Ultrazvučna vlažna precipitacija pruskih plavih nanokuba

Pruski plavi ili željezni heksacijanoferat je nanostrukturirani metalni organski okvir (MOF), koji se koristi u proizvodnji natrijum-jonskih baterija, biomedicini, mastilima i elektronici. Ultrazvučna vlažna hemijska sinteza je efikasan, pouzdan i brz put za proizvodnju pruskih plavih nanokocki i analoga pruske plave boje kao što su bakar heksacijanoferat i nikl heksacijanoferat. Ultrazvučno precipitirane pruske plave nanočestice odlikuju se uskom distribucijom veličine čestica, mono-disperznošću i visokom funkcionalnošću.

Analogi pruske plave i heksacijanoferata

Pruski plavi ili željezni heksacijanoferati se široko koriste kao funkcionalni materijal za dizajn elektrohemijskih aplikacija i za proizvodnju hemijskih senzora, elektrohromskih displeja, mastila i premaza, baterija (natrijum-jonske baterije), kondenzatora i superkondenzatora, materijala za skladištenje kationa kao što su H+ ili Cs+, katalizatori, teranostici i drugi. Zbog svoje dobre redoks aktivnosti i visoke elektrohemijske stabilnosti, pruska plava je metalno-organska struktura (MOF) koja se široko koristi za modifikaciju elektroda.
Osim raznih drugih aplikacija, pruska plava i njeni analozi bakar heksacijanoferat i nikl heksacijanoferat koriste se kao boje plave, crvene i žute boje.
Velika prednost pruskih plavih nanočestica je njihova sigurnost. Nanočestice pruske plave su potpuno biorazgradive, biokompatibilne i odobrene od strane FDA za medicinsku primjenu.

Sonohemijska sinteza pruskih plavih nanokuba

Sinteza nanočestica pruskog plavog / heksacijanoferita je reakcija heterogene vlažno-hemijske precipitacije. Da bi se dobile nanočestice sa uskom distribucijom veličine čestica i monodisperznošću, potreban je pouzdan put precipitacije. Ultrazvučna precipitacija je dobro poznata po pouzdanoj, efikasnoj i jednostavnoj sintezi visokokvalitetnih nanočestica i pigmenata kao što su magnetit, cink molibdat, cink fosfomolibdat, razne nanočestice jezgra i ljuske itd.

Putevi vlažne kemijske sinteze za pruske plave nanočestice

Sonohemijski put sinteze nanočestica pruske plave je efikasan, lak, brz i ekološki prihvatljiv. Ultrazvučna precipitacija daje visokokvalitetne pruske plave nanokocke, koje se odlikuju ujednačenom malom veličinom (oko 5 nm), uskom distribucijom veličine i monodisperznošću.
Nanočestice pruske plave mogu se sintetizirati različitim putevima precipitacije sa ili bez polimernih stabilizatora.
Izbjegavajući upotrebu stabilizirajućeg polimera, pruske plave nanokocke mogu se istaložiti jednostavnim ultrazvučnim miješanjem FeCl₃ i K₃[Fe(CN)₆] u prisustvu H₂O₂.
Upotreba sonohemije u ovoj vrsti sinteze pomogla je u dobijanju manjih nanočestica (tj. veličine 5 nm umjesto veličine ≈50 nm dobijene bez ultrazvuka). (Dacarro et al. 2018.)

Studije slučaja ultrazvučne sinteze pruskog plavog

Općenito, pruske plave nanočestice se sintetiziraju korištenjem ultrazvučne metode.
U ovoj tehnici, 0,05 M rastvor K₄[Fe(CN)₆] se dodaje u 100 ml rastvora hlorovodonične kiseline (0,1 mol/L). Nastala K₄[Fe(CN)₆] vodeni rastvor se drži na 40ºC 5 h dok se rastvor obrađuje sonikacijom, a zatim se ostavi da se ohladi na sobnoj temperaturi. Dobijeni plavi proizvod se filtrira i ispere više puta destilovanom vodom i apsolutnim etanolom i na kraju suši u vakuum pećnici na 25ºC 12 h.

Analog heksacijanoferita bakra heksacijanoferit (CuHCF) sintetiziran je na sljedeći način:
CuHCF nanočestice su sintetizovane prema sledećoj jednačini:
Cu(BR₃)₃ + K₄[Fe(CN)₆] –> Cu₄[Fe(CN)₆] + KN0₃

CuHCF nanočestice se sintetiziraju metodom koju su razvili Bioni et al., 2007. Mješavina od 10 mL od 20 mmol L^-1 K₃[Fe(CN)₆] + 0,1 mol L^-1 Rastvor KCl sa 10 mL 20 mmol L^-1 CuCl₂ + 0,1 mol L^-1 KCl, u tikvici za sonikaciju. Smjesa se zatim zrači ultrazvučnim zračenjem visokog intenziteta u trajanju od 60 minuta, koristeći titanijumsku trubu direktnog uranjanja (20 kHz, 10 Wcm^-1) koji je uronjen do dubine od 1 cm u rastvor. Tokom mešanja primećuje se pojava svetlosmeđeg naslaga. Ova disperzija se dijalizira 3 dana kako bi se dobila vrlo stabilna disperzija svijetlosmeđe boje.
(usp. Jassal et al. 2015.)

Wu et al. (2006) sintetizirali su nanočestice pruske plave sonohemijskim putem iz K₄[Fe(CN)₆], u kojoj je Fe2+ nastao razgradnjom [FeII(CN)6]4− ultrazvučnim zračenjem u hlorovodoničkoj kiselini; the Fe²⁺ je oksidiran u Fe³⁺ da reaguje sa preostalim [FeII(CN)₆]4− jona. Istraživačka grupa je zaključila da je ujednačena distribucija veličine sintetiziranih pruskih plavih nanokuba uzrokovana efektima ultrazvučne obrade. FE-SEM slika na lijevoj strani prikazuje sonohemijski sintetizirane nanokocke željeznog heksacijanoferata od strane Wuove istraživačke grupe.

Sinteza velikih razmjera: za pripremu PB nanočestica u velikim razmjerima, PVP (250 g) i K₃[Fe(CN)₆] (19,8 g) dodato je u 2000 mL rastvora HCl (1 M). Otopina je obrađena ultrazvukom dok ne bude bistra, a zatim stavljena u pećnicu na 80°C da bi se postigla reakcija starenja u trajanju od 20-24 sata. Smjesa je zatim centrifugirana na 20.000 rpm tokom 2 sata radi prikupljanja nanočestica PB. (Sigurnosna napomena: Kako bi se izbacio bilo koji HCN koji se stvorio, reakciju treba provesti u dimovodu).

Sono-elektrohemijska sinteza pruskog plavetnila

Još jedna visoko efikasna tehnika sinteze za prusko plavo je sono-elektrohemijski put, koji sinergistički kombinira elektrohemijsko taloženje sa ultrazvukom visokog intenziteta. Ova metoda poboljšava transport mase, ubrzava kinetiku nukleacije i promovira ujednačeno formiranje nanočestica putem mikro-miješanja izazvanog kavitacijom i površinske aktivacije. To čini sono-elektrohemijsku sintezu pruskog plavog pouzdanim putem za industrijsku proizvodnju pruskog plavog u nanoskali.
Pročitajte više o sono-elektrohemijskoj postavci za sintezu pruskog plavog!

Ultrazvučne sonde i sonohemijski reaktori za sintezu pruskog plavog

Hielscher Ultrasonics je dugogodišnji proizvođač zvučnih uređaja visokih performansi koji se koriste širom svijeta u istraživačkim laboratorijama i industrijskoj proizvodnji. Sonohemijska sinteza i taloženje nanočestica i pigmenata je zahtjevna aplikacija koja zahtijeva ultrazvučne sonde velike snage koje generiraju konstantne amplitude. Svi Hielscher zvučni uređaji su dizajnirani i proizvedeni za rad 24/7 pod punim opterećenjem. Ultrazvučni procesori su dostupni od kompaktnih ultrazvučnih sondi od 50 vata do 16.000 vatnih snažnih inline ultrazvučnih reaktora. Širok spektar rogova, sonotroda i protočnih ćelija omogućava individualno postavljanje sonohemijskog sistema u skladu sa prekursorima, putevima i konačnim proizvodom.

sonohemijska sinteza – Batch ili Inline prilagođen vašim potrebama

Hielscher ultrazvučne sonde mogu se koristiti za serijsku i kontinuiranu inline sonikaciju. Ovisno o volumenu reakcije i brzini reakcije, preporučit ćemo vam najprikladniju ultrazvučnu postavku. Laboratorijski, stolni, pilot i potpuno industrijski zvučni uređaji omogućavaju obradu bilo kojeg volumena.

Najviši standardi kvaliteta – Dizajniran i proizveden u Njemačkoj

Kao porodični i porodični biznis, Hielscher daje prioritet najvišim standardima kvaliteta za svoje ultrazvučne procesore. Svi ultrazvučni uređaji su dizajnirani, proizvedeni i temeljito testirani u našem sjedištu u Teltowu blizu Berlina, Njemačka. Robusnost i pouzdanost Hielscher ultrazvučne opreme čine ga radnim konjem u vašoj proizvodnji. 24/7 rad pod punim opterećenjem i u zahtjevnim okruženjima je prirodna karakteristika Hielscher ultrazvučnih sondi i reaktora visokih performansi.

Tabela ispod daje vam indikaciju približnih kapaciteta obrade naših ultrazvučnih aparata: