Nanodiamantes dispersados en suspensión acuosa mediante sonicación

Las dispersiones de nanodiamantes pueden prepararse de forma rápida y eficiente con sonicadores Hielscher. En suspensión acuosa, la desagregación ultrasónica garantiza la disgregación fiable de los agregados y la formación de coloides estables. Combinado con la simple adición de sal para ajustar el pH, este método ofrece un procedimiento sencillo, económico y libre de contaminantes. Gracias a su escalabilidad y facilidad de implementación, la dispersión ultrasónica resulta muy adecuada tanto para la investigación de laboratorio como para el procesamiento de nanodiamantes a escala industrial.

Desagregación eficiente de nanodiamantes sin contaminación

Los nanodiamantes se utilizan cada vez más en biomedicina, tecnologías cuánticas, tribología y materiales compuestos avanzados, pero su tendencia intrínseca a formar agregados duros suele limitar su rendimiento. Por ello, obtener coloides estables de partículas individuales es un requisito previo para una caracterización precisa y una aplicación fiable. Los métodos convencionales de desagregación suelen recurrir a técnicas de molienda agresivas que introducen circonia u otras impurezas, lo que complica la purificación y restringe su uso biomédico. La dispersión ultrasónica ofrece una alternativa rápida, escalable y libre de contaminantes. Mediante la cavitación acústica en medios acuosos, los sonicadores de sonda disgregan eficientemente los agregados hasta obtener nanodiamantes de tamaño de una sola cifra. Combinado con una sencilla modulación del pH asistida por sal, este método produce coloides estables en un amplio intervalo de pH sin introducir subproductos tóxicos, lo que lo hace muy atractivo tanto para la investigación de laboratorio como para la producción a escala industrial.

Los nanodiamantes pueden dispersarse de forma eficiente y fiable con sonicadores Hielscher.

¿Cómo funcionan la molienda y la dispersión ultrasónicas de nanodiamantes?

La dispersión ultrasónica utiliza los propios nanodiamantes como medios de molienda. La cavitación acústica generada por ondas ultrasónicas de alta potencia crea corrientes de líquido a alta velocidad. Estas corrientes aceleran las partículas (p. ej., diamantes) en la suspensión, de modo que colisionan a velocidades de hasta 280 km/s y se fragmentan en diminutas partículas de tamaño nanométrico. Esto convierte la molienda y la dispersión ultrasónicas en una técnica sencilla, económica y libre de contaminantes que desaglomera de forma fiable los nanodiamantes hasta obtener partículas de tamaño nanométrico estables en solución coloidal acuosa en un amplio intervalo de pH. Se utiliza sal (cloruro de sodio) para estabilizar los nanodiamantes en una suspensión acuosa.
 

 
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La molienda ultrasónica de nanodiamantes supera a los molinos de perlas

Los sonicadores de sonda son molinos de gran eficacia y constituyen una técnica de molienda consolidada para la producción a gran escala de suspensiones de nanodiamantes en el ámbito industrial. Dado que los molinos ultrasónicos utilizan los nanodiamantes como medios de molienda, se evita por completo la contaminación procedente de estos medios, por ejemplo, de las perlas de circonia. En su lugar, las fuerzas de cavitación ultrasónica aceleran las partículas, de modo que los nanodiamantes colisionan violentamente entre sí y se fragmentan hasta alcanzar un tamaño nanométrico uniforme. Estas colisiones entre partículas inducidas por ultrasonidos constituyen un método muy eficiente y fiable para producir nanodispersiones distribuidas uniformemente.
El método de dispersión y desagregación ultrasónicas utiliza aditivos hidrosolubles, no tóxicos y no contaminantes, como el cloruro de sodio o la sacarosa, para regular el pH y estabilizar la dispersión ultrasónica. Estas estructuras cristalinas de cloruro de sodio o sacarosa actúan además como medios de molienda, contribuyendo así al proceso de molienda ultrasónica. Una vez finalizado el proceso de molienda, estos aditivos pueden eliminarse fácilmente con un simple enjuague con agua, lo que supone una ventaja considerable frente a un proceso con perlas cerámicas. La molienda tradicional con perlas, por ejemplo, en molinos de atrición, utiliza medios de molienda cerámicos insolubles (p. ej., bolas, perlas o esferas), cuyos residuos de desgaste contaminan la dispersión final. Eliminar la contaminación causada por los medios de molienda requiere un procesamiento posterior complejo, prolongado y costoso.

La tecnología de dispersión ultrasónica produce eficazmente suspensiones acuosas de nanodiamantes con una distribución estrecha del tamaño de partícula.
(Estudio y gráfico: ©Turcheniuk et al., 2016)

Ejemplo de protocolo para la dispersión ultrasónica de nanodiamantes

Desagregación ultrasónica de nanodiamantes en agua asistida por sal:
Una mezcla de 10 g de cloruro de sodio y 0,250 g de polvo de nanodiamantes se molió brevemente a mano con un mortero y una mano de mortero de porcelana y se introdujo en un vial de vidrio de 20 mL junto con 5 mL de agua desionizada. La muestra preparada se sonicó con un sonicador de sonda durante 100 min al 60% de potencia de salida y con un ciclo de trabajo del 50%. Tras la sonicación, la muestra se dividió a partes iguales entre dos tubos de centrifugación Falcon de plástico de 50 mL y se dispersó en agua destilada hasta alcanzar un volumen total de 100 mL (2 × 50 mL). A continuación, cada muestra se centrifugó en una centrífuga Eppendorf 5810-R a 4000 rpm y 25 °C durante 10 min, y se descartó el sobrenadante transparente. Los precipitados húmedos de ND se volvieron a dispersar en agua destilada (100 mL de volumen total) y se centrifugaron por segunda vez a 12.000 rpm y 25 °C durante 1 h. Se descartó de nuevo el sobrenadante transparente y se volvieron a dispersar los precipitados húmedos de nanodiamantes, esta vez en 5 mL de agua destilada, para su caracterización. Un ensayo estándar con AgNO3 mostró la ausencia total de Cl⁻ en los nanodiamantes desagregados por ultrasonidos con ayuda de sal y lavados dos veces con agua destilada como se describe anteriormente. Tras evaporar el agua de las muestras, se observó la formación de «fragmentos» sólidos negros de nanodiamantes con un rendimiento de ∼200 mg o el 80% de la masa inicial de nanodiamantes. (Véase la imagen siguiente)
(cf. Turcheniuk et al., 2016)

Muestra seca de nanodiamantes dispersados por ultrasonidos.
(Estudio y gráfico: ©Turcheniuk et al., 2016)

Sonicadores de alto rendimiento para dispersiones de nanodiamantes

Hielscher Ultrasonics diseña, fabrica y distribuye equipos de molienda y dispersión ultrasónicas de alto rendimiento para aplicaciones exigentes, como la fabricación de suspensiones de nanodiamantes, medios de pulido y nanocompuestos. Los sonicadores Hielscher se utilizan en todo el mundo para dispersar nanomateriales en suspensiones coloidales acuosas, polímeros, resinas, recubrimientos y otros materiales de alto rendimiento.
Los dispersores ultrasónicos Hielscher son fiables y eficientes en el procesamiento de materiales de baja a alta viscosidad. Según los materiales de partida y el tamaño final de partícula deseado, la intensidad ultrasónica puede ajustarse con precisión para obtener resultados óptimos del proceso.
Para procesar pastas viscosas, nanomateriales y altas concentraciones de sólidos, el dispersor ultrasónico debe ser capaz de generar amplitudes elevadas de forma continua. Los procesadores ultrasónicos industriales de Hielscher Ultrasonics pueden proporcionar amplitudes muy elevadas en funcionamiento continuo a plena carga. Pueden mantenerse fácilmente amplitudes de hasta 200 µm en funcionamiento 24/7. La posibilidad de operar un dispersor ultrasónico a amplitudes elevadas y de ajustar la amplitud con precisión es necesaria para adaptar las condiciones del proceso ultrasónico y obtener una formulación óptima de nanosuspensiones con alto contenido de sólidos, mezclas de polímeros reforzadas con nanomateriales y nanocompuestos.
Además de la amplitud ultrasónica, la presión es otro parámetro muy importante del proceso. A presiones elevadas, aumentan la intensidad de la cavitación ultrasónica y sus fuerzas de cizallamiento. Los reactores ultrasónicos de Hielscher pueden presurizarse, lo que permite intensificar los resultados de la sonicación.
La supervisión del proceso y el registro de datos son importantes para la estandarización continua del proceso y la calidad del producto. Los sensores enchufables de presión y temperatura se conectan por cable al generador ultrasónico para supervisar y controlar el proceso de dispersión ultrasónica. Todos los parámetros importantes del procesamiento, como la energía ultrasónica (neta + total), la temperatura, la presión y el tiempo, se registran automáticamente y se guardan en una tarjeta SD integrada. Al acceder a los datos del proceso registrados automáticamente, puede revisar ejecuciones anteriores de sonicación y evaluar los resultados del proceso.
Otra función que facilita el uso es el control remoto de nuestros sistemas ultrasónicos digitales mediante un navegador. Con este control remoto puede iniciar, detener, ajustar y supervisar su procesador ultrasónico a distancia desde cualquier lugar.
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La tabla siguiente ofrece una indicación de la capacidad aproximada de procesamiento de nuestros sonicadores: