آماده سازی نمونه اولتراسونیک برای تجزیه و تحلیل THC
- استخراج اولتراسونیک یک روش اثبات شده برای تولید THC است، اما می توان از آن برای اهداف تحلیلی نیز استفاده کرد.
- امواج فراصوت یک روش آماده سازی نمونه رایج است که برای تجزیه و تحلیل محتوای کل THC در محصولات شاهدانه استفاده می شود.
- استخراج التراسونیک به نمونه ها قبل از تجزیه و تحلیل TLC، GC و HPLC اعمال می شود.
استخراج THC التراسونیک
THC یا تتراهیدروکانابینول (دلتا-9-تتراهیدروکانابینول)، ماده شیمیایی است که بیشتر اثرات روانی ماری جوانا را ایجاد می کند. برای گونه های شاهدانه، می تواند بیش از 400 گونه مختلف شناخته شده باشد. بسته به سویه خاص شاهدانه، حشیش می تواند به اندازه 0.3٪ وزنی THC داشته باشد. در سویه های دیگر، محتوای THC می تواند تا 20 درصد وزنی برسد.
همچنین محصولات مختلف شاهدانه به طور قابل توجهی متفاوت است: بنابراین میانگین غلظت THC در ماری جوانا بین 1 تا 5٪ متغیر است. در حشیش، محتوای THC بین 5 تا 15 درصد و در روغن حشیش به طور متوسط 20 درصد است. THC در دوزهای تفریحی ماری جوانا بسیار متغیر است و هرچه محتوای THC در ماری جوانا کمتر باشد ، کاربر باید بیشتر مصرف کند تا اثرات مورد نظر را تجربه کند.
آماده سازی نمونه اولتراسونیک برای تجزیه و تحلیل محتوای THC استفاده می شود
- برای کنترل کیفیت محصولات تفریحی THC ،
- برای تعیین کیفیت محصولات دارویی THC ،
- برای تمایز مواد مخدر کنف و فیبر-کنف.
برای تجزیه و تحلیل THC، معمولا از روش های کروماتوگرافی زیر استفاده می شود: کروماتوگرافی لایه نازک (TLC)، کروماتوگرافی گازی (GC) و کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (HPLC)
پروتکل آماده سازی نمونه اولتراسونیک برای تجزیه و تحلیل TLC
آماده سازی نمونه: برای تهیه نمونه ها، مواد گیاهی خشک شده باید خیس شده و به صورت پودر همگن آسیاب شوند. برای استخراج اولتراسونیک ، 500 میلی گرم از پودر گیاه شاهدانه و 5 میلی لیتر مخلوط متانول کلروفرم (نسبت 9 : 1) در یک ویال مخلوط می شوند. فراصوت را می توان با استفاده از یک ultrasonicator با نوک میکرو، VialTweeter(ویال گروهی) یا اولتراسونیک کاپ هورن. زمان فراصوت حدود 5 دقیقه طول می کشد. پس از آن، اجازه دهید نمونه حداقل 5 دقیقه استراحت کند. مایع رویی شفاف را با مخلوط استخراج رقیق کنید (v/v: 1: 10). THC رایگان: 1 میکرولیتر روی صفحه TLC
دکربوکسیلاسیون: 100 میکرولیتر از عصاره تا حد خشکی تبخیر می شود. باقیمانده در دمای 180 درجه سانتیگراد به مدت 4 دقیقه گرم می شود. 500 میکرولیتر متانول-کلروفرم (v/v 9: 1) اضافه کنید. به مدت 5 دقیقه Sonicate کنید. مایع رویی شفاف را با مخلوط استخراج رقیق کنید (v/v: 1: 10).
کالیبراسیون: 20 نانوگرم، 60 نانوگرم، 100 نانوگرم، 140 نانوگرم
HPTLC:
ژل سیلیکا TLC F-254، مرک 5729
اسکنر TLC II ، نرم افزار CATS3 ، Camag Muttenz Eluens:
اتیل استات: تولول: کلروفرم = 3 : 17 : 0,25 (v/v/v)
مشتق کروماتوگرافی: نمک آبی سریع 0,1٪ در 0,1 مولار NaOH
چگالی سنجی در 550 نانومتر
تتراهیدروکانابینول (Δ9-THC) برای تجزیه و تحلیل و استخراج
پروتکل آماده سازی نمونه اولتراسونیک برای تجزیه و تحلیل GC
آماده سازی نمونه: مواد گیاهی خشک شده خیس شده و به صورت پودر همگن خرد می شود. برای استخراج، 500 میلی گرم از پودر گیاه شاهدانه و 10 میلی لیتر مخلوط متانول-هگزان (نسبت 9: 1) در یک ویال مخلوط می شود. فراصوت را می توان با استفاده از یک دستگاه اولتراسونیک از نوع پروب با نوک میکرو، VialTweeter(ویال گروهی) یا اولتراسونیک کاپ هورن. نمونه را به مدت 15-20 دقیقه فراصوت کنید. نمونه را تکان دهید و بگذارید حداقل 5 دقیقه استراحت کند. مایع رویی شفاف را با مخلوط استخراج رقیق کنید (v/v 1: 20).
Decarboxyliation: در درج
دمای انژکتور 250 درجه سانتی گراد
کالیبراسیون: 5 نانوگرم در میکرولیتر تا 250 نانوگرم در میکرولیتر
GC: HP 6890 با 5973 MSD و تزریق خودکار 7683: 1μL، زمان بدون تقسیم: 2 دقیقه.
ستون: HP-5 MS ، 30 متر ، قطر 250 میکرومتر ، ضخامت فیلم 0,25 میکرومتر
گاز حامل: او ، 35 psi ، جریان ثابت: 4 میلی لیتر در دقیقه.
فر: 100 درجه سانتیگراد به مدت 1 دقیقه. افزایش دما از 15 درجه سانتیگراد در دقیقه تا 280 درجه سانتیگراد؛ 280 درجه سانتیگراد به مدت 5 دقیقه. MSD: اسکن: m / e 35 – 550
پروتکل آماده سازی نمونه اولتراسونیک برای تجزیه و تحلیل HPLC
آماده سازی نمونه (آنالوگ آماده سازی GC): مواد گیاهی خشک شده خیس شده و به صورت پودر همگن خرد می شود. برای استخراج، 500 میلی گرم از پودر گیاه شاهدانه و 10 میلی لیتر مخلوط متانول-هگزان (نسبت 9: 1) در یک ویال مخلوط می شود. فراصوت را می توان با استفاده از یک پروب نوع اولتراسونیک با نوک میکرو، VialTweeter(ویال گروهی) یا اولتراسونیک کاپ هورن. نمونه را به مدت 15-20 دقیقه فراصوت کنید. نمونه را تکان دهید و بگذارید حداقل 5 دقیقه استراحت کند. مایع رویی شفاف را با مخلوط استخراج رقیق کنید (v/v 1: 20).
VialTweeter(ویال گروهی) برای آماده سازی نمونه اولتراسونیک
پیش ستون: LiChrospher 60، RP-Select B، 5μm (Merck 50963)
ستون: LiChroCart 125-4، Lichrospher 60، RP-Select B، 5 میکرومتر (Merck 50829)
ساینده: ایزوکراتیک 36٪ TEAP 25 میلی مول در لیتر، 64٪ کمی سازی استونیتریل در 210 نانومتر
کالیبراسیون: 0,001 – 010 میکروگرم در میکرولیتر
کالیبراسیون: 0,01 - 0,50 میکروگرم در میکرولیتر
زمان نگهداری: برای CBD: 6,2 دقیقه. برای CBN: 8,0 دقیقه. برای THC: 9,4 دقیقه؛ برای THC-A: 11,0 دقیقه
LOD: CBD 0,5٪، CBN 0,5٪، THC 0,15٪، THC-A 1٪
200 خیابان با میکرو نوک برای فراصوت نمونه
ادبیات/منابع
- ورنر برنارد ، فرانزیسکا پنیتشکا ، آلن برویلت ، پریسما رگنشیت (2006): Forensisch chemische Analysen von THC haltigem Hanfkraut. فون در DC از طریق GC zur HPLC-Methode. Applica 2006.
حقایقی که ارزش دانستن دارند
ماری جوانا از گل های خشک شده و برگ ها و ساقه های گیاه شاهدانه ماده تشکیل شده است. این پرمصرف ترین شکل است و حاوی تقریبا 3 تا 20 درصد THC است. اشکال خاص و بسیار پرورش یافته ماری جوانا به محتوای THC بیش از 30٪ می رسد. ماری جوانا منبع تمام انواع دیگر محصول شاهدانه حاوی THC است. برای تبدیل فراوان ترین کانابینوئید ، تتراهیدروکانابینولیک اسید (THCA) ، به THC روانگردان ، باید فرآیند کربن زدایی آغاز شود. بنابراین ، شاهدانه و عصاره های آن باید گرم یا کم آب شوند تا باعث دکربوکسیلاسیون شود.
کیف به پودری گفته می شود که سرشار از تریکوم است که از برگ ها و گل های شاهدانه الک می شود. این ماده به صورت پودری یا فشرده مصرف می شود و در کیک های حشیش استفاده می شود.
حشیش یا هش یک کیک یا توپ رزین غلیظ است که یا از کیف فشرده یا از رزینی که از سطح گیاه خراشیده می شود و به صورت گلوله ای غلت می زند تولید می شود. بسته به خلوص و منبع در رنگ های مختلف از مشکی تا قهوه ای طلایی وجود دارد. می توان آن را به صورت خوراکی یا دودی مصرف کرد، به عنوان مثال در پیپ، قلیان، بونگ، حباب ساز، بخارساز، استفاده از چاقوی داغ، دود در مفاصل، مخلوط با جوانه های شاهدانه یا تنباکو، دودی به عنوان بطری یا به عنوان ماده در غذا استفاده می شود.
تنتور شاهدانه به عصاره کانابینوئیدها در الکل اشاره دارد. کانابینوئیدها از گیاه شاهدانه با استفاده از ارواح با مقاومت بالا (عمدتا الکل دانه) برای ایجاد تنتور استخراج می شوند.
روغن هش یک ماتریس رزینی از کانابینوئیدها است که با استخراج حلال تولید می شود و به صورت توده سخت شده یا چسبناک تشکیل می شود. روغن هش به دلیل داشتن سطح بالای ترکیبات روانگردان یکی از قوی ترین محصولات شاهدانه است. استفاده از روغن حشیش استخراج شده در بوتان و دی اکسید کربن فوق بحرانی اخیرا محبوبیت فزاینده ای پیدا کرده است.
تزریق به انواع مختلف تزریق شاهدانه اشاره کنید که با طیف گسترده ای از حلال های غیر فرار که می توانند برای تولید تزریق شاهدانه استفاده شوند، با یکدیگر متفاوت هستند. برای تهیه چنین تزریق، مواد گیاهی شاهدانه با یک حلال مخلوط می شود و سپس فشرده و فیلتر می شود تا روغن ها از گیاه به حلال منتقل شود. کره کاکائو، کره لبنی، روغن پخت و پز، گلیسیرین و مرطوب کننده های پوست از حلال های رایج استفاده می شوند.
ماری جوانا پزشکی اشاره به استفاده از گیاه شاهدانه به عنوان یک درمان گیاهی توصیه شده توسط پزشک و همچنین THC مصنوعی و کانابینوئیدها. این استفاده به طور کلی نیاز به نسخه دارد و توزیع معمولا در چارچوبی انجام می شود که توسط قوانین محلی تعریف شده است. چندین مطالعه تحقیقاتی نشان داده اند که استفاده از حشیش یا مشتقات آن در برابر تهوع و استفراغ ناشی از شیمی درمانی، درد نوروپاتیک و مولتیپل اسکلروزیس عمل می کند.