
Gunakan pad kecil glass wool untuk mempertahankan adsorben. Pra-cuci pad glass wool dengan 50 mL aseton diikuti oleh 50 mL elusi pelarut sebelum kemasan kolom dengan adsorben.
6.17 Nitrogen aparat evaporasi (opsional) — N-EVAP, 12 atau 24 posisi (Organomation Model 112, atau setara).

7. Reagen dan Standar

7.1 Reagen-grade bahan kimia harus digunakan dalam semua tes. Kecuali dinyatakan lain, hal ini dimaksudkan bahwa semua reagen sesuai dengan spesifikasi dari Komite Reagen Analitik dari American Chemical Society, di mana spesifikasi tersebut tersedia. nilai lain dapat digunakan, asalkan itu pertama dipastikan bahwa reagen adalah kemurnian cukup tinggi untuk mengizinkan penggunaannya tanpa mengurangi akurasi penentuan. Reagen harus disimpan dalam kaca untuk mencegah pencucian kontaminan dari wadah plastik.
7.2 Organik bebas air reagen. Semua referensi untuk air dalam metode ini mengacu Organik-air reagen bebas, seperti yang didefinisikan dalam Bab Satu.
7.3 Sodium sulfat (granular, anhidrat), Na2SO4. Memurnikan dengan pemanasan pada 400 degC selama 4 jam dalam nampan dangkal, atau dengan precleaning natrium sulfat dengan metilen klorida. Jika natrium sulfat telah dibersihkan dengan metilen klorida, metode kosong harus dianalisis, menunjukkan bahwa tidak ada gangguan dari natrium sulfat.
7.4 pelarut Ekstraksi
Sampel harus diekstraksi dengan menggunakan sistem pelarut yang memberikan pemulihan analit yang optimal dan dapat direproduksi dari matriks sampel, pada konsentrasi yang diminati. Pilihan pelarut ekstraksi akan bergantung pada analititas bunga dan tidak ada pelarut tunggal yang berlaku secara universal untuk semua kelompok analit. Apapun sistem pelarut yang digunakan, termasuk yang terdaftar secara khusus dalam metode ini, analis harus menunjukkan kinerja yang memadai untuk analit kepentingan, pada tingkat bunga. Minimal, demonstrasi semacam itu akan mencakup demonstrasi awal kemahiran yang dijelaskan dalam Metode 3500, dengan menggunakan matriks referensi bersih. Metode 8000 menjelaskan prosedur yang dapat digunakan untuk mengembangkan kriteria kinerja untuk demonstrasi semacam itu dan juga untuk hasil sampel uji spike dan laboratorium.
Banyak sistem pelarut yang diuraikan di bawah ini mencakup kombinasi pelarut yang dapat larut dalam air, seperti aseton, dan pelarut yang tidak bercampur air, seperti metilen klorida atau heksana. Tujuan pelarut yang mudah larut dalam air adalah untuk memudahkan ekstraksi padatan basah dengan membiarkan pelarut campuran menembus lapisan air permukaan partikel padat. Pelarut tak bercampur air mengekstrak senyawa organik dengan polaritas serupa. Dengan demikian, pelarut non-polar seperti heksana sering digunakan untuk analit non-polar seperti PCB, sementara pelarut polar seperti metilena klorida dapat digunakan untuk analisis polar. Polaritas aseton juga dapat membantu mengekstrak analit polar dalam sistem pelarut campuran.
Tabel 1 memberikan contoh pemulihan data untuk senyawa organik semivolatile dipilih diambil dari sebuah NIST SRM menggunakan berbagai ekstraksi sistem pelarut. Bagian berikut memberikan bimbingan pada pilihan pelarut untuk berbagai kelas analit.
Semua pelarut harus kualitas pestisida atau setara. Pelarut dapat degassed sebelum digunakan.
7.4.1 organik Semivolatile dapat diekstraksi dengan aseton / heksana (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14), atau aseton / metilen klorida (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2).
7.4.2 pestisida organoklorin dapat diekstraksi dengan aseton / heksana (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14), atau klorida aseton / metilen (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2).
7.4.3 PCB dapat diekstraksi dengan aseton / heksana (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14), atau aseton / metilen klorida (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2), atau heksana (C6H14).
7.4.4 sistem pelarut lain dapat digunakan, asalkan analis dapat menunjukkan kinerja yang memadai untuk analit kepentingan, pada konsentrasi yang menarik, dalam matriks sampel (lihat Metode 3500).
7,5 pelarut Bursa — Dengan menggunakan beberapa metode yang menentukan, pelarut ekstraksi perlu ditukar ke kompatibel pelarut dengan instrumentasi yang digunakan dalam metode yang menentukan. Merujuk pada metode yang menentukan yang akan digunakan untuk pemilihan pelarut pertukaran yang tepat. Semua pelarut harus berkualitas pestisida atau setara. Contoh pelarut pertukaran diberikan di bawah ini.
7.5.1 hexane, C6H14
7.5.2 2-Propanol, (CH3) 2CHOH
7.5.3 cyclohexane, C6H12
7.5.4 asetonitril, CH3CN
7.5.5 metanol, CH3OH
Kotak perlindungan suara terbuat dari kaca akrilik sehingga proses sonikasi dapat diamati secara visual. (Klik untuk memperbesar!)

Kotak perlindungan suara SPB-L mengurangi kebisingan cavitational sonikasi substansial.

8. Pengumpulan Sampel, Pelestarian, dan Storage

8.1 Lihat materi pengantar Bab Empat, “organik analit” Metode 3500, dan metode yang menentukan spesifik untuk dipekerjakan.
8,2 sampel padat harus diekstrak oleh prosedur ini harus dikumpulkan dan disimpan seperti sampel padat lainnya yang mengandung organik semivolatile.

9. kontrol kualitas

9.1 Lihat Bab Satu untuk panduan tambahan tentang protokol Quality Assurance (QA) dan Quality Control (QC). Bila ada ketidakkonsistenan antara pedoman QC, kriteria QC spesifik metode diutamakan daripada kriteria spesifik teknik dan kriteria yang diberikan dalam Bab Satu, dan kriteria QC spesifik teknik lebih diutamakan dari kriteria di Bab Satu. Setiap upaya yang melibatkan pengumpulan data analitis harus mencakup pengembangan dokumen perencanaan terstruktur dan sistematis, seperti Rencana Proyek Penjaminan Mutu (Quality Assurance Project Plan / QAPP) atau Rencana Analisis dan Pengambilan Sampel (SAP), yang menerjemahkan tujuan dan spesifikasi proyek menjadi petunjuk bagi mereka yang akan melaksanakan proyek dan menilai hasilnya. Setiap laboratorium harus memelihara program penjaminan mutu formal. Laboratorium juga harus menyimpan catatan untuk mendokumentasikan kualitas data yang dihasilkan. Semua data sheet dan data kontrol kualitas harus dipelihara untuk referensi atau inspeksi.
9.2 demonstrasi awal kemahiran
Setiap laboratorium harus menunjukkan kemahiran awal dengan persiapan masing-masing sampel dan metode kombinasi yang menentukan itu memanfaatkan dengan menghasilkan data akurasi yang dapat diterima dan presisi untuk analit target dalam matriks bersih. Laboratorium juga harus mengulangi demonstrasi kemampuan setiap kali anggota staf baru dilatih atau perubahan signifikan dalam instrumentasi dibuat. Lihat Cara 8000 untuk informasi tentang cara untuk mencapai demonstrasi kemahiran.
9.3 Awalnya, sebelum memproses sampel apapun, analis harus menunjukkan bahwa semua bagian dari peralatan kontak dengan sampel dan reagen yang bebas interferensi. Hal ini dicapai melalui analisis metode kosong. Sebagai cek terus, setiap sampel waktu diekstrak, dibersihkan, dan dianalisis, dan ketika ada perubahan dalam reagen, metode kosong harus diekstrak dan dianalisis untuk senyawa yang menarik sebagai perlindungan terhadap kontaminasi laboratorium kronis.
9.4 Setiap metode kosong, sampel matriks lonjakan, atau meniru sampel harus dikenakan prosedur analitis yang sama (Sec. 11,0) yang digunakan pada sampel yang sebenarnya.
9,5 praktek jaminan kualitas standar harus digunakan dengan metode ini sebagai termasuk dalam sistematis sesuai dokumen perencanaan dan SOP laboratorium. Semua kondisi mengoperasikan perangkat harus dicatat.
9.6 Juga merujuk ke metode 3500 untuk ekstraksi dan persiapan sampel prosedur pengendalian mutu dan metode yang menentukan yang akan digunakan untuk prosedur yang menentukan QC.
9,7 Ketika tercantum dalam metode yang menentukan yang tepat, standar pengganti harus ditambahkan ke semua sampel sebelum ekstraksi. Lihat Metode 3500 dan 8000, dan metode yang menentukan sesuai untuk informasi lebih lanjut.
9,8 Seperti disebutkan sebelumnya, penggunaan teknik ekstraksi, termasuk ekstraksi ultrasonik, harus didukung oleh data yang menunjukkan kinerja sistem dan kondisi operasi pelarut khusus untuk analit bunga, di tingkat bunga, dalam matriks sampel.

10. Kalibrasi dan Standardisasi

Tidak ada kalibrasi atau standarisasi langkah terkait langsung dengan prosedur ekstraksi sampel ini.

11. Prosedur

Seperti tercantum dalam Sec. 1.4, ekstraksi ultrasonik mungkin tidak ketat metode sebagai metode ekstraksi lainnya untuk tanah / padatan. Oleh karena itu, sangat penting bahwa metode ini diikuti secara eksplisit (termasuk instruksi produsen) untuk mencapai efisiensi ekstraksi yang maksimal. Minimal, untuk keberhasilan penggunaan teknik ini:

  • Perangkat ekstraksi harus memiliki minimal 300 watt dan dilengkapi dengan tanduk ukuran pengganggu yang sesuai (lihat Sec. 6.2).
  • klakson harus dipelihara dengan baik, termasuk tala sesuai dengan petunjuk pabrik sebelum digunakan, dan pemeriksaan ujung tanduk untuk memakai berlebihan.
  • sampel harus benar dipersiapkan dengan seksama mencampurnya dengan natrium sulfat, sehingga membentuk bubuk yang mengalir bebas sebelum penambahan pelarut.
  • tanduk ekstraksi / sonotrodes yang digunakan untuk konsentrasi rendah dan protokol konsentrasi tinggi (Secs. 11.3 dan 11.4, masing-masing) tidak dipertukarkan. Hasil penelitian menunjukkan bahwa penggunaan tanduk 3/4-inch adalah tidak pantas untuk prosedur konsentrasi tinggi, terutama untuk ekstraksi senyawa organik yang sangat non-polar seperti PCB, yang sangat diserap ke matriks tanah.
  • Untuk sampel konsentrasi rendah, tiga ekstraksi dilakukan dengan pelarut yang sesuai, ekstraksi dilakukan dalam mode pulsa yang ditunjuk, dan ujung sonotrode / tanduk diposisikan tepat di bawah permukaan pelarut, namun di atas sampel. Pendekatan yang sama digunakan untuk sampel konsentrasi tinggi, kecuali bahwa hanya satu ekstraksi mungkin diperlukan.
  • Sangat aktif pencampuran sampel dan pelarut harus terjadi ketika pulsa ultrasonik diaktifkan. Analis harus mengamati pencampuran seperti di beberapa titik selama proses ekstraksi.
  • penanganan 11.1 Contoh

    11.1.1 Sedimen sampel / tanah — Tuang dan membuang lapisan air pada sampel sedimen. Buang benda asing seperti tongkat, daun, dan batu. Campur sampel secara menyeluruh, sampel terutama composited.
    11.1.2 sampel Limbah — Sampel terdiri dari beberapa fase harus dipersiapkan sebelum ekstraksi dengan prosedur pemisahan fasa dijelaskan pada Bab Dua. Prosedur ekstraksi ini adalah untuk padatan saja.
    11.1.3 sampel limbah kering setuju untuk grinding — Menggiling atau membagi limbah sehingga baik melewati saringan 1 mm atau dapat diekstrusi melalui lubang 1- mm. Memperkenalkan sampel yang cukup ke aparat penggilingan untuk menghasilkan setidaknya 10 g setelah penggilingan.
    PERHATIAN: Pengeringan dan grinding harus dilakukan di tudung, untuk menghindari kontaminasi dari laboratorium.
    11.1.4 Gummy, berserat, atau berminyak bahan tidak setuju untuk grinding — Potong, rusak, atau mengurangi ukuran bahan-bahan ini untuk memungkinkan pencampuran dan paparan maksimum dari permukaan sampel untuk ekstraksi.
    11,2 Penentuan persen berat kering — Ketika hasil sampel yang dihitung berdasarkan berat kering, bagian terpisah dari sampel harus ditimbang pada saat yang sama sebagai bagian yang digunakan untuk penentuan analitis.
    PERHATIAN: pengeringan oven harus terkandung di tenda atau vented. kontaminasi laboratorium yang signifikan mungkin akibat dari sampel limbah berbahaya terkontaminasi.
    Segera setelah menimbang sampel aliquot harus diekstrak, berat tambahan 5 sampai 10 g aliquot dari sampel ke dalam wadah tared. Kering aliquot semalam ini pada 105 degC. Biarkan dingin dalam desikator sebelum berat.
    Hitung persen berat kering sebagai berikut:
    % Berat kering = (g sampel kering / g sampel) x 100
    alikuot oven-kering ini tidak digunakan untuk ekstraksi dan harus tepat dibuang setelah berat kering ditentukan.

    Prosedur ekstraksi 11,3 konsentrasi rendah

    Prosedur ini berlaku untuk sampel padat yang diperkirakan mengandung kurang dari atau sama dengan 20 mg / kg analisis organik.

    Langkah sebelum sonication

    CATATAN: Tambahkan pengganti dan senyawa matriks spiking ke aliquot sampel sebelum pencampuran sampel dengan zat pengering natrium sulfat. Spiking sampel pertama meningkatkan waktu kontak senyawa berduri dan matriks sampel yang sebenarnya. Hal ini juga harus mengarah pada pencampuran yang lebih baik dari solusi spiking dengan sampel ketika natrium sulfat dan sampel dicampur ke titik yang mengalir bebas.
    11.3.1 Langkah-langkah berikut harus dilakukan dengan cepat untuk menghindari hilangnya extractables lebih tidak stabil.
    11.3.1.1 Timbang sekitar 30 g sampel ke dalam gelas 400 ml. Catat berat badan dengan ketelitian 0,1 g.
    11.3.1.2 Untuk sampel di setiap batch dipilih untuk spiking, tambahkan 1,0 mL larutan matriks spiking. Konsultasikan Cara 3500 untuk bimbingan pada pilihan yang tepat senyawa spiking matriks dan konsentrasi. Juga lihat catatan di Sec. 11.3.
    11.3.1.3 Tambahkan 1,0 mL larutan standar pengganti untuk semua sampel, melonjak sampel, sampel QC, dan kosong. Konsultasikan Cara 3500 untuk bimbingan pada pilihan yang tepat senyawa pengganti dan konsentrasi. Juga lihat catatan di Sec. 11.3.
    11.3.1.4 Jika permeasi gel pembersihan (lihat Metode 3640) adalah untuk dipekerjakan, analis harus baik menambah dua kali volume larutan spiking pengganti (dan solusi spiking matriks, di mana berlaku), atau berkonsentrasi ekstrak akhir untuk setengah volume normal , untuk mengimbangi setengah dari ekstrak yang hilang akibat pemuatan kolom GPC. Juga lihat catatan di Sec. 11.3.
    11.3.1.5 sampel tidak keropos atau basah (gummy atau jenis tanah liat) yang tidak memiliki tekstur berpasir mengalir bebas harus dicampur dengan 60 g natrium sulfat anhidrat, menggunakan spatula. Jika diperlukan, lebih natrium sulfat dapat ditambahkan. Setelah penambahan natrium sulfat, sampel harus bebas mengalir. Juga lihat catatan di Sec. 11.3.

    11.3.1.6 Segera tambahkan 100 mL ekstraksi pelarut atau campuran pelarut (lihat Sec. 7.4 dan Tabel 2 untuk informasi tentang pilihan pelarut).
    11.3.2 Tempat permukaan bawah ujung 3/4-inch pengganggu tanduk sekitar 1/2-inch di bawah permukaan pelarut, tetapi di atas lapisan sedimen.
    CATATAN: Pastikan bahwa ultrasonik tanduk / sonotrode benar dipasang sesuai dengan instruksi pabrik.
    11.3.3 Ekstrak sampel ultrasonically selama 3 menit, dengan kontrol output diatur pada 100% (kekuatan penuh) atau produsen pengaturan daya yang direkomendasikan, modus saklar pada Pulse (berdenyut energi daripada energi yang terus menerus), dan siklus persen-tugas ditetapkan sebesar 50% (energi pada 50% dari waktu dan off 50% dari waktu). Jangan menggunakan probe microtip.
    11.3.4 Decant ekstrak dan menyaring melalui kertas filter (misalnya Whatman No 41 atau setara) dalam corong Buchner yang terpasang ke 500-mL filtrasi labu bersih. Atau, tuang ekstrak ke dalam botol centrifuge dan centrifuge pada kecepatan rendah untuk menghilangkan partikel.
    11.3.5 Ulangi ekstraksi dua kali lebih banyak dengan dua tambahan 100-mL bagian dari pelarut bersih. Tuang off pelarut setelah setiap ekstraksi ultrasonik. Setelah ekstraksi ultrasonik akhir, tuangkan seluruh sampel ke dalam corong Buchner, bilas gelas dengan pelarut ekstraksi, dan menambahkan bilas untuk corong.

    Langkah setelah sonication

    Terapkan vakum ke labu filtrasi, dan mengumpulkan ekstrak pelarut. Lanjutkan filtrasi sampai semua pelarut terlihat dihapus dari corong, tapi jangan mencoba untuk benar-benar kering sampel, sebagai aplikasi lanjutan dari ruang hampa dapat mengakibatkan hilangnya beberapa analit. Atau, jika sentrifugasi digunakan dalam Sec. 11.3.4, mentransfer seluruh sampel ke botol centrifuge. Centrifuge pada kecepatan rendah, dan kemudian tuang pelarut dari botol.
    11.3.6 Jika perlu, berkonsentrasi ekstrak sebelum analisis mengikuti prosedur di Sec.11.5. Jika tidak, lanjutkan ke Sec. 11,7.
    Sonikasi merupakan langkah penting selama preparasi sample

    UP200St dengan mikro-tip untuk sampel sonikasi

    Permintaan Informasi




    Perhatikan Kebijakan pribadi.


    11,4 Medium / konsentrasi tinggi prosedur ekstraksi

    Prosedur ini berlaku untuk sampel padat yang diharapkan mengandung lebih dari 20 mg / kg dari analit organik.

    Langkah sebelum sonication

    11.4.1 transfer sekitar 2 g sampel untuk botol 20ml. Lap mulut botol dengan tisu untuk menghapus materi sampel. Topi botol sebelum melanjutkan dengan sampel berikutnya untuk menghindari kontaminasi silang. Catat berat badan dengan ketelitian 0,1 g.
    11.4.2 Untuk sampel di setiap batch dipilih untuk spiking, tambahkan 1,0 mL larutan matriks spiking. Konsultasikan Cara 3500 untuk bimbingan pada pilihan yang tepat senyawa spiking matriks dan konsentrasi. Juga lihat catatan di Sec. 11.3.
    11.4.3 Tambahkan 1,0 mL larutan spiking pengganti untuk semua sampel, melonjak sampel, sampel QC, dan kosong. Konsultasikan Cara 3500 untuk bimbingan pada pilihan yang tepat senyawa spiking matriks dan konsentrasi. Juga lihat catatan di Sec. 11.3.
    11.4.4 Jika permeasi gel pembersihan (lihat Metode 3640) adalah untuk dipekerjakan, analis harus baik menambah dua kali volume larutan spiking pengganti (dan solusi spiking matriks, di mana berlaku), atau berkonsentrasi ekstrak akhir untuk setengah volume normal , untuk mengimbangi setengah dari ekstrak yang hilang akibat pemuatan kolom GPC.
    11.4.5 sampel tidak keropos atau basah (gummy atau jenis tanah liat) yang tidak memiliki tekstur berpasir mengalir bebas harus dicampur dengan 2 g natrium sulfat anhidrat, menggunakan spatula. Jika diperlukan, lebih natrium sulfat dapat ditambahkan. Setelah penambahan natrium sulfat, sampel harus bebas mengalir (lihat catatan di Sec. 11.3).
    11.4.6 Segera menambahkan apapun volume pelarut yang diperlukan untuk membawa volume akhir menjadi 10,0 mL, mengingat volume tambahan pengganti dan paku matriks (lihat Sec. 7.4 dan Tabel 2 untuk informasi tentang pilihan pelarut).

    11.4.7 Ekstrak sampel dengan 1/8-inch meruncing microtip Probe ultrasonik selama 2 menit pada pengendalian output pengaturan 5 dan dengan beralih modus pada nadi dan persen duty cycle 50%.
    11.4.8 Cabai pipet Pasteur sekali pakai dengan 2 sampai 3 cm wol kaca. Saring ekstrak sampel melalui wol kaca dan kumpulkan ekstraknya dalam wadah yang sesuai. Seluruh 10 mL pelarut ekstraksi tidak dapat dipulihkan dari sampel. Oleh karena itu, analis harus mengumpulkan volume yang sesuai untuk sensitivitas metode determinatif yang akan digunakan. Misalnya, untuk metode yang tidak memerlukan ekstrak untuk dipekatkan lebih lanjut (misalnya, Metode 8081 biasanya menggunakan volume ekstrak akhir 10 mL), ekstrak dapat dikumpulkan dalam botol kilau atau wadah lain yang dapat ditutup. Untuk ekstrak yang memerlukan konsentrasi lebih lanjut, disarankan untuk mengumpulkan volume standar untuk semua sampel tersebut agar mempermudah perhitungan hasil sampel akhir. Misalnya, kumpulkan 5,0 mL ekstrak dalam tabung konsentrator bersih. Volume ini mewakili setengah dari total volume ekstrak sampel asli. Jika perlu, jawablah “kerugian” dari setengah dari ekstrak dalam perhitungan sampel akhir, atau berkonsentrasi ekstrak akhir untuk satu setengah volume nominal akhir (misalnya, 0,5 mL vs 1,0 mL) untuk mengkompensasi kerugian.
    11.4.9 Jika perlu, berkonsentrasi ekstrak sebelum analisis mengikuti prosedur di Sec. 11,5 atau Sec. 11,6. Jika tidak, lanjutkan ke Sec. 11,7.

    teknik konsentrasi

    Teknik konsentrasi 11,5 Kuderna-Denmark (K-D)
    Mana yang diperlukan untuk memenuhi kriteria sensitivitas, ekstrak sampel baik dari konsentrasi rendah atau menengah / tinggi prosedur ekstraksi konsentrasi dapat terkonsentrasi untuk volume akhir yang diperlukan untuk metode yang menentukan dan aplikasi khusus untuk digunakan, baik menggunakan teknik K-D atau penguapan nitrogen.
    11.5.1 Merakit sebuah Kuderna-Denmark (K-D) konsentrator dengan melampirkan tabung konsentrator 10-mL ke labu penguapan berukuran tepat.
    11.5.2 Keringkan ekstrak dengan melewatkannya melalui kolom pengeringan mengandung sekitar 10 g natrium sulfat anhidrat. Kumpulkan ekstrak kering dalam K-D konsentrator.
    11.5.3 Bilas tabung pengumpulan dan kolom pengeringan ke dalam labu K-D dengan porsi 20-mL tambahan pelarut untuk mencapai transfer kuantitatif.
    11.5.4 Tambahkan satu atau dua chip didih bersih untuk labu dan melampirkan tiga bola Snyder kolom. Melampirkan pelarut gelas pemulihan uap (kondensor dan koleksi perangkat, lihat Sec. 6.9) ke kolom Snyder aparat K-D, mengikuti instruksi dari pabriknya. Pre-basah kolom Snyder dengan menambahkan sekitar 1 mL methylene chloride (atau pelarut lain yang sesuai) ke atas kolom. Tempatkan aparat K-D pada mandi air panas (15 – 20 EC di atas titik didih pelarut) sehingga tabung konsentrator sebagian direndam dalam air panas dan seluruh permukaan yang lebih rendah bulat labu dimandikan dengan uap panas. Mengatur posisi vertikal dari aparat dan suhu air yang diperlukan untuk menyelesaikan konsentrasi di 10 – 20 menit. Pada tingkat yang tepat dari distilasi, bola dari kolom secara aktif akan obrolan, tapi ruang tidak akan banjir. Ketika volume jelas cairan mencapai 1 mL, menghapus aparat K-D dari mandi air dan memungkinkan untuk menguras dan dingin selama minimal 10 menit.
    PERHATIAN: Jangan biarkan ekstrak pergi ke kekeringan, karena hal ini akan mengakibatkan kehilangan berat beberapa analit. Organofosfat pestisida sangat rentan terhadap kerugian tersebut.
    11.5.4.1 Jika pertukaran pelarut yang diperlukan (seperti yang ditunjukkan pada Tabel 2 atau metode yang menentukan yang tepat), sesaat menghapus kolom Snyder, tambahkan 50 mL pelarut pertukaran dan chip mendidih baru.
    11.5.4.2 Pasang kembali kolom Snyder. Berkonsentrasi ekstrak, menaikkan suhu air mandi, jika perlu, untuk mempertahankan tingkat distilasi yang tepat.
    11.5.5 Hapus kolom Snyder. Bilas K-D termos dan sendi yang lebih rendah dari kolom Snyder ke dalam tabung konsentrator dengan 1 – 2 mL pelarut. ekstrak mungkin akan lebih terkonsentrasi dengan menggunakan salah satu teknik yang diuraikan dalam Sec. 11,6, atau disesuaikan dengan volume akhir 5.0 – 10,0 mL menggunakan pelarut yang sesuai (lihat Tabel 2 atau metode yang menentukan sesuai). Jika kristal belerang yang hadir, lanjutkan ke metode 3660 untuk pembersihan.
    11,6 Jika konsentrasi lebih lanjut diperlukan, gunakan salah teknik mikro-Snyder kolom (lihat Sec. 11.6.1) atau teknik nitrogen penguapan (lihat Sec. 11.6.2).
    Teknik kolom 11.6.1 Micro-Snyder
    11.6.1.1 Tambah chip didih bersih ke tabung konsentrator dan melampirkan dua-bola mikro-Snyder kolom langsung ke tabung konsentrator. Melampirkan pelarut gelas pemulihan uap (kondensor dan perangkat koleksi) ke Snyder kolom mikro aparat K-D, mengikuti instruksi dari pabriknya. Pre-basah kolom Snyder dengan menambahkan 0,5 mL metilen klorida atau pelarut pertukaran ke atas kolom. Tempatkan aparat mikro-konsentrasi dalam bak air panas sehingga tabung konsentrator sebagian direndam dalam air panas. Mengatur posisi vertikal dari aparat dan suhu air, diperlukan, untuk menyelesaikan konsentrasi di 5 – 10 menit. Pada tingkat yang tepat dari distilasi bola dari kolom secara aktif akan obrolan, tapi ruang tidak akan banjir.
    11.6.1.2 Ketika volume jelas cairan mencapai 0,5 mL, menghapus aparat dari mandi air dan memungkinkan untuk menguras dan dingin selama minimal 10 menit. Hapus kolom Snyder dan bilas sendi yang lebih rendah ke dalam tabung konsentrator dengan 0,2 mL pelarut. Mengatur volume ekstrak terakhir untuk 1,0 – 2,0 mL.
    PERHATIAN: Jangan biarkan ekstrak pergi ke kekeringan, karena hal ini akan mengakibatkan kehilangan berat beberapa analit. Organofosfat pestisida sangat rentan terhadap kerugian tersebut.
    Teknik penguapan 11.6.2 Nitrogen
    11.6.2.1 Tempatkan tabung konsentrator dalam air hangat (30 degC) dan menguap volume pelarut 0,5 mL menggunakan aliran lembut bersih, nitrogen kering (disaring melalui kolom karbon aktif).
    PERHATIAN: tabung plastik Baru tidak boleh digunakan antara perangkap karbon dan sampel, karena dapat memperkenalkan gangguan phthalate.
    11.6.2.2 Bilas menuruni dinding internal tabung konsentrator beberapa kali dengan pelarut selama konsentrasi. Selama penguapan, posisi tabung konsentrator untuk menghindari kondensasi air ke ekstrak. Di bawah prosedur normal, ekstrak tidak boleh menjadi kering.
    PERHATIAN: Jangan biarkan ekstrak pergi ke kekeringan, karena hal ini akan mengakibatkan kehilangan berat beberapa analit. Organofosfat pestisida sangat rentan terhadap kerugian tersebut.
    11,7 Ekstrak sekarang mungkin dikenakan prosedur pembersihan atau dianalisis untuk analit target menggunakan teknik yang menentukan sesuai (s). Jika penanganan lebih lanjut dari ekstrak tidak akan dilakukan segera, stopper tabung konsentrator dan simpan dalam lemari es. Jika ekstrak akan disimpan lebih dari 2 hari, itu harus dipindahkan ke botol yang dilengkapi dengan sekrup-topi PTFE berlapis, dan diberi label dengan tepat.

    Analisis dan Perhitungan data 12.

    Tidak ada perhitungan secara eksplisit terkait dengan prosedur ekstraksi ini. Lihat metode yang menentukan sesuai untuk perhitungan hasil sampel akhir.

    13. Cara Kinerja

    Mengacu pada metode yang menentukan sesuai untuk contoh data kinerja dan bimbingan. Kinerja data dan informasi terkait disediakan di SW-846 metode hanya sebagai contoh dan pedoman. Data tidak mewakili kriteria kinerja yang diperlukan untuk pengguna metode. Sebaliknya, kriteria kinerja harus dikembangkan secara spesifik proyek, dan laboratorium harus menetapkan kriteria kinerja QC di rumah untuk penerapan metode ini. data kinerja ini tidak dimaksudkan untuk menjadi dan tidak harus digunakan sebagai kriteria penerimaan QC mutlak untuk keperluan akreditasi laboratorium.

    Pencegahan Pencemaran 14.

    14.1 Pencegahan pencemaran mencakup teknik yang mengurangi atau menghilangkan kuantitas dan / atau toksisitas limbah pada saat persalinan. Banyak peluang untuk pencegahan polusi ada dalam operasi laboratorium. EPA telah menetapkan hierarki teknik pengelolaan lingkungan yang lebih disukai yang menempatkan pencegahan polusi sebagai pilihan manajemen pilihan pertama. Kapanpun layak, petugas laboratorium harus menggunakan teknik pencegahan polusi untuk mengatasi pembangkitan limbahnya. Bila limbah tidak dapat dikurangi secara layak di sumbernya, Agency merekomendasikan agar didaur ulang sebagai pilihan terbaik berikutnya.
    14,2 untuk informasi tentang pencegahan polusi yang mungkin berlaku untuk laboratorium dan lembaga penelitian berkonsultasi kurang lebih baik: laboratorium manajemen kimia untuk limbah pengurangan tersedia dari American Chemical Society Departemen Hubungan pemerintah dan kebijakan Sains, 1155 16 St, N.W. Washington, D.C. 20036, https://www.acs.org.

    Manajemen 15. Sampah

    Badan Perlindungan Lingkungan mengharuskan praktek pengelolaan limbah laboratorium dilakukan konsisten dengan semua aturan dan peraturan yang berlaku. Badan mendesak laboratorium untuk melindungi udara, air, dan tanah dengan meminimalkan dan mengendalikan semua rilis dari
    kerudung dan operasi bangku, sesuai dengan isi dan semangat dari setiap izin dan peraturan debit selokan, dan dengan mematuhi semua peraturan limbah padat dan berbahaya, terutama aturan identifikasi limbah berbahaya dan pembatasan pembuangan tanah. Untuk informasi lebih lanjut tentang pengelolaan sampah, konsultasikan Manajemen Limbah Manual untuk Personil Laboratorium tersedia dari American Chemical Society di alamat yang tercantum di Sec. 14.2.

    16. Referensi

    • U. EPA, “Antar laboratorium Perbandingan Studi: Metode untuk Senyawa volatil dan Semi-Volatile,” Pemantauan Lingkungan Sistem Laboratorium, Kantor Penelitian dan Pengembangan, Las Vegas, NV, EPA 600 / 4-84-027 1984.
    • C. S. Hein, P. J. Marsden, A. S. Shurtleff, “Evaluasi Metode 3540 (Soxhlet) dan 3550 (Sonication) untuk evaluasi Lampiran IX analit dari Sampel Padat,” S-potong dadu, Laporan EPA Kontrak 68-03-33-75, Tugas Kerja No. 03, Dokumen No. SSS-R- 88-9436, Oktober 1988.

    Hubungi kami / informasi lebih lanjut

    Hubungi kami mengenai kebutuhan pengolahan Anda. Kami akan merekomendasikan parameter setup dan pengolahan yang paling cocok untuk proyek Anda.





    Harap dicatat bahwa Kebijakan pribadi.




    Fakta-fakta yang Patut Diketahui

    Perangkat ultrasonik sering dirujuk sebagai alat penguji sonikasi untuk, ultrasound homogenizer, sonic lyser, ultrasound disruptor, ultrasonic grinder, sono-ruptor, sonifier, sonic dismembrator, cell disrupter, ultrasonic disperser atau dissolver. Dimana istilah yang berbeda ini muncul dari berbagai hasil aplikasi yang dapat dipenuhi oleh sonikator.

    Berbagai ukuran dan bentuk sonotrode untuk berbagai aplikasi.

    ukuran sonotrode berbeda untuk UP200Ht

    Permintaan Informasi




    Perhatikan Kebijakan pribadi.