Ultrasəslə kristallaşma və çökdürmə

Ultrasəs üzvi molekulların nüvələşməsini və kristallaşmasını başladır və sürətləndirir. Son məhsulun yüksək keyfiyyətli olmasını təmin etmək üçün bu prosesə nəzarət etmək həyati əhəmiyyət daşıyır. Kristallaşma və mayelərdən bərk maddələrin alınması üçün ultrasəslə emalın üstünlükləri prosesin xeyli sürətlənməsi, daha az material sərf olunması və son kristalların ölçüsünü idarə etmək imkanıdır. Hielscher uğurlu kristallaşma və bərk maddələrin əmələ gəlməsi üçün etibarlı və istifadəsi asan ultrasəs cihazları təqdim edir – istər porsiyalı emalda, istər axın xəttində, istərsə də reaksiya zamanı yerində.

Sonokristallaşma və sonoçökdürmə

Kristallaşma və çökdürmə zamanı ultrasəs dalğalarının tətbiqi prosesə müxtəlif müsbət təsirlər göstərir.
Yüksək güclü ultrasəs aşağıdakılara kömək edir:

• həddindən artıq doymuş məhlulların hazırlanmasına
• sürətli nüvələşmənin başladılmasına
• kristalların böyümə sürətinə nəzarət edilməsinə
• çökdürməyə nəzarət edilməsinə
• polimorf formalara nəzarət edilməsinə
• qarışıqların azaldılmasına
• kristal ölçülərinin bərabər paylanmasının əldə edilməsinə
• vahid morfologiyanın əldə edilməsinə
• səthlərdə arzuolunmaz çöküntü yığılmasının qarşısının alınmasına
• ikincili nüvələşmənin başladılmasına
• bərk və maye fazaların ayrılmasının yaxşılaşdırılmasına

 

Kristallaşma ilə çökdürmə arasındakı fərq

Həm kristallaşma, həm də çökdürmə həllolma qabiliyyəti ilə şərtlənən proseslərdir; bu proseslərdə doyma həddini aşmış məhluldan kristal və ya çöküntü şəklində bərk faza əmələ gəlir. Kristallaşma ilə çökdürmə arasındakı fərq əmələgəlmə mexanizmindən və son məhsulun təbiətindən asılıdır.

Kristallaşma zamanı üzvi molekullardan seçici şəkildə yığılan kristal qəfəs nizamlı və tədricən inkişaf edir və nəticədə saf, dəqiq müəyyənləşmiş kristal və ya polimorf birləşmə alınır. Çökdürmə isə, əksinə, həddindən artıq doymuş məhluldan bərk fazaların sürətlə yaranmasını nəzərdə tutur və bunun nəticəsində kristal və ya amorf bərk maddələr əmələ gəlir. Nəzərə almaq lazımdır ki, kristallaşma ilə çökdürməni fərqləndirmək çətin ola bilər, çünki bir çox üzvi maddə əvvəlcə amorf, qeyri-kristal bərk maddələr şəklində meydana çıxır, sonradan isə həqiqi kristal quruluşa keçir. Belə hallarda çökdürmə zamanı nüvələşmə ilə amorf bərk maddənin əmələ gəlməsi arasındakı sərhədi müəyyənləşdirmək mürəkkəbləşir.

Kristallaşma və çökdürmə prosesləri iki əsas mərhələ ilə müəyyən olunur: nüvələşmə və kristalların böyüməsi. Nüvələşmə həddindən artıq doymuş məhluldakı həll olmuş maddə molekulları toplanaraq klasterlər və ya nüvələr əmələ gətirdikdə başlayır; bu nüvələr daha sonra bərk fazaların böyüməsi üçün əsas rolunu oynayır.

Kristallaşma və çökdürmə proseslərində rast gəlinən problemlər

Kristallaşma və çökdürmə adətən ya çox seçici, ya da çox sürətlə inkişaf edən proseslərdir və buna görə də onlara nəzarət etmək çətindir. Nəticədə, ümumiyyətlə, nüvələşmə təsadüfi şəkildə baş verir və əmələ gələn kristalların (çöküntülərin) keyfiyyətinə nəzarət olunmur. Müvafiq olaraq, alınan kristalların ölçüsü tələblərə uyğunlaşdırılmamış olur, onlar qeyri-bərabər paylanır və formaları vahid olmur. Belə təsadüfi çökən kristallar ciddi keyfiyyət problemlərinə səbəb olur, çünki kristalların ölçüsü, paylanması və morfologiyası çökdürülmüş hissəciklərin mühüm keyfiyyət meyarlarıdır. Nəzarətsiz kristallaşma və çökdürmə keyfiyyətsiz məhsul deməkdir.

Həll: ultrasəslə emal şəraitində kristallaşma və çökdürmə

Ultrasəsin köməyi ilə kristallaşma (sonokristallaşma) və çökdürmə (sonoçökdürmə) proses şəraitinə dəqiq nəzarət etməyə imkan verir. Ultrasəslə kristallaşmanın bütün mühüm parametrlərinə dəqiq təsir göstərmək mümkündür – nəticədə nüvələşmə və kristallaşma nəzarət altında baş verir. Ultrasəslə çökdürülmüş kristallar daha vahid ölçüyə və daha çox kubşəkilli morfologiyaya malik olur. Sonokristallaşma və sonoçökdürmənin nəzarət olunan şəraiti yüksək təkrarlanma dəqiqliyinə və kristal keyfiyyətinin sabitliyinə imkan verir. Kiçik miqyasda əldə edilən bütün nəticələr tam xətti şəkildə daha böyük miqyasa keçirilə bilər. Ultrasəslə kristallaşma və çökdürmə həm laboratoriya, həm də sənaye miqyasında kristal nanohissəciklərin təkmil üsulla istehsalına imkan verir.

Ultrasəs kavitasiyasının kristallaşma və çökdürməyə təsirləri

Yüksək enerjili ultrasəs dalğaları mayelərə ötürüldükdə növbələşən yüksək təzyiq/aşağı təzyiq dövrləri mayedə qabarcıqlar və ya boşluqlar yaradır. Bu qabarcıqlar bir neçə dövr ərzində böyüyür və daha çox enerji uda bilmədikdə yüksək təzyiq dövründə şiddətlə çökür. Qabarcıqların belə şiddətlə içəriyə doğru çökməsi akustik kavitasiya adlanır və çox yüksək temperatur, yüksək soyuma sürəti, böyük təzyiq fərqləri, zərbə dalğaları və maye şırnaqları kimi yerli ekstremal şəraitlə səciyyələnir.
Ultrasəs kavitasiyasının təsirləri prekursorların çox homogen qarışmasını təmin etməklə kristallaşma və çökdürməni sürətləndirir. Ultrasəslə həll etmə həddindən artıq doymuş məhlulların hazırlanması üçün geniş tətbiq olunan üsuldur. İntensiv qarışdırma və bunun nəticəsində yaxşılaşan kütlə ötürülməsi kristallaşma nüvələrinin yaranmasını yaxşılaşdırır. Ultrasəs zərbə dalğaları nüvələrin əmələ gəlməsinə kömək edir. Nə qədər çox nüvə yaranarsa, kristallar bir o qədər xırda olar və böyümələri bir o qədər sürətlə baş verər. Ultrasəs kavitasiyasına çox dəqiq nəzarət etmək mümkün olduğundan kristallaşma prosesinə də nəzarət etmək mümkündür. Nüvələşmə üçün təbii olaraq mövcud olan maneələr ultrasəs qüvvələri sayəsində asanlıqla aradan qaldırılır.
Bundan əlavə, ultrasəslə emal ikincili nüvələşmə adlanan prosesə kömək edir, çünki güclü ultrasəs kəsmə qüvvələri daha iri kristalları və ya aq­lomeratları parçalayır və aq­lomeratları ayrı-ayrı hissəciklərə ayırır.
Ultrasəslə emal reaksiya kinetikasını yaxşılaşdırdığı üçün ultrasəsdən istifadə prekursorların ilkin emalına ehtiyacı aradan qaldıra bilər.

Ultrasəslə emal vasitəsilə kristal ölçüsünə təsir

Ultrasəs tələblərə uyğun ölçülü kristalların istehsalına imkan verir. Ultrasəslə emalın üç əsas variantı alınan məhsula mühüm təsir göstərir:

• İlkin ultrasəs emalı:
  Həddindən artıq doymuş məhlula ultrasəs dalğalarının qısa müddət tətbiqi kristallaşma nüvələrinin yaranmasını və formalaşmasını başlada bilər. Ultrasəslə emal yalnız ilkin mərhələdə tətbiq olunduğundan sonrakı kristal böyüməsi maneəsiz davam edir və nəticədə daha iri kristallar əmələ gəlir.
• Fasiləsiz ultrasəs emalı:
  Həddindən artıq doymuş məhlulun fasiləsiz şüalandırılması xırda kristalların alınması ilə nəticələnir, çünki fasiləsiz ultrasəs emalı çoxlu nüvə yaradır və nəticədə çox sayda xırda kristal böyüyür.

• İmpulslu ultrasəs emalı:
  İmpulslu ultrasəs ultrasəsin müəyyən edilmiş intervallarla tətbiqi deməkdir. Ultrasəs enerjisinin dəqiq nəzarət olunan verilməsi kristalların böyüməsinə təsir göstərməyə imkan verir və nəticədə tələblərə uyğun kristal ölçüsü əldə edilir.

Kristallaşma və çökdürmə proseslərinin yaxşılaşdırılması üçün ultrasəs cihazları

Sonokristallaşma və sonoçökdürmə prosesləri porsiyalarla və ya qapalı reaktorlarda, axın xəttində fasiləsiz proses kimi və ya yerində reaksiya kimi həyata keçirilə bilər. Hielscher Ultrasonics xüsusi sonokristallaşma və sonoçökdürmə prosesiniz üçün tam uyğun ultrasəs cihazını təqdim edir – istər laboratoriya və masaüstü miqyasda tədqiqat məqsədilə, istərsə də sənaye istehsalında istifadə üçün. Geniş məhsul çeşidimiz ehtiyaclarınızı qarşılayır. Bütün ultrasəs cihazları ultrasəs impuls dövrlərinə uyğun qurula bilər – bu xüsusiyyət tələblərə uyğun kristal ölçüsünün alınmasına təsir göstərməyə imkan verir.
Ultrasəslə kristallaşmanın üstünlüklərini daha da artırmaq üçün Hielscher axın hüceyrəsinin MultiPhaseCavitator əlavəsindən istifadə tövsiyə olunur. Bu xüsusi əlavə prekursorun 48 nazik kanül vasitəsilə yeridilməsini təmin edir və kristallaşma nüvələrinin ilkin yaranmasını yaxşılaşdırır. Prekursorlar dəqiq dozalaşdırıla bilər və bu, kristallaşma prosesinə yüksək səviyyədə nəzarət etməyə imkan verir.

Aşağıdakı cədvəl ultrasəs cihazlarımızın təxmini emal gücü haqqında məlumat verir: