EPA3550 Ultrasonik Extraction Guide
Ultrasonik çıxarılma kiçik laboratoriya nümunələri, eləcə də kommersiya istehsal miqyasında qiymətli birləşmələrin çıxarılması üçün tətbiq edilə bilər hasilatı yaşıl, ətraf mühitin dostu metodudur. Birləşmiş Dövlət Ətraf Mühitin Mühafizəsi Agentliyi (EPA) Resurs Qoruma və Recovery Aktı (RCRA) dəstəkləmək üçün yer analitik kimya və xarakterik test metodlar, ətraf mühitin nümunə və monitorinq və keyfiyyət təminatı bir sıra tövsiyə edir. ultrasonically dəstəkli hasilatı üçün EPA aşağıdakı təlimat azad:
METODU 3550C – Ultrasonik çıxarılma
1. sahəsi və Tətbiq
Bununla yanaşı, metodla müəyyən edilmiş parametrlərin təhlili üçün tələb olunan metoddan istifadənin istifadəsi istisna olmaqla, SW-846 metodları analitik prosedur və ya bir laboratoriya kimi istifadə edə bilən bir texnika özünün ümumi istifadəsi və ya müəyyən bir layihə tətbiqi üçün özünün ətraflı Standart Əməliyyat Prosedurunu (SOP) yaratmaq üçün əsas başlanğıc nöqtəsi. Bu metodda göstərilən performans məlumatları yalnız təlimat məqsədləri üçün nəzərdə tutulub və laboratoriya akkreditasiya məqsədləri üçün mütləq QC qəbul metodları kimi istifadə edilməməlidir və olmamalıdır.
1.1 Bu üsul belə torpaqların, palçıqlar, və tullantıların kimi bərk olan nonvolatile və semivolatile üzvi birləşmələri çıxarılması üçün proseduru təsvir edir. ultrasəs proses hasilatı həlledici ilə nümunə matrix intim əlaqə təmin edir.
1.2 Bu üsul üzvi birləşmələrin gözlənilir konsentrasiyası əsasında iki prosedurları bölünür. aşağı konsentrasiyası proseduru (Sec. 11.3) daha az və ya bərabər 20 mq / kq gözlənilir fərdi üzvi komponentləri üçün və böyük nümunə ölçüsü və üç serial çıxarışlar (aşağı konsentrasiyaları çıxarış daha çətin) istifadə edir. orta / yüksək konsentrasiyası proseduru (Sec. 11.4) daha çox 20 mg / kq gözlənilir fərdi üzvi komponentləri üçün və kiçik nümunə və bir hasilatı istifadə edir.
1.3 Bu yüksək ekstraktları əvvəl təhlili (3600 seriyası bir metodu istifadə edərək, məsələn) təmizlənməsi müəyyən formada məruz qala tövsiyə olunur.
1.4 Bu (istehsalçının təlimatları daxil olmaqla) telefon maksimum hasilatı səmərəliliyinin nail olmaq üçün, açıq təqib edilməsi vacibdir. Sec baxın. hasilatı proseduru tənqidi aspektləri müzakirə 11.0. xüsusi əməliyyat parametrləri ilə bağlı istehsalçının təlimatları məsləhətləşin.
1.5 Bu metod müxtəlif analitik qruplar üçün istifadə edilə bilən ən azı üç hasilat həlledici sistemini təsvir edir (bax 7.4). Digər solvent sistemləri istənilən analitiklər üçün kifayət qədər performans göstərilə bilərsə, istifadəyə verilə bilər. Ekstraksiya solventinin seçimi maraqların analitiklərindən asılıdır və heç bir həlledici bütün analit qruplarına universal olaraq tətbiq edilə bilməz. Ultrasonik hasilatın, xüsusən təxminən 10 mkq / kq-ya yaxın və ya aşağıda konsentrasiyalarda olan narahatlıqların nəticəsi olaraq, analitikin analitik maraqların və konsentrasiyaların analizi üçün xüsusi solvent sisteminin və iş şəraitinin göstəricisinin nümayiş etdirməsi zəruridir maraq. Bu nümayiş, istənilən solvent sisteminə tətbiq edilir, bu üsula xüsusi olaraq daxil olanlar daxildir. Belə bir nümayiş ən azı bir metod 3500-də təsvir edilmiş qabiliyyətin əvvəlcədən nümayiş etdirilməsini, təmiz istinad nümunəsi ilə əhatə edəcəkdir. Metod 8000 belə nümayişlərin, eləcə də matris sünbülünün və laboratoriya nəzarəti nümunəsi nəticələrinin qiymətləndirilməsi üçün istifadə edilə bilən prosedurları təsvir edir.
1.6 EPA qeyd edir ki, aşağı səviyyədə milli milyard (ppb) konsentrasiyalarda və aşağıda organofosfor pestisidləri ilə əlaqədar ultrasəs çıxarılmasının səmərəliliyi barədə məlumatlar məhduddur. Nəticədə bu metodun xüsusilə bu birləşmələr üçün istifadəsi yuxarıda müzakirə olunan və 3500-cü metodda göstərilən performans məlumatları ilə dəstəklənməlidir.
1.7 Bu metoddan istifadə etməzdən əvvəl analitiklərə, keyfiyyətə nəzarət prosedurları, inkişafı haqqında əlavə məlumat üçün ümumi analizdə (məsələn, 3500, 3600, 5000 və 8000 Metodları) tətbiq oluna biləcək hər bir prosedur növü üçün əsas metoddan məsləhətləşmələr tövsiyə olunur QC qəbul kriterləri, hesablamalar və ümumi rəhbərlik. Analitiklər həmçinin metodların, aparatların, materialların, reaktiflərin və materialların seçilməsində nəzərdə tutulan rahatlıqla bağlı təlimat üçün təlimatın və dərsliyin qarşısındakı məlumatın açıqlanması ilə bağlı məsləhət verməlidir və analitikin göstərdiyi məsuliyyətlərə görə istifadə edilən üsullar maraqların analitikləri, maraq matrisi və narahatlıq səviyyələri üçün uyğun gəlir.
Bundan əlavə, analitiklər və məlumatların istifadəçilərinin aydın bir tənzimləmə göstərilən hallar istisna olmaqla, SW-846 üsullardan istifadə Federal test tələblərinə cavab məcburi deyil ki, tövsiyə olunur. rəhbərlik analitik və nəzərdə tutulan proqram üçün data keyfiyyətli məqsədlərə çatmaq nəticələr yaratmaq üçün zəruri qərarlar edilməsi tənzimlənən ictimaiyyət tərəfindən istifadə üçün bu metodu olan məlumat EPA tərəfindən təmin edilir.
Bu metodun 1.8 istifadə istifadə məhdudlaşdırılır, ya müvafiq təcrübəli və təhsilli analitiklər, nəzarəti altında olur. Hər bir analitik bu üsulla məqbul nəticələr yaratmaq imkanı nümayiş etdirməlidir. Yuxarıda qeyd edildiyi kimi, belə nümayişlər maraq və istifadə solvent sisteminin analytes xüsusi, eləcə də aşağı və orta / yüksək konsentrasiyası nümunələri üçün prosedurlar var.
VialTweeter ultrasəs nümunə hazırlayıcı üçün
Metod 2. Xülasə
2.1 Low konsentrasiyası proseduru — nümunə bir pulsuz axan toz yaratmaq üçün susuz natrium sulfat ilə qarışdırılır. qarışıq ultrasəs hasilatı istifadə edərək, solvent üç dəfə çıxarılır. çıxarış vakuum filtrasiya və ya sentrifuqa ilə nümunə ayrıdır. çıxarış final konsentrasiyası, təmizləmə, və / və ya təhlili üçün hazırdır.
2.2 Orta / yüksək konsentrasiyası proseduru — nümunə bir pulsuz axan toz yaratmaq üçün susuz natrium sulfat ilə qarışdırılır. Bu ultrasəs hasilatı istifadə edərək, bir dəfə həlledici ilə çıxarılır. ekstraktı bir hissəsi təmizlənməsi və / və ya təhlili üçün toplanır.
3. Əsas anlayışlar
Bu üsul üçün müvafiq ola bilər anlayışlar üçün Fəsil biri və istehsalçının təlimatlarına baxın.
4. müdaxilələr
4.1 Solvents, reagentlər, şüşə qablar və digər nümunə emal hardware təhlili nümunə artefakt və / və ya müdaxilələr verə bilər. Bu materialların hamısı telefon blanklara analiz edərək təhlili şəraitində müdaxilə azad nümayiş olunmalıdır.
bütün şüşə sistemləri distillə reagentlər və həlledicilər təmizlənməsi xüsusi seçim lazım ola bilər. hər metodu baxın cam təmizlənməsi ümumi təlimat üçün keyfiyyətə nəzarət prosedurları və Fəsil dörd xüsusi təlimat üçün istifadə ediləcək.
4.2 müdaxilələr maraq analytes adətən xüsusi. Buna görə də, metodu 3500 və hasilatı müdaxilə xüsusi təlimat üçün müvafiq həlledici üsulları baxın.
5. Təhlükəsizlik
Bu üsul istifadə ilə bağlı bütün təhlükəsizlik məsələləri deyil. laboratoriya təhlükəsiz iş mühiti və bu üsulla sadalanan kimyəvi maddələrin təhlükəsiz davranma ilə bağlı OSHA qaydalar cari maarifləndirmə fayl saxlanılması üçün məsuliyyət daşıyır. material təhlükəsizlik məlumat vərəqələri bir arayış fayl (MSDSs) bu analizlərin ilə məşğul olan bütün kadr mövcud olmalıdır.
6. Avadanlıq və təchizat
Bu dərslik ticarət adları və ya kommersiya məhsulları qeyd yalnız illüstrativ məqsədləri üçün, və istifadə üçün EPA təsdiq və ya müstəsna tövsiyə təşkil etmir. SW-846 üsulları qeyd məhsulları və alət parametrləri Agentliyi tərəfindən üsul inkişaf zamanı istifadə və ya sonradan qiymətləndirdi həmin məhsulların və parametrləri təmsil edir. Glassware məşğulluq bilər bu dərslik listelenen başqa reagentlər, təchizat, avadanlıq və parametrləri nümayiş və sənədləşdirilmiş edilmişdir nəzərdə tutulan proqram üçün telefon performans uyğun təmin edir.
Bu bölmədə ümumi laboratoriya şüşə qablar (məsələn, beakers və flasks) siyahısı deyil.
6.2 Ultrasonik hazırlıq — titan ucu, və ya müvafiq performans verəcək bir cihaz ilə təchiz A buynuz tipli cihaz istifadə olunmalıdır. (Məsələn Uf200 ः t və ya UP200St)
6.2.1 Ultrasonik disrupter — disrupter Hareketli qabiliyyəti ilə 300 vat bir minimum güc vat miqdarı olmalıdır. çuxurluq səs azaltmaq üçün nəzərdə tutulmuşdur bir cihaz tövsiyə olunur. aşağı və yüksək / orta konsentrasiyası ilə nümunələri çıxarılması üçün disrupter hazırlanması üçün istehsalçıları təlimatları izləyin. (Məsələn UP400S)
6.2.2 istifadə aşağı konsentrasiyası metodu proseduru üçün 3/4-inch buynuz və orta / yüksək konsentrasiyası metodu proseduru üçün 1/2-inch buynuz əlavə 1/8-inch quşburun microtip.
6.3 Sound qorunması qutusu - zərər eşitmə qarşısını almaq üçün, bir səs müdafiə enlosure (məsələn səs qorunması qutusu SPB-L) istifadə tövsiyə olunur. Beləliklə, sonication prosesinin Cavitational səs əsaslı azaldıla bilər.
Əlavə Equipment
6.4.1 Qurutma sobası — 105 DegC saxlanılması bilən.
6.4.2 Desiccator.
6.4.3 Crucibles — Porcelain və ya birdəfəlik alüminium.
6.5 Pasteur Pipets — 1-mL, şüşə, birdəfəlik.
6.7 Vakum və ya təzyiqli filtrasiya aparatları
6.7.1 Buchner huni
6.7.2 Filter kağız
6.8 Kuderna-Danimarka (KD) aparatı
6.8.1 konsentrator boru — 10 ml, bitirmişdir. A yer-şüşə stopper çıxarışların buxarlanma qarşısını almaq üçün istifadə olunur.
6.8.2 buxarlanma kolba — 500 ml. bulaqlar, sıxaclar və ya ekvivalenti ilə concentrator boru Flask əlavə edin.
6.8.3 Snyder sütun — Üç top makro.
6.8.4 Snyder sütunu — Iki top mikro.
6.8.5 yaylar — 1/2-inch.
6.9 Solvent buxar recovery sistemi.
Qeyd: Bu cam Kuderna-Danish quruyan soğutucular istifadə tələb konsentrasiyası prosedurları zamanı həlledici bərpa üçün tövsiyə olunur. bu aparatının Incorporation Federal Dövlət və ya uçucu üzvi hava emissiyaları idarə yerli bələdiyyə qaydaları ilə tələb oluna bilər. EPA bir emissiyaları azaldılması proqramının həyata keçirilməsi üçün bir üsul kimi islah sisteminin bu növü təsis tövsiyə edir. Solvent bərpa tullantıların minimuma endirilməsi və çirklənmənin qarşısının alınması cəhdləri ilə uyğun bir vasitədir.
6.10 Boiling fiş — təxminən 10/40 mesh (silisium karbid və ya ekvivalent) Solvent-hasil.
6.11 Water hamam — Qızdırılan bir konsentrik ring örtüyü ilə, temperatur nəzarət edə bilən 5 DegC ±. vanna bir başlıq istifadə edilməlidir.
6.12 Balans — dəqiq yaxın 0.01 g ağırlığında bilən Top-loading.
6.13 Vials — 2-mL, politetraflüoretilen (PTFE) ilə təchiz GC AutoSampler üçün - vida caps astarlı və ya zirvələri xırtıldayan.
6.14 Şüşə sintilləşmə şüşələri — 20 ml, PTFE-astarlı vida caps ilə təchiz olunub.
6.15 Spatula — Paslanmayan polad və ya PTFE.
6.16 Qurutma sütunu — altındakı şüşə yun 20 mm ID borosilicate şüşə kromatografik sütun.
Qeyd: fritted şüşə disklər Columns onlar yüksək çirklənmiş özləri quru istifadə sonra zərərsizləşdirilməsi çətindir. Frits olmadan Columns alına bilər.
Əmən saxlamaq şüşə yun kiçik pad istifadə edin. solvent əvvəl Əmən ilə sütun qablaşdırma elution 50 ml izlədi aseton 50 ml şüşə yun pad Prewash.
6.17 Azot buxarlanma aparat (optional) — N-Evap, 12 və ya 24-mövqe (Organomation Model 112, və ya ekvivalent).
7. Reagents və standartlar
7.2 Organic pulsuz reagent su. Bu üsulla su bütün istinadlar Fəsil biri müəyyən edilmiş pulsuz reagent su organic- baxın.
7.3 natrium sulfat (dənəvər, susuz) Na2SO4. dayaz tepsisinde 4 saat üçün 400 degC, və ya metilen-xlorid ilə natrium sulfat precleaning ilə istilik ilə təmizləmək. natrium sulfat metilen-xlorid ilə precleaned varsa, bir üsul boş natrium sulfat heç bir müdaxilə olduğunu nümayiş təhlil edilməlidir.
7.4 hasilatı həlledicilər
Nümunələr nümunə matrisdən faizlərin analitiklərinin maraqların konsentrasiyalarında optimallaşdırılması, təkrarlanabilən bərpası təmin edən bir həlledici sistem vasitəsi ilə çıxarılmalıdır. Ekstraksiya solventinin seçimi maraqların analitiklərindən asılıdır və heç bir həlledici bütün analit qruplarına universal olaraq tətbiq edilə bilməz. Bu üsulla xüsusi olaraq qeyd olunanları da daxil olmaqla, hər hansı bir solvent sisteminin istifadəsi istisna olmaqla, analitik maraqların analitikləri üçün maraq səviyyələrində kifayət qədər performans göstərməlidir. Belə bir nümayiş ən azı bir metod 3500-də təsvir edilmiş qabiliyyətin əvvəlcədən nümayiş etdirilməsini, təmiz istinad nümunəsi ilə əhatə edəcəkdir. Metod 8000 belə nümayişlərin, eləcə də matris sünbülünün və laboratoriya nəzarəti nümunəsi nəticələrinin qiymətləndirilməsi üçün istifadə edilə bilən prosedurları təsvir edir.
aşağıda təsvir solvent sistemlərinin çox belə metilen-xlorid və ya heksan kimi aseton kimi su karıştırılabilir həlledici birləşməsi və su immiscible həlledici daxildir. su karıştırılabilir həlledici məqsədi qarışıq solvent bərk hissəciklərin səthi su qat nüfuz imkan yaş bərk hasilatı asanlaşdırmaq üçün. su immiscible solvent oxşar polarities ilə üzvi birləşmələrin çıxarar. metilen-xlorid kimi bir qütb həlledici qütb analytes üçün istifadə edilə bilər Belə ki, belə heksan kimi qeyri qütb həlledici tez-tez belə PCBs kimi qeyri-qütb analytes üçün istifadə olunur. aseton polarite də qarışıq həlledici sistemi qütb analytes çıxarış kömək edə bilər.
Cədvəl 1 müxtəlif hasilatı həlledici sistemi istifadə edərək, bir NIST SRM hasil seçilmiş semivolatile üzvi birləşmələrin nümunə bərpa məlumat verir. Aşağıdakı bölmələr analytes müxtəlif siniflər üçün həlledicilər seçimi üzrə təlimat təmin edir.
Bütün həlledicilər pestisidlərin keyfiyyət və ya bərabər olmalıdır. Solvents istifadə əvvəl qazdan bilər.
(1, v / v CH3COCH3 / C6H14 1), ya aseton / metilen-xlorid (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2) 7.4.1 Semivolatile üzvi aseton / heksan ilə hasil ola bilər.
(1, v / v CH3COCH3 / C6H14 1), ya aseton / metilen-xlorid (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2) 7.4.2 organochlorine pestisidlərin aseton / heksan ilə hasil ola bilər.
(1, v / v CH3COCH3 / C6H14 1), ya aseton / metilen-xlorid 7.4.3 PCB aseton / heksan ilə hasil oluna bilər (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2), və ya heksan (C6H14).
7.4.4 Digər solvent sistemləri analitik maraq konsentrasiyaları maraq analytes üçün adekvat çıxış nümunə matrix (Metod 3500 bax) bilər ki, məşğul ola bilər.
7.5 Exchange həlledicilər — bəzi həlledici üsulların istifadə, hasilatı solvent ki həlledici metodu istifadə cihazları ilə həlledici uyğun mübadiləsi lazımdır. həlledici metodu baxın müvafiq mübadilə həlledici seçilməsi üçün istifadə ediləcək. Bütün həlledicilər pestisidlərin keyfiyyət və ya ekvivalent olmalıdır. birja həlledicilər nümunələri aşağıda verilmişdir.
7.5.1 Heksan, C6H14
7.5.2 2-Propanol, (CH3) 2CHOH
7.5.3 Sikloheksan, C6H12
7.5.4 Acetonitril, CH3CN
7.5.5 Metanol, CH3OH
Səs müdafiə qutusu SPB-L əsaslı sonication of Cavitational səs-küy azaldır.
8. Nümunə toplanması, mühafizəsi və Storage
8.1 Fəsil Four giriş material bax “Organic analytes” Metod 3500 və xüsusi həlledici üsulları məşğulluq ediləcək.
bu prosedur tərəfindən hasil olunacaq 8.2 Solid nümunələri toplanmış və semivolatile üzvi olan hər hansı digər bərk nümunələri kimi saxlanılır olmalıdır.
9. Keyfiyyətə nəzarət
biliyi 9.2 ilkin nümayiş
Hər laboratoriya bir təmiz matrix hədəf analytes üçün məqbul dəqiqliyi və dəqiq məlumatları yaradan istifadə hər nümunə hazırlanması və həlledici metod birləşməsi ilə ilkin peşəkarlıq nümayiş etdirməlidir. yeni əməkdaşları təlim və ya cihazları əhəmiyyətli dəyişikliklər olduqda laboratoriya da peşəkarlıq nümayiş təkrar olmalıdır. biliyi nümayiş yerinə yetirmək üçün necə məlumat üçün metodu 8000 baxın.
9.3 Əvvəlcə, hər hansı bir nümunələri emal əvvəl, analitik nümunə və reagentlər ilə əlaqə avadanlıq bütün hissələri müdaxilə pulsuz var ki, nümayiş etdirməlidir. Bu üsul boş təhlili vasitəsilə həyata keçirilir. davamlı çek kimi, hər dəfə nümunələri, hasil təmizlənmiş, və təhlil və reagentlər bir dəyişiklik olduqda, bir üsul boş hasil və xroniki laboratoriya çirklənmə qarşı təhlükəsizlik kimi maraq birləşmələrin təhlil edilməlidir olunur.
9.4 Hər hansı bir üsul blanklara, matrix sünbül nümunələri və ya nümunələri faktiki nümunələri istifadə eyni analitik prosedurları (Sec. 11.0) tabe olmalıdır kopya.
planlaşdırma sənədləri və laboratoriya SOPs müvafiq sistemli daxil kimi 9.5 Standard keyfiyyət təminatı təcrübələri bu üsulla istifadə olunmalıdır. Bütün aləti fəaliyyət şərait qeyd edilməlidir.
9.6 Həmçinin həlledici QC prosedurları üçün istifadə olunacaq hasilatı və nümunə hazırlanması keyfiyyətə nəzarət prosedurları və həlledici üsulları Metod 3500 baxın.
müvafiq həlledici metodu Xahiş edirik, seçin zaman 9.7, vəkil standartları əvvəl çıxarılması üçün bütün nümunələri əlavə edilməlidir. Üsulları 3500 və 8000, və daha çox məlumat üçün müvafiq həlledici üsulları baxın.
9.8 Yuxarıda qeyd edildiyi kimi, ultrasəs hasilatı, o cümlədən hasilatı texnika, istifadə nümunə matrix, maraq səviyyədə maraq analytes üçün xüsusi həlledici sistemi və əməliyyat şəraiti performansını nümayiş məlumatlar dəstəklənməlidir.
10. Kalibrasyon və Standartlaşdırma
birbaşa bu nümunə hasilatı proseduru ilə bağlı heç bir kalibrləmə və ya standartlaşdırma addımlar var.
11. qaydası
Sec qeyd edildiyi kimi. 1.4, ultrasəs hasilatı torpaqlar / bərk digər hasilatı üsulları kimi ciddi bir üsul ola bilər. Buna görə də, bu üsul maksimum hasilatı səmərəliliyinin nail olmaq üçün (istehsalçının təlimatları daxil olmaqla) açıq təqib edilməsi vacibdir. Bu texnika uğurla istifadəsi üçün minimum, At:
11.1 Nümunə rəftar
11.1.2 Tullantıların nümunələri — Çox mərhələləri ibarət nümunələri Fəsil iki təsvir faza ayrılması qaydada çıxarılması əvvəl hazır olmalıdır. Bu hasilatı proseduru yalnız bərk edir.
itiləyici cavabdeh 11.1.3 Dry tullantıların nümunələri — Grind ya ya 1-mm ələk keçir və ya bir 1- mm deşik vasitəsilə preslənmiş edilə bilər ki, başqa tullantıların subdivide. itiləyici sonra ən azı 10 g gətirmək üçün itiləyici aparat daxil kifayət nümunə təqdim edir.
DİQQƏT: qurudulması və daşları laboratoriya çirklənməsinin qarşısını almaq üçün, bir başlıq həyata keçirilməlidir.
daşları cavabdeh deyil 11.1.4 Gummy, lifli, ya yağlı materialları — cındır, Cut, və ya başqa qarışdırma və çıxarılması üçün nümunə səthlərin maksimum imkan ölçüsü bu materialların azaldır.
faiz quru çəki 11,2 müəyyən edilməsi — Nümunə nəticələri quru çəki əsasında hesablanır olduqda, nümunə bir ayrı hissəsi analitik müəyyən edilməsi üçün istifadə olunan hissəsi kimi eyni zamanda həyata çəkilmək olmalıdır.
DİQQƏT: qurutma soba başlıq olan və ya Bacalı olmalıdır. Əhəmiyyətli laboratoriya çirklənmə bir ağır çirklənmiş təhlükəli tullantıların nümunə ola bilər.
Dərhal hasil olunacaq nümunə aliquot ağırlığında sonra tared pota daxil nümunə əlavə 5- 10-g aliquot çəkin. 105 degC bu aliquot gecədə Quru. ağırlığında əvvəl desiccator sərin imkan verir.
aşağıdakı faiz quru çəki hesablayın:
% Quru çəki = (quru nümunə g nümunə / g) 100 x
Bu soba qurudulmuş aliquot çıxarılması üçün istifadə olunur və müvafiq quru çəki müəyyən sonra məhv edilməlidir.
11.3 Aşağı konsentrasiyası hasilatı proseduru
Bu prosedur daha az və ya üzvi təhlili / kq 20 mq bərabər ehtiva gözlənilir bərk nümunələri aiddir.
sonication əvvəl Steps
11.3.1 aşağıdakı addımlar daha uçucu extractables zərər qarşısını almaq üçün sürətlə həyata keçirilməlidir.
11.3.1.1 400 ml Beaker daxil nümunə təxminən 30 g çəkin. yaxın 0.1 g çəki yazın.
spiking üçün seçilmiş hər toplu nümunə üçün 11.3.1.2, matrix spiking həll 1.0 ml əlavə edin. matrix spiking birləşmələrin və konsentrasiyaları müvafiq seçimi təlimat üçün metodu 3500 məsləhətləşin. Həmçinin Sec qeyd oldu. 11.3.
11.3.1.3 bütün nümunələri proxy standart həlli 1.0 ml əlavə, nümunələri, QC nümunələri, və blanklara çivili. proxy birləşmələrin və konsentrasiyaları müvafiq seçimi təlimat üçün metodu 3500 məsləhətləşin. Həmçinin Sec qeyd oldu. 11.3.
gel permeation təmizləmə (3640 Metod bax) məşğulluq ediləcək Əgər 11.3.1.4 analitik iki dəfə vəkil spiking həll həcmi (və matrix spiking həll tətbiq) əlavə və ya yarım normal həcmi son çıxarış yönəltməliyik bilərsiniz səbəbiylə GPC sütun yüklənməsi üçün itirilmiş çıxarış yarım kompensasiya. Həmçinin Sec qeyd oldu. 11.3.
pulsuz axan qumlu faktura yoxdur 11.3.1.5 Nonporous və ya nəm nümunələri (gummy və ya gil növü) bir spatula istifadə edərək, susuz natrium sulfat 60 g qarışdırılmalıdır. Ehtiyac varsa, daha natrium sulfat əlavə edilə bilər. natrium sulfat əlavə sonra, nümunə axan azad olmalıdır. Həmçinin Sec qeyd oldu. 11.3.
11.3.1.6 dərhal çıxarılması solvent və ya solvent qarışığı 100 ml əlavə (bax Sec. Həlledicilər seçimi haqqında məlumat üçün 7.4 və Cədvəl 2).
11.3.2 Place alt 1/2-inch həlledici səthi aşağıda 3/4-inch disrupter buynuz tip səthi, lakin çöküntü qat yuxarıda.
Qeyd: ultrasəs buynuz / sonotrode düzgün istehsalçının təlimatları uyğun olaraq monte əmin olun.
11.3.3 100% (tam gücü) müəyyən çıxış nəzarət, 3 min ultrasonically nümunə çıxarış və ya istehsalçının tövsiyə enerji qəbulu, Pulse rejimi keçid (daha davamlı enerji çox enerji Hareketli) və yüzdə vəzifə dövrü (vaxt 50% və zaman 50% off enerji) 50% seçin. microtip sonda istifadə etməyin.
11.3.4 duruşu çıxarış və təmiz 500 ml filtrasiya Flask əlavə bir Buchner huni filter kağız (məsələn Whatman No. 41 və ya ekvivalent) vasitəsilə filtrelemek. Alternativ olaraq, hissəciklər aradan qaldırılması üçün aşağı sürətlə bir sentrifuqa şüşə və sentrifuqaların daxil çıxarış detort.
11.3.5 təmiz həlledici iki 100 ml hissələri ilə çıxarılması daha iki dəfə təkrarlayın. hər ultrasəs hasilatı sonra həlledici off detort. son ultrasəs hasilatı sonra, Buchner huni daxil bütün nümunə tökmək hasilatı həlledici ilə bulker yaxalamaq və huni üçün yaxalamaq əlavə edin.
sonication sonra addımlar
11.3.6 Lazım gələrsə, Sec.11.5 proseduru aşağıdakı əvvəl təhlili çıxarış cəmləşdirmək. Əks halda, Sec keçin. 11.7.
nümunə sonication üçün mikro-ucu ilə UP200St
11.4 Orta / yüksək konsentrasiyası hasilatı proseduru
Bu prosedur üzvi analytes 20-dən çox mg / kq ehtiva gözlənilir bərk nümunələri aiddir.
sonication əvvəl Steps
spiking üçün seçilmiş hər toplu nümunə üçün 11.4.2, matrix spiking həll 1.0 ml əlavə edin. matrix spiking birləşmələrin və konsentrasiyaları müvafiq seçimi təlimat üçün metodu 3500 məsləhətləşin. Həmçinin Sec qeyd oldu. 11.3.
11.4.3 bütün nümunələri proxy spiking həll 1.0 ml əlavə, nümunələri, QC nümunələri, və blanklara çivili. matrix spiking birləşmələrin və konsentrasiyaları müvafiq seçimi təlimat üçün metodu 3500 məsləhətləşin. Həmçinin Sec qeyd oldu. 11.3.
gel permeation təmizləmə (3640 Metod bax) məşğulluq ediləcək Əgər 11.4.4 analitik iki dəfə vəkil spiking həll həcmi (və matrix spiking həll tətbiq) əlavə və ya yarım normal həcmi son çıxarış yönəltməliyik bilərsiniz səbəbiylə GPC sütun yüklənməsi üçün itirilmiş çıxarış yarım kompensasiya.
pulsuz axan qumlu faktura yoxdur 11.4.5 Nonporous və ya nəm nümunələri (gummy və ya gil növü) bir spatula istifadə edərək, susuz natrium sulfat 2 g qarışdırılmalıdır. Ehtiyac varsa, daha natrium sulfat əlavə edilə bilər. natrium sulfat əlavə sonra, nümunə (Sec qeyd bax. 11.3) axan azad olmalıdır.
11.4.6 Dərhal Suretler və matrix tırmanıştır əlavə həcmi nəzərə alaraq, 10.0 ml final həcmi gətirmək lazımdır həlledici nə həcmi əlavə (həlledicilər seçimi haqqında məlumat üçün Sec. 7.4 və Cədvəl 2).
11.4.7 5 qəbulu çıxış nəzarət və 50% pulse və faiz vəzifə dövrü rejimi keçid 2 min 1/8-inch quşburun microtip ultrasəs zond ilə nümunə çıxarış.
11.4.8 2 - 3 sm cam yunlu birdəfəlik Pasteur pipetini gevşetin. Şüşə yunundan nümunə çıxarışını süzün və ekstraktı uyğun bir qabda yığın. Bütün 10 mL ekstraktı solvent nümunədən bərpa edilə bilməz. Buna görə analitik istifadə ediləcək determinativ üsulun həssaslığına uyğun bir həcm toplaymalıdır. Məsələn, ekstraktın daha çox konsentrə olmasına ehtiyac duymayan üsullar üçün (məsələn, 8081 üsulu adətən 10 mL son çıxarış həcmindən istifadə edir), ekstrakt sintillasiya şişasında və ya digər sızdırmaz konteynerdə toplana bilər. Daha çox konsentrasiyaya ehtiyacı olan ekstraktlar üçün son nümunə nəticələrinin hesablanmasını asanlaşdırmaq üçün bütün bu nümunələr üçün standart həcm toplamaq məsləhətdir. Məsələn təmiz tıxac borusuna 5.0 ml ekstrakt yığın. Bu həcm, orijinal nümunənin həcminin tam yarısını təmsil edir. Lazım olduğu təqdirdə, hesablayın “zərər” son nümunə hesablamalar çıxarış, və ya bir yarım nominal final həcmi (məsələn, 0,5 ml vs 1.0 ml) yekun çıxarış cəmləşdirmək yarısı zərər üçün kompensasiya.
11.4.9 Lazım gələrsə, Sec proseduru aşağıdakı əvvəl təhlili çıxarış cəmləşdirmək. 11.5 və ya Sec. 11.6. Əks halda, Sec keçin. 11.7.
Konsentrasiya texnika
Zəruri hallarda həssaslıq meyarlara cavab, aşağı konsentrasiyası və ya yüksək / orta konsentrasiyası hasilatı proseduru bilərsiniz nümunə ekstraktları həlledici metodu və xüsusi tətbiqi üçün zəruri final həcmi cəmlənmişdir bilər K-D texnika və ya azot buxarlanma ya istifadə edərək, istifadə ediləcək.
11.5.1 bir müvafiq ölçülü buxarlanma Flask üçün 10 ml concentrator boru əlavə bir Kuderna danimarka (K-D) concentrator toplaşmaq.
11.5.2 susuz natrium sulfat 10 g olan qurutma sütun vasitəsilə keçərək çıxarış Quru. K-D konsentrator quru ekstraktı toplamaq.
11.5.3 kəmiyyət transfer nail olmaq üçün həlledici əlavə 20 ml hissəsi ilə K-D şarın içinə kolleksiya boru və qurutma sütun Yaxalama.
11.5.4 Flask üçün bir və ya iki təmiz qaynar fiş əlavə və üç top Snyder sütun veririk. solvent buxar recovery ondan hazırlanan məmulatlar əlavə istehsalçının talimatları, K-D aparatının Snyder sütun (kondensator və toplanması cihaz Sec. 6.9 bax). sütun üst metilen-xlorid (və ya digər uyğun həlledici) 1 ml haqqında əlavə Snyder sütun Pre-yaş. (Isti su hamamı haqqında 15 K-D aparatı qoyun – 20 EC concentrator boru qismən isti su batırılır və kolba bütün aşağı dairəvi səthi isti buxar ilə bathed ki,) həlledici qaynama nöqtəsi yuxarıda. 10 konsentrasiyası başa çatdırmaq üçün lazım aparatının şaquli mövqeyi və su temperatur seçin – 20 min. distillə düzgün dərəcəsi, aktiv söhbət edən sütun top, lakin otaqları daşqın deyil. maye aydın həcmi 1 ml çatdıqda, su hamam K-D aparatı aradan qaldırılması və ən azı 10 dəqiqə qurutmaq və sərin imkan verir.
DİQQƏT: bu, bəzi analytes ağır zərər səbəb olacaq kimi çıxarış, quruluq getmək imkan verməyin. Organophosphorus pestisidlərin cür itkilər xüsusilə həssas.
(Cədvəl 2 və ya müvafiq həlledici metodu göstərilən kimi) həlledici mübadiləsi zəruri olduqda 11.5.4.1, bir anda mübadiləsi həlledici və yeni qaynar chip 50 ml əlavə Snyder sütun aradan qaldırılması.
11.5.4.2 Snyder sütun yatıştırıldı. zəruri hallarda müvafiq distillə dərəcəsi qorumaq üçün, su hamamı temperatur artırılması, çıxarış Konsentrat.
11.5.5 Snyder sütun çıxarın. 1 ilə concentrator boru K-D Flask və Snyder sütun aşağı oynaqların Yaxalama – həlledici 2 ml. çıxarış daha Sec qeyd üsulları biri istifadə edərək konsentrə ola bilər. 11.6 və ya 5.0 yekun həcmi düzəlişlər – müvafiq həlledici istifadə 10.0 ml (Cədvəl 2 və ya müvafiq həlledici metodu bax). kükürd kristallar mövcuddur varsa, təmizlənməsi üçün metodu 3660 keçin.
daha konsentrasiyası lazım olarsa 11.6 mikro-Snyder sütun texnika (Sec bax. 11.6.1) və ya azot buxarlanma texnika (Sec. 11.6.2 bax) və ya istifadə edin.
11.6.1 Micro-Snyder sütun texnika
11.6.1.1 concentrator boru təzə təmiz qaynar chip əlavə və concentrator boru birbaşa iki top mikro Snyder sütun veririk. istehsalçının talimatları, K-D aparatının mikro Snyder sütun həlledici buxar recovery şüşə qablar (kondensator və toplanması cihaz) əlavə edin. sütun üst metilen-xlorid və ya mübadilə həlledici 0,5 ml əlavə Snyder sütun Pre-yaş. concentrator boru qismən isti su batırılır ki, bir isti su hamamında mikro-konsentrasiyası aparatı qoyun. 5 konsentrasiyası başa çatdırmaq üçün zəruri, aparat və su temperatur şaquli mövqeyi tənzimləmək – 10 min. distillə düzgün dərəcəsi sütun top fəal söhbət, lakin otaqları daşqın deyil.
maye aydın həcmi 0,5 ml çatdıqda 11.6.1.2 su hamamı olan aparat aradan qaldırılması və ən azı 10 dəqiqə qurutmaq və sərin imkan verir. Snyder sütun aradan qaldırılması və həlledici 0.2 ml ilə concentrator boru öz aşağı oynaqların yaxalayın. 1.0 final çıxarış həcmi seçin – 2.0 ml.
DİQQƏT: bu, bəzi analytes ağır zərər səbəb olacaq kimi çıxarış, quruluq getmək imkan verməyin. Organophosphorus pestisidlərin cür itkilər xüsusilə həssas.
11.6.2 Azot buxarlanma texnika
11.6.2.1 Place isti vanna (30 degC) ilə concentrator boru və (aktivləşdirilmiş karbon bir sütun süzgəcindən) təmiz, quru azot bir incə axın istifadə 0,5 ml həlledici həcmi dəmləmək.
DİQQƏT: Bu fitalat müdaxilələr təqdim edə bilər-ci ildən Yeni plastik borular, karbon tələ və nümunə arasında istifadə edilə bilməz.
11.6.2.2 konsentrasiyası zamanı həlledici ilə concentrator boru bir neçə dəfə daxili divar aşağı Yaxalama. buxarlanma zamanı çıxarış su kondensasiya qarşısını almaq üçün concentrator boru yerləşdirilməlidir. normal prosedurlar çərçivəsində çıxarış quru olmaq üçün icazə lazım deyil.
DİQQƏT: bu, bəzi analytes ağır zərər səbəb olacaq kimi çıxarış, quruluq getmək imkan verməyin. Organophosphorus pestisidlərin cür itkilər xüsusilə həssas.
11.7 çıxarış indi təmizləmə prosedurları məruz və ya müvafiq həlledici texnika (s) istifadə edərək hədəf analytes təhlil edilə bilər. çıxarış daha rəftar dərhal həyata olacaq, bir soyuducu concentrator boru və mağaza stoper. çıxarış 2 gün artıq saxlanılır varsa, bu PTFE-astarlı vida cap ilə təchiz flakon köçürülür və müvafiq etiketli edilməlidir.
12. Data Analysis və hesablaşmalar
açıq bu hasilatı proseduru ilə bağlı heç bir hesablamalar var. son nümunə nəticələrinin hesablanması üçün uyğun həlledici metod baxın.
13. Metod Performance
14. Kirliliği qarşısının alınması
14.1 Kirliliği qarşısının alınması azaldır və ya nəsil nöqtəsində kəmiyyət və / və ya tullantıların toksiklik aradan qaldırır hansı texnika əhatə edir. çirklənmənin qarşısının alınması üçün çoxsaylı imkanlar laboratoriya əməliyyat mövcuddur. EPA ilk seçim idarə variant kimi çirklənmə qarşısının alınması və ticarət məkanları siyahısı ətraf mühitin idarə edilməsi üsulları üstünlük iyerarxiya müəyyən etmişdir. Zaman mümkün laboratoriya kadr onların tullantıların nəsil üçün çirklənmənin qarşısının alınması üsulları istifadə etməlidir. tullantılar feasibly mənbəyində azaldıla bilməz Agency növbəti ən yaxşı variant kimi təkrar tövsiyə edir.
14.2 Laboratoriyalar və tədqiqat qurumlarına tətbiq oluna biləcək kirliliğin qarşısının alınması barədə məlumat üçün daha az məsləhətləşin: Amerika Kimya Cəmiyyətinin Hökumət Əlaqələri və Elmi Siyasəti Bölməsindən əldə edilən Tullantıların Azaldılması üzrə Laboratoriya Kimyəvi İdarəetmə, 1155 16th, NW Washington, DC 20036 , https://www.acs.org.
15. Tullantıların idarə edilməsi
Hər hansı bir kanalizasiya axıdılması icazə və qaydalarının məktub və ruhuna uyğun qalpaq və bench əməliyyatlar, və bütün bərk və təhlükəli tullantıların qaydalar, xüsusilə təhlükəli tullantıların müəyyən edilməsi qaydaları və torpaq məhv məhdudiyyətlər riayət edir. tullantıların idarə olunması üzrə daha ətraflı məlumat üçün, Sec sadalanan ünvanda Amerika Kimya Cəmiyyətinin mövcud Laboratory Personal Waste Management Manual məsləhətləşin. 14.2.
16. Ərizə
- U. EPA, “Interlaboratory Müqayisə Study: Uçucu və Semi-Uçucu birləşmələrin üsulları,” Environmental Monitoring Systems Laboratory, Tədqiqat və İnkişaf, Las Vegas, NV Office, EPA 600 / 4-84-027, 1984.
- CS Hein, PJ Marsden, AS Shurtleff, “Solid nümunələri olan Əlavə IX analytes qiymətləndirilməsi üsulları 3540 qiymətləndirilməsi (Soxhlet) və 3550 (sonication)” S-CUBED, EPA müqaviləsi 68-03-33-75 İş Assignment saylı 03 Document saylı SSS-R- 88-9436 oktyabr, 1988-ci hesabat.
Bilmək lazımdır
Ultrasonik toxuma homogenizers tez-tez probe sonicator, sonic lyser, ultrasəs Topu, ultrasəs grinder, sono-ruptor, sonifier, sonic dismembrator, mobil disrupter, ultrasəs disperser ya Peptid kimi istinad edilir. müxtəlif şərtləri sonication tərəfindən yerinə bilər ki, müxtəlif proqramları nəticəsində.
UP200Ht üçün müxtəlif sonotrode ölçüləri