Ултразвуково полихидроксилиран C60 (фулеренол)

• Водоразтворимият полихидроксилиран фулерен C60, наречен фулеренол или фулерол, е силен чистач на свободни радикали и поради това се използва като антиоксидант в добавки и фармацевтични продукти.
• Ултразвуковото хидроксилиране е бърза и проста едноетапна реакция, която се използва за получаване на водоразтворим полихидроксилиран C60.
• Ултразвуково синтезираният водоразтворим C60 има превъзходно качество и се използва за фармацевтични и високоефективни приложения.

Ултразвуков едноетапен синтез на полихидролксилиран C60

Ултразвуковата кавитация е превъзходната техника за производство на висококачествени полихидроксилирани C60 фулерени, които са водоразтворими и следователно могат да се използват в различни приложения във фармацията, медицината и индустрията. Afreen et al (2017) са разработили бърз и прост ултразвуков синтез на полихидроксилиран C60 без замърсяване (известен също като фулеренол или фулерол). Ултразвуковата едноетапна реакция използва H2O2 и не съдържа използването на допълнителни хидроксилиращи реагенти, т.е. NaOH, H2SO4 и катализатори за фазов трансфер (PTC), които причиняват примеси в синтезирания фулеренол. Това прави ултразвуковия синтез на фулеренол по-чист подход за производство на фулеренол; в същото време това е по-лесен и по-бърз начин за производство на висококачествен, водоразтворим C60.

Възможни реакционни пътища в ултразвуковия синтез на фулеренол в присъствието на dil. H2O2 (30%).
източник: Afreen et al. 2017

Ултразвуков синтез на водоразтворим C60 – Подробни

За бързото, просто и зелено приготвяне на полихидроксилиран C60, който е водоразтворим, 200 mg чист C60 се добавят към 20 ml 30% H2O2 и се озвучават с моделите на ултразвука UP200Ht или UP200St. Параметрите на ултразвука са 30% амплитуда, 200 W в импулсен режим за 1 час при стайна температура. Реакционният съд се поставя в хладилна циркулационна водна баня, за да се поддържа температурата вътре в съда на стайна температура. Преди ултразвука C60 не се смесва във воден H2O2 и представлява безцветна хетерогенна смес, която придобива светлокафяв цвят след 30 минути ултразвук. Впоследствие, в следващите 30 минути ултразвук, той се превръща в напълно тъмнокафява дисперсия.
Хидроксилен донор: Интензивната ултразвуково генерирана (= акустична) кавитация създава радикали като cOH, cOOH и cH от молекули H2O и H2O2. Използването на H2O2 във водни среди е по-ефективен подход за въвеждане на –OH групи в клетката C60, отколкото само използването на H2O за синтез на фулеренол. H2O2 играе важна роля в интензификацията на ултразвуковото хидроксилиране.

Ултразвуково хидроксилиране на C60 с помощта на dil. H2O2 (30%) е лесна и бърза реакция в една стъпка за приготвяне на фулеренол. Изисквайки само кратко време за реакцията, ултразвуковата реакция предлага екологичен и чист подход с ниски енергийни изисквания, като се избягва използването на токсични или корозивни реагенти за синтеза и се намалява броят на разтворителите, необходими за разделянето и пречистването на C60(OH)₈∙2 часа₂O.

Ултразвуков път на полихидроксилиране

Когато интензивните ултразвукови вълни са свързани в течност, редуващи се цикли на ниско / високо налягане създават вакуумни мехурчета в течността. Вакуумните мехурчета растат в продължение на няколко цикъла, докато не могат да абсорбират повече енергия, така че се срутват силно. По време на колапса на балона се наблюдават екстремни физически ефекти като високи температурни и налягателни разлики, ударни вълни, микроструи, турбуленции, сили на срязване и др. Това явление е известно като ултразвуково или Акустична кавитация. Тези интензивни сили на ултразвукова кавитация разлагат молекулите до радикали cOH и cOOH55.
Afreen et al. (2017) приемат, че реакцията може да прогресира по два пътя едновременно. cOH радикалите като реактивни кислородни видове (ROS) се прикрепят към клетката C60, за да дадат фулеренол (път I) и/или –OH и cOOH радикалите атакуват двойните връзки C60 с недостиг на електрони в нуклеофилна реакция и това води до образуването на фулерен епоксид [C60On] като междинен продукт в първия етап (път II), който е подобен на механизма на реакцията на Бингел. Освен това, повтарящата се атака на cOH (или cOOH) върху C60O чрез SN2 реакция води до полихидроксилиран фулерен или фулеренол.
Може да се извърши повторна епоксидация, при която се получават последователни епоксидни групи, например C60O2 и C60O3. Тези епоксидни групи могат да бъдат възможни кандидати за генериране на други междинни продукти, например хидроксилиран фулерен епоксид по време на сонолиза (= сонохимично разлагане). Освен това, последващото отваряне на пръстена на C60(OH)xOy с cOH може да доведе до образуването на фулеренол. Образуването на тези междинни продукти по време на сонолиза на H2O2 или H2O в присъствието на C60 е неизбежно и тяхното присъствие в крайния фулеренол (макар и в следово количество) не може да остане незабелязано. Въпреки това, тъй като те присъстват само в следи от фулеренола, не се очаква да причинят значително въздействие. [Африн и др., 2017]

Високоефективни соникатори за фулеренова дисперсия

Hielscher Ultrasonics доставя сондови ултразвукови апарати за вашите специфични изисквания: Независимо дали искате да ултразвуквате малки обеми в лабораторен мащаб или да произвеждате поток от големи обеми в промишлен мащаб, портфолиото от високопроизводителни ултразвукораздвижители на Hielscher предлага идеалното решение за вашата фулеренова дисперсия. Високата изходна мощност, прецизната регулируемост и надеждността на нашите ултразвукови уреди гарантират, че вашите изисквания за процес са изпълнени. Цифровите сензорни екрани и автоматичният запис на ултразвуковите параметри на вградена SD карта правят работата и управлението на нашите ултразвукови устройства много лесни за използване.
Здравината на ултразвуковото оборудване на Hielscher позволява 24/7 работа при тежки натоварвания и в взискателни среди.
Таблицата по-долу ви дава представа за приблизителния капацитет на обработка на нашите ултразвукови апарати: