Ultrasonik Yağış Prosesi

Hissəciklər, məsələn, nanohissəciklər yağıntılar vasitəsilə mayelərdə aşağıdan yuxarıya doğru yaradıla bilər. Bu prosesdə həddindən artıq doymuş bir qarışıq böyüyəcək və nəhayət çökəcək yüksək konsentrasiyalı materialdan bərk hissəciklər yaratmağa başlayır. Hissəcik/kristal ölçüsünə və morfologiyasına nəzarət etmək üçün yağıntıya təsir edən amillərə nəzarət vacibdir.

Yağış prosesinin fonu

Son illərdə nanohissəciklər örtüklər, polimerlər, mürəkkəblər, əczaçılıq və ya elektronika kimi bir çox sahədə əhəmiyyət qazanmışdır. Nanomateralların istifadəsinə təsir edən mühüm amil nanomaterialın qiymətidir. Buna görə də, nanomaterialları kütləvi miqdarda istehsal etmək üçün qənaətcil yollar tələb olunur. Proseslər, məsələn emulsifikasiya və doğranma emal olunur yuxarıdan aşağı proseslər, çökmə mayelərdən nano ölçülü hissəciklərin sintezi üçün aşağıdan yuxarıya doğru bir prosesdir. Yağış daxildir:

• Ən azı iki mayenin qarışdırılması
• supersaturasiya
• nüvələşmə
• Hissəciklərin böyüməsi
• Aqlomerasiya (adətən aşağı bərk konsentrasiya və ya stabilləşdirici maddələrlə qarşısı alınır)

Yağıntıların Qarışığı

Qarışdırma yağıntıda vacib bir addımdır, çünki əksər yağış proseslərində kimyəvi reaksiyanın sürəti çox yüksəkdir. Adətən, çöküntü reaksiyaları üçün qarışdırılmış çən reaktorları (parti və ya davamlı), statik və ya rotor-stator qarışdırıcılardan istifadə olunur. Proses həcmi daxilində qarışdırma gücünün və enerjinin qeyri-bərabər paylanması sintez edilən nanohissəciklərin keyfiyyətini məhdudlaşdırır. Reaktorun həcmi artdıqca bu çatışmazlıq artır. Qabaqcıl qarışdırma texnologiyası və təsir edən parametrlərə yaxşı nəzarət daha kiçik hissəciklər və daha yaxşı hissəciklərin homojenliyi ilə nəticələnir.

Toqquşma reaktivlərinin, mikro-kanallı mikserlərin tətbiqi və ya Taylor-Couette reaktorunun istifadəsi qarışdırma intensivliyini və homojenliyini yaxşılaşdırır. Bu, qarışdırma müddətlərinin daha qısa olmasına səbəb olur. Lakin bu üsullar onun genişləndirilməsi potensialını məhdudlaşdırır.

Ultrasonication miqyasda məhdudiyyətlər olmadan daha yüksək kəsmə və qarışdırma enerjisini təmin edən qabaqcıl qarışdırma texnologiyasıdır. O, həmçinin güc girişi, reaktor dizaynı, qalma müddəti, hissəcik və ya reaktiv konsentrasiyası kimi idarəedici parametrləri müstəqil şəkildə idarə etməyə imkan verir. Ultrasonik kavitasiya intensiv mikro qarışmaya səbəb olur və yüksək gücü yerli olaraq dağıtır.

Maqnetit nanohissəciklərinin çökməsi

Ultrasonikasiyanın yağışa tətbiqi ICVT-də (TU Clausthal) nümayiş etdirilmişdir. Banert və başqaları. (2006) maqnit nanohissəcikləri üçün. Banert optimallaşdırılmış sono-kimyəvi reaktordan istifadə etdi (sağ şəkil, yem 1: dəmir məhlulu, yem 2: çöküntü agenti, Daha böyük görünüş üçün klikləyin!) maqnetit nanohissəciklərini istehsal etmək “Fe molyar nisbəti ilə dəmir (III) xlorid heksahidrat və dəmir (II) sulfat heptahidratın sulu məhlulunun birgə çökməsi ilə³⁺/Fe²⁺ = 2:1. Hidrodinamik qabaqcadan qarışdırma və makro qarışdırma vacib olduğundan və ultrasəs mikro qarışdırmağa kömək etdiyindən, reaktorun həndəsəsi və qidalanma borularının vəziyyəti prosesin nəticəsini tənzimləyən mühüm amillərdir. Onların işlərində, Banert və başqaları. müxtəlif reaktor dizaynlarını müqayisə etdi. Reaktor kamerasının təkmilləşdirilmiş dizaynı tələb olunan xüsusi enerjini beş dəfə azalda bilər.

Dəmir məhlulu müvafiq olaraq konsentratlı ammonium hidroksid və natrium hidroksid ilə çökdürülür. Hər hansı bir pH gradientinin qarşısını almaq üçün, çöküntü həddindən artıq pompalanmalıdır. Magnetitin hissəcik ölçüsünün paylanması foton korrelyasiya spektroskopiyasından (PCS, Malvern NanoSizer ZS, Malvern Inc.).”

Ultrasonication olmadan, 45nm orta hissəcik ölçüsü hissəciklər yalnız hidrodinamik qarışdırma ilə istehsal edilmişdir. Ultrasəs qarışdırma nəticəsində yaranan hissəcik ölçüsü 10nm və daha az azaldı. Aşağıdakı qrafik Fe-nin hissəcik ölçüsü paylanmasını göstərir₃O₄ davamlı ultrasəs yağış reaksiyasında yaranan hissəciklər (Banert və başqaları, 2004).

Növbəti qrafik (Banert və başqaları, 2006) hissəcik ölçüsünü xüsusi enerji girişindən asılı olaraq göstərir.

“Diaqramı üç əsas rejimə bölmək olar. Təxminən 1000 kJ/kq-dan aşağı_Fe3O4 qarışdırma hidrodinamik effektlə idarə olunur. Hissəcik ölçüsü təxminən 40-50 nm təşkil edir. 1000 kJ/kq-dan yuxarı ultrasəs qarışdırmanın təsiri görünür. Hissəcik ölçüsü 10 nm-dən aşağı düşür. Xüsusi güc girişinin daha da artması ilə hissəcik ölçüsü eyni böyüklük qaydasında qalır. Yağıntıların qarışdırılması prosesi homojen nüvələşməyə imkan verəcək qədər sürətlidir.”

---

Ədəbiyyat / İstinadlar

• Banert, T., Horst, C., Kunz, U., Peuker, U. A. (2004): Kontinuierliche Fällung im Ultraschalldurchflußreaktor am Beispiel von Eisen-(II,III) Oxid, ICVT, TU-Clausthal, Poster presented at GVC Annual Meeting 2004.
• Banert, T., Brenner, G., Peuker, U. A.(2006): Operating parameters of a continuous sono-chemical precipitation reactor. Proc. 5. WCPT, Orlando Fl., 23.-27. April 2006.
• Priyanka Roy, Nandini Das (2017): Ultrasonic assisted synthesis of Bikitaite zeolite: A potential material for hydrogen storage application. Ultrasonics Sonochemistry, Volume 36, 2017. 466-473.
• Szabados, Márton; Ádám, Adél Anna; Kónya, Zoltán; Kukovecz, Ákos; Carlson, Stefan; Sipos, Pál; Pálinkó, István (2019): Effects of ultrasonic irradiation on the synthesis, crystallization, thermal and dissolution behaviour of chloride-intercalated, co-precipitated CaFe-layered double hydroxide. Ultrasonics Sonochemistry 2019.