Nanodiamantes dispersados en suspensión acuosa con sonicación

Las dispersiones de nanodiamantes se producen eficaz y rápidamente mediante dispersores ultrasónicos. La desagregación y dispersión por ultrasonidos de nanodiamantes puede realizarse de forma fiable en una suspensión acuosa. La técnica de dispersión ultrasónica utiliza sal para modificar el pH y, por tanto, es una técnica sencilla, barata y libre de contaminantes, que puede utilizarse fácilmente a escala industrial.

Los nanodiamantes pueden dispersarse de forma eficaz y fiable con los ultrasonidos de Hielscher.

¿Cómo funciona el fresado ultrasónico y la dispersión de nanodiamantes?

La dispersión ultrasónica utiliza los propios nanodiamantes como medio de molienda. La cavitación acústica generada por ondas ultrasónicas de alta potencia crea corrientes líquidas de alta velocidad. Estas corrientes de líquido aceleran las partículas (por ejemplo, los diamantes) en el lodo, de modo que las partículas chocan a una velocidad de hasta 280 km/h y se fragmentan en diminutas partículas de tamaño nanométrico. De este modo, el fresado y la dispersión por ultrasonidos se convierten en una técnica sencilla, barata y libre de contaminantes, que desaglomera de forma fiable el nanodiamante en partículas de tamaño nanométrico estables en solución coloidal acuosa en un amplio intervalo de pH. Se utiliza sal (cloruro sódico) para estabilizar los nanodiamantes en una suspensión acuosa.

El fresado ultrasónico de nanodiamantes supera a los molinos de microesferas

Los ultrasonicadores de tipo sonda son molinos muy eficaces y constituyen una técnica de molienda consolidada para la producción a gran escala de suspensiones de nanodiamantes a escala industrial. Dado que los molinos ultrasónicos utilizan los nanodiamantes como medio de molienda, se evita por completo la contaminación a través de los medios de molienda, por ejemplo, a partir de perlas de circonio. En su lugar, las fuerzas de cavitación ultrasónicas aceleran las partículas de modo que los nanodiamantes chocan violentamente entre sí y se rompen hasta alcanzar un tamaño nanométrico uniforme. Esta colisión entre partículas inducida por ultrasonidos es un método muy eficaz y fiable para la producción de nanodispersiones uniformemente distribuidas.
El método de dispersión y desagregación por ultrasonidos utiliza aditivos solubles en agua, no tóxicos y no contaminantes, como cloruro sódico o sacarosa, para regular el pH y estabilizar la dispersión por ultrasonidos. Estas estructuras cristalinas de cloruro sódico o sacarosa actúan adicionalmente como medios de molienda, apoyando así el procedimiento de molienda por ultrasonidos. Una vez finalizado el proceso de molienda, estos aditivos pueden eliminarse fácilmente mediante un simple aclarado con agua, lo que supone una ventaja notable con respecto a un proceso de microesferas cerámicas. La molienda tradicional con perlas, como los molinos Attritor, utiliza medios de molienda cerámicos insolubles (por ejemplo, bolas, perlas o perlas), cuyos residuos abrasivos contaminan la dispersión final. La eliminación de la contaminación causada por los medios de molturación implica un complejo proceso posterior que requiere mucho tiempo y es costoso.

La tecnología de dispersión ultrasónica produce eficazmente suspensiones acuosas de nanodiamante con una estrecha distribución del tamaño de las partículas.
(Estudio y gráfico: ©Turcheniuk et al., 2016)

Protocolo ejemplar para la dispersión ultrasónica de nanodiamantes

Desagregación ultrasónica asistida por sal de nanodiamantes en agua:
Una mezcla de 10 g de cloruro sódico y 0,250 g de polvo de nanodiamante se molió brevemente a mano con un mortero de porcelana y se colocó en un vial de vidrio de 20 mL junto con 5 mL de agua desionizada. La muestra preparada se sometió a sonicación utilizando un ultrasonicador de tipo sonda durante 100 minutos a una potencia de salida del 60% y un ciclo de trabajo del 50%. Tras la sonicación, la muestra se dividió a partes iguales entre dos tubos de centrífuga Falcon de plástico de 50 mL y se dispersó en agua destilada hasta alcanzar un volumen total de 100 mL (2 × 50 mL). A continuación, cada muestra se centrifugó utilizando una centrífuga Eppendorf 5810-R a 4000 rpm y 25°C durante 10 min, y se desechó el sobrenadante claro. A continuación, los precipitados húmedos de ND se volvieron a dispersar en agua destilada (100 mL de volumen total) y se centrifugaron una segunda vez a 12000 rpm y 25 °C durante 1 h. Una vez más, se desechó el sobrenadante claro y los precipitados húmedos de nanodiamante se volvieron a dispersar, esta vez en 5 mL de agua destilada para su caracterización. Un ensayo estándar de AgNO3 mostró la ausencia total de Cl^- en nanodiamantes desagregados por ultrasonidos asistidos con sal y lavados con agua destilada dos veces como se ha descrito anteriormente. Tras la evaporación del agua de las muestras, se observó la formación de "chips" de nanodiamante sólido negro con un rendimiento de ∼200 mg o el 80% de la masa inicial de nanodiamante. (véase la imagen siguiente)
(cf. Turcheniuk et al., 2016)

Muestra seca de nanodiamantes dispersados por ultrasonidos.
(Estudio y gráfico: ©Turcheniuk et al., 2016)

Ultrasonicadores de alto rendimiento para dispersiones de nanodiamante

Hielscher Ultrasonics diseña, fabrica y distribuye equipos de molienda y dispersión por ultrasonidos de alto rendimiento para aplicaciones pesadas como la fabricación de lodos de nanodiamante, medios de pulido y nanocompuestos. Los ultrasonidos de Hielscher se utilizan en todo el mundo para dispersar nanomateriales en suspensiones coloidales acuosas, polímeros, resinas, revestimientos y otros materiales de alto rendimiento.
Los dispersores por ultrasonidos Hielscher son fiables y eficientes en el procesamiento de viscosidades bajas a altas. En función de los materiales de entrada y del tamaño de partícula final deseado, la intensidad de los ultrasonidos puede ajustarse con precisión para obtener resultados óptimos en el proceso.
Para procesar pastas viscosas, nanomateriales y altas concentraciones de sólidos, el dispersor ultrasónico debe ser capaz de producir continuamente altas amplitudes. Hielscher Ultrasonidos’ Los procesadores ultrasónicos industriales pueden ofrecer amplitudes muy elevadas en funcionamiento continuo a plena carga. Amplitudes de hasta 200µm pueden funcionar fácilmente en operación 24/7. La opción de hacer funcionar un dispersor ultrasónico con amplitudes elevadas y de ajustar la amplitud con precisión es necesaria para adaptar las condiciones del proceso ultrasónico a la formulación óptima de nanoleches altamente rellenas, mezclas de polímeros nanorreforzados y nanocompuestos.
Además de la amplitud ultrasónica, la presión es otro parámetro muy importante del proceso. Bajo presiones elevadas, se intensifica la intensidad de la cavitación ultrasónica y sus fuerzas de cizallamiento. Los reactores ultrasónicos de Hielscher pueden presurizarse, con lo que se obtienen resultados de sonicación intensificados.
La supervisión del proceso y el registro de datos son importantes para la estandarización continua del proceso y la calidad del producto. Los sensores de presión y temperatura enchufables se conectan al generador de ultrasonidos para supervisar y controlar el proceso de dispersión por ultrasonidos. Todos los parámetros importantes del proceso, como la energía ultrasónica (neta + total), la temperatura, la presión y el tiempo, se protocolizan automáticamente y se almacenan en una tarjeta SD integrada. Al acceder a los datos del proceso registrados automáticamente, puede revisar las ejecuciones de sonicación anteriores y evaluar los resultados del proceso.
Otra función de fácil manejo es el control remoto por navegador de nuestros sistemas ultrasónicos digitales. Mediante el control remoto por navegador, puede iniciar, detener, ajustar y supervisar su procesador ultrasónico a distancia desde cualquier lugar.
Póngase en contacto con nosotros para obtener más información sobre nuestros homogeneizadores ultrasónicos de alto rendimiento para molienda y nano-dispersiones.
En la siguiente tabla encontrará algunas indicaciones sobre la capacidad de procesamiento aproximada de nuestros sonicadores: