Ultrazvučno polihidroksilirani C60 (fulerenol)

• Polihidroksilirani C60 fuleren topiv u vodi, nazvan fulerenol ili fullerol, snažan je čistač slobodnih radikala i stoga se koristi kao antioksidans u suplementima i farmaceutskim proizvodima.
• Ultrazvučna hidroksilacija je brza i jednostavna reakcija u jednom koraku, koja se koristi za proizvodnju polihidroksiliranog C60 rastvorljivog u vodi.
• Ultrazvučno sintetiziran u vodi topiv C60 ima vrhunsku kvalitetu i koristi se za farmaceutske aplikacije i primjene visokih performansi.

Ultrazvučna sinteza polihidroksiliranog C60 u jednom koraku

Ultrazvučna kavitacija je vrhunska tehnika za proizvodnju visokokvalitetnih polihidroksiliranih C60 fulerena, koji su topivi u vodi i stoga se mogu koristiti u različitim primjenama u farmaciji, medicini i industriji. Afreen et al (2017) razvili su brzu i jednostavnu ultrazvučnu sintezu polihidroksiliranog C60 bez kontaminacije (također poznatog kao fulerenol ili fullerol). Ultrazvučna reakcija u jednom koraku koristi H2O2 i bez upotrebe dodatnih hidroksilirajućih reagensa, tj. NaOH, H2SO4 i katalizatora faznog prijenosa (PTC), koji uzrokuju nečistoće u sintetiziranom fulerenolu. Ovo čini da je ultrazvučna sinteza fulerenola čišći pristup proizvodnji fulerenola; u isto vrijeme, to je lakši i brži način za proizvodnju visokokvalitetnog, u vodi topljivog C60.

Mogući putevi reakcije u ultrazvučno potpomognutoj sintezi fulerenola u prisustvu dil. H2O2 (30%).
izvor: Afreen et al. 2017

Ultrazvučna sinteza C60 rastvorljivog u vodi – Korak po korak

Za brzu, jednostavnu i zelenu pripremu polihidroksiliranog C60, koji je topiv u vodi, 200 mg čistog C60 se dodaje u 20 mL 30% H2O2 i sonikira modelima sonikatora. UP200Ht ili UP200St. Parametri sonikacije bili su 30% amplitude, 200 W u pulsnom režimu 1 h na sobnoj temperaturi. Reakciona posuda se stavlja u vodeno kupatilo sa hlađenim cirkulatorom kako bi se održavala temperatura unutar posude na temperaturi okoline. Prije ultrazvučne obrade, C60 se ne miješa u vodenoj vodi H2O2 i bezbojna je heterogena mješavina, koja prelazi u svijetlosmeđu boju nakon 30 minuta ultrazvučne obrade. Nakon toga, u sljedećih 30 minuta ultrazvučne obrade pretvara se u potpuno tamno smeđu disperziju.
Donor hidroksila: Intenzivna ultrazvučno generirana (= akustična) kavitacija stvara radikale kao što su cOH, cOOH i cH iz molekula H2O i H2O2. Upotreba H2O2 u vodenom mediju je efikasniji pristup za uvođenje –OH grupa u C60 kavez, a ne samo korištenje H2O za sintezu fulerenola. H2O2 igra važnu ulogu u intenziviranju ultrazvučne hidroksilacije.

Ultrazvučna hidroksilacija C60 upotrebom dil. H2O2 (30%) je laka i brza reakcija u jednom koraku za pripremu fulerenola. Zahtijevajući samo kratko vrijeme za reakciju, ultrazvučna reakcija nudi zelen i čist pristup sa niskim energetskim zahtjevima, izbjegavanjem upotrebe bilo kakvih toksičnih ili korozivnih reagensa za sintezu i smanjenjem broja otapala potrebnih za odvajanje i pročišćavanje C60(OH)₈∙2H₂O.

Put ultrazvučne polihidroksilacije

Kada su intenzivni ultrazvučni talasi spojeni u tečnost, naizmenični ciklusi niskog pritiska / visokog pritiska stvaraju vakuumske mehuriće u tečnosti. Vakumski mjehurići rastu tokom nekoliko ciklusa sve dok ne mogu apsorbirati više energije, tako da se silovito urušavaju. Tokom kolapsa mjehura ekstremni fizički efekti kao što su visoke temperature i razlike tlaka, udarni valovi, mikromlaznice, turbulencije, posmične sile, itd. Ovaj fenomen je poznat kao ultrazvučni ili akustična kavitacija.Ove intenzivne sile ultrazvučne kavitacije razlažu molekule na radikale cOH i cOOH55.
Afreen et al. (2017) pretpostavljaju da reakcija može napredovati na dva puta istovremeno. cOH radikali kao reaktivne kisikove vrste (ROS) pričvršćuju se na C60 kavez dajući fulerenol (put I), i/ili –OH i cOOH radikali napadaju dvostruke veze C60 s nedostatkom elektrona u nukleofilnoj reakciji i to dovodi do stvaranja fuleren epoksida [C60On] kao intermedijer u prvoj fazi (put II) koji je sličan mehanizmu Bingel reakcije. Nadalje, ponovljeni napad cOH (ili cOOH) na C60O putem SN2 reakcije rezultira polihidroksiliranim fulerenom ili fulerenolom.
Može doći do ponovljene epoksidacije koja proizvodi uzastopne epoksidne grupe, npr. C60O2 i C60O3. Ove epoksidne grupe mogu biti mogući kandidati za stvaranje drugih međuproizvoda, npr. hidroksilovanog fuleren epoksida tokom sonolize (= sonohemijsko razlaganje). Dodatno, naknadno otvaranje prstena C60(OH)xOy sa cOH može rezultirati stvaranjem fulerenola. Formiranje ovih intermedijera tokom sonolize H2O2 ili H2O u prisustvu C60 je neizbježno, a njihovo prisustvo u konačnom fulerenolu (iako u tragovima) ne može ostati nezapaženo. Međutim, budući da su prisutni samo u tragovima u fulerenolu, ne očekuje se da će izazvati bilo kakav značajan uticaj. [Afreen et al., 2017.]

Sonikatori visokih performansi za disperziju fulerena

Hielscher Ultrasonics isporučuje sonikatore tipa sonde za vaše specifične zahtjeve: Bilo da želite sonicirati male količine u laboratorijskoj skali ili proizvoditi velike količine u industrijskoj skali, Hielscher portfelj sonikatora visokih performansi nudi savršeno rješenje za vašu disperziju fulerena. Velika izlazna snaga, precizna prilagodljivost i pouzdanost naših ultrazvučnih aparata osiguravaju da su vaši zahtjevi procesa ispunjeni. Digitalni ekrani osjetljivi na dodir i automatsko snimanje ultrazvučnih parametara na integriranu SD karticu čine rad i kontrolu naših ultrazvučnih uređaja vrlo jednostavnim za korištenje.
Robusnost Hielscher ultrazvučne opreme omogućava 24/7 rad u teškim uslovima iu zahtjevnim okruženjima.
Tabela ispod daje vam indikaciju približnih kapaciteta obrade naših ultrazvučnih aparata: