Sonoelektrochemická depozice

Sonoelektrochemická depozice je syntetická technika, která kombinuje sonochemii a elektrochemii pro vysoce účinnou a k životnímu prostředí šetrnou výrobu nanomateriálů. Sonoelektrochemická depozice, známá jako rychlá, jednoduchá a efektivní metoda, umožňuje syntézu nanočástic a nanokompozitů s řízeným tvarem.

Sonoelektrodepozice nanočástic

Při sonoelektrodepozici (též sonoelektrochemické depozici, sonochemickém galvanickém pokovování nebo sonochemické elektrodepozici) za účelem syntézy nanočástic se jako elektrody používají jedna nebo dvě ultrazvukové sondy (sonotrody). Metoda sonoelektrochemické depozice je vysoce účinná a zároveň jednoduchá a bezpečná na obsluhu, což umožňuje syntetizovat nanočástice a nanostruktury ve velkých množstvích. Sonoelektrochemická depozice je navíc intenzifikovaný proces, což znamená, že sonikace urychluje proces elektrolýzy, takže reakci lze provádět za účinnějších podmínek.
Aplikace výkonového ultrazvuku na suspenze výrazně zvyšuje procesy přenosu hmoty díky makroskopickému proudění a mikroskopickým kavitačním silám na fázových rozhraních. Na ultrazvukových elektrodách (sonoelektrodách) ultrazvukové vibrace a kavitace kontinuálně odstraňují reakční produkty z povrchu elektrody. Díky odstraňování veškerých pasivačních usazenin je povrch elektrody nepřetržitě k dispozici pro syntézu nových částic.
Kavitace generovaná ultrazvukem podporuje tvorbu hladkých a uniformních nanočástic, které jsou homogenně distribuovány v kapalné fázi.

Sonoelektrochemická depozice nanočástic

Při aplikaci ultrazvukového pole na kapalný elektrolyt podporují procesy elektrodepozice / galvanického pokovování rozmanité jevy ultrazvukové kavitace, jako je akustické proudění a mikrotrysky, rázové vlny, zlepšení přenosu hmoty z elektrody / k elektrodě a čištění povrchu (odstraňování pasivačních vrstev). Příznivé účinky sonikace na elektrodepozici / galvanické pokovování již byly prokázány u řady nanočástic, včetně kovových nanočástic, polovodičových nanočástic, nanočástic typu jádro-obal a dopovaných nanočástic.
Sonochemicky elektrodeponované kovové nanočástice, jako jsou Cr, Cu a Fe, vykazují výrazné zvýšení tvrdosti, zatímco Zn vykazuje zvýšenou korozní odolnost.
Mastai et al. (1999) syntetizovali nanočástice CdSe pomocí sonoelektrochemické depozice. Úpravy různých parametrů elektrodepozice a ultrazvuku umožňují měnit velikost krystalů nanočástic CdSe od rentgenově amorfních až po 9 nm (sfaleritová fáze).

Ashassi-Sorkhabi a Bagheri (2014) prokázali výhody sonoelektrochemické syntézy polypyrrolu (PPy) na oceli St-12 v prostředí kyseliny šťavelové s použitím galvanostatické techniky při proudové hustotě 4 mA/cm2. Přímá aplikace nízkofrekvenčního ultrazvuku pomocí sonikátoru UP400S vedla ke kompaktnějším a homogennějším povrchovým strukturám polypyrrolu. Výsledky ukázaly, že odpor povlaku (Rcoat), korozní odpor (Rcorr) a Warburgův odpor ultrazvukově připravených vzorků byly vyšší než u polypyrrolu syntetizovaného bez ultrazvuku. Snímky z rastrovací elektronové mikroskopie zviditelnily pozitivní účinky sonikace během elektrodepozice na morfologii částic: Výsledky odhalují, že sonoelektrochemická syntéza poskytuje silně přilnavé a hladké povlaky polypyrrolu. Při porovnání výsledků sonoelektrodepozice s konvenční elektrodepozicí je zřejmé, že povlaky připravené sonoelektrochemickou metodou mají vyšší korozní odolnost. Sonikace elektrochemického článku vede ke zvýšenému přenosu hmoty a k aktivaci povrchu pracovní elektrody. Tyto účinky významně přispívají k vysoce účinné a vysoce kvalitní syntéze polypyrrolu.

Snímky SEM povlaků (a) PPy a (b) sonoelektrochemicky deponovaného polypyrrolu (PPy-US) na oceli St-12 (zvětšení 7500×)
(studie a snímky: © Ashassi-Sorkhabi a Bagheri, 2014)

Sonoelektrochemická depozice nanokompozitů

Kombinace sonikace s elektrodepozicí je účinná a umožňuje snadnou syntézu nanokompozitů.
Kharitonov et al. (2021) syntetizovali nanokompozitní povlaky Cu–Sn–TiO2 sonochemickou elektrodepozicí z lázně kyseliny šťavelové, která navíc obsahovala 4 g/dm3 TiO2, za mechanického a ultrazvukového míchání. Ultrazvukové ošetření bylo provedeno sonikátorem Hielscher UP200Ht při frekvenci 26 kHz a výkonu 32 W/dm3. Výsledky prokázaly, že ultrazvukové míchání snižuje aglomeraci částic TiO2 a umožňuje depozici hustých nanokompozitů Cu–Sn–TiO2. Ve srovnání s konvenčním mechanickým mícháním se povlaky Cu–Sn–TiO2 deponované za sonikace vyznačují vyšší homogenitou a hladším povrchem. V sonikovaných nanokompozitech byla většina částic TiO2 zabudována do matrice Cu–Sn. Zavedení ultrazvukového míchání zlepšuje povrchovou distribuci nanočástic TiO2 a brání agregaci.
Bylo ukázáno, že nanokompozitní povlaky Cu–Sn–TiO2 vytvořené ultrazvukem asistovanou elektrodepozicí vykazují vynikající antimikrobiální vlastnosti vůči bakteriím E. coli.

Snímky SEM sonoelektrochemicky deponovaných povlaků Cu–Sn–TiO2 při katodové proudové hustotě 0,5 A/dm2 a 1,0 A/dm2.
(studie a snímky: © Kharitonov et al., 2021)

Vysoce výkonná sonoelektrochemická zařízení

Hielscher Ultrasonics dodává vysoce výkonná ultrazvuková zařízení pro spolehlivou a efektivní sonoelektrodepozici / sonogalvanické pokovování nanomateriálů. Sortiment zahrnuje ultrazvukové systémy s vysokým výkonem, sonoelektrody, reaktory a cely pro vaši aplikaci sonoelektrochemické depozice.