Ultrazvučna kristalizacija i taloženje

Ultrazvuk inicira i potiče nukleaciju i kristalizaciju organskih molekula. Imati kontrolu nad ovim procesom od ključne je važnosti kako bi konačni proizvod bio visoke kvalitete. Prednosti korištenja sonikacije za kristalizaciju i stvaranje krutih tvari iz tekućina su u tome što proces čini puno bržim, koristi manje materijala i omogućuje vam upravljanje konačnom veličinom kristala. Hielscher pruža pouzdane sonikatore jednostavne za korištenje za uspješnu kristalizaciju i formiranje čvrste tvari, bilo u seriji, u liniji ili na licu mjesta tijekom reakcije.

Sono-kristalizacija i sono-precipitacija

Primjena ultrazvučnih valova tijekom kristalizacije i taloženja ima različite pozitivne učinke na proces.
Snažni ultrazvuk pomaže u

• stvaraju prezasićene/prezasićene otopine
• inicirati brzu nukleaciju
• kontrolirati brzinu rasta kristala
• kontrolirati oborine
• kontrolni polimorfi
• smanjiti nečistoće
• dobiti jednoliku distribuciju veličine kristala
• dobiti ravnomjernu morfologiju
• spriječiti neželjeno taloženje na površinama
• inicirati sekundarnu nukleaciju
• poboljšati razdvajanje kruto-tekuće

 

Razlika između kristalizacije i taloženja

I kristalizacija i taloženje su procesi vođeni topljivošću, pri čemu čvrsta faza, bilo kristal ili talog, izlazi iz otopine koja je prešla svoju točku zasićenja. Razlika između kristalizacije i taloženja ovisi o mehanizmu nastanka i prirodi konačnog proizvoda.

U kristalizaciji dolazi do metodičnog i postupnog razvoja kristalne rešetke, selektivno sastavljene od organskih molekula, dajući u konačnici čisti i dobro definirani kristalni ili polimorfni spoj. Nasuprot tome, taloženje podrazumijeva brzo stvaranje krutih faza iz prezasićene otopine, što rezultira stvaranjem kristalnih ili amorfnih krutina. Važno je napomenuti da razlikovanje između kristalizacije i taloženja može biti izazovno, budući da se mnoge organske tvari u početku manifestiraju kao amorfne, nekristalne krute tvari, koje kasnije prolaze kroz prijelaz kako bi postale istinski kristalne. U takvim slučajevima, razlika između nukleacije i formiranja amorfne krute tvari tijekom taloženja postaje zamršena.

Proces kristalizacije i taloženja diktiraju dva temeljna koraka: nukleacija i rast kristala. Nukleacija počinje kada se molekule otopljene tvari u prezasićenoj otopini akumuliraju, tvoreći klastere ili jezgre, koje zatim služe kao temelj za daljnji rast čvrstih faza.

Uobičajeni problemi s procesima kristalizacije i taloženja

Kristalizacija i taloženje obično su ili vrlo selektivni ili vrlo brzo procesi koji se šire i stoga ih je teško kontrolirati. Rezultat je da općenito dolazi do nukleacije nasumično, tako da je kvaliteta dobivenih kristala (precipitanata) nekontrolirana. Sukladno tome, izlazni kristali imaju neprilagođenu veličinu kristala, neravnomjerno su raspoređeni i nejednolikog oblika. Takvi nasumično istaloženi kristali uzrokuju velike problemi s kvalitetom budući da su veličina kristala, distribucija kristala i morfologija presudni kriteriji kvalitete istaloženih čestica. Nekontrolirana kristalizacija i taloženje znači loš proizvod.

Rješenje: Kristalizacija i taloženje pod sonikacijom

Ultrazvučno potpomognuta kristalizacija (sonokristalizacija) i taloženje (sonoprecipitacija) omogućuje preciznu kontrolu nad uvjetima procesa. Na sve važne parametre ultrazvučne kristalizacije može se precizno utjecati – što rezultira kontroliranom nukleacijom i kristalizacijom. Ultrazvučno istaloženi kristali imaju ujednačeniju veličinu i kubičniju morfologiju. Kontrolirani uvjeti sono-kristalizacije i sono-precipitacije omogućuju visoku ponovljivost i kontinuiranu kvalitetu kristala. Svi rezultati postignuti u malom mjerilu mogu se potpuno linearno povećati. Ultrazvučna kristalizacija i taloženje omogućuju sofisticiranu proizvodnju kristalnih nanočestica – u laboratorijskim i industrijskim razmjerima.

Učinci ultrazvučne kavitacije na kristalizaciju i taloženje

Kada se ultrazvučni valovi visoke energije spajaju s tekućinama, ciklusi visokog tlaka/niskog tlaka naizmjenično stvaraju mjehuriće ili šupljine u tekućini. Ti mjehurići rastu tijekom nekoliko ciklusa sve dok ne mogu apsorbirati više energije tako da se nasilno kolabiraju tijekom ciklusa visokog tlaka. Fenomen takvih nasilnih implozija mjehurića poznat je kao akustična kavitacija i karakteriziran je lokalnim ekstremnim uvjetima kao što su vrlo visoke temperature, velike brzine hlađenja, visoki diferencijalni tlakovi, udarni valovi i mlaznice tekućine.
Učinci ultrazvučne kavitacije pospješuju kristalizaciju i taloženje osiguravajući vrlo homogeno miješanje prekursora. Ultrazvučno otapanje dobro je poznata metoda za proizvodnju prezasićenih/prezasićenih otopina. Intenzivno miješanje i time poboljšani prijenos mase poboljšava ubacivanje jezgri. Ultrazvučni udarni valovi pomažu formiranje jezgri. Što je više jezgri zasijano, kristal će rasti finiji i brži. Kako se ultrazvučna kavitacija može vrlo precizno kontrolirati, moguće je kontrolirati proces kristalizacije. Prirodne barijere za nukleaciju lako se prevladavaju zahvaljujući ultrazvučnim silama.
Dodatno, sonikacija pomaže tijekom takozvane sekundarne nukleacije budući da snažne ultrazvučne sile smicanja lome i deaglomeriraju veće kristale ili aglomerate.
Ultrazvukom se može izbjeći prethodna obrada prekursora budući da sonikacija poboljšava kinetiku reakcije.

Utjecaj na veličinu kristala sonikacijom

Ultrazvuk omogućuje proizvodnju kristala prilagođenih zahtjevima. Tri opće opcije sonikacije imaju važne učinke na izlaz:

• Početna sonikacija:
  Kratka primjena ultrazvučnih valova na prezasićenu otopinu može pokrenuti klijanje i stvaranje jezgri. Budući da se sonikacija primjenjuje samo tijekom početne faze, kasniji rast kristala odvija se nesmetano, što rezultira veći kristali.
• Kontinuirana sonikacija:
  Kontinuirano zračenje prezasićene otopine rezultira malim kristalima budući da ultrazvučna obrada bez pauze stvara mnogo jezgri što rezultira rastom mnogih mali kristali.

• Pulsna sonikacija:
  Pulsni ultrazvuk podrazumijeva primjenu ultrazvuka u određenim intervalima. Precizno kontrolirani unos ultrazvučne energije omogućuje utjecaj na rast kristala kako bi se dobio a po mjeri veličina kristala.

Sonikatori za poboljšane procese kristalizacije i taloženja

Procesi sono-kristalizacije i sono-precipitacije mogu se provoditi u šaržama ili zatvorenim reaktorima, kao kontinuirani inline proces ili kao reakcija na licu mjesta. Hielscher Ultrasonics isporučuje vam savršeno prikladan sonikator za vaš specifični proces sono-kristalizacije i sono-taloženja – bilo u svrhu istraživanja na laboratorijskim i stolnim ljestvicama ili u industrijskoj proizvodnji. Naš širok asortiman proizvoda pokriva vaše potrebe. Svi ultrazvučni uređaji mogu se postaviti na cikluse ultrazvučnog pulsiranja – značajka koja omogućuje utjecaj na prilagođenu veličinu kristala.
Kako bi se još više poboljšale prednosti ultrazvučne kristalizacije, preporučuje se korištenje Hielscherovog umetka protočne ćelije MultiPhaseCavitator. Ovaj posebni umetak omogućuje ubrizgavanje prekursora kroz 48 finih kanila poboljšavajući početno zasijavanje jezgri. Prekurzori se mogu točno dozirati što rezultira visokom kontrolom nad procesom kristalizacije.

Donja tablica daje vam naznaku približnog kapaciteta obrade naših ultrazvučnih uređaja: