Sonikacija otvara nove puteve u supramolekularnoj hemiji

Supramolekularna hemija zavisi od slabih, reverzibilnih interakcija: vodonične veze, π–π slaganje, van der Vaalsove sile, solvofobični efekti i hirovička (hiralna) prepoznavanja. Ove interakcije omogućavaju molekulima da se samostalno organizuju u veće arhitekture kao što su vlakna, štapići, gelovi, agregati i supramolekularni polimeri. Za hemičare i hemijske inženjere, izazov nije samo formiranje takvih struktura, već i kontrola koja struktura nastaje, koliko brzo nastaje i da li ostaje kinetički zarobljena ili dostiže termodinamički najstabilnije stanje.

Ultrazvučni efekti u hemiji: Sonikacija kontroliše supramolekularnu samo-assemblaciju

A scientific study by Wehner et al. (2020) published in Nature Communications demonstrates that ultrasonication can be used as a powerful external stimulus to control self-assembly pathways in supramolecular chemistry. The researchers investigated a racemic mixture of chiral perylene bisimide molecules and showed that sonication could guide the formation of distinct supramolecular polymorphs. Depending on the ultrasonic conditions, the system produced different self-assembled structures, including kinetically controlled conglomerates and a thermodynamically stable racemic supramolecular polymer. The study explicitly used a Hielscher UP50H ultrasonic processor for ultrasonication, operated at 30 kHz, 50 W and 100% amplitude.
Ovaj rezultat je izuzetno relevantan za modernu hemiju materijala jer pokazuje da ultrazvuk nije samo alat za miješanje ili disperziju. Pod dobro definisanim uslovima, sonikacija može djelovati kao parametar procesa za kontrolu molekularnog puta.

Zašto ultrazvučni efekti imaju značaja u hemiji

Ultrasonic effects in chemistry are mainly caused by acoustic cavitation. When high-intensity ultrasound is introduced into a liquid, alternating pressure cycles generate microscopic cavitation bubbles. Their growth and collapse produce localized high-energy conditions, intense micro-streaming, strong shear gradients and efficient mass transfer. In chemical and materials processes, these effects can influence nucleation, aggregation, particle formation, dispersion, crystallization and self-assembly.
U supramolekularnoj hemiji, ovo je posebno vrijedno jer su mnogi sistemi zavisni od puta. Ista molekula može se sastaviti u različite polimorfe u zavisnosti od redoslijeda i intenziteta unosa energije, temperature, koncentracije, sastava rastvarača i vremena. Sonikacija omogućava kontrolisan način unošenja mehaničke energije u sistem bez promjene molekularne strukture građevnog bloka.
Za hemijske inženjere, ovo je odlučujuća prednost: ultrazvuk se može parametrizirati. Amplituda, snaga, geometrija sonotrode i reaktora, temperatura, vrijeme zadržavanja, pritisak i protok mogu se podešavati, pratiti i prenositi iz testova izvodljivosti na veće procesne volumene.

Sonifikacija kao alat za kontrolu samosklapanja

The study examined the self-assembly of a racemic mixture of two enantiomeric perylene bisimide molecules. In the absence of the right external stimulus, such systems may follow a preferred aggregation route or become trapped in metastable states. By applying controlled ultrasonication, the researchers were able to access different supramolecular outcomes.
The key finding is straightforward but powerful: sonication changed the self-assembly pathway. At specific temperatures and concentrations, power ultrasound promoted transformation from one aggregate state into another. Under kinetic sonication conditions, the system formed a supramolecular conglomerate. Under thermodynamic sonication conditions, it formed a racemic supramolecular polymer with a different morphology and higher stability.
Znanstveni utjecaj leži u sposobnosti utjecaja na to da li homohiralna ili heterohiralna agregacija dominira. Industrijski utjecaj leži u širem konceptu: sonikacija može pomoći u usmjeravanju molekularne organizacije, ne samo ubrzavanju procesa.

Ovo je relevantno za:

• supramolekularne polimere i funkcionalne organske materijale
• istraživanje kiralne agregacije i razrjeđivanja racemata
• kristalizaciju i pregled polimorfa
• formiranje nanovlakana, nanostubova i spojeva boja
• razvoj formulacija i naprednu obradu materijala
• skaliranje hemijskih procesa uz pomoć ultrazvuka

Uloga Hielscher ultrasonikatora u supramolekularnoj hemiji

For the experimental work, ultrasonication was carried out with the Hielscher UP50H, a compact laboratory ultrasonic processor. The UP50H is a 50 W, 30 kHz probe-type sonicator designed for small laboratory samples and is used in chemical, biological, medical and analytical laboratories. Hielscher describes the UP50H as suitable for handheld or stand-mounted operation and for tasks such as dispersing, dissolving, emulsifying and homogenizing small sample volumes.
U ovoj studiji, UP50H je pružio ultrazvučnu energiju potrebnu za pokretanje i vođenje transformacije supramolekulsnih agregata. Ovo ilustruje važnu praktičnu poentu za hemičare: sonikacija male zapremine u laboratoriji može otkriti procesne prozore koji bi inače bili teško uočljivi samo miješanjem, zagrijavanjem ili pasivnim starenjem.
Za supramolekulsku hemiju, sonikatori tipa sonde kao što je UP50H mogu se stoga koristiti ne samo za pripremu uzoraka, već i kao aktivna eksperimentalna varijabla. Promjenom temperature i trajanja sonikacije, istraživači mogu analizirati kinetičke i termodinamičke režime, ispitivati puteve agregacije i identificirati metastabilne ili stabilne polimorfe.
 

Spektroskopske studije racemične mješavine (R,R)- i (S,S)-PBI. a Hemijske strukture (R,R)- i (S,S)-PBI i šematski prikaz ultrazvučno indukovane supramolekularne polimerizacije racemične mješavine (R,R)- i (S,S)-PBI u konglomerate Con-Agg 1 i Con-Agg 2 i racemični supramolekularni polimer Rac-Agg 4.
Studija i šema: ©Wehner et al., 2020

Od laboratorijskog otkrića do skalabilnog ultrazvučnog procesiranja

A major advantage of Hielscher sonicators is the availability of ultrasonic equipment across the full development chain: from compact laboratory devices to bench-top systems and industrial ultrasonic processors. Hielscher offers ultrasonicators and probes for liquid processing from lab scale to production scale, with applications including chemical processing, particle size reduction, extraction, dispersing and homogenization.
Ovo je važno jer mnoga obećavajuća sonokemijska ili supramolekularna otkrića ne uspijevaju prijeći laboratorijsku fazu kada se proces ne može reproducirati u većem obimu. Hielscherov pristup razvoju ultrazvučnih procesa temelji se na kontroliranim parametrima i skalabilnim konfiguracijama opreme. Kada se identificira efikasan ultrazvučni procesni prozor, proces se može prenijeti na veće ultrazvučne sisteme održavanjem relevantnog unosa energije i uvjeta obrade.
Za industrijske korisnike, to znači da sonikaciju nije moguće smatrati samo istraživačkom metodom, već i procesnom tehnologijom.

Inline sonikacija za kontinuiranu kemijsku obradu

Batch sonication is useful for laboratory screening and small-volume optimization. However, chemical production often requires continuous operation, reproducibility and defined residence times. Hielscher ultrasonic systems support inline sonication, where liquids are pumped through an ultrasonic flow cell or reactor and exposed to the cavitation field under controlled conditions.
Inline sonication can be operated in single-pass mode or in recirculation mode, allowing the liquid to pass once or multiple times through the ultrasonic treatment zone. Hielscher states that its ultrasonic processors are available for both batch and continuous inline processing, from lab and bench-top units to full industrial scale.

Za supramolekularnu hemiju i hemijsko inženjerstvo, inline sonikacija nudi nekoliko prednosti:

• kontrolisano zadržavanje u zoni kavitacije
• poboljšana reproduktivnost u poređenju sa nekontrolisanim batch miješanjem
• bolje upravljanje toplinom kroz protok ćelija i vanjsko hlađenje
• kontinuirani proces za veće zapremine
• lakša integracija u postojeće hemijske proizvodne linije
• podešavanje intenziteta tretmana kroz protok, amplitudu i konfiguraciju reaktora

U hemiji zavisnoj o putanji, ovi parametri mogu biti presudni. Ako supramolekularni sistem reaguje različito na kratku, intenzivnu sonikaciju u odnosu na produženu blagu sonikaciju, inline procesiranje pruža inženjerski okvir za definisanje i reprodukciju te izloženosti.

Linearno skaliranje: od sonokemijskog testiranja do proizvodnje

Hielscher ultrasonic technology is designed for scale-up from laboratory testing to industrial processing. For large systems, process parameters such as amplitude, pressure and temperature can be optimized in smaller setups and then transferred to higher-throughput equipment. Hielscher describes ultrasonic process efficiency as linearly scalable after the optimal parameter configuration has been identified.
This linear scale-up capability is especially important for chemists and process engineers working with sensitive supramolecular systems. Self-assembled materials often depend on narrow process windows. A change in mixing intensity, residence time, temperature profile or energy density can alter the product morphology. Scalable ultrasonic systems help reduce this risk by preserving defined sonication conditions as the process moves from milliliters to liters and, ultimately, to production-scale flow rates.
Hielscher also offers industrial inline reactors such as the MultiSonoReactor for high-throughput inline sonication. These systems are designed for applications including homogenization, mixing, dispersion, extraction and sonochemical reactions.

Znanstvena i industrijska važnost ultrazvučno sintetiziranih supramolekularnih polimorfa

Istraživanje supramolekularnog polimorfizma kontroliranog ultrazvukom je značajno jer pokazuje kako se ultrazvučni efekti u kemiji mogu koristiti za pristup različitim stanjima materijala iz istog molekularnog sistema. Umjesto da mijenjaju molekulu, istraživači su promijenili uvjete procesa. Upravo tu sonikacija postaje privlačna za industrijsku kemiju: može poboljšati rezultate kroz intenziviranje procesa, a ne dodatne sintezne korake.
Za naučna istraživanja, nalazi doprinose dubljem razumijevanju kiralne samosastave, kinetičkog zarobljavanja, termodinamičke kontrole i supramolekularnih energetskih pejzaža. Za industriju, isti principi mogu podržati poboljšano ispitivanje polimorfa, brži razvoj funkcionalnih materijala, bolju kontrolu nad morfologijom agregata i reproduktivniju obradu naprednih hemijskih sistema.

U praktičnom smislu, sonikacija može pomoći hemičarima i hemijskim inženjerima:

• ubrzati transformacije samosastave
• promovisati inače nedostupne agregacione puteve
• poboljšati reproduktivnost u sistemima zavisnim od puta
• smanjiti oslanjanje na dugotrajna vremena izjednačenja
• ispitivati kinetička i termodinamička stanja proizvoda
• prenijeti obećavajuće laboratorijske rezultate u inline procese

Ultrazvučna obrada kao omogućavajuća tehnologija

Power ultrasound is an enabling technology for supramolecular chemistry. The controlled input of acoustic energy can influence the molecular organization of complex systems and create access to structures that are difficult to obtain by conventional stirring or thermal treatment alone.
With the Hielscher UP50H, the cited study demonstrates the value of precise laboratory sonication for fundamental supramolecular research. With Hielscher’s larger bench-top and industrial sonicators, the same technology platform can be extended toward process optimization, inline treatment and linear scale-up.
Za hemičare, ovo otvara nove eksperimentalne puteve u samosastavljanju i kontroli polimorfa. Za hemijske inženjere, ovo pruža skalabilni alat za pretvaranje ultrazvučnih efekata u hemiji u pouzdane proizvodne strategije.

Tabela ispod daje vam indikaciju približnih kapaciteta obrade naših ultrazvučnih aparata:

Dizajn, proizvodnja i konsalting – Kvaliteta Made in Germany

Hielscher ultrasonicatori su poznati po najvišoj kvaliteti i standardima dizajna. Robusnost i jednostavan rad omogućavaju nesmetanu integraciju naših ultrazvučnih aparata u industrijske objekte. Hielscher ultrasonikatori lako se nose sa teškim uslovima i zahtevnim okruženjima.

Hielscher Ultrasonics je ISO sertifikovana kompanija i stavlja poseban naglasak na ultrazvučne aparate visokih performansi koji se odlikuju najsavremenijom tehnologijom i lakoćom korišćenja. Naravno, Hielscher ultrasonikatori su usklađeni sa CE i ispunjavaju zahtjeve UL, CSA i RoH.

Literatura / Reference