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Síntesis eficaz y controlada de nanopartículas de oro

Las nanopartículas de oro de forma y morfología uniformes pueden sintetizarse eficazmente por vía sonoquímica. La reacción química de la síntesis de nanopartículas de oro promovida por ultrasonidos permite controlar con precisión el tamaño, la forma (por ejemplo, nanoesferas, nanorods, nanobelts, etc.) y la morfología de las partículas. Este procedimiento químico eficaz, sencillo, rápido y ecológico permite la producción fiable de nanoestructuras de oro a escala industrial.

Nanopartículas y nanoestructuras de oro

Las nanopartículas de oro y las estructuras de tamaño nanométrico se aplican ampliamente en R&D y procesos industriales debido a las propiedades únicas del oro de tamaño nanométrico, entre las que se incluyen características electrónicas, magnéticas y ópticas, efectos cuánticos de tamaño, resonancia plasmónica superficial, alta actividad catalítica y autoensamblaje, entre otras propiedades. Los campos de aplicación de las nanopartículas de oro (Au-NP) van desde el uso como catalizador hasta la fabricación de dispositivos nanoelectrónicos, pasando por el uso en imagen, nanofotónica, nanomagnética, biosensores, sensores químicos, para aplicaciones ópticas y teranósticas, administración de fármacos y otros usos.

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La ultrasonicación mejora la síntesis ascendente de nanopartículas de oro.

Ultrasonidos de sonda como el UP400St intensificar la síntesis de nanopartículas de oro. La ruta sonoquímica es sencilla, eficaz, rápida y funciona con productos químicos no tóxicos en condiciones atmosféricas suaves.

Métodos de síntesis de nanopartículas de oro

Las partículas de oro nanoestructuradas pueden sintetizarse por diversas vías utilizando ultrasonidos de alto rendimiento. La ultrasonicación no sólo es una técnica sencilla, eficaz y fiable, sino que además crea las condiciones para la reducción química de los iones de oro sin agentes químicos tóxicos o agresivos y permite la formación de nanopartículas de metales nobles de diferentes morfologías. La elección de la ruta y el tratamiento sonoquímico (también conocido como sonosíntesis) permite producir nanoestructuras de oro tales como nanoesferas de oro, nanorods, nanobelts etc. con tamaño y morfología uniformes.
A continuación encontrará vías sonoquímicas seleccionadas para la preparación de nanopartículas de oro.

Método Turkevich mejorado por ultrasonidos

La sonicación se utiliza para intensificar la reacción de citrato-reducción de Turkevich, así como los procedimientos de Turkevich modificados.
El método Turkevich produce nanopartículas esféricas de oro modestamente monodispersas de unos 10-20 nm de diámetro. Se pueden producir partículas más grandes, pero a costa de la monodispersidad y la forma. En este método, el ácido cloroaúrico caliente se trata con una solución de citrato de sodio, produciendo oro coloidal. La reacción de Turkevich se produce mediante la formación de nanocables de oro transitorios. Estos nanocables de oro son los responsables del aspecto oscuro de la solución de reacción antes de que se vuelva rojo rubí.
Fuentes-García et al. (2020), quienes sintetizaron sonoquímicamente nanopartículas de oro, reportan que es factible fabricar nanopartículas de oro con alta interacción de absorción utilizando la ultrasonicación como única fuente de energía, reduciendo los requerimientos de laboratorio y controlando las propiedades modificando parámetros simples.
Lee et al. (2012) demostraron que la energía ultrasónica es un parámetro clave para producir nanopartículas esféricas de oro (AuNPs) de tamaños sintonizables de 20 a 50 nm. La sonosíntesis mediante reducción de citrato de sodio produce nanopartículas esféricas de oro monodispersas en solución acuosa en condiciones atmosféricas.

El método Turkevich-Frens por ultrasonidos

Una modificación de la vía de reacción descrita anteriormente es el método Turkevich-Frens, que es un proceso sencillo de múltiples pasos para la síntesis de nanopartículas de oro. La ultrasonicación promueve la vía de reacción Turkevich-Frens del mismo modo que la vía Turkevich. El paso inicial del proceso de pasos múltiples Turkevich-Frens, en el que las reacciones se producen en serie y en paralelo, es la oxidación del citrato que da lugar a la dicarboxiacetona. A continuación, la sal áurica se reduce a sal áurea y Au0y la sal aurea se monta sobre el Au0 para formar la AuNP (véase el esquema siguiente).
 

La síntesis de nanopartículas de oro por el método Turkevich puede mejorarse eficazmente mediante la aplicación de ultrasonidos de alta intensidad (sonoquímica).

Síntesis de nanopartículas de oro por el método Turkevich.
esquema y estudio: ©Zhao et al., 2013

 

Esto significa que la dicarboxiacetona resultante de la oxidación del citrato, y no el propio citrato, actúa como el verdadero estabilizador de las AuNP en la reacción de Turkevich-Frens. La sal de citrato modifica además el pH del sistema, lo que influye en el tamaño y la distribución del tamaño de las nanopartículas de oro (AuNPs). Estas condiciones de la reacción de Turkevich-Frens producen nanopartículas de oro casi monodispersas con tamaños de partícula de entre 20 y 40 nm. El tamaño exacto de las partículas puede modificarse al variar el pH de la solución, así como mediante los parámetros ultrasónicos. Las AuNP estabilizadas con citrato son siempre mayores de 10 nm, debido a la limitada capacidad reductora del citrato trisódico dihidratado. Sin embargo, utilizando D2O como disolvente en lugar de H2O durante la síntesis de AuNPs permite sintetizar AuNPs con un tamaño de partícula de 5 nm. Como la adición de D2O aumenta la fuerza reductora del citrato, la combinación de D2O y C6H9Na3O9. (cf. Zhao et al., 2013)

Reactores sonoquímicos con 2 sondas de ultrasonidos de alta potencia (sonotrodos) para mejorar la síntesis de nanopartículas a escala industrial.

Los reactores sonoquímicos en línea permiten una síntesis controlada con precisión de nanopartículas (por ejemplo, AuNPs) a escala industrial. La imagen muestra dos ultrasonicadores UIP1000hdT (1kW, 20kHz) con células de flujo.

Protocolo de la Ruta Sonoquímica Turkevich-Frens

Para sintetizar nanopartículas de oro en un procedimiento ascendente mediante el método de Turkevich-Frens, se utilizaron 50mL de ácido cloroaúrico (HAuCl4), 0,025 mM se vierte en un vaso de precipitados de vidrio de 100 mL, en el que se vierte 1 mL de solución acuosa al 1,5% (p/v) de citrato trisódico (Na3Ct) se añade por ultrasonidos a temperatura ambiente. La ultrasonicación se realizó a 60W, 150W y 210W. El Na3Ct/HAuCl4 utilizada en las muestras es de 3:1 (p/v). Tras la ultrasonicación, las soluciones coloidales mostraron diferentes colores, violeta para las muestras de 60 W y rojo rubí para las de 150 y 210 W. Al aumentar la potencia de sonicación se produjeron nanopartículas de oro de menor tamaño y más esféricas, de acuerdo con la caracterización estructural. Fuentes-García et al. (2021) muestran en sus investigaciones la fuerte influencia del aumento de la sonicación sobre el tamaño de partícula, la estructura poliédrica y las propiedades ópticas de las nanopartículas de oro sintetizadas sonoquímicamente y la cinética de reacción para su formación. Con un procedimiento sonoquímico a medida se pueden producir nanopartículas de oro con un tamaño de 16 nm y 12 nm. (Fuentes-García et al., 2021)
 

Las nanopartículas de oro pueden sintetizarse eficazmente por vía sonoquímica.

(a,b) Imagen TEM (escala de 50 nm) y (c) distribución de tamaños de AuNPs sintetizadas a un
potencia de sonicación 17,9 Wcm2.
Fotografía y estudio: © Dheyab et al., 2020.

Reactor agitado por ultrasonidos para aplicaciones sonoquímicas, incluida la síntesis ascendente de nanopartículas, reacciones catalíticas y muchas otras.

Reactor agitado por ultrasonidos con el ultrasonicador UP200St para la síntesis intensificada de nanopartículas (sonosíntesis).

Sonólisis de nanopartículas de oro

Otro método para la generación experimental de partículas de oro es la sonólisis, en la que se aplican ultrasonidos para la síntesis de partículas de oro con un diámetro inferior a 10 nm. Dependiendo de los reactivos, la reacción sonolítica puede llevarse a cabo de varias maneras. Por ejemplo, la sonicación de una solución acuosa de HAuCl4 con glucosa, los radicales hidroxilo y los radicales de pirólisis del azúcar actúan como agentes reductores. Estos radicales se forman en la región interfacial entre las cavidades colapsantes creadas por ultrasonidos intensos y el agua a granel. La morfología de las nanoestructuras de oro son nanoribbones con una anchura de 30-50 nm y una longitud de varios micrómetros. Estas cintas son muy flexibles y pueden doblarse con ángulos superiores a 90º. Cuando se sustituye la glucosa por ciclodextrina, un oligómero de glucosa, sólo se obtienen partículas de oro esféricas, lo que sugiere que la glucosa es esencial para dirigir la morfología hacia una cinta.

Protocolo ejemplar para la síntesis sonoquímica de nano-oro

Los materiales precursores utilizados para sintetizar las AuNPs recubiertas de citrato incluyen HAuCl4, citrato sódico y agua destilada. Para preparar la muestra, el primer paso consistió en la disolución de HAuCl4 en agua destilada con una concentración de 0,03 M. Posteriormente, la solución de HAuCl4 (2 mL) se añadió gota a gota a 20 mL de solución acuosa de citrato sódico 0,03 M. Durante la fase de mezcla, se introdujo en la solución una sonda ultrasónica de alta densidad (20 kHz) con una bocina ultrasónica durante 5 min a una potencia de sondeo de 17,9 W-cm2
(cf. Dhabey at al. 2020)

Síntesis de nanocintas de oro mediante sonicación

Nanobeltos de oro sintetizados por ultrasonidos con morfología monocristalina.Mediante sonicación de una solución acuosa de HAuCl4 en presencia de α-D-Glucosa como reactivo se pueden sintetizar nanobeltos cristalinos (véase la imagen TEM de la izquierda). Los nanobelts de oro sintetizados sonoquímicamente muestran una anchura media de 30 a 50 nm y varios micrómetros de longitud. La reacción ultrasónica para la producción de nanobelts de oro es sencilla, rápida y evita el uso de sustancias tóxicas. (cf. Zhang et al, 2006)

Tensioactivos para influir en la síntesis sonoquímica de nanopartículas de oro

La aplicación de ultrasonidos intensos en las reacciones químicas inicia y favorece la conversión y los rendimientos. Para obtener un tamaño de partícula uniforme y determinadas formas / morfologías deseadas, la elección de los tensioactivos es un factor crítico. La adición de alcoholes también ayuda a controlar la forma y el tamaño de las partículas. Por ejemplo, en presencia de a-d-glucosa, las principales reacciones en el proceso de sonólisis de HAuCl4 como se representa en las siguientes ecuaciones (1-4):
(1) H2 O —> H∙ + OH∙
(2) sugar —> pyrolysis radicals
(3) AIII + reducing radicals —> Au0
(4) nAu0 —> AuNP (nanobelts)
(cf. Zhao et al., 2014)

La potencia de los ultrasonicadores de sonda

Dispositivo tipo sonda ultrasónica para reacciones sonoquímicas como la síntesis de nanopartículas de oro mediante el método Turkevich o la sonólisis (bottom-up).Las sondas ultrasónicas o sonotrodos (también denominados bocinas ultrasónicas) emiten ultrasonidos de alta intensidad y cavitación acústica de forma muy focalizada en soluciones químicas. Esta transmisión controlable y eficaz de ultrasonidos de potencia permite crear condiciones fiables, controlables con precisión y reproducibles, en las que pueden iniciarse, intensificarse y conmutarse vías de reacción química. Por el contrario, un baño de ultrasonidos (también conocido como limpiador o tanque de ultrasonidos) transmite ultrasonidos con una densidad de potencia muy baja y puntos de cavitación aleatorios a un gran volumen de líquido. Esto hace que los baños de ultrasonidos sean poco fiables para cualquier reacción sonoquímica.
"Los baños de limpieza por ultrasonidos tienen una densidad de potencia que corresponde a un pequeño porcentaje de la generada por una bocina de ultrasonidos. El uso de baños de limpieza en sonoquímica es limitado, teniendo en cuenta que no siempre se alcanza un tamaño de partícula y una morfología totalmente homogéneos. Esto se debe a los efectos físicos de los ultrasonidos sobre los procesos de nucleación y crecimiento". (González-Mendoza et al. 2015)

Ventajas de la síntesis ultrasónica de nanoro

  • reacción sencilla de un solo paso
  • elevada eficiencia
  • Seguro
  • proceso rápido
  • Bajo coste
  • escalabilidad lineal
  • química ecológica y respetuosa con el medio ambiente

Ultrasonidos de alto rendimiento para la síntesis de nanopartículas de oro

Hielscher Ultrasonics suministra procesadores ultrasónicos potentes y fiables para la síntesis sonoquímica (sonosíntesis) de nanopartículas como el oro y otras nanoestructuras de metales nobles. La agitación y dispersión ultrasónicas aumentan la transferencia de masa en sistemas heterogéneos y favorecen la humectación y posterior nucleación de grupos de átomos para precipitar nanopartículas. La síntesis ultrasónica de nanopartículas es un método sencillo, rentable, biocompatible, reproducible, rápido y seguro.
Hielscher Ultrasonics suministra procesadores ultrasónicos potentes y controlables con precisión para la formación de estructuras nanométricas como nanoesferas, nanorods, nanobelts, nanorribbons, nanoclusters, partículas core-shell, etc.
Más información sobre la síntesis ultrasónica de nanopartículas magnéticas.
Nuestros clientes valoran las funciones inteligentes de los dispositivos digitales de Hielscher, equipados con software inteligente, pantalla táctil en color, protocolización automática de datos en una tarjeta SD integrada y un menú intuitivo para un manejo sencillo y seguro.
Hielscher tiene la configuración de ultrasonidos ideal para su aplicación, desde ultrasonidos manuales de 50 vatios para el laboratorio hasta potentes sistemas de ultrasonidos industriales de 16.000 vatios. Los equipos de sonoquímica para producción por lotes y continua en línea en reactores de flujo continuo están disponibles en cualquier tamaño de sobremesa e industrial. La robustez de los sonicadores Hielscher permite un funcionamiento ininterrumpido en servicio pesado y en entornos exigentes.

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En la siguiente tabla encontrará algunas indicaciones sobre la capacidad de procesamiento aproximada de nuestros sonicadores:

Volumen del lote Tasa de flujo Dispositivos recomendados
1 a 500 mL 10 a 200 mL/min. UP100H
10 a 2000 mL 20 a 400 mL/min. UP200Ht, UP400St
0,1 a 20 L 0,2 a 4 L/min UIP2000hdT
10 a 100 L 2 a 10 L/min UIP4000hdT
n.a. 10 a 100 L/min UIP16000
n.a. mayor Grupo de UIP16000

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Los homogeneizadores ultrasónicos de alto cizallamiento se utilizan en procesos de laboratorio, de sobremesa, piloto e industriales.

Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrasónicos de alto rendimiento para aplicaciones de mezcla, dispersión, emulsificación y extracción a escala de laboratorio, piloto e industrial.

Literatura / Referencias


High performance ultrasonics! Hielscher's product range covers the full spectrum from the compact lab ultrasonicator over bench-top units to full-industrial ultrasonic systems.

Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrasónicos de alto rendimiento de laboratorio a tamaño industrial.

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