Síntesis eficiente y controlada de nanopartículas de oro

Las nanopartículas de oro de forma y morfología uniformes pueden sintetizarse eficazmente por vía sonoquímica. La reacción química promovida por ultrasonidos de la síntesis de nanopartículas de oro puede controlarse con precisión en cuanto al tamaño, la forma (por ejemplo, nanoesferas, nanorods, nanobelts, etc.) y la morfología de las partículas. Este procedimiento químico eficaz, sencillo, rápido y ecológico permite una producción fiable de nanoestructuras de oro a escala industrial.

Nanopartículas y nanoestructuras de oro

Las nanopartículas de oro y las estructuras de tamaño nanométrico se aplican ampliamente en R&D y los procesos industriales debido a las propiedades únicas del oro de tamaño nanométrico, como las características electrónicas, magnéticas y ópticas, los efectos del tamaño cuántico, la resonancia del plasmón de superficie, la alta actividad catalítica y el autoensamblaje, entre otras propiedades. Los campos de aplicación de las nanopartículas de oro (Au-NP) van desde el uso como catalizador hasta la fabricación de dispositivos nanoelectrónicos, así como el uso en la obtención de imágenes, la nanofotónica, la nanomagnética, los biosensores, los sensores químicos, para aplicaciones ópticas y teranósticas, la administración de fármacos, así como otros usos.

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Ultrasonication improves the bottom-up synthesis of gold nanoparticles.

Los ultrasonidos de tipo sonda como el UP400St intensificar la síntesis de nanopartículas de oro. La ruta sonoquímica es sencilla, eficaz, rápida y funciona con productos químicos no tóxicos en condiciones atmosféricas suaves.

Métodos de síntesis de nanopartículas de oro

Las partículas de oro nanoestructuradas pueden sintetizarse por diversas vías utilizando la ultrasonicación de alto rendimiento. La ultrasonicación no sólo es una técnica sencilla, eficaz y fiable, sino que además la sonicación crea las condiciones para la reducción química de los iones de oro sin agentes químicos tóxicos o agresivos y permite la formación de nanopartículas de metales nobles de diferentes morfologías.La elección de la ruta y el tratamiento sonoquímico (también conocido como sonosíntesis) permite producir nanoestructuras de oro como nanoesferas de oro, nanorods, nanobelts, etc. con tamaño y morfología uniformes.
A continuación puede encontrar rutas sonoquímicas seleccionadas para la preparación de nanopartículas de oro.

Método Turkevich mejorado por ultrasonidos

La sonicación se utiliza para intensificar la reacción de citrato-reducción de Turkevich, así como los procedimientos de Turkevich modificados.
El método Turkevich produce nanopartículas de oro esféricas modestamente monodispersas de unos 10-20nm de diámetro. Se pueden producir partículas más grandes, pero a costa de la monodispersidad y la forma. En este método, el ácido cloroaúrico caliente se trata con una solución de citrato de sodio, produciendo oro coloidal. La reacción de Turkevich se produce mediante la formación de nanocables de oro transitorios. Estos nanocables de oro son los responsables del aspecto oscuro de la solución de reacción antes de que se vuelva de color rojo rubí.
Fuentes-García et al. (2020), quienes sintetizaron sonoquímicamente nanopartículas de oro, reportan que es factible fabricar nanopartículas de oro con alta interacción de absorción utilizando la ultrasonicación como única fuente de energía, reduciendo los requerimientos de laboratorio y controlando las propiedades modificando parámetros simples.
Lee et al. (2012) demostraron que la energía ultrasónica es un parámetro clave para producir nanopartículas esféricas de oro (AuNPs) de tamaños sintonizables de 20 a 50 nm. La sonosíntesis mediante la reducción de citrato de sodio produce nanopartículas esféricas de oro monodispersas en solución acuosa en condiciones atmosféricas.

El método Turkevich-Frens con ultrasonidos

Una modificación de la ruta de reacción descrita anteriormente es el método Turkevich-Frens, que es un proceso sencillo de múltiples pasos para la síntesis de nanopartículas de oro. La ultrasonicación promueve la vía de reacción de Turkevich-Frens de la misma manera que la ruta de Turkevich. El paso inicial del proceso de pasos múltiples de Turkevich-Frens, en el que las reacciones se producen en serie y en paralelo, es la oxidación del citrato que da lugar a la dicarboxi acetona. A continuación, la sal áurea se reduce a sal áurea y Au0y la sal aurea se ensambla en el Au0 para formar el AuNP (véase el esquema siguiente).

Gold nanoparticle synthesis via Turkevich method can be efficiently improved by the application of high-intensity ultrasound (sonochemistry).

Síntesis de nanopartículas de oro por el método de Turkevich.
esquema y estudio: ©Zhao et al., 2013

Esto significa que la dicarboxi acetona resultante de la oxidación del citrato y no el propio citrato está actuando como el verdadero estabilizador de las AuNP en la reacción de Turkevich-Frens. La sal de citrato modifica además el pH del sistema, lo que influye en el tamaño y la distribución del tamaño de las nanopartículas de oro (AuNP). Estas condiciones de la reacción de Turkevich-Frens producen nanopartículas de oro casi monodispersas con tamaños de partícula entre 20 y 40 nm. El tamaño exacto de las partículas puede modificarse al variar el pH de la solución, así como por los parámetros ultrasónicos. Las AuNP estabilizadas con citrato son siempre mayores de 10 nm, debido a la limitada capacidad reductora del citrato trisódico dihidratado. Sin embargo, utilizando D2O como disolvente en lugar de H2O durante la síntesis de AuNPs permite sintetizar AuNPs con un tamaño de partícula de 5 nm. Como la adición de D2O aumentan la fuerza reductora del citrato, la combinación de D2O y C6H9Na3O9. (cf. Zhao et al., 2013)

Sonochemical reactors with 2 high-power ultrasound probes (sonotrodes) for improved nanoparticle synthesis on industrial scale.

Los reactores sonoquímicos en línea permiten una síntesis controlada con precisión de nanopartículas (por ejemplo, AuNPs) a escala industrial. La imagen muestra dos UIP1000hdT (1kW, 20kHz) ultrasonidos con células de flujo.

Protocolo de la Ruta Sonoquímica Turkevich-Frens

Para sintetizar las nanopartículas de oro en un procedimiento ascendente mediante el método de Turkevich-Frens, se utilizaron 50mL de ácido cloroaúrico (HAuCl4), 0,025 mM se vierte en un vaso de precipitados de vidrio de 100 mL, en el que se vierte 1 mL de solución acuosa al 1,5% (p/v) de citrato trisódico (Na3Ct) se añade bajo ultrasonidos a temperatura ambiente. La ultrasonicación se realizó a 60W, 150W y 210W. El Na3Ct/HAuCl4 utilizada en las muestras es de 3:1 (p/v). Tras la ultrasonicación, las soluciones coloidales mostraron diferentes colores, violeta para las muestras de 60 W y rojo rubí para las de 150 y 210 W. Al aumentar la potencia de sonicación se produjeron clusters de nanopartículas de oro de menor tamaño y más esféricos, de acuerdo con la caracterización estructural. Fuentes-García et al. (2021) muestran en sus investigaciones la fuerte influencia del aumento de la sonicación en el tamaño de las partículas, la estructura poliédrica y las propiedades ópticas de las nanopartículas de oro sintetizadas sonoquímicamente y la cinética de reacción para su formación. Se pueden producir nanopartículas de oro del tamaño de 16nm y 12nm con un procedimiento sonoquímico a medida. (Fuentes-García et al., 2021)

Gold nanoparticles can be efficiently synthesized via sonochemical route.

(a,b) Imagen TEM y (c) distribución del tamaño de las nanopartículas de oro (AuNPs) sintetizadas sonoquímicamente
Imagen y estudio: © Dheyab et al., 2020.

Ultrasonically stirred reactor for sonochemical applications including bottom-up nanoparticle synthesis, catalytic reactions and many other.

Reactor agitado por ultrasonidos con el ultrasonidos UP200St para la síntesis intensificada de nanopartículas (sonosíntesis).

Sonolisis de nanopartículas de oro

Otro método para la generación experimental de partículas de oro es la sonolisis, en la que se aplican ultrasonidos para la síntesis de partículas de oro con un diámetro inferior a 10 nm. Dependiendo de los reactivos, la reacción sonolítica puede llevarse a cabo de varias maneras. Por ejemplo, la sonicación de una solución acuosa de HAuCl4 con la glucosa, los radicales hidroxilo y los radicales de pirólisis del azúcar actúan como agentes reductores. Estos radicales se forman en la región interfacial entre las cavidades colapsadas creadas por los ultrasonidos intensos y el agua en masa. La morfología de las nanoestructuras de oro son nanoribones con una anchura de 30-50 nm y una longitud de varios micrómetros. Estas cintas son muy flexibles y pueden doblarse con ángulos superiores a 90º. Cuando se sustituye la glucosa por ciclodextrina, un oligómero de la glucosa, sólo se obtienen partículas de oro esféricas, lo que sugiere que la glucosa es esencial para dirigir la morfología hacia una cinta.

Protocolo ejemplar para la síntesis sonoquímica de nano-oro

Los materiales precursores utilizados para sintetizar AuNPs recubiertas de citrato incluyen HAuCl4, citrato de sodio y agua destilada. Para preparar la muestra, el primer paso consistió en la disolución de HAuCl4 en agua destilada con una concentración de 0,03 M. Posteriormente, la solución de HAuCl4 (2 mL) se añadió gota a gota a 20 mL de solución acuosa de citrato de sodio 0,03 M. Durante la fase de mezcla, se introdujo en la solución una sonda de ultrasonidos de alta densidad (20 kHz) con una bocina de ultrasonidos durante 5 minutos a una potencia de sondeo de 17,9 W-cm2
(cf. Dhabey at al. 2020)

Síntesis de nanocintas de oro mediante sonicación

Ultrasonically synthesized gold nanobelts with single-crystalline morphology.Se pueden sintetizar nanobelts cristalinos individuales (véase la imagen TEM de la izquierda) mediante la sonicación de una solución acuosa de HAuCl4 en presencia de α-D-Glucosa como reactivos. Los nanobelts de oro sintetizados sonioquímicamente presentan una anchura media de 30 a 50 nm y una longitud de varios micrómetros. La reacción ultrasónica para la producción de nanobelts de oro es sencilla, rápida y evita el uso de sustancias tóxicas. (cf. Zhang et al, 2006)

Tensioactivos para influir en la síntesis sonoquímica de NPs de oro

La aplicación de ultrasonidos intensos en las reacciones químicas inicia y favorece la conversión y los rendimientos. Para obtener un tamaño de partícula uniforme y determinadas formas/morfologías deseadas, la elección de los tensioactivos es un factor crítico. La adición de alcoholes también ayuda a controlar la forma y el tamaño de las partículas. Por ejemplo, en presencia de a-d-glucosa, las principales reacciones en el proceso de sonólisis de HAuCl4 como se representa en las siguientes ecuaciones (1-4):
(1) H2 O -> H∙ + OH∙
(2) azúcar -> radicales de pirólisis
(3) AIII + radicales reductores -> Au0
(4) nAu0 -> AuNP (nanobelts)
(cf. Zhao et al., 2014)

Sonochemical reactor for industrial reactions such as synthesis and catalysis improved by high-intensity ultrasound.

Instalación de reactor químico ultrasónico MSR-4 con 4x Ultrasonidos de 4kW (potencia total de ultrasonidos de 16kW) para los procesos de producción industrial.

La potencia de los ultrasonidos de tipo sonda

Ultrasonic probe-type device for sonochemical reactions such as the synthesis of gold nanoparticles via Turkevich method or sonolysis (bottom-up).Las sondas ultrasónicas o sonotrodos (también llamados cuernos de ultrasonidos) suministran ultrasonidos de alta intensidad y cavitación acústica de forma muy focalizada en las soluciones químicas. Esta transmisión de ultrasonidos de gran potencia, controlable con precisión y eficaz, permite crear condiciones fiables, controlables y reproducibles, en las que se pueden iniciar, intensificar y conmutar las vías de reacción química. Por el contrario, un baño de ultrasonidos (también conocido como limpiador o tanque de ultrasonidos) suministra ultrasonidos con una densidad de potencia muy baja y puntos de cavitación que se producen aleatoriamente en un gran volumen de líquido. Esto hace que los baños de ultrasonidos sean poco fiables para cualquier reacción sonoquímica.
"Los baños de limpieza por ultrasonidos tienen una densidad de potencia que corresponde a un pequeño porcentaje de la generada por una bocina de ultrasonidos. El uso de los baños de limpieza en la sonoquímica es limitado, teniendo en cuenta que no siempre se alcanza un tamaño y una morfología de las partículas totalmente homogéneos. Esto se debe a los efectos físicos de los ultrasonidos sobre los procesos de nucleación y crecimiento". (González-Mendoza et al. 2015)

Ventajas de la síntesis de nano-oro por ultrasonidos

  • una simple reacción de una sola vez
  • elevada eficiencia
  • seguro
  • proceso rápido
  • Bajo coste
  • escalabilidad lineal
  • química verde y respetuosa con el medio ambiente

Ultrasonidos de alto rendimiento para la síntesis de nanopartículas de oro

Hielscher Ultrasonics suministra procesadores ultrasónicos potentes y fiables para la síntesis sonoquímica (sonosíntesis) de nanopartículas como el oro y otras nanoestructuras de metales nobles. La agitación y la dispersión por ultrasonidos aumentan la transferencia de masa en sistemas heterogéneos y promueven la humectación y la posterior nucleación de los grupos de átomos para precipitar las nanopartículas. La síntesis ultrasónica de nanopartículas es un método sencillo, rentable, biocompatible, reproducible, rápido y seguro.
Hielscher Ultrasonics suministra procesadores de ultrasonidos potentes y controlables con precisión para la formación de estructuras de tamaño nanométrico, como nanoesferas, nanorods, nanobelts, nanorods, nanoclusters, partículas core-shell, etc.
Nuestros clientes valoran las características inteligentes de los dispositivos digitales de Hielscher, que están equipados con un software inteligente, una pantalla táctil en color, protocolling automático de datos en una tarjeta SD incorporada y cuentan con un menú intuitivo para un manejo fácil y seguro.
Hielscher tiene la configuración de ultrasonidos ideal para su aplicación, desde los ultrasonidos manuales de 50 vatios para el laboratorio hasta los potentes sistemas de ultrasonidos industriales de 16.000 vatios. Los equipos de sonoquímica para la producción por lotes y continua en línea en reactores de flujo están disponibles en cualquier tamaño de mesa e industrial. La robustez de los equipos de ultrasonidos de Hielscher permite un funcionamiento ininterrumpido en entornos exigentes.

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En la siguiente tabla encontrará algunas indicaciones sobre la capacidad de procesamiento aproximada de nuestros sonicadores:

Volumen del lote Tasa de flujo Dispositivos recomendados
1 a 500 mL 10 a 200 mL/min. UP100H
10 a 2000 mL 20 a 400 mL/min. UP200Ht, UP400St
0,1 a 20 L 0,2 a 4 L/min UIP2000hdT
10 a 100 L 2 a 10 L/min UIP4000hdT
n.a. 10 a 100 L/min UIP16000
n.a. mayor Grupo de UIP16000

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Ultrasonic high-shear homogenizers are used in lab, bench-top, pilot and industrial processing.

Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrasónicos de alto rendimiento para aplicaciones de mezcla, dispersión, emulsificación y extracción a escala de laboratorio, piloto e industrial.

Literatura / Referencias


High performance ultrasonics! Hielscher's product range covers the full spectrum from the compact lab ultrasonicator over bench-top units to full-industrial ultrasonic systems.

Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrasónicos de alto rendimiento de laboratorio a tamaño industrial.