Ultrasəs emalı ilə seolitlərin sintezi və funksionallaşdırılması

Nanoseolitlər və seolit törəmələri də daxil olmaqla seolitlər yüksək məhsuldarlıqlı ultrasəs emalı ilə səmərəli və etibarlı şəkildə sintez edilə, funksionallaşdırıla və deaqlomerasiya edilə bilər. Seolitlərin ultrasəs vasitəsilə sintezi və emalı səmərəlilik, sadəlik və iri həcmli istehsala sadə xətti miqyaslandırma baxımından ənənəvi hidrotermal sintezdən üstündür. Ultrasəs vasitəsilə sintez edilmiş seolitlər yaxşı kristallıq, saflıq, həmçinin məsaməlilik və deaqlomerasiya sayəsində yüksək funksionallıq dərəcəsi göstərir.

Ultrasəsin köməyi ilə seolitlərin hazırlanması

Seolitlər absorbsiya və katalitik xassələrə malik mikroməsaməli kristallik hidratlaşmış alümosilikatlardır.
Yüksək güclü ultrasəsin tətbiqi ultrasəs vasitəsilə sintez edilmiş seolit kristallarının ölçüsünə və morfologiyasına təsir edir və onların kristallığını yaxşılaşdırır. Bundan əlavə, sonokimyəvi sintez üsulundan istifadə kristallaşma müddətini kəskin şəkildə azaldır. Ultrasəsin köməyi ilə seolit sintezi üsulları çoxsaylı seolit növləri üçün sınaqdan keçirilmiş və işlənib hazırlanmışdır. Seolitlərin ultrasəs vasitəsilə sintezinin mexanizmi kristalların böyümə sürətinin artmasına səbəb olan yaxşılaşdırılmış kütlə ötürülməsinə əsaslanır. Kristalların böyümə sürətindəki bu artım sonradan nüvələşmə sürətinin artmasına gətirib çıxarır. Bundan başqa, ultrasəs emalı seolitin əmələ gəlməsi üçün tələb olunan həll olmuş kimyəvi növlərin konsentrasiyasını artıraraq depolimerləşmə–polimerləşmə tarazlığına təsir edir.
Ümumilikdə, müxtəlif tədqiqatlar və pilot miqyaslı istehsal qurğuları seolitlərin ultrasəs vasitəsilə sintezinin vaxta və xərclərə qənaət edən yüksək səmərəli üsul olduğunu sübut etmişdir.

Seolitlərin ənənəvi sintezi ilə ultrasəs vasitəsilə sintezinin müqayisəsi

Seolit ənənəvi üsulla necə sintez edilir?

Seolitlərin ənənəvi sintezi çox vaxt aparan hidrotermal prosesdir və bir neçə saatdan bir neçə günədək reaksiya müddəti tələb edə bilər. Hidrotermal üsul adətən seolitlərin amorf və ya həll olan Si və Al mənbələrindən sintez edildiyi partiyalı prosesdir. İlkin yetişdirmə mərhələsində struktur istiqamətləndirici agentdən (SDA), alüminium və silisium dioksid mənbələrindən ibarət reaktiv gel aşağı temperaturda yetişdirilir. Bu ilk yetişdirmə mərhələsində nüvələr adlandırılan strukturlar əmələ gəlir. Bu nüvələr sonrakı kristallaşma prosesində seolit kristallarının böyüdüyü başlanğıc materialdır. Kristallaşma başladıqda gelin temperaturu artırılır. Bu hidrotermal sintez adətən partiyalı reaktorlarda aparılır. Lakin partiyalı proseslərin çatışmazlığı çox əmək tələb edən istismardır.

Seolit ultrasəs emalı altında necə sintez edilir?

Seolitin ultrasəs vasitəsilə sintezi mülayim şəraitdə homogen seolit sintez etmək üçün sürətli prosedurdur. Məsələn, otaq temperaturunda sonokimyəvi üsulla 50nm ölçülü seolit kristalları sintez edilmişdir. Seolitlərin ənənəvi sintez reaksiyası bir neçə günədək davam edə bildiyi halda, sonokimyəvi üsul sintez müddətini bir neçə saata endirir və bununla reaksiya müddətini əhəmiyyətli dərəcədə azaldır.
Seolitin ultrasəs vasitəsilə kristallaşdırılması partiyalı və ya fasiləsiz proses kimi həyata keçirilə bilər ki, bu da tətbiqin mühitə və prosesin məqsədlərinə asanlıqla uyğunlaşdırılmasını təmin edir. Xətti miqyaslandırma sayəsində seolitlərin ultrasəs vasitəsilə sintezi ilkin partiyalı prosesdən axın xəttində emala etibarlı şəkildə keçirilə bilər. Ultrasəs emalı – həm partiyalı, həm də axın xəttində – üstün iqtisadi səmərəlilik, keyfiyyətə nəzarət və istismar çevikliyi təmin edir.

Müxtəlif seolit növlərinin sonokimyəvi sintez üsulları

Növbəti bölmədə müxtəlif seolit növlərinin sintezi üçün uğurla istifadə edilmiş müxtəlif sonokimyəvi üsulları təqdim edirik. Tədqiqat nəticələri seolitlərin ultrasəs vasitəsilə sintezinin üstünlüyünü ardıcıl şəkildə vurğulayır.

Li tərkibli Bikitaite seolitinin ultrasəs vasitəsilə sintezi

Roy və Das (2017) otaq temperaturunda 50nm ölçülü litium tərkibli Bikitaite seolit kristallarını sintez etmək üçün UIP1500hdT (20kHz, 1,5kW) ultrasəs cihazından partiyalı qurğuda istifadə etdilər. Litium tərkibli Bikitaite seolitinin uğurla sintez edildiyini göstərən XRD və IR analizləri Bikitaite seolitinin otaq temperaturunda uğurlu sonokimyəvi əmələ gəlməsini təsdiqlədi.
Sonokimyəvi emal ənənəvi hidrotermal emalla birləşdirildikdə seolit kristallarının fazasının əmələ gəlməsi ənənəvi hidrotermal üsul üçün tipik olan 5 gün ərzində 300ºC ilə müqayisədə xeyli aşağı temperaturda (100ºC) əldə edildi. Ultrasəs emalı seolitin kristallaşma müddətinə və fazasının əmələ gəlməsinə əhəmiyyətli təsir göstərir. Ultrasəs vasitəsilə sintez edilmiş Bikitaite seolitinin funksionallığını qiymətləndirmək üçün onun hidrogen saxlama tutumu araşdırıldı. Seolitin Li tərkibi artdıqca saxlama həcmi artır.
Seolitin sonokimyəvi əmələ gəlməsi: XRD və IR analizləri göstərdi ki, saf, nanokristallik Bikitaite seolitinin əmələ gəlməsi 3 h ultrasəs emalından və 72 h yetişdirmədən sonra başlayır. Aydın piklərə malik nanoölçülü kristallik Bikitaite seoliti 250 W gücdə 6 h ultrasəs emalından sonra əldə edildi.
Üstünlüklər: Litium tərkibli Bikitaite seolitinin sonokimyəvi sintez üsulu saf nanokristalların sadə istehsalı üstünlüyünü təmin etməklə yanaşı, sürətli və xərc baxımından səmərəli texnika da təqdim edir. Ultrasəs avadanlığına və tələb olunan enerjiyə çəkilən xərclər digər proseslərlə müqayisədə çox aşağıdır. Bundan əlavə, sintez prosesinin müddəti çox qısadır, buna görə də sonokimyəvi proses təmiz enerji tətbiqləri üçün faydalı üsul hesab olunur.
(müq. Roy və b., 2017)

Ultrasəs emalı altında mordenit seolitinin hazırlanması

Ultrasəslə ilkin emalın tətbiqi ilə əldə edilmiş mordenit (MOR-U) bir-biri ilə bitişərək böyümüş 10 × 5 µm2 ölçülü qranulların daha homogen morfologiyasını göstərdi və iynəvari və ya lifli strukturların heç bir əlaməti müşahidə edilmədi. Ultrasəsin köməyi ilə aparılan prosedur yaxşılaşdırılmış tekstura xüsusiyyətlərinə, xüsusilə ilkin hazırlanmış formada azot molekulları üçün əlçatan mikroməsamə həcminə malik materialın əldə edilməsinə səbəb oldu. Ultrasəslə ilkin emal edilmiş mordenitdə dəyişmiş kristal forması və daha homogen morfologiya müşahidə edildi.
Ümumiləşdirsək, bu tədqiqat göstərdi ki, sintez gelinin ultrasəslə ilkin emalı əldə edilən mordenitin müxtəlif xassələrinə təsir edərək aşağıdakı nəticələrə gətirib çıxarır:

1. daha homogen kristal ölçüsü və morfologiyası, arzuolunmaz lifvari və iynəvari kristalların olmaması;
2. daha az struktur qüsuru;
3. ilkin hazırlanmış mordenit nümunəsində mikroməsamələrin əhəmiyyətli dərəcədə əlçatanlığı (ənənəvi qarışdırma üsulu ilə hazırlanmış materialların sintezdən sonrakı emaldan əvvəlki bloklanmış mikroməsamələri ilə müqayisədə);
4. Al-un fərqli təşkili və bunun ehtimalən Na+ kationlarının fərqli mövqelərinə səbəb olması (ilkin hazırlanmış materialların sorbsiya xassələrinə təsir edən ən güclü amil).

Sintez gelinin ultrasəslə ilkin emalı vasitəsilə struktur qüsurlarının azaldılması sintetik mordenitlərdə geniş yayılmış “qeyri-ideal” struktur probleminin həlli üçün mümkün yol ola bilər. Bundan əlavə, sintezdən əvvəl tətbiq olunan sadə və səmərəli ultrasəs üsulu ilə bu strukturda daha yüksək sorbsiya tutumu əldə edilə bilər; bunun üçün vaxt və resurs tələb edən ənənəvi sintezdən sonrakı emala ehtiyac yoxdur (bu emal, əksinə, struktur qüsurlarının yaranmasına səbəb olur). Üstəlik, silanol qruplarının sayının daha az olması hazırlanmış mordenitin katalitik xidmət müddətinin uzanmasına töhfə verə bilər.
(müq. Kornas və b., 2021)

Solyman və b. (2013) ultrasəsin təsirlərini araşdırmaq üçün Hielscher ultrasəs cihazı UP200S vasitəsilə H-mordite və H-bet seolitlərini emal etdilər. Onlar belə nəticəyə gəldilər ki, ultrasəs emalı H-mordite və H-Beta-nın modifikasiyası üçün səmərəli texnikadır və bu, seolitləri metanolun dehidratlaşdırılması yolu ilə dimetil efirin (DME) istehsalı üçün daha uyğun edir.

SAPO-34 nanokristallarının ultrasəs vasitəsilə sintezi

Sonokimyəvi üsulla SAPO-34 (silikoalüminofosfat molekulyar ələkləri, seolitlər sinfinə aid materiallar) struktur istiqamətləndirici agent (SDA) kimi TEAOH istifadə edilməklə nanokristallik formada uğurla sintez edildi. Ultrasəs emalı üçün Hielscher şirkətinin zond tipli ultrasəs cihazı UP200S (24kHz, 200 watts) istifadə edildi. Sonokimyəvi üsulla hazırlanmış son məhsulun orta kristal ölçüsü 50nm-dir ki, bu da hidrotermal üsulla sintez edilmiş kristalların ölçüsündən əhəmiyyətli dərəcədə kiçikdir. SAPO-34 kristalları hidrotermal şəraitdə sonokimyəvi üsulla hazırlandıqda onların səth sahəsi, demək olar ki, eyni kristallığa malik olan və statik hidrotermal texnika ilə ənənəvi qaydada sintez edilmiş SAPO-34 kristallarının səth sahəsindən əhəmiyyətli dərəcədə böyük olur. Tam kristallik SAPO-34 əldə etmək üçün ənənəvi hidrotermal üsul ən azı 24 h sintez müddəti tələb etdiyi halda, sonokimyəvi üsulla dəstəklənən hidrotermal sintez vasitəsilə tam kristallik SAPO-34 kristalları yalnız 1,5 h reaksiya müddətindən sonra əldə edildi. Çox yüksək intensivlikli ultrasəs enerjisi sayəsində SAPO-34 seolitinin kristallaşması ultrasəs kavitasiyası qabarcıqlarının çökməsi ilə intensivləşir. Kavitasiya qabarcıqlarının imploziyası bir nanosaniyədən az müddətdə baş verir və lokal olaraq temperaturun sürətlə yüksəlməsinə və enməsinə səbəb olur; bu, hissəciklərin nizamlanmasının və aqlomerasiyasının qarşısını alır və daha kiçik kristal ölçülərinə gətirib çıxarır. Kiçik SONO-SAPO-34 kristallarının sonokimyəvi üsulla hazırlana bilməsi sintezin erkən mərhələlərində yüksək nüvələşmə sıxlığına və nüvələşmədən sonra kristalların yavaş böyüməsinə işarə edir. Bu nəticələr göstərir ki, bu qeyri-ənənəvi üsul sənaye istehsalı miqyasında yüksək çıxımla SAPO-34 nanokristallarının sintezi üçün çox faydalı texnikadır.
(müq. Askari və Halladj; 2012)

Seolitlərin ultrasəs vasitəsilə deaqlomerasiyası və dispersləşdirilməsi

Seolitlər sənaye tətbiqlərində, tədqiqatlarda və ya materialşünaslıqda istifadə edildikdə quru seolit əsasən maye fazaya qarışdırılır. Seolitin dispersləşdirilməsi seolit hissəciklərinin deaqlomerasiyası üçün kifayət qədər enerji tətbiq edən etibarlı və səmərəli dispersləşdirmə texnikası tələb edir. Ultrasəs cihazları güclü və etibarlı dispersləşdiricilər kimi tanınır və buna görə nanoborular, qrafen, minerallar və bir çox digər materialların maye fazada homogen şəkildə dispersləşdirilməsi üçün istifadə olunur.
Ultrasəslə emal edilməmiş seolit tozu qabıqvari morfologiyaya malik olmaqla xeyli aqlomerasiya olunmuşdur. Əksinə, 5 min ultrasəs emalı (200 mL nümunənin 320 W gücdə ultrasəslə emalı), görünür, qabıqvari formaların əksəriyyətini dağıdır və nəticədə daha çox dispersləşdirilmiş son toz əldə edilir. (müq. Ramirez Medoza və b., 2020)
Məsələn, Ramirez Medoza və b. (2020) Hielscher şirkətinin zond tipli ultrasəs cihazı UP200S vasitəsilə NaX seolitini (yəni natrium formasında sintez edilmiş X seolitini (NaX)) aşağı temperaturda kristallaşdırdılar. Kristallaşmanın ilk saatında ultrasəs emalı standart kristallaşma prosesi ilə müqayisədə reaksiya müddətinin 20% azalmasına səbəb oldu. Bundan əlavə, onlar göstərdilər ki, daha uzun ultrasəs emalı müddətində yüksək intensivlikli ultrasəsin tətbiqi son tozun aqlomerasiya dərəcəsini də azalda bilər.

Seolit sintezi üçün yüksək məhsuldarlıqlı ultrasəs cihazları

Hielscher ultrasəs cihazlarının qabaqcıl aparat təminatı və ağıllı proqram təminatı etibarlı işləməni, təkrarlana bilən nəticələri və istifadə rahatlığını təmin etmək üçün hazırlanmışdır. Hielscher ultrasəs cihazları möhkəm və etibarlıdır, bu da onların ağır iş şəraitində quraşdırılmasına və istismarına imkan verir. Rəqəmsal rəngli sensor ekran və brauzer vasitəsilə uzaqdan idarəetmə ilə açılan intuitiv menyudan iş parametrlərinə asanlıqla daxil olmaq və onları tənzimləmək mümkündür. Buna görə xalis enerji, ümumi enerji, amplituda, vaxt, təzyiq və temperatur kimi bütün emal parametrləri daxili SD kartda avtomatik qeydə alınır. Bu, əvvəlki ultrasəs emalı əməliyyatlarını nəzərdən keçirməyə və müqayisə etməyə, həmçinin seolit sintezi və dispersləşdirilməsi prosesini ən yüksək səmərəliliyə çatdırmaq üçün optimallaşdırmağa imkan verir.
Hielscher Ultrasonics sistemləri bütün dünyada kristallaşma prosesləri üçün istifadə olunur və yüksək keyfiyyətli seolitlərin və seolit törəmələrinin sintezi üçün etibarlılığı sübut edilmişdir. Hielscher sənaye ultrasəs cihazları fasiləsiz iş rejimində (24/7/365) yüksək amplitudalarda asanlıqla işləyə bilir. Standart sonotrodlarla (ultrasəs zondları / buynuzları) 200µm-dək amplitudalar asanlıqla fasiləsiz yaradıla bilər. Daha yüksək amplitudalar üçün xüsusi hazırlanmış ultrasəs sonotrodları mövcuddur. Möhkəmliyi və az texniki xidmət tələb etməsi sayəsində ultrasəs cihazlarımız adətən ağır iş tətbiqləri üçün və sərt tələbləri olan mühitlərdə quraşdırılır.
Sonokimyəvi sintez, kristallaşma və deaqlomerasiya üçün Hielscher ultrasəs prosessorları artıq bütün dünyada kommersiya miqyasında quraşdırılmışdır. Seolit istehsalı prosesinizi müzakirə etmək üçün indi bizimlə əlaqə saxlayın! Böyük təcrübəyə malik əməkdaşlarımız sonokimyəvi sintez üsulu, ultrasəs sistemləri və qiymətlər haqqında əlavə məlumatı məmnuniyyətlə paylaşacaqlar!
Ultrasəs sintezi üsulunun üstünlüyü sayəsində seolit istehsalınız digər seolit sintezi prosesləri ilə müqayisədə səmərəlilik, sadəlik və aşağı xərc baxımından üstün olacaq!

Aşağıdakı cədvəl ultrasəs cihazlarımızın təxmini emal tutumu barədə məlumat verir: