HPLC sütunları üçün ultrasəs hissəcik modifikasiyası
HPLC-də çətinliklər geniş nümunələr üçün sürətli və səmərəli ayrılmadır. Sonication nano hissəcikləri, məsələn, silisium və ya zirkoniya mikrosferlərini dəyişdirməyə və funksionallaşdırmağa imkan verir. Ultrasonication, xüsusilə HPLC sütunları üçün nüvə-qabığı silisium hissəciklərini sintez etmək üçün çox uğurlu bir texnikadır.
Silisium hissəciklərinin ultrasəs modifikasiyası
Hissəcik quruluşu və hissəcik ölçüsü, eləcə də məsamə ölçüsü və nasos təzyiqi HPLC analizinə təsir edən ən vacib parametrlərdir.
Əksər HPLC sistemləri kiçik sferik silisium hissəciklərinin kənarına yapışdırılmış aktiv stasionar faza ilə işləyir. Hissəciklər mikro və nano diapazonda çox kiçik muncuqlardır. Muncuqların hissəcik ölçüləri dəyişir, lakin hissəcik ölçüsü təqribən. 5µm ən çox yayılmışdır. Daha kiçik hissəciklər daha böyük səth sahəsi və daha yaxşı bir ayırma təmin edir, lakin optimal xətti sürət üçün tələb olunan təzyiq hissəcik diametrinin kvadratının tərsi ilə artır. Bu o deməkdir ki, yarım ölçüdə və eyni sütun ölçüsündə hissəciklərdən istifadə etməklə performans iki dəfə artır, lakin eyni zamanda tələb olunan təzyiq dörd dəfə artır.
Güc ultrasəs silisium kimi mikro və nanohissəciklərin modifikasiyası/funksionallaşdırılması və dispersiyası üçün tanınmış və sübut edilmiş vasitədir. Hissəciklərin emalında vahid və yüksək etibarlı nəticələrinə görə, sonikasiya funksionallaşdırılmış hissəciklər (məsələn, nüvə qabığı hissəcikləri) istehsal etmək üçün üstünlük verilən üsuldur. Güclü ultrasəs vibrasiya, kavitasiya yaradır və sonokimyəvi reaksiyalar üçün enerji yaradır. Beləliklə, yüksək güclü ultrasəs cihazları da daxil olmaqla hissəciklərin müalicəsi üçün uğurla istifadə olunur funksionallaşdırma / modifikasiya, Ölçü Azaldılması & dispersiya həmçinin nanohissəciklər üçün sintez (məs sol-gel marşrutları).
Ultrasonik hissəcik modifikasiyasının / funksionallaşdırılmasının üstünlükləri
- hissəcik ölçüsü və modifikasiyası üzərində asan nəzarət
- proses parametrlərinə tam nəzarət
- xətti miqyaslılıq
- çox kiçikdən çox böyük həcmlərə qədər tətbiq olunur
- təhlükəsiz, istifadəçi- & ekoloji cəhətdən təmiz
Zond tipli sonikator UP400St silisium nanohissəciklərinin yayılması və funksionallaşdırılması
Core-Shell Silisium Hissəciklərinin Ultrasəs Hazırlanması
Əsas qabıqlı silisium hissəcikləri (məsaməli qabıqlı və ya səthi məsaməli bərk nüvə) sürətli axın sürəti və nisbətən aşağı geri təzyiqlə yüksək effektiv ayırma üçün getdikcə daha çox istifadə olunur. Üstünlüklər onların bərk nüvəsində və məsaməli qabığındadır: Tam nüvəli qabıq hissəciyi daha böyük hissəcik əmələ gətirir və HPLC-ni aşağı arxa təzyiqdə işlətməyə imkan verir, məsaməli qabıq və kiçik bərk nüvənin özü isə ayırma üçün daha yüksək səth sahəsi təmin edir. proses. HPLC sütunları üçün qablaşdırma materialı kimi nüvə qabığı hissəciklərindən istifadənin üstünlükləri ondan ibarətdir ki, daha kiçik məsamə həcmi uzununa diffuziyadan genişlənmə üçün mövcud olan həcmi azaldır. Parçacıq ölçüsü və məsaməli qabığın qalınlığı ayırma parametrlərinə birbaşa təsir göstərir. (müq. Hayes et al. 2014)
Qablaşdırılmış HPLC sütunları üçün ən çox istifadə edilən qablaşdırma materialları adi silisium mikrosferləridir. Xromatoqrafiya üçün istifadə olunan nüvə-qabıq hissəcikləri adətən silisiumdan hazırlanır, lakin bərk nüvəli və məsaməli qabıqlıdır. Xromatoqrafik tətbiqlər üçün istifadə edilən nüvə-qabıqlı silisium hissəcikləri əridilmiş nüvəli, bərk nüvəli və ya səthi məsaməli hissəciklər kimi də tanınır.
silisium gelləri sonokimyəvi sol-gel yolu ilə sintez edilə bilər. Silisium gelləri nazik təbəqəli xromatoqrafiya (TLC) vasitəsilə aktiv maddələrin ayrılması üçün ən çox istifadə edilən nazik təbəqədir.
Sol-gel prosesləri üçün sonokimyəvi marşrut haqqında daha çox öyrənmək üçün buraya vurun!
The ultrasonic synthesis (sono-synthesis) can be readily applied to the synthesis of other silica-supported metals or metal oxides, such as TiO2/SiO2, CuO/SiO2, Pt/SiO2>, Au/SiO2 and many others, and is used not only for silica modification for chromatographic cartridges, but also for various industrial catalytic reactions.
HPLC sütunları üçün nanohissəciklərin funksionallaşdırılması üçün sonikatorlar haqqında daha çox oxuyun
Nanohissəciklərin ultrasəs dispersiyası
Materialın tam performansını əldə etmək üçün incə ölçülü dispersiya və hissəciklərin deaglomerasiyası xüsusilə vacibdir. Beləliklə, yüksək performanslı ayırma üçün qablaşdırma hissəcikləri kimi daha kiçik diametrli monodispers silisium hissəcikləri istifadə olunur. Sonication digər yüksək kəsmə qarışdırma üsulları ilə müqayisədə silisiumun dağılmasında daha təsirli olduğu sübut edilmişdir.
Aşağıdakı süjet buxarlanmış silisiumun suda ultrasəs dispersiyasının nəticəsini göstərir. Ölçmələr Malvern Mastersizer 2000 istifadə edərək əldə edilmişdir.
Sonikasiyadan əvvəl və sonra: Yaşıl əyri sonikasiyadan əvvəl hissəcik ölçüsünü göstərir, qırmızı əyri ultrasəslə dağılmış silisiumun hissəcik ölçüsü paylanmasıdır.
Silisiumun (SiO2) ultrasəs dispersiyası haqqında daha çox oxumaq üçün buraya klikləyin!
Sonication istifadə edərək toz sıxılması
HPLC sütunlarında toz sıxlığı yüksək ayırma səmərəliliyinə, stabil sütun performansına, ardıcıl axın xüsusiyyətlərinə, dəqiq saxlama müddətlərinə, təkmilləşdirilmiş ayırdetmə qabiliyyətinə və sütunun ömrünün uzadılmasına nail olmaq üçün vacibdir. Müvafiq və vahid qablaşdırma sıxlığının təmin edilməsi HPLC sistemlərinin etibarlı və effektiv işləməsi üçün əsasdır. Ultrasəs tozunun sıxılması HPLC sütunlarını və patronlarını optimal toz sıxlığı ilə səmərəli şəkildə doldurmağa kömək edə bilər.
Ultrasəs tozunun sıxılması haqqında daha çox məlumat əldə edin!
Nanohissəciklərin yüksək məhsuldarlıqlı dispersiyası üçün sənaye sonikatorları
Bilməyə Dəyər Faktlar
Yüksək Performanslı Maye Xromatoqrafiyası (HPLC) nədir?
Xromatoqrafiya adsorbsiyanı əhatə edən kütlə ötürülməsi prosesi kimi təsvir edilə bilər. Yüksək performanslı maye xromatoqrafiyası (əvvəllər yüksək təzyiqli maye xromatoqrafiyası kimi də tanınır) qarışığın hər bir komponentini ayırmaq, müəyyən etmək və kəmiyyətini təyin etmək üçün analiz üsuludur. Alternativ olaraq, istehsal miqyasında materialın böyük partiyalarının təmizlənməsi üçün preparativ miqyaslı xromatoqrafiya istifadə olunur. Tipik analitlər üzvi molekullar, biomolekullar, ionlar və polimerlərdir.
HPLC-nin ayrılması prinsipi sütunda stasionar fazadan (hissəcikli silisium paketləri, monolitlər və s.) keçən mobil fazaya (su, üzvi həlledicilər və s.) əsaslanır. Bu o deməkdir ki, tərkibində həll olunmuş birləşmələr (nümunə məhlulu) olan təzyiqli maye həlledici bərk adsorbent materialla (məsələn, dəyişdirilmiş silisium hissəcikləri) doldurulmuş sütundan pompalanır. Nümunədəki hər bir komponent adsorbent material ilə bir qədər fərqli şəkildə qarşılıqlı təsir göstərdiyinə görə, müxtəlif komponentlər üçün axın sürətləri dəyişir və bununla da sütundan axan komponentlərin ayrılmasına səbəb olur. Mobil fazanın tərkibi və temperaturu nümunə komponentləri və adsorbent arasında baş verən qarşılıqlı təsirlərə təsir edən ayrılma prosesi üçün çox vacib parametrlərdir. Ayrılma birləşmələrin stasionar və mobil fazaya bölünməsinə əsaslanır.
HPLC-nin analiz nəticələri xromatoqram kimi vizuallaşdırılır. Xromatoqram iki ölçülü diaqramdır, ordinat (y oxu) detektorun reaksiyası baxımından konsentrasiyanı verir və absis (x oxu) vaxtı təmsil edir.
Paketlənmiş kartriclər üçün silisium hissəcikləri
Xromatoqrafik tətbiqlər üçün silisium hissəcikləri sintetik silisium polimerlərinə əsaslanır. Əsasən, onlar davamlı sonikasiya altında bir etanol su qarışığında emulsiya edilə bilən özlü bir maye yaratmaq üçün qismən polietoksisiloksanlara hidroliz edilən tetraetoksisilandan hazırlanır. Ultrasəs həyəcanı katalitik induksiya edilmiş hidrolitik kondensasiya ("Unger" üsulu kimi tanınır) vasitəsilə silisium hidrogellərinə çevrilən sferik hissəciklər yaradır. Hidrolitik kondensasiya səthi silanol növləri ilə geniş çapraz əlaqə yaradır. Daha sonra hidrogel kürələri xerogel əldə etmək üçün kalsinasiya edilir. Yüksək məsaməli silisium kserogelinin hissəcik ölçüsü və məsamə ölçüsü (sol-gel) pH dəyəri, temperatur, istifadə olunan katalizator və həlledicilər, həmçinin silisium məhlulunun konsentrasiyası təsir göstərir.
Məsaməli olmayan hissəciklərə qarşı
HPLC sütunlarında stasionar faza kimi həm məsaməsiz, həm də məsaməli silisium mikrosferləri istifadə olunur. Kiçik məsaməli olmayan hissəciklər üçün parçalanma hissəciklərin səthində baş verir və qısa diffuziya yolu sayəsində zolağın genişlənməsi yüngülləşir və bununla da daha sürətli kütlə ötürülməsi baş verir. Bununla belə, aşağı səth sahəsi daha qeyri-dəqiq nəticələrlə nəticələnir, çünki tutma, saxlama müddəti, seçmə qabiliyyəti və buna görə də həlletmə məhduddur. Yükləmə qabiliyyəti də vacib amildir. Məsaməli silisium mikrosferləri hissəcik səthinə əlavə olaraq analitlərlə qarşılıqlı əlaqə üçün daha çox təmas sahəsi təklif edən məsamə səthini təmin edir. Maye fazanın ayrılması zamanı kifayət qədər kütlə daşınmasını təmin etmək üçün məsamələrin ölçüləri ~7nm-dən çox olmalıdır. Böyük biomolekulları ayırmaq üçün 100 nm-ə qədər olan məsamələrin ölçüləri effektiv ayrılmağa nail olmaq üçün tələb olunur.
Ədəbiyyat / İstinadlar
- Czaplicki, Sylwester (2013): Birləşmələrin Bioaktivlik Analizində Xromatoqrafiya. In: Sütun Xromatoqrafiyası, Dr. Dean Martin (Red.), InTech, DOI: 10.5772/55620.
- Hayes, Richard; Əhməd, Ədhəm; Edge, Tony; Zhang, Haifei (2014): Əsas qabıq hissəcikləri: Yüksək performanslı maye xromatoqrafiyasında hazırlıq, əsaslar və tətbiqlər. J. Xromatoqr. A 1357, 2014. 36–52.
- Sharma, SD; Singh, Shailandra (2013): Silisium üzərində yüksək effektiv nanosulfatlaşdırılmış sirkoniyanın sintezi və xarakteristikası: ultrasəs şüalanması ilə nüvə qabığı katalizatoru. American Journal of Chemistry 3(4), 2013. 96-104