Nanodiamantes dispersados en suspensión acuosa con sonicación

Las dispersiones de nanodiamantes se producen de forma eficaz y rápida mediante dispersores ultrasónicos. La desagregación y dispersión por ultrasonidos de los nanodiamantes puede realizarse de forma fiable en una suspensión acuosa. La técnica de dispersión por ultrasonidos utiliza sal para modificar el pH y, por tanto, es una técnica fácil, barata y libre de contaminantes, que puede utilizarse fácilmente a escala industrial.

Los nanodiamantes pueden dispersarse de forma eficaz y fiable con los ultrasonidos de Hielscher.

¿Cómo funciona el fresado por ultrasonidos y la dispersión de nanodiamantes?

La dispersión ultrasónica utiliza los propios nanodiamantes como medio de molienda. La cavitación acústica generada por ondas ultrasónicas de alta potencia crea corrientes de líquido de alta velocidad. Estas corrientes de líquido aceleran las partículas (por ejemplo, los diamantes) en el lodo, de modo que las partículas chocan con hasta 280 km/s y se rompen en diminutas partículas de tamaño nanométrico. Esto hace que el fresado y la dispersión por ultrasonidos sea una técnica fácil, barata y libre de contaminantes, que desaglomera de forma fiable el nanodiamante en partículas de tamaño nanométrico estables en solución coloidal acuosa en un amplio rango de pH. La sal (cloruro de sodio) se utiliza para estabilizar los nanodiamantes en una suspensión acuosa.

El fresado de nanodiamantes por ultrasonidos supera a los molinos de bolas

Los ultrasonidos de tipo sonda son molinos muy eficaces y constituyen una técnica de molienda establecida para la producción a gran escala de suspensiones de nanodiamantes a escala industrial. Dado que los molinos ultrasónicos utilizan los nanodiamantes como medio de molienda, se evita completamente la contaminación a través de los medios de molienda, por ejemplo, de las perlas de circonio. En su lugar, las fuerzas de cavitación ultrasónicas aceleran las partículas de modo que los nanodiamantes chocan violentamente entre sí y se rompen hasta alcanzar un tamaño nanométrico uniforme. Esta colisión entre partículas inducida por ultrasonidos es un método muy eficaz y fiable para la producción de nanodispersiones uniformes.
El método de dispersión y desagregación por ultrasonidos utiliza aditivos solubles en agua, no tóxicos y no contaminantes, como el cloruro de sodio o la sacarosa, para regular el pH y estabilizar la dispersión por ultrasonidos. Estas estructuras cristalinas de cloruro de sodio o sacarosa actúan adicionalmente como medios de molienda, apoyando así el procedimiento de molienda por ultrasonidos. Una vez finalizado el proceso de molienda, estos aditivos pueden eliminarse fácilmente mediante un simple enjuague con agua, lo que supone una notable ventaja respecto a un proceso de perlas de cerámica. La molienda tradicional con perlas, como los molinos attritor, utiliza medios de molienda cerámicos insolubles (por ejemplo, bolas, perlas o perlas), cuyos residuos abrasivos contaminan la dispersión final. La eliminación de la contaminación causada por los medios de molienda implica un complejo proceso posterior y requiere mucho tiempo, además de ser costoso.

La tecnología de dispersión por ultrasonidos produce eficazmente suspensiones acuosas de nanodiamante con una estrecha distribución del tamaño de las partículas.
(Estudio y gráfico: ©Turcheniuk et al., 2016)

Protocolo ejemplar para la dispersión ultrasónica de nanodiamantes

Desagregación ultrasónica asistida por sal de nanodiamantes en agua:
Una mezcla de 10 g de cloruro de sodio y 0,250 g de polvo de nanodiamante se molió brevemente a mano utilizando un mortero de porcelana y se colocó en un vial de vidrio de 20 mL junto con 5 mL de agua desionizada. La muestra preparada se sonicó utilizando un ultrasonido de tipo sonda durante 100 minutos a una potencia de salida del 60% y un ciclo de trabajo del 50%. Después de la sonicación, la muestra se dividió por igual entre dos tubos de centrífuga Falcon de plástico de 50 mL y se dispersó en agua destilada hasta alcanzar un volumen total de 100 mL (2 × 50 mL). A continuación, cada muestra se centrifugó con una centrífuga Eppendorf 5810-R a 4.000 rpm y 25°C durante 10 minutos, y se descartó el sobrenadante claro. Los precipitados húmedos de ND se volvieron a dispersar en agua destilada (100 mL de volumen total) y se centrifugaron por segunda vez a 12000 rpm y 25 °C durante 1 h. De nuevo se descartó el sobrenadante claro y se volvieron a dispersar los precipitados húmedos de nanodiamante, esta vez en 5 mL de agua destilada para su caracterización. Un ensayo estándar de AgNO3 mostró la ausencia total de Cl^- en nanodiamantes desagregados por ultrasonidos y lavados con agua destilada dos veces como se ha descrito anteriormente. Tras la evaporación del agua de las muestras, se observó la formación de "chips" de nanodiamante sólido negro con un rendimiento de ∼200 mg o el 80% de la masa inicial de nanodiamante. (véase la imagen siguiente)
(cf. Turcheniuk et al., 2016)

Muestra seca de nanodiamantes dispersos por ultrasonidos.
(Estudio y gráfico: ©Turcheniuk et al., 2016)

Ultrasonidos de alto rendimiento para dispersiones de nanodiamante

Hielscher Ultrasonics diseña, fabrica y distribuye equipos de molienda y dispersión por ultrasonidos de alto rendimiento para aplicaciones de alto rendimiento, como la fabricación de lodos de nanodiamante, medios de pulido y nanocompuestos. Los ultrasonidos de Hielscher se utilizan en todo el mundo para dispersar nanomateriales en suspensiones coloidales acuosas, polímeros, resinas, revestimientos y otros materiales de alto rendimiento.
Los dispersores por ultrasonidos de Hielscher son fiables y eficaces en el procesamiento de viscosidades bajas y altas. En función de los materiales de entrada y del tamaño de partícula final deseado, la intensidad de los ultrasonidos puede ajustarse con precisión para obtener resultados óptimos en el proceso.
Para procesar pastas viscosas, nanomateriales y altas concentraciones de sólidos, el dispersor ultrasónico debe ser capaz de producir continuamente altas amplitudes. Hielscher Ultrasonics’ Los procesadores ultrasónicos industriales pueden ofrecer amplitudes muy elevadas en funcionamiento continuo a plena carga. Pueden funcionar fácilmente amplitudes de hasta 200µm en funcionamiento continuo. La opción de operar un dispersor ultrasónico a altas amplitudes y de ajustar la amplitud con precisión es necesaria para adaptar las condiciones del proceso ultrasónico para la formulación óptima de nano-lechadas altamente rellenas, mezclas de polímeros noreforzados y nanocompuestos.
Además de la amplitud de los ultrasonidos, la presión es otro parámetro muy importante del proceso. Bajo presiones elevadas, la intensidad de la cavitación ultrasónica y sus fuerzas de cizallamiento se intensifican. Los reactores de ultrasonidos de Hielscher pueden presurizarse, obteniendo así resultados de sonicación intensificados.
La supervisión del proceso y el registro de datos son importantes para la normalización continua del proceso y la calidad del producto. Los sensores de presión y temperatura enchufables se conectan al generador de ultrasonidos para supervisar y controlar el proceso de dispersión por ultrasonidos. Todos los parámetros importantes del proceso, como la energía ultrasónica (neta + total), la temperatura, la presión y el tiempo, se protocolizan automáticamente y se almacenan en una tarjeta SD integrada. Al acceder a los datos del proceso registrados automáticamente, se pueden revisar las ejecuciones de sonicación anteriores y evaluar los resultados del proceso.
Otra función de fácil manejo es el control remoto por navegador de nuestros sistemas digitales de ultrasonidos. A través del control remoto del navegador puede iniciar, detener, ajustar y supervisar su procesador de ultrasonidos a distancia desde cualquier lugar.
Póngase en contacto con nosotros para obtener más información sobre nuestros homogeneizadores ultrasónicos de alto rendimiento para la molienda y las nanodispersiones.
En la siguiente tabla encontrará algunas indicaciones sobre la capacidad de procesamiento aproximada de nuestros sonicadores: