Сонохимична редукция на паладиеви наночастици

Паладият (Pd) е добре известен със своите каталитични функции, но също така често се използва в изследването на материали и производството на електроника, медицина, пречистване на водород и други химически приложения. По сонохимичен път могат да се получат монодиспергни, както и агрегирани паладиеви наночастици.

Ултразвуково производство на паладиеви наночастици

Немамча и Рехспрингер са изследвали сонохимичното производство на дисперсни и агрегирани наночастици на паладий. Следователно, Pd(NO)₃)₂ Разтворът е ултразвуков хомогенизатор UP100H в присъствие на етилен гликол (EG) и поливинилпиролидон (PVP).

Процедура

Пробите бяха подготвени, както следва:
За пробите — смеси от 30 ml EG и 5,10^-6мол PVP се приготвят чрез магнитно разбъркване в продължение на 15 минути. За различните проби различно количество Pd(NO₃)₂ разтвор, 1,5 ml и 2 ml. Пробните смеси са приготвени със съотношение 2,10^-3mol Pd(NO₃)₂ в извадка а) и 2,66,10^-3mol Pd(NO₃)₂ в извадката (б). И двете смеси бяха ултразвук във флакон от 20 ml с помощта на ултразвуков звук тип сонда. Пробите са взети след ултразвук от 30, 60, 90, 120, 150 и 180 минути.

Анализът на резултатите от експеримента показва, че:

1. Сонохимичната редукция на Pd(II) до Pd(0) зависи от времето на ултразвук.

2. Високото моларно съотношение PVP/Pd(II) води до образуването на монодисперсни паладиеви частици със заоблена форма и среден диаметър около 5nm.

3. Въпреки това, ниското PVP/Pd(II) моларно съотношение включва получаването на агрегати паладиеви наночастици с голямо разпределение по размер, центрирано при 20nm.

Сонохимичният път на редуциране на паладиеви (II) йони Pd(II) към паладиеви атоми Pd(0) може да се приеме, че е следното:

• (1) Водна пиролиза: H₂O → •OH+•H
• (2) Образуване на радикали: RH (редуциращ агент) + •OH(•H) → •R + H₂O(H₂)
• (3) Редукция на йоните: Pd(II) + редуциращи радикали (•H, •R) → Pd(0) + R•CHO + H+
• (4) Образуване на частици: NPd(0) → Pdn

–> Резултат: В зависимост от съотношението PVP/Pd(II), диспергиран или агрегиран Pd_N бяха получени.

Сонохимична редукция на паладий: проба a (вляво) съдържа голямо количество PVP, проба b (вдясно) ниско количество PVP. Време за съндиране с UP100H: 180 мин. Проба a показва монодисперсни Pd наночастици, проба b агрегирани Pd наночастици. [Немамча; Rehspringer 2008]

Анализ и резултати

UV-видимите абсорбционни анализи потвърждават връзката между сонохимичната редукция на паладиеви йони (II) до паладиеви (0) атоми и времето на задържане в ултразвуковото поле. Редукцията на паладиеви йони (II) до паладиеви (0) атоми прогресира и може да бъде напълно постигната с увеличаване на времето за ултразвук. Микроснимките на трансмисионната електронна микроскопия (TEM) показват, че:

1. 1. Когато се добави голямо количество PVP, сонохимичната редукция на паладиеви йони води до образуването на монодисперсни паладиеви частици със сферична форма и среден диаметър приблизително 5nm.
2. 2. Използването на малко количество PVP включва получаване на агрегати паладиеви наночастици. Измерванията на динамичното разсейване на светлината (DLS) разкриват, че агрегатите на паладиеви наночастици имат голямо разпределение по размер, центрирано на 20 nm.