HPLC Sütun üçün Ultrasonik Particle Modifikasiya
- HPLC problemlər nümunələri geniş üçün sürətli və səmərəli ayrılması var.
- Sonication nano hissəciklər, məsələn dəyişdirmək və functionalize üçün imkan verir silisium və ya zirkonia mikrosferalar.
- Ultrasonication xüsusilə HPLC sütun üçün, core-shell silisium hissəciklər sintez çox uğurlu texnikadır.
Silisium hissəciklər ultrasəs Modifikasiya
Particle strukturu və hissəcik ölçüsü, eləcə də pore ölçüsü və nasos təzyiq HPLC analiz təsir ən əhəmiyyətli parametrləri var.
Ən HPLC sistemi kiçik sferik silisium hissəciklər xaricində əlavə fəal stasionar mərhələsi ilə axır. hissəciklər mikro və nano-sıra çox kiçik muncuq var. muncuq hissəcik ölçüləri dəyişir, lakin təqribən bir hissəcik ölçüsü. 5μm ən ümumi. Kiçik hissəciklər daha böyük səthinin sahəsi və daha yaxşı ayrılması təmin lakin hissəcik diametri tərs ilə optimal xətti sürət artır üçün tələb təzyiq kvadrat. Bu yarım ölçüsü və eyni sütun ölçüsü hissəciklər istifadə edərək, performans iki, lakin eyni zamanda tələb olunan təzyiq dörd dəfə deməkdir.
Power ultrasəs belə silisium kimi mikro və nano-hissəciklərin modifikasiyası / fonksiyonlandırma və dispersiya üçün tanınmış və sübut vasitədir. onun vahid və hissəcik emal yüksək etibarlı nəticələr səbəbiylə, sonication Funksionallaşdırılmış hissəciklər (məsələn core-shell hissəciklər) istehsal üstünlük metodudur. Power ultrasəs vibrasiya, boşlama yaradır və sonochemical reaksiyalar üçün enerji truces. Beləliklə, yüksək enerji ultrasonicators uğurla o cümlədən hissəcik müalicə üçün istifadə olunur fonksiyonlandırma / modifikasiya, Ölçü Azaldılması & dispersiya həmçinin kimi sintez (Məsələn sol-gel marşrutları).
ultrasəs hissəcik modifikasiya / fonksiyonlandırma üstünlükləri
- hissəcik ölçüsü və modifikasiyası üzərində asan nəzarət
- proses parametrlərinin tam nəzarət
- xətti genişlənmə
- çox kiçik çox böyük həcmdə olan müvafiq
- təhlükəsiz, istifadəçi & ekoloji dostu
HPLC sütun əsasən silisium ilə qablaşdırılır
inline prosesləri üçün Industrial ultrasəs sistemi
Core-Shell Silisium hissəciklər ultrasəs hazırlanması
Core-shell silisium hissəciklər (gözenekli qabıq və ya həddindən artıq gözenekli olan qatı cisim) sürətlə axın dərəcəsi və nisbətən aşağı geri təzyiqlə yüksək dərəcədə effektiv ayrılma üçün istifadə olunur. Üstünlükləri onların qatı əsaslı və gözenekli qabığında yerləşir: Bütün əsas çekirdekli hissəcik daha böyük bir hissəcik təşkil edir və gözenekli qabıq və kiçik qatı özü özü üçün daha yüksək səth sahəsi təmin edərkən HPLC'yi aşağı geri təzyiqdə idarə etməyə imkan verir prosesi. HPLC sütunları üçün qablaşdırma materialları kimi nüvə qabığı hissəciklərindən faydalanmaq kiçik gözenek həcminin uzununa diffuziyadan genişləndirilməsi üçün həcmini azaldır. Parçacıq ölçüsü və gözenekli qabığın qalınlığı ayrılma parametrlərinə birbaşa təsir göstərir. (bax: Hayes və digərləri 2014)
dolu HPLC sütun üçün ən çox istifadə olunan qablaşdırma materialları şərti silisium mikrosferalar var. xromatoqrafiya üçün istifadə core-shell hissəciklər adətən çox silisium, lakin möhkəm əsas və məsaməli shell ilə edilir. kromatografik applications üçün istifadə Core-shell silisium hissəciklər də əridilmiş-core, bərk əsas və ya səthi məsaməli hissəciklər kimi tanınır.
silisium gel sonochemical sol-gel marşrutu ilə sintez edilə bilər. Silisium gel nazik qat xromatoqrafiya (TLC) vasitəsilə aktiv maddələrin ayrılması üçün ən çox istifadə olunan nazik təbəqə var.
sol-gel prosesləri üçün sonochemical marşrutu haqqında daha ətraflı məlumat üçün buraya basın!
ultrasəs sintez (sono-sintez) asanlıqla belə TiO digər silisium dəstəyi metallar və ya metal oksidləri, sintezi tətbiq oluna bilər2/ SiO2, CuO / SiO2, Pt / SiO2, Au / SiO2 və bir çox digərləri və yalnız kromatoqrafik kartriclər üçün silis modifikasiyası üçün deyil, eyni zamanda müxtəlif sənaye katalitik reaksiyalar üçün istifadə olunur.
Ultrasonik Dispersiya
hissəciklər bir gözəl ölçülü dispersiya və deagglomeration material tam performans almaq üçün xüsusilə vacibdir. Belə ki, yüksək performans üçün kiçik diametrli ayrılması monodisperse silisium hissəciklər qablaşdırma hissəciklər kimi istifadə olunur. Sonication digər yüksək kəsmək mixing üsulları çox silisium polis daha effektiv olması sübut edilmişdir.
süjet aşağıdakı su fumed silisium ultrasəs polis nəticəsində göstərir. ölçmə bir Malvern Mastersizer 2000 istifadə edərək əldə edilmişdir.
Əvvəl və sonication sonra yaşıl curve sonication əvvəl hissəcik ölçüsü göstərir, qırmızı curve ultrasonically səpələnmiş silisium hissəcik ölçüsü paylanması.
(Silisium ultrasəs polis haqqında daha ətraflı məlumat üçün buraya Sio basın2)
Ultrasonik disperser UIP1500hdT (1500W)
Ədəbiyyat / Referanslar
- Czaplicki, Yeni il ərəfəsi (2013) Birləşmələrin bioaktiv Analiz xromatoqrafiya. In: Column Kromatografi, Dr. Dean Martin (Ed.), Intech, DOI: 10.5772 / 55620.
- Hayes, Richard; Ahmeda, Adham; Edge, Tony; Zhang, Haifei (2014): Core-shell hissəciklər: hazırlanması, əsasları və yüksək performans maye xromatoqrafiya ilə applications. J. Chromatogr. A 1357, 2014 36-52.
- Kshrm, Skdi. Singh, Kshalndra (2013) Ultrasəs şüalandırma üsulu ilə Core-Shell Catalyst: sintezi və yüksək effektli Nano sulfated Zirconia xarakteristikası Silisium üzərində. Kimya 3 American Journal (4), 2013 96-104
Bilmək lazımdır
HPLC haqqında
Kromatoqrafiya adsorbsiyanı əhatə edən kütləvi ötürmə prosesi kimi təsvir edilə bilər. Yüksək performanslı maye xromatoqrafiya (əvvəllər də yüksək təzyiqli maye xromatoqrafiya kimi tanınır) bir qarışıqın hər bir komponentinin ayrılması, təsbit edilməsi və nicə olunduğu bir analiz üsuludur. Alternativ olaraq, böyük miqdarda materialların istehsal miqyasında təmizlənməsi üçün istifadə edilən hazırlayıcı miqyaslı kromatoqrafiya. Tipik analitiklər orqanik molekullar, biyomoleküllər, ionlar və polimerlərdir.
HPLC-nin ayrılması prinsipi bir sütunda stasionar mərhələdə (partiküllü silisium qablar, monolitlər və s.) Keçirilmiş mobil faza (su, üzvi həlledicilər və s.) Əsaslanır. Yəni həlledilmiş birləşmələri (nümunə həll) olan təzyiqli bir maye həlledici, qatı bir adsorban maddəsi (məsələn, dəyişdirilmiş silika parçacıqları) ilə doldurulmuş sütun vasitəsilə pompalanır. Nümunə içindəki hər bir komponent adsorbent maddə ilə bir az fərqli bir şəkildə qarşılaşdığından, müxtəlif komponentlər üçün axın dərəcələri fərqlənir və onlar sütunu axan kimi komponentlərin ayrılmasına gətirib çıxarır. Mobil fazın tərkibi və temperaturu, nümunə komponentləri ilə adsorban arasında baş verən qarşılıqlı təsirləri ayırma prosesi üçün çox vacib parametrlərdir. Ayrılma bədənin sabit və mobil faza doğru bölünməsinə əsaslanır.
HPLC analiz nəticələri xromatoqram kimi görüntülenmeyecektir olunur. A xromatoqram detector cavab və absis (x-ox) baxımından konsentrasiyası verən ordinator (y-axis) vaxt təmsil ilə iki ölçülü diagram edir.
Packed Kartriclər üçün Silisium hissəciklər
Xromatoqrafik tətbiqlər üçün silikatik hissəciklər sintetik silika polimerlərə əsaslanır. Çoğunlukla, sürekli sonikasyon altında bir etanol su karışımında emülsize edilebilen viskoz bir sıvı oluşturmak üçün kısmen polietoksisiloksanlara hidrolize edilmiş olan tetraetoksisilandan hazırlanırlar. Ultrasonik çaşqınlıq külək hissəcikləri yaradır və katalitik cəhətdən istifadəyə səbəb olan hidrolitik kondensasiya ("Unger" metodu kimi tanınır) vasitəsilə silika hidrojellərinə çevrilir. Hidrolitik kondensasiya səth silanol növlərindən geniş çapraz bağlanmaya səbəb olur. Daha sonra hidrojel küreləri bir xerogel çıxarmaq üçün kalsine edilir. Yüksək gözenekli silika xerogelinin hissəcik ölçüsü və gözenek ölçüsü (sol-gel) PH dəyəri, temperatur, istifadə katalizator və həlledicilər, eləcə də silisium sol konsentrasiyası təsir edir.
Məsaməli Particles vs Qeyri-məsaməli
Qeyri-qarışıq və gözenekli silika mikrosferlər həm HPLC sütunlarında sabit mərhələ kimi istifadə olunur. Kiçik qeyri-qarışıq hissəciklər üçün, parçalanma hissəcik səthində meydana gəlir və qısa diffuziya yolundan bant-genişləndirilməsi azalır, beləliklə daha sürətli kütləvi ötürülmə meydana gəlir. Bununla birlikdə, aşağı səth sahəsi saxlama, saxlama müddəti, seçicilik və buna görə həlli məhdud olduğundan daha inaktif nəticələrə gətirib çıxarır. Yükləmə qabiliyyəti də kritik bir faktordur. Gözenekli silika mikrosferleri, analitlerle etkileşim üçün daha çox temas alanı sunan parçacık yüzeyine ilave olarak gözenek yüzeyini sağlar. Yumruğun ayrılması zamanı kifayət qədər kütləvi nəqliyyatın təmin edilməsi üçün, gözenek ölçüləri 7dm-dən çox olmalıdır. Böyük biomolekülləri ayırmaq üçün effektiv ayrılmaya nail olmaq üçün 100nm-a qədər məsamələr tələb olunur.