Učinci ultrazvučnog dispergatora na inline mjerenja

Za karakterizaciju i mjerenje primarnih čestica one trebaju biti dobro dispergirane, jer aglomerati iskrivljuju rezultate mjerenja. Ultrazvuk je pouzdan alat za razbijanje aglomerata i stvaranje uvjeta u kojima se primarne čestice drže na odgovarajućoj udaljenosti jedna od druge, tako da se mogu detektirati kao pojedinačne čestice. Sljedeća studija tvrtke Sequip prikazuje uspješnu kombinaciju Hielscher sonikatora i Sequipovih inline mjernih sustava za pouzdanu karakterizaciju čestica.

Zbog sila vezivanja između čestica, npr. van der Waalsovih sila, čestice teže aglomeraciji i agregaciji. Pritom se nekoliko (primarnih) čestica spaja i tvori složeniju česticu (tzv. sekundarne čestice). Procesi aglomeracije i agregacije značajno utječu na mjerenje zbog:

• promjena u raspodjeli veličine čestica (budući da se aglomerati mjere kao jedna pojedinačna čestica)
• promjena svojstava protoka
• promjena normalnog stanja materijala

Posljedično, na proces utječu mnoge varijable, što ometa pouzdanu procjenu.

Mjerenje čestica

Sequipovi PAT senzori razvijeni su za izravno mjerenje čestica, tako da se promjene u raspodjeli veličine čestica dosljedno bilježe i sigurno procjenjuju. In-situ PAT mjerna oprema omogućuje dobivanje dodatnih informacija o cjelokupnoj morfologiji tijekom razvoja novih formulacija, kao i kontrolu kvalitete proizvoda tijekom obrade.
Mjerenje se može provoditi in-situ u laboratoriju ili inline i u stvarnom vremenu tijekom procesa, pružajući točne rezultate mjerenja ovisno o karakteristikama proizvoda i dinamičkom rasponu veličina.

Problem:

Aglomerati iskrivljuju rezultate karakterizacije čestica. Za pouzdana mjerenja mora se spriječiti proces aglomeracije. Najjednostavniji način bio bi dodavanje dispergatora/ aditiva za dispergiranje. Međutim, upotreba dispergatora mijenja izvornu formulaciju proizvoda, pa rezultati mjerenja posljedično ne bi odražavali stvarnu raspodjelu veličine. Za kontrolu procesa tijekom proizvodnje upotreba aditiva za dispergiranje stoga je neprikladna metoda.

Dijagram u nastavku prikazuje PVC800, polivinil-klorid, s raspodjelom veličine čestica od maks. 500-630μm. Međutim, zbog aglomeracije rezultati mjerenja pokazuju vrhove od 1400μm.

Sl. 1 prikazuje mjerenje PVC-a 800: PVC 800 obično pokazuje raspodjelu veličine čestica s vrhovima pri približno 500-630μm. Ovdje su, međutim, zbog aglomeracije izmjereni vrhovi do 1400μm.

Rješenje:

Alternativa neovisna o procesu je ugradnja ultrazvučnog dispergatora.
Da bi se pokazao pozitivan utjecaj ultrazvučnog dispergiranja, suspenzija PVC800 deaglomerirana je ultrazvučnom obradom. Staklena čaša s formulacijom PVC800 sonicirana je ultrazvučnim dispergatorom UP200S, dok su se čestice karakterizirale in-situ Sequipovim PAT senzorom.
Ultrazvučni homogenizator unosi ultrazvučne valove u medij, stvarajući mehaničke vibracije i jake smične sile. Ultrazvuk velike snage i niske frekvencije djelotvorno dispergira aglomerate. Pritom u fokus senzora dolaze samo pojedinačne čestice, tako da se može izmjeriti prava raspodjela veličine čestica – kao što se jasno vidi na sljedećem dijagramu:

Sl.: 2 Dijagram jasno pokazuje da mjerenje čestica PVC-a 800 s ultrazvukom (zeleno) ima manju i pravilniju raspodjelu veličine čestica od rezultata mjerenja dobivenih bez ultrazvuka (crveno).

Sažetak

Pokazalo se da je ultrazvučna obrada primjeren i pouzdan alat za deaglomeraciju i lomljenje čestica. Ultrazvučno dispergiranje može se fleksibilno implementirati u bilo kojoj fazi proizvodnje i osigurava pouzdano mjerenje i procjenu veličine čestica Sequipovim PAT senzorskim sustavom.