מיצוי אולטרסוני של פוליפנולים מתוצרי לוואי של שמן זית: סיפור הצלחה

גפת זיתים כבר אינה רק תוצר לוואי של התעשייה החקלאית – היא מקור יקר ערך לנוגדי חמצון טבעיים בעלי ביצועים גבוהים. במחקר זה, Natural Phenolics ביצעה אופטימיזציה של מיצוי במים של פוליפנולים עשירים בהידרוקסיטירוזול באמצעות מכשיר הסוניקציה UP400St של Hielscher. התוצאות מדגימות תהליך עמיד, הדיר וניתן להרחבה לקנה מידה גדול יותר, המשיג ריכוז חזוי של הידרוקסיטירוזול של 1609.5 mg/L בתנאי סוניקציה שעברו אופטימיזציה. עבודה זו מדגישה כיצד טכנולוגיית אולטרסאונד מדויקת יכולה להפוך פסולת של ייצור שמן זית לחומרי גלם איכותיים ממקור ביולוגי למזון, לחקלאות ולתעשייה בת קיימא.

גפת זיתים – אינה תוצר לוואי, אלא משאב עשיר בנוגדי חמצון

גפת זיתים (alperujo) היא תוצר הלוואי העיקרי של הפקת שמן זית; הייצור השנתי שלה ברחבי העולם מגיע לכמות שבין 13 ל־18 מיליון טונות. פוליפנולים הם מטבוליטים שניוניים המצויים בריכוזים גבוהים בשארית זו של התעשייה החקלאית. אף שתרכובות אלה מפגינות פעילות נוגדת חמצון יוצאת דופן, הימצאותן בסביבה ללא טיפול מציבה אתגר טוקסיקולוגי משמעותי. ככוח חלוצי בהפקת ערך מפסולת, Natural Phenolics פועלת להתמודדות עם סוגיה זו והופכת את הנטל הסביבתי הזה לנכס כלכלי בר קיימא. באמצעות מיצוי המטבוליטים עתירי הערך הללו, החברה הספרדית Natural Phenolics מייצרת חומרי גלם איכותיים ממקור ביולוגי. כיום, פעילות המחקר והפיתוח של Natural Phenolics ניצבת בחזית הייצור של ממריצים ביולוגיים מתקדמים לצמחים ושל חומרים משמרים נוגדי חמצון למזון בעלי תווית נקייה.

 
אודות Natural Phenolics
Natural Phenolics היא חברת כימיה ירוקה הניצבת בחזית הכלכלה המעגלית, ומתמחה בהפקת ערך מגפת זיתים (alperujo) בקנה מידה מלא. באמצעות תהליכי מיצוי מתקדמים ובני קיימא, אנו הופכים שארית מורכבת זו של התעשייה החקלאית לחומרי גלם כימיים איכותיים ממקור ביולוגי.
 

Natural Phenolics, חברה שבסיסה בקטלוניה שבספרד, מייצרת ממריצים ביולוגיים באיכות גבוהה מתוצרי לוואי חקלאיים

הצורך בטכנולוגיות מיצוי יעילות וסטנדרטיות

על רקע זה, בחירת טכנולוגיית המיצוי המתאימה חיונית לקבלת תמציות מתוקננות. מיצוי בסיוע אולטרסאונד (UAE) התבסס כטכניקה רבת עוצמה המספקת תוצאות הדירות, מקצרת את זמני המיצוי ומפחיתה את צריכת הממס, לצד יתרונות תפעוליים נוספים.
כאן מציגה Natural Phenolics את תוצאות האופטימיזציה לקבלת תמציות מימיות מתוקננות העשירות בהידרוקסיטירוזול (HT) ובפוליפנולים אחרים. תכנון מרוכב מרכזי נבחר כמודל הניסויי. הפרמטרים שנבחנו היו משרעת המיצוי וזמן המיצוי, ואילו התגובה נמדדה במונחי ריכוז הידרוקסיטירוזול. לשם כך נעשה שימוש במכשיר הסוניקציה UP400St של Hielscher Ultrasonics, שנבחר בזכות תפעולו הידידותי למשתמש והדיוק הגבוה שלו בבקרת המשרעת.

תכנון ניסויי של מיצוי אולטרסוני: אופטימיזציה של המשרעת ושל זמן המיצוי

בקרה מדויקת זו הייתה חיונית להפרדת השפעות האנרגיה האקוסטית מהשפעות השונות בחומר הגלם. כל המיצויים בוצעו באמצעות גפת זיתים מיובשת (תכולת לחות של 20%, גודל חלקיקים של 1 mm) ומים כממס. התרחיף הוכן ביחס מוצק לנוזל של 40%, וכל הניסויים נערכו בטמפרטורה קבועה של 35°C. טבלה 1 מסכמת את תנאי הניסוי שנבחנו באמצעות מטריצת CCD בת 12 הרצות.

טבלה 2 מציגה את הערכות איכות המודל לצורך האופטימיזציה. המודל המתמטי הסביר 72.02% מהשונות הכוללת (R2 = 0.7202), נתון המייצג התאמה מספקת מאוד בהתחשב באופייה המורכב וההטרוגני מטבעו של מטריצת גפת הזיתים. אף שמובהקות המודל (P = 0.101) נמצאת מעט מעל לסף הביטחון המסורתי של 95% בשל מספר דרגות החופש המצומצם מאוד במטריצה הכוללת 12 ניסויים, המקדמים הריבועיים השליליים החזקים b11 = -61.61 ו־b22 = -71.61 מאשרים קינטיקת מיצוי פרבולית תקפה מבחינה פיזיקלית.

מיצוי אולטרסוני של פוליפנולים מגפת זיתים: משמאל – מודל משטח התגובה של השיטה; מימין – תרשים קווי גובה

השבה יציבה של הידרוקסיטירוזול באמצעות מיצוי אולטרסוני

איור 1A מציג את תרשים משטח התגובה של המודל הממוטב. האזור האדום הרחב במישור השיא מאשר את יציבות התהליך, שכן שינויים במשרעת בטווח 50– 60% אינם גורמים לתנודות משמעותיות בריכוז ההידרוקסיטירוזול. בניתוח ההשפעות של כל גורם בנפרד, להגדלת המשרעת מ־22% ל־50% יש השפעה מכרעת, המביאה לשיפור חד בתפוקת המיצוי. לעומת זאת, זמני מיצוי העולים על 20 דקות מייצבים את התפוקה, דבר המצביע על רוויה של הממס בשלב זה. בסופו של דבר, מערך זה אפשר לזהות בהצלחה נקודת אופטימום תפעולית חד־משמעית במשרעת של 61.5% ובמשך סוניקציה של 24.2 דקות, המניבה ריכוז מרבי חזוי של הידרוקסיטירוזול של 1609.5 mg/L.

לסיכום, השימוש בטכנולוגיה של Hielscher Ultrasonics היה אבן יסוד בהשגת תהליך למיצוי הידרוקסיטירוזול בעל הדירות גבוהה מאוד וממוטב מבחינה אנרגטית. הדיוק יוצא הדופן בבקרת המשרעת והביצועים המכניים האיתנים של סונוטרודת UP400St מבטיחים שניתן להעביר את ההישגים האלה מקנה מידה מעבדתי למערכות תעשייתיות בזרימה רציפה באופן חלק. יתרה מכך, הצלחתו של שלב האופטימיזציה הזה הואצה במידה ניכרת בזכות הסיוע הטכני יוצא הדופן והתמיכה המקומית שסיפקה Jover Labtech, נציגת Hielscher בקטלוניה, ספרד. סינרגיה זו בין חומרה אקוסטית מתקדמת לבין תמיכה הנדסית מקצועית בקרבת מקום מתווה דרך ברורה ובת־ביצוע להפקת ערך מסחרי בר־קיימא בקנה מידה מלא מביומסה שמקורה בתעשייה החקלאית.

ספרות / מקורות

• Cánovas, Jaime; Barrajón-Catalán, Enrique; Micol, Vicente; Cárcel, J.; Garcia-Perez, Jose V. (2013): Kinetic and compositional study of phenolic extraction from olive leaves (var. Serrana) by using power ultrasound. Innovative Food Science & Emerging Technologies 17, 2013. 120–129.
• M. Rashidipour and R. Heydari (2018): Ultrasonic-Assisted Matrix Solid-Phase Dispersion and High-Performance Liquid Chromatography as an Improved Methodology for Determination of Oleuropein from Olive Leaves. Analytical and Bioanalytical Chemistry Research 52, 2018. 307-316.
• Rodríguez, Ó.; Bona, S.; Stäbler, A.; Rodríguez-Turienzo, L. (2022): Ultrasound-Assisted Extraction of Polyphenols from Olive Pomace: Scale Up from Laboratory to Pilot Scenario. Processes 2022, 10, 2481.
• Tamborrino, A., Romaniello, R., Perone, C. et al. (2021): Development of a Pressure Control System According to Paste Rheology for Ultrasound Processing in Industrial Olive Oil Extraction. Food Bioprocess Technol 14, 1897–1908 (2021).