Ultraheli proovide valmistamine THC analüüsiks
- Ultraheli ekstraheerimine on tõestatud meetod THC tootmiseks, kuid seda saab kasutada ka analüütiliseks otstarbeks.
- Ultraheli määramine on tavaline proovi ettevalmistusmeetod, mida kasutatakse kanepitoodete THC kogu sisalduse analüüsimiseks.
- Enne TLC, GC ja HPLC analüüsi rakendatakse proovidele ultraheli ekstraheerimist.
Ultraheli THC ekstraheerimine
THC või tetrahüdrokannabinool (delta-9-tetrahüdrokannabinool), on kemikaal, mis põhjustab enamikku marihuaana psühholoogilistest mõjudest. Kanepitüüpide puhul võib teada saada üle 400 erineva tüve. Sõltuvalt konkreetsest kanepi tüvest võib kanepil olla kuni 0,3 massiprotsenti THC. Teistes tüvedes võib THC sisaldus ulatuda kuni 20 massiprotsenti.
Ka erinevad kanepitooted erinevad oluliselt: seega on keskmine THC kontsentratsioon marihuaanal vahemikus 1-5%; hašišides on THC sisaldus 5-15% ja heššiinisõlist keskmiselt 20%. Tariifide sisaldus marihuaana vabapidamisel on väga varieeruv ning marihuaana THC-sisaldus on madalam, seda rohkem peab kasutaja tarbima soovitud mõju.
Ultraheli proovi ettevalmistamist kasutatakse THC-sisalduse analüüsimiseks
- meelelahutuslike THC toodete kvaliteedi kontrollimiseks
- farmaatsiatoodete THC toodete kvaliteedi määramiseks,
- ravimikanali ja kiu tootmiseks mõeldud kanepi eristamiseks.
THC analüüsi jaoks kasutatakse tavaliselt järgmisi kromatograafilisi meetodeid: õhukese kihi kromatograafia (TLC), gaasikromatograafia (GC) ja kõrgefektiivne vedelikkromatograafia (HPLC)
Ultraheliproovi eelprotokoll TLC analüüsi jaoks
Proovi ettevalmistamine: Proovide ettevalmistamiseks tuleb kuivatatud taimne materjal leotada ja jahvatada homogeense pulbrina. Ultraheli ekstraheerimisel segatakse viaalis 500 mg kanepitaime pulbrit ja 5 ml metanooli ja kloroformi segu (suhe 9: 1). Sonikatsiooni saab rakendada kasutades ultraheligaator mikro otsaga, VialTweeter või ultraheli CupHorn. Ultravioletöötluse aeg võtab u. 5 min Seejärel laske proovil püsida vähemalt 5 minutit. Selge supernatant lahjendatakse ekstraheerimisseguga (v / v: 1: 10). Vaba THC: 1 μL TLC plaadil
Dekarboksüülimine: 100 ui ekstrakti aurutatakse kuivaks. Jääki kuumutatakse temperatuuril 180 ° C 4 minutit. Lisage 500 ui metanool-kloroformi (maht / maht 9: 1). Sonikaat 5 min. Selge supernatant lahjendatakse ekstraheerimisseguga (v / v: 1: 10).
Kalibreerimine: 20ng, 60ng, 100ng, 140ng
HPTLC:
TLC silikageel F-254, Merck 5729
TLC skanner II, tarkvara CATS3, Camag Muttenz Eluens:
Etüülatsetaat: toluool: kloroform = 3: 17: 0,25 (v / v / v)
Postkromatograafiline derivatiseerimine: 0,1% naatriumhüdroksiidi 0,1% -line kristalliline sool
Densitomeetria 550 nm juures
Tetrahüdrokannabinool (Δ9-THC) analüüsiks ja ekstraheerimiseks
Ultraheli proovide eelprotokoll GC analüüsi jaoks
Proovi ettevalmistamine: Kuivatatud taimne materjal leotatakse ja jahvatatakse homogeenseks pulbriks. Ekstraheerimisel segatakse viaalis 500 mg kanepitaime pulbrit ja 10 ml metanooli ja heksaani segu (suhe 9: 1). Sonikatsiooni saab rakendada kasutades sondi tüüpi ultraheli seade mikro otsaga, VialTweeter või ultraheli CupHorn. Prooviga sonikeerige 15-20 minutit. Proov loksutatakse ja lasta tal vähemalt 5 minutiks puhata. Selge supernatant lahjendatakse ekstraheerimisseguga (1: 20 v / v).
Dekarboksüleerimine: sisestatud kujul
Injektori temperatuur 250 ℃
Kalibreerimine: 5 ng / ui kuni 250 ng / μl
GC: HP 6890 koos 5973 MSD ja 7683 autosampleri süstiga: 1 μl, splitless aeg: 2 min.
Kolonn: HP-5 MS, 30m, läbimõõt 250 μm, kile paksus 0,25 μm
Kandjagaas: ta, 35 psi, pidev vool: 4 ml / min.
Ahju: 100 ℃ 1 minut; temperatuur tõuseb 15 ℃ / min. kuni 280 ℃; 280 ℃ 5 minutit. MSD: SCAN: m / e 35 – 550
HPLC analüüsi ultraheli prooviproovide protokoll
Proovi ettevalmistamine (GC prep analoog): kuivatatud taimne materjal leotatakse ja jahvatatakse homogeenseks pulbriks. Ekstraheerimisel segatakse viaalis 500 mg kanepitaime pulbrit ja 10 ml metanooli ja heksaani segu (suhe 9: 1). Sonikatsiooni saab rakendada kasutades Probe tüüpi ultraheliukseja mikro otsaga, VialTweeter või ultraheli CupHorn. Prooviga sonikeerige 15-20 minutit. Proov loksutatakse ja lasta tal vähemalt 5 minutiks puhata. Selge supernatant lahjendatakse ekstraheerimisseguga (1: 20 v / v).
VialTweeter ultraheliproovi ettevalmistamiseks
Eelkolonn: LiChrospher 60, RP-Select B, 5 um (Merck 50963)
Veerg: LiChroCart 125-4, Lichrospher 60, RP-Select B, 5 urn (Merck 50829)
Eluent: isokraatiline 36% TEAP 25 mmol / l, 64% atsetonitriili kvantifitseerimine 210 nm juures
Kalibreerimine: 0,001 – 0, 10 ug / uL
Kalibreerimine: 0,01 - 0,50 μg / μL
Peetumisaeg: CBD jaoks: 6,2 min; CBN jaoks: 8,0 min; THC jaoks: 9,4 min; THC-A jaoks: 11,0 min
LOD: CBD 0,5%, CBN 0,5%, THC 0,15%, THC-A 1%
UP200St mikrokiibiga proovide ultrahelitöötluse jaoks
Kirjandus / viited
- Werner Bernhard, Franziska Penitschka, Alain Broillet, Prisma Regenscheit (2006): THC-ga seotud analüütiline analüsaator Hanfkraut. Von der DC abil GC zur HPLC-Methode abil. Applica 2006.
Faktid Tasub teada
Marihuaana koosneb naiste kanepitaime kuivatatud lilledest ja leherätikudest. See on kõige laialdasemalt kasutatav vorm ja see sisaldab ligikaudu. 3% kuni 20% THC. Spetsiifilised, väga tõestatud marihuaana vormid saavutavad üle 30% THC-sisalduse. Marihuaana on lähteaineks kõik teised THC sisaldava kanepitoodete sortid. Selleks, et konverteerida kanabinoid, tetrahüdrokannabinooli hape (THCA) kõige enam rikkalikult psühhoaktiivseks THCks, tuleb alustada dekarboüülimise protsessi. Seetõttu tuleb kanepi ja selle ekstrakte kütta või dehüdreerida, et tekitada dekarboksüülimist.
Kief viitab trikkomaadirikastele pulbrile, mis on kanepi lehtedest ja lillest seostatud. Seda tarbitakse kas pulbrina või pressitakse ja kasutatakse hešši kookides.
Hashish või räsi on kontsentreeritud vaigu kook või pall, mis on valmistatud pressitud kihist või vaigust, mis eemaldatakse taime pinnalt ja valatakse pallidesse. See toimub erinevates värvides mustast kuldpruunini, sõltuvalt puhtusest ja allikast. Seda saab tarbida suu kaudu või suitsetada, nt torus, vesikirjas, bongis, bubbleris, aurustis, kasutades kuuma nuga, suitsetatud liigeses, segatuna kanepipunglite või tubakaga, suitsetatud pudelikokkide kujul või mida kasutatakse toidu koostisosana.
Kanepi Tinktuur viitab kannabinoidide ekstraktile alkoholis. Kanepitsiidid ekstraheeritakse kanepitööstusest, kasutades tinktuuri tekitamiseks kõrgtugevaid kangeid alkohoolseid jooke (enamasti teravilja alkoholi).
Hash õli on kannabinoidide vaigulik maatriks, mis on saadud lahustiekstraktsiooni teel, moodustunud kõvastunud või viskoossesse massi. Hash õli on üks kõige tugevamaid kanepitoodete tõttu selle psühhoaktiivse ühendi kõrge taseme tõttu. Butaanis ekstraheeritud rähniõli ja ülekriitilise süsinikdioksiidi kasutamine on viimasel ajal saanud üha populaarsemaks.
Infusioonid viitavad erinevat tüüpi kanepi infusioonidele, mis erinevad üksteisest mitmesuguste mittelenduvate lahustite poolt, mida saab kasutada kanepit infusiooni valmistamiseks. Sellise infusiooni valmistamiseks segatakse kanepitaime koos lahustiga ja seejärel pressitakse ja filtreeritakse, et viia õlid taimest lahustisse. Tavaliselt kasutatakse lahusteid kakaovõi, piimarasv, toiduõli, glütseriin ja naha niisutajad.
Meditsiiniline marihuaan viitab kanepiseadme kasutamisele arsti poolt soovitatud taimravi, samuti sünteetilise THC ja kannabinoidide kasutamisel. Selline kasutamine eeldab tavaliselt retsepti, ja levitamine toimub tavaliselt kohalike seaduste raames määratletud raamistikus. Mitmed uuringud on näidanud, et kanepi või selle derivaatide kasutamine mõjutab näiteks keemiaravi põhjustatud iiveldust ja oksendamist, neuropaatilist valu ja hulgiskleroosi.