Sonoelektrochemická depozice

Sonoelektrochemická depozice je technika syntézy, která kombinuje sonochemii a elektrochemii pro vysoce účinnou a ekologickou výrobu nanomateriálů. Proslulá jako rychlá, jednoduchá a účinná, sonoelektrochemická depozice umožňuje tvarově řízenou syntézu nanočástic a nanokompozitů.

Sonoelektrodeze nanočástic

Pro sonoelektrodepozici (také sonoeletrochemická depozice, sonochemické galvanické pokovování nebo sonochemická elektrodepozice) za účelem syntézy nanočástic se jako elektrody používají jedna nebo dvě ultrazvukové sondy (sonotrody nebo rohy). Metoda sonoelektrochemické depozice je vysoce účinná, jednoduchá a bezpečná, což umožňuje syntetizovat nanočástice a nanostruktury ve velkém množství. Navíc sonoelektrochemická depozice je intenzivnější proces, což znamená, že sonikace urychluje proces elektrolýzy tak, aby reakce mohla být spuštěna za účinnějších podmínek.
Použití ultrazvuku na suspenze významně zvyšuje procesy přenosu hmoty v důsledku makroskopického proudění a mikroskopických mezifázových kavitačních sil. Na ultrazvukových elektrodách (sono-elektrodách) ultrazvukové vibrace a kavitace nepřetržitě odstraňují reakční produkty z povrchu elektrody. Odstraněním pasivujících depozic je povrch elektrody nepřetržitě k dispozici pro syntézu nových částic.
Kavitace generovaná ultrazvukem podporuje tvorbu hladkých a rovnoměrných nanočástic, které jsou homogenně rozloženy v kapalné fázi.

Sonoelektrochemická depozice nanočástic

Když je ultrazvukové pole aplikováno na kapalný elektrolyt, různé ultrazvukové kavitační jevy, jako je akustické proudění a mikrotryskání, rázové vlny, zvýšení přenosu hmoty z / na elektrodu a čištění povrchu (odstranění pasivačních vrstev) podporují procesy elektrodepozice / galvanického pokovování. Příznivé účinky sonikace na elektrodepozici / galvanické pokovování již byly prokázány u mnoha nanočástic, včetně kovových nanočástic, polovodičových nanočástic, nanočástic jádra a dopovaných nanočástic.
Sonochemicky elektrolyticky deponované mettalické nanočástice, jako jsou Cr, Cu a Fe, vykazují významné zvýšení tvrdosti, zatímco Zn vykazuje zvýšenou odolnost proti korozi.
Mastai et al. (1999) syntetizovali nanočástice CdSe pomocí sonoelektrochemické depozice. Nastavení různých elektrodových a ultrazvukových parametrů umožňuje modifikovat velikost krystalů nanočástic CdSe z rentgenového amorfního až do 9 nm (sfaleritová fáze).

Ashassi-Sorkhabi a Bagheri (2014) demonstrovali výhody sono-elektrochemické syntézy polypyrrolu (PPy) na oceli St-12 v médiu kyseliny šťavelové pomocí galvanostatické techniky s proudovou hustotou 4 mA / cm2. Přímá aplikace nízkofrekvenčního ultrazvuku pomocí ultrazvuku UP400S vedla k kompaktnějším a homogennějším povrchovým strukturám polypyrrolu. Výsledky ukázaly, že odolnost proti povlaku (Rcoat), odolnost proti korozi (Rcorr) a Warburgova odolnost ultrazvukem připravených vzorků byla vyšší než odolnost ultrazvukem syntetizovaného polypyrrolu. Obrazy skenovací elektronové mikroskopie vizualizovaly pozitivní účinky ultrazvuku během elektrody na morfologii částic: Výsledky ukazují, že sonoelektrochemická syntéza poskytuje silně přilnavé a hladké povlaky polypyrrolu. Porovnáním výsledků sono-elektro-depozice s konvenční elektrodepozicí je zřejmé, že povlaky připravené metodou sonoelektrochemie mají vyšší odolnost proti korozi. Sonikace elektrochemického článku vede ke zvýšenému přenosu hmoty a aktivaci povrchu pracovní elektrody. Tyto účinky významně přispívají k vysoce účinné a vysoce kvalitní syntéze polypyrrolu.

SEM snímky (a) PPy a (b) sonoelektrochemických polypyrrolových (PPy-US) povlaků na ocel St-12 (zvětšení 7500×)
(studie a obrázky: © Ashassi-Sorkhabi a Bagheri, 2014)

Sonoelektrochemická depozice nanokompozitů

Kombinace ultrazvuku s elektrodepozicí je účinná a umožňuje snadnou syntézu nanokompozitů.
Kharitonov et al. (2021) syntetizovali nanokompozitní povlaky Cu–Sn–TiO2 sonochemickou elektrodepozicí z lázně kyseliny šťavelové, která navíc obsahuje 4 g / dm3 TiO2 za mechanického a ultrazvukového míchání. Ultrazvuková léčba byla provedena s Hielscher ultrasonicator UP200Ht při frekvenci 26 kHz a výkonu 32 W / dm3. Výsledky ukázaly, že ultrazvukové míchání snižuje aglomeraci částic TiO2 a umožňuje ukládání hustých nanokompozitů Cu–Sn–TiO2. Ve srovnání s konvenčním mechanickým mícháním se povlaky Cu–Sn–TiO2 uložené při sonikaci vyznačují vyšší homogenitou a hladším povrchem. V sonikovaných nanokompozitech byla většina částic TiO2 vložena do Cu-Sn matrice. Zavedení ultrazvukového míchání zlepšuje povrchovou distribuci nanočástic TiO2 a brání agregaci.
Je prokázáno, že nanokompozitní povlaky Cu–Sn–TiO2 tvořené ultrazvukem asistovanou elektrodepozicí vykazují vynikající antimikrobiální vlastnosti proti bakteriím E. coli.

SEM snímky sono-elektrochemicky deponovaných povlaků Cu–Sn–TiO2 při katodické proudové hustotě 0,5 A/dm2 a 1,0 A/dm2.
(studie a obrázky: © Kharitonov et al., 2021)

Vysoce výkonné sonoelektrochemické zařízení

Hielscher Ultrasonics dodává vysoce výkonné ultrazvukové zařízení pro spolehlivé a účinné sono-elektrodepozice / sonoelektropokovování nanomateriálů. Sortiment zahrnuje vysoce výkonné ultrazvukové systémy, sonoelektrody, reaktory a buňky pro aplikaci sono-elektrochemické depozice.