EPA3550 Ultrasonik Çıxarma Bələdçisi
ultrasəs çıxarılması kiçik laboratoriya nümunələrinə, eləcə də kommersiya istehsal miqyasında qiymətli birləşmələrin çıxarılması üçün tətbiq oluna bilən yaşıl, ətraf mühitə uyğun ekstraksiya üsuludur. Birləşmiş Dövlət Ətraf Mühitin Mühafizəsi Agentliyi (EPA) Resursların Qorunması və Bərpası Aktını (RCRA) dəstəkləmək üçün müxtəlif analitik kimya və xarakterik sınaq metodologiyalarını, ətraf mühitdən nümunə götürmə və monitorinqi və keyfiyyət təminatını tövsiyə edir. Ultrasonik yardımlı hasilat üçün EPA aşağıdakı təlimatı yayımladı:
METOD 3550C – ultrasəs çıxarılması
1. Əhatə dairəsi və tətbiqi
Bundan əlavə, SW-846 metodları, metodla müəyyən edilmiş parametrlərin təhlili üçün tələb olunan metoddan istifadə istisna olmaqla, laboratoriyanın istifadə edə biləcəyi analitik prosedur və ya texnikanın necə yerinə yetirilməsinə dair ümumi məlumatları ehtiva edən rəhbər metodlar kimi nəzərdə tutulub. öz ümumi istifadəsi və ya xüsusi layihə tətbiqi üçün öz ətraflı Standart Əməliyyat Prosedurunu (SOP) yaratmaq üçün əsas başlanğıc nöqtəsi. Bu metoda daxil edilən performans məlumatları yalnız təlimat məqsədləri üçündür və laboratoriyanın akkreditasiyası məqsədləri üçün mütləq QC qəbul meyarları kimi istifadə edilməməlidir və istifadə edilməməlidir.
1.1 Bu üsul torpaqlar, şlamlar və tullantılar kimi bərk cisimlərdən uçucu olmayan və yarı uçucu üzvi birləşmələrin çıxarılması prosedurunu təsvir edir. Ultrasəs prosesi nümunə matrisinin ekstraksiya həlledicisi ilə intim əlaqəsini təmin edir.
1.2 Bu üsul üzvi birləşmələrin gözlənilən konsentrasiyası əsasında iki prosedura bölünür. Aşağı konsentrasiya proseduru (Sec. 11.3) 20 mq/kq-dan az və ya ona bərabər gözlənilən fərdi üzvi komponentlər üçündür və daha böyük nümunə ölçüsündən və üç seriyalı ekstraksiyadan istifadə edir (aşağı konsentrasiyaları çıxarmaq daha çətindir). Orta/yüksək konsentrasiya proseduru (Bölmə 11.4) 20 mq/kq-dan çox gözlənilən fərdi üzvi komponentlər üçündür və daha kiçik nümunədən və tək ekstraksiyadan istifadə edir.
1.3 Təhlildən əvvəl çıxarışların hər hansı bir təmizləmə formasına (məsələn, 3600 seriyasından olan metoddan istifadə etməklə) məruz qalması çox tövsiyə olunur.
1.4 Maksimum hasilat səmərəliliyinə nail olmaq üçün metoda (istehsalçının təlimatları daxil olmaqla) açıq şəkildə riayət edilməsi vacibdir. Bax Sec. Çıxarma prosedurunun kritik aspektlərinin müzakirəsi üçün 11.0. Xüsusi əməliyyat parametrləri ilə bağlı istehsalçının təlimatlarına müraciət edin.
1.5 Bu üsul müxtəlif analit qrupları üçün istifadə oluna bilən ən azı üç ekstraksiya həlledici sistemini təsvir edir (bax. Bölmə 7.4). Maraqlanan analitlər üçün adekvat performans nümayiş etdirmək şərti ilə digər həlledici sistemlərdən istifadə edilə bilər. Ekstraksiya həlledicisinin seçimi maraq doğuran analitlərdən asılı olacaq və heç bir tək həlledici bütün analit qruplarına universal olaraq tətbiq oluna bilməz. Xüsusilə təxminən 10 μq/kq-a yaxın və ya aşağı konsentrasiyalarda ultrasəs ekstraksiyasının səmərəliliyi ilə bağlı narahatlıqlar nəticəsində analitikin xüsusi həlledici sisteminin performansını və maraq doğuran analitlər və konsentrasiyaları üçün iş şəraitini nümayiş etdirməsi vacibdir. maraq. Bu nümayiş, bu metodda xüsusi olaraq sadalananlar da daxil olmaqla, istifadə edilən hər hansı həlledici sistemə aiddir. Ən azı, belə nümayiş təmiz istinad matrisindən istifadə etməklə Metod 3500-də təsvir edilən ilkin bacarıq nümayişini əhatə edəcək. Metod 8000 bu cür nümayişlər üçün performans meyarlarını, eləcə də matris artımı və laboratoriya nəzarəti nümunə nəticələrini hazırlamaq üçün istifadə edilə bilən prosedurları təsvir edir.
1.6 EPA qeyd edir ki, milyardda aşağı hissədə (ppb) konsentrasiyalarda və daha aşağı konsentrasiyalarda orqanofosfor pestisidləri ilə bağlı ultrasəs ekstraksiyasının effektivliyinə dair məhdud nəşr edilmiş məlumatlar mövcuddur. Nəticə olaraq, bu metodun xüsusilə bu birləşmələr üçün istifadəsi yuxarıda və Metod 3500-də müzakirə olunanlar kimi performans məlumatları ilə dəstəklənməlidir.
1.7 Bu metoddan istifadə etməzdən əvvəl analitiklərə tövsiyə olunur ki, keyfiyyətə nəzarət prosedurları, işlənib hazırlanması haqqında əlavə məlumat üçün ümumi təhlildə istifadə oluna bilən hər bir prosedur növü üçün (məsələn, Metodlar 3500, 3600, 5000 və 8000) əsas metodla məsləhətləşsinlər. QC qəbul meyarları, hesablamalar və ümumi təlimat. Analitiklər həmçinin metodların, aparatların, materialların, reagentlərin və təchizatların seçimində nəzərdə tutulan çeviklik və bunu nümayiş etdirmək üçün analitikin məsuliyyətləri barədə təlimat üçün təlimatın qarşısındakı imtina bəyanatına və İkinci Fəsildəki məlumatlara müraciət etməlidirlər. İstifadə olunan üsullar maraq analitiklərinə, maraq matrisinə və narahatlıq səviyyələrinə uyğundur.
Bundan əlavə, analitiklərə və məlumat istifadəçilərinə tövsiyə olunur ki, tənzimləmədə açıq şəkildə göstərildiyi hallar istisna olmaqla, Federal sınaq tələblərinə cavab olaraq SW-846 metodlarının istifadəsi məcburi deyil. Bu metodda olan məlumat EPA tərəfindən analitik və tənzimlənən icma tərəfindən nəzərdə tutulan tətbiq üçün məlumat keyfiyyəti məqsədlərinə cavab verən nəticələrin yaradılması üçün zəruri olan mülahizələrin qəbul edilməsində istifadə olunacaq təlimat kimi təqdim olunur.
1.8 Bu metodun istifadəsi müvafiq təcrübəli və təlim keçmiş analitiklər tərəfindən və ya onların nəzarəti altında istifadə ilə məhdudlaşdırılır. Hər bir analitik bu üsulla məqbul nəticələr əldə etmək bacarığını nümayiş etdirməlidir. Yuxarıda qeyd edildiyi kimi, bu cür nümayişlər maraq doğuran analitlərə və istifadə olunan həlledici sisteminə, eləcə də aşağı və orta/yüksək konsentrasiyalı nümunələr üçün prosedurlara xasdır.
VialTweeter ultrasəs nümunəsinin hazırlanması üçün
2. Metodun xülasəsi
2.1 Aşağı konsentrasiya proseduru — Nümunə sərbəst axan toz yaratmaq üçün susuz natrium sulfat ilə qarışdırılır. Qarışıq ultrasəs ekstraksiyasından istifadə edərək üç dəfə həlledici ilə çıxarılır. Ekstrakt nümunədən vakuum filtrasiyası və ya sentrifuqa üsulu ilə ayrılır. Çıxarış son konsentrasiya, təmizləmə və/və ya analiz üçün hazırdır.
2.2 Orta / yüksək konsentrasiya proseduru — Nümunə sərbəst axan toz yaratmaq üçün susuz natrium sulfat ilə qarışdırılır. Bu ultrasəs ekstraksiyasından istifadə edərək bir dəfə həlledici ilə çıxarılır. Çıxarışın bir hissəsi təmizləmə və/və ya analiz üçün toplanır.
3. Təriflər
Bu üsula aid ola biləcək təriflər üçün Birinci Fəsil və istehsalçının təlimatlarına baxın.
4. Müdaxilələr
4.1 Həlledicilər, reagentlər, şüşə qablar və digər nümunə emal avadanlıqları nümunə analizinə artefaktlar və/yaxud müdaxilələr yarada bilər. Metod blanklarının təhlili ilə bütün bu materialların təhlil şərtləri altında müdaxilələrdən azad olması nümayiş etdirilməlidir.
Bütün şüşə sistemlərdə reagentlərin xüsusi seçimi və həlledicilərin distillə yolu ilə təmizlənməsi tələb oluna bilər. Keyfiyyətə nəzarət prosedurlarına dair xüsusi təlimat üçün istifadə ediləcək hər bir metoda və şüşə qabların təmizlənməsinə dair ümumi təlimat üçün Dördüncü Fəsilə baxın.
4.2 Müdaxilələr adətən maraq doğuran analitlərə xasdır. Buna görə də, hasilat müdaxilələri ilə bağlı xüsusi təlimat üçün Metod 3500-ə və müvafiq təyinedici metodlara istinad edin.
5. Təhlükəsizlik
Bu üsul onun istifadəsi ilə bağlı bütün təhlükəsizlik məsələlərini həll etmir. Laboratoriya təhlükəsiz iş mühitinin və bu metodda sadalanan kimyəvi maddələrin təhlükəsiz istifadəsi ilə bağlı OSHA qaydalarına dair cari məlumat faylının saxlanmasına cavabdehdir. Material təhlükəsizliyi məlumat vərəqlərinin arayış faylı (MSDS) bu təhlillərdə iştirak edən bütün işçilər üçün mövcud olmalıdır.
6. Avadanlıq və təchizat
Bu təlimatda ticarət adlarının və ya kommersiya məhsullarının qeyd edilməsi yalnız illüstrativ məqsədlər üçündür və EPA təsdiqi və ya istifadə üçün eksklüziv tövsiyə təşkil etmir. SW-846 metodlarında istinad edilən məhsullar və alət parametrləri metodun hazırlanması zamanı istifadə edilən və ya sonradan Agentlik tərəfindən qiymətləndirilən məhsul və parametrləri təmsil edir. Bu təlimatda sadalananlardan başqa şüşə qablar, reagentlər, ləvazimatlar, avadanlıq və parametrlər nəzərdə tutulan tətbiqə uyğun metodun performansı nümayiş etdirilib sənədləşdirildikdə istifadə edilə bilər.
Bu bölmədə ümumi laboratoriya şüşə məmulatları (məsələn, stəkanlar və kolbalar) göstərilmir.
6.2 Ultrasəs hazırlığı — Titan ucu ilə təchiz edilmiş buynuz tipli cihaz və ya müvafiq performans verəcək bir cihaz istifadə edilməlidir. (məs UP200Ht və ya UP200 St)
6.2.1 Ultrasəs pozucu — Dağıdıcının minimum gücü 300 vatt olmalıdır, pulsasiya qabiliyyətinə malikdir. Kavitasiya səsini azaltmaq üçün nəzərdə tutulmuş bir cihaz tövsiyə olunur. Aşağı və orta/yüksək konsentrasiyalı nümunələrin çıxarılması üçün pozucu hazırlamaq üçün istehsalçının təlimatlarına əməl edin. (məs UP400S)
6.2.2 Aşağı konsentrasiya metodu proseduru üçün 3/4 düymlük buynuzdan və orta/yüksək konsentrasiya metodu proseduru üçün 1/2 düymlük buynuza bərkidilmiş 1/8 düymlük daralmış mikrotipdən istifadə edin.
6.3 Səsdən qorunma qutusu – Eşitmə qabiliyyətinə zərər verməmək üçün səsdən qoruyucu örtükdən (məsələn, SPB-L səsdən mühafizə qutusu) istifadə etmək tövsiyə olunur. Beləliklə, sonikasiya prosesinin kavitasiya səs-küyü əhəmiyyətli dərəcədə azaldıla bilər.
Əlavə Avadanlıq
6.4.1 Qurutma sobası — 105 °C temperaturu saxlamağa qadirdir.
6.4.2 Desikator.
6.4.3 Titreklər — Çini və ya birdəfəlik alüminium.
6.5 Pasteur pipetləri — 1 ml, şüşə, birdəfəlik.
6.7 Vakuum və ya təzyiqli filtrasiya aparatı
6.7.1 Buchner hunisi
6.7.2 Filtr kağızı
6.8 Kuderna-Danimarka (KD) aparatı
6.8.1 Konsentrator borusu — 10 ml, bitmiş. Ekstraktların buxarlanmasının qarşısını almaq üçün bir şüşə tıxac istifadə olunur.
6.8.2 Buxarlanma kolbası — 500 ml. Kolbanı yaylar, sıxaclar və ya ekvivalenti ilə konsentrator borusuna bağlayın.
6.8.3 Snayder sütunu — Üç top makro.
6.8.4 Snayder sütunu — İki top mikro.
6.8.5 Bulaqlar — 1/2-düym.
6.9 Solvent buxarının bərpası sistemi.
QEYD: Bu şüşə qablar Kuderna-Danimarka buxarlandırıcı konsentratorların istifadəsini tələb edən konsentrasiya prosedurları zamanı həlledicinin bərpası məqsədilə tövsiyə olunur. Bu cihazın daxil edilməsi uçucu üzvi maddələrin hava emissiyalarını tənzimləyən Federal, Dövlət və ya yerli bələdiyyə qaydaları ilə tələb oluna bilər. EPA emissiyaların azaldılması proqramını həyata keçirmək üçün bir üsul kimi bu tip meliorativ sistemin daxil edilməsini tövsiyə edir. Solventin bərpası tullantıların minimuma endirilməsi və çirklənmənin qarşısının alınması təşəbbüslərinə uyğunlaşma vasitəsidir.
6.10 Qaynar fişlər — Solventlə çıxarılır, təxminən 10/40 mesh (silisium karbid və ya ekvivalenti).
6.11 Su hamamı — Qızdırılır, konsentrik üzük örtüyü ilə, temperaturu ± 5 °C-ə qədər idarə edə bilir. Hamam bir başlıqda istifadə edilməlidir.
6.12 Balans — Üstdən yükləmə, 0,01 q dəqiqliklə çəkməyə qadirdir.
6.13 Flakonlar — 2 ml, GC avtomatik nümunə götürən üçün, politetrafloroetilen (PTFE) astarlı vintli qapaqlar və ya büzməli zirvələrlə təchiz edilmişdir.
6.14 Şüşə parıldayan flakonlar — 20 ml, PTFE astarlı vintli qapaqlarla təchiz edilmişdir.
6.15 Spatula — Paslanmayan polad və ya PTFE.
6.16 Qurutma sütunu — 20 mm İD borosilikat şüşə xromatoqrafik sütun, altında şüşə yun.
QEYD: Frited şüşə diskləri olan sütunları yüksək dərəcədə çirklənmiş ekstraktları qurutmaq üçün istifadə edildikdən sonra zərərsizləşdirmək çətindir. Fritsiz sütunlar alına bilər.
Adsorbanı saxlamaq üçün kiçik bir şüşə yun istifadə edin. Sütunu adsorbentlə qablaşdırmadan əvvəl şüşə yun yastığını 50 mL aseton və ardınca 50 mL elüsyon həlledicisi ilə əvvəlcədən yuyun.
6.17 Azot buxarlandırma aparatı (isteğe bağlı) — N-Evap, 12 və ya 24 mövqe (Organomation Model 112 və ya ekvivalent).
7. Reagentlər və Standartlar
7.2 Üzvi olmayan reagent suyu. Bu üsulda suya dair bütün istinadlar Birinci Fəsildə müəyyən edildiyi kimi üzvi olmayan reagent suya aiddir.
7.3 Natrium sulfat (dənəvər, susuz), Na2SO4. Dayaz qabda 4 saat 400 deqC-də qızdırmaqla və ya natrium sulfatı metilen xloridlə əvvəlcədən təmizləməklə təmizləyin. Natrium sulfat metilen xlorid ilə əvvəlcədən təmizlənirsə, natrium sulfatdan heç bir müdaxilənin olmadığını göstərən bir metod blankı təhlil edilməlidir.
7.4 Ekstraksiya həllediciləri
Nümunələr maraq konsentrasiyalarında nümunə matrisindən maraq doğuran analitlərin optimal, təkrarlana bilən bərpasını təmin edən həlledici sistemindən istifadə etməklə çıxarılmalıdır. Ekstraksiya həlledicisinin seçimi maraq doğuran analitlərdən asılı olacaq və heç bir tək həlledici bütün analit qruplarına universal olaraq tətbiq oluna bilməz. Hansı həlledici sistemin tətbiq olunmasından asılı olmayaraq, o cümlədən bu metodda xüsusi olaraq sadalananlar, analitik maraq səviyyələrində maraq doğuran analitlər üçün adekvat performans nümayiş etdirməlidir. Ən azı, belə nümayiş təmiz istinad matrisindən istifadə etməklə Metod 3500-də təsvir edilən ilkin bacarıq nümayişini əhatə edəcək. Metod 8000 bu cür nümayişlər üçün performans meyarlarını, eləcə də matris artımı və laboratoriya nəzarəti nümunə nəticələrini hazırlamaq üçün istifadə edilə bilən prosedurları təsvir edir.
Aşağıda təsvir edilən həlledici sistemlərin çoxuna aseton kimi su ilə qarışan həlledici və metilen xlorid və ya heksan kimi su ilə qarışmayan həlledicinin birləşməsini əhatə edir. Su ilə qarışan həlledicinin məqsədi qarışıq həlledicinin bərk hissəciklərin səthinin su təbəqəsinə nüfuz etməsinə imkan verməklə yaş bərk maddələrin çıxarılmasını asanlaşdırmaqdır. Su ilə qarışmayan həlledici oxşar polariteli üzvi birləşmələri çıxarır. Beləliklə, heksan kimi qeyri-qütblü həlledici tez-tez PCB kimi qeyri-qütblü analitlər üçün istifadə olunur, metilen xlorid kimi qütb həlledici isə qütb analitləri üçün istifadə edilə bilər. Asetonun polaritesi qarışıq həlledici sistemlərdə polar analitlərin çıxarılmasına da kömək edə bilər.
Cədvəl 1 müxtəlif ekstraksiya həlledici sistemlərindən istifadə edərək NIST SRM-dən çıxarılan seçilmiş yarı uçucu üzvi birləşmələr üçün nümunə bərpa məlumatları təqdim edir. Aşağıdakı bölmələr müxtəlif sinif analitlər üçün həlledicilərin seçilməsinə dair təlimat verir.
Bütün həlledicilər pestisid keyfiyyəti və ya ekvivalenti olmalıdır. İstifadədən əvvəl həlledicilər qazdan təmizlənə bilər.
7.4.1 Yarım uçucu üzvi maddələr aseton/heksan (1:1, h/c CH3COCH3/C6H14) və ya aseton/metilen xlorid (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2) ilə ekstraksiya edilə bilər.
7.4.2 Orqanoklorlu pestisidlər aseton/heksan (1:1, h/c CH3COCH3/C6H14) və ya aseton/metilen xlorid (1:1, h/vCH3COCH3/CH2Cl2) ilə ekstraksiya edilə bilər.
7.4.3 PCB-lər aseton/heksan (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14) və ya aseton/metilen xlorid (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2) və ya heksan (C6H14) ilə ekstraksiya edilə bilər.
7.4.4 Analitik nümunə matrisində maraq konsentrasiyalarında maraq doğuran analitlər üçün adekvat performans nümayiş etdirə bilməsi şərti ilə digər həlledici sistemlərdən istifadə edilə bilər (bax. Metod 3500).
7.5 Mübadilə həllediciləri — Bəzi təyinedici üsullardan istifadə etməklə, ekstraksiya həlledicisini həmin təyinedici metodda istifadə olunan alətlərə uyğun olan həlledici ilə dəyişdirmək lazımdır. Müvafiq mübadilə həlledicisinin seçilməsi üçün istifadə ediləcək müəyyənedici metoda baxın. Bütün həlledicilər pestisid keyfiyyəti və ya ekvivalenti olmalıdır. Mübadilə həlledicilərinin nümunələri aşağıda verilmişdir.
7.5.1 Heksan, C6H14
7.5.2 2-Propanol, (CH3)2CHOH
7.5.3 Sikloheksan, C6H12
7.5.4 Asetonitril, CH3CN
7.5.5 Metanol, CH3OH
Səs qoruyucu qutu SPB-L sonikasiyanın kavitasiya səsini əhəmiyyətli dərəcədə azaldır.
8. Nümunələrin toplanması, saxlanması və saxlanması
8.1 Dördüncü Fəslin giriş materialına baxın, “Üzvi Analitlər” Metod 3500 və tətbiq ediləcək xüsusi təyinedici üsullar.
8.2 Bu prosedurla çıxarılacaq bərk nümunələr, tərkibində yarı uçucu üzvi maddələr olan hər hansı digər bərk nümunələr kimi toplanmalı və saxlanmalıdır.
9. Keyfiyyətə Nəzarət
9.2 İlkin bacarıq nümayişi
Hər bir laboratoriya təmiz matrisdə hədəf analitlər üçün məqbul dəqiqlik və dəqiqlik məlumatlarını yaratmaqla istifadə etdiyi hər bir nümunənin hazırlanması və təyinedici metod birləşməsi ilə ilkin bacarıq nümayiş etdirməlidir. Laboratoriya, həmçinin yeni işçilər təlim keçdikdə və ya cihazlarda əhəmiyyətli dəyişikliklər edildikdə, bacarıq nümayişini təkrarlamalıdır. Təcrübə nümayişini necə yerinə yetirmək barədə məlumat üçün Metod 8000-ə baxın.
9.3 İlkin olaraq hər hansı nümunələri emal etməzdən əvvəl analitik nümunə və reagentlərlə təmasda olan avadanlığın bütün hissələrinin müdaxiləsiz olduğunu nümayiş etdirməlidir. Bu, metod blankının təhlili vasitəsilə həyata keçirilir. Davamlı yoxlama olaraq, nümunələr hər dəfə çıxarıldıqda, təmizləndikdə və təhlil edildikdə və reagentlərdə dəyişiklik olduqda, xroniki laboratoriya çirklənməsinə qarşı qorunma kimi, metod blankı çıxarılmalı və maraq doğuran birləşmələr üçün təhlil edilməlidir.
9.4 İstənilən metod blankları, matrisli sünbül nümunələri və ya təkrar nümunələr faktiki nümunələrdə istifadə olunan analitik prosedurlara (Bölmə 11.0) məruz qalmalıdır.
9.5 Müvafiq sistematik planlaşdırma sənədlərinə və laboratoriya SOP-larına daxil edildiyi kimi bu üsulla standart keyfiyyət təminatı təcrübələrindən istifadə edilməlidir. Cihazın bütün iş şəraiti qeyd edilməlidir.
9.6 Həmçinin hasilat və nümunənin hazırlanması keyfiyyətinə nəzarət prosedurları və müəyyənedici QC prosedurları üçün istifadə ediləcək determinativ üsullar üçün Metod 3500-ə baxın.
9.7 Müvafiq təyinedici metodda qeyd edildikdə, çıxarışdan əvvəl bütün nümunələrə surroqat standartları əlavə edilməlidir. Əlavə məlumat üçün Metodlar 3500 və 8000-ə və müvafiq təyinedici metodlara baxın.
9.8 Daha əvvəl qeyd edildiyi kimi, ultrasəs ekstraksiya da daxil olmaqla istənilən ekstraksiya texnikasının istifadəsi nümunə matrisində maraq səviyyələrində maraq doğuran analitlər üçün xüsusi həlledici sisteminin performansını və iş şəraitini nümayiş etdirən məlumatlar ilə dəstəklənməlidir.
10. Kalibrləmə və Standartlaşdırma
Bu nümunənin çıxarılması proseduru ilə birbaşa əlaqəli heç bir kalibrləmə və ya standartlaşdırma addımları yoxdur.
11. Prosedur
Sec-də qeyd edildiyi kimi. 1.4, ultrasəs hasilatı torpaqlar/bərk maddələr üçün digər çıxarma üsulları kimi ciddi bir üsul olmaya bilər. Buna görə də, maksimum hasilat səmərəliliyinə nail olmaq üçün bu metoda açıq şəkildə (istehsalçının təlimatları daxil olmaqla) riayət edilməsi çox vacibdir. Ən azı, bu texnikadan uğurla istifadə etmək üçün:
11.1 Nümunə ilə işləmə
11.1.2 Tullantı nümunələri — Çox fazadan ibarət nümunələr, İkinci Fəsildə təsvir edilən fazaların ayrılması proseduru ilə çıxarılmadan əvvəl hazırlanmalıdır. Bu ekstraksiya proseduru yalnız bərk maddələr üçündir.
11.1.3 Taşlama üçün yararlı olan quru tullantı nümunələri — Tullantıları 1 mm-lik ələkdən keçmək və ya 1 mm-lik dəlikdən çıxarmaq üçün üyüdün və ya başqa bir şəkildə bölün. Taşlamadan sonra ən azı 10 q məhsul əldə etmək üçün üyüdmə aparatına kifayət qədər nümunə daxil edin.
DİQQƏT: Laboratoriyanın çirklənməsinin qarşısını almaq üçün qurutma və üyütmə başlıqda aparılmalıdır.
11.1.4 Saqqızlı, lifli və ya üyüdülməyə yaramayan yağlı materiallar — Ekstraksiya üçün nümunə səthlərinin qarışdırılmasına və maksimum ifşa olunmasına imkan vermək üçün bu materialları kəsin, parçalayın və ya başqa şəkildə ölçüsünü azaldın.
11.2 Quru kütlənin faizinin təyini — Nümunə nəticələrinin quru çəki əsasında hesablanması zamanı nümunənin ayrı bir hissəsi analitik təyinat üçün istifadə edilən hissə ilə eyni vaxtda çəkilməlidir.
DİQQƏT: Qurutma sobası başlıqda və ya havalandırmalı olmalıdır. Ağır şəkildə çirklənmiş təhlükəli tullantı nümunəsi əhəmiyyətli laboratoriya çirklənməsinə səbəb ola bilər.
Çıxarılacaq nümunənin alikvotu çəkildikdən dərhal sonra nümunənin əlavə 5-10 q alikvotu daralanmış tigeyə çəkin. Bu alikotu bir gecədə 105 °C-də qurutun. Çəkmədən əvvəl desikatorda soyumağa icazə verin.
Quru kütlənin faizini aşağıdakı kimi hesablayın:
% quru çəki = (quru nümunə / q nümunə) x 100
Bu sobada qurudulmuş alikot ekstraksiya üçün istifadə edilmir və quru çəki müəyyən edildikdən sonra müvafiq qaydada utilizasiya edilməlidir.
11.3 Aşağı konsentrasiyalı ekstraksiya proseduru
Bu prosedur, tərkibində 20 mq/kq-dan az və ya ona bərabər olan üzvi analizlərin olması gözlənilən bərk nümunələrə aiddir.
Sonikasiyadan əvvəl addımlar
11.3.1 Daha uçucu çıxarıla bilən maddələrin itirilməsinin qarşısını almaq üçün aşağıdakı addımlar sürətlə yerinə yetirilməlidir.
11.3.1.1 Təxminən 30 q nümunəni 400 ml-lik stəkana çəkin. Çəkini 0,1 q dəqiqliklə qeyd edin.
11.3.1.2 Süpürmə üçün seçilmiş hər partiyada nümunə üçün 1,0 mL matrisli məhlul əlavə edin. Matris spiking birləşmələrinin və konsentrasiyalarının müvafiq seçimi ilə bağlı təlimat üçün Metod 3500 ilə məsləhətləşin. Həmçinin Sec-dəki qeydə baxın. 11.3.
11.3.1.3 Bütün nümunələrə, çivili nümunələrə, QC nümunələrinə və blanklara 1,0 ml surroqat standart məhlul əlavə edin. Surroqat birləşmələrin və konsentrasiyaların müvafiq seçimi ilə bağlı təlimat üçün Metod 3500 ilə məsləhətləşin. Həmçinin Sec-dəki qeydə baxın. 11.3.
11.3.1.4 Əgər gel keçiriciliyinin təmizlənməsi (bax. Metod 3640) tətbiq olunacaqsa, analitik ya surroqat spiking məhlulunun (və uyğun olduqda, matris spiking məhlulunun) həcminin iki qatını əlavə etməlidir, ya da son ekstraktı normal həcmin yarısına qədər cəmləşdirməlidir. , GPC sütununun yüklənməsi səbəbindən itirilmiş çıxarışın yarısını kompensasiya etmək. Həmçinin Sec-dəki qeydə baxın. 11.3.
11.3.1.5 Sərbəst axan qumlu teksturaya malik olmayan məsaməsiz və ya yaş nümunələr (saqqızlı və ya gil tipli) spatuladan istifadə etməklə 60 q susuz natrium sulfatla qarışdırılmalıdır. Lazım gələrsə, daha çox natrium sulfat əlavə edilə bilər. Natrium sulfat əlavə edildikdən sonra nümunə sərbəst axmalıdır. Həmçinin Sec-dəki qeydə baxın. 11.3.
11.3.1.6 Dərhal 100 mL ekstraksiya həlledicisi və ya həlledici qarışığı əlavə edin (həlledicilərin seçimi haqqında məlumat üçün 7.4-cü bölməyə və Cədvəl 2-ə baxın).
11.3.2 3/4 düymlük pozucu buynuzun ucunun alt səthini həlledicinin səthindən təxminən 1/2 düym aşağıda, lakin çöküntü təbəqəsinin üstündə yerləşdirin.
QEYD: Ultrasonik buynuz / sonotrode istehsalçının təlimatlarına uyğun olaraq düzgün quraşdırıldığından əmin olun.
11.3.3 Çıxış nəzarəti 100% (tam güc) və ya istehsalçının tövsiyə etdiyi güc parametrində, rejim açarı Pulse (davamlı enerjidən daha çox impuls enerjisi) və faiz iş dövrü ilə 3 dəqiqə ərzində ultrasəs üsulu ilə nümunəni çıxarın. 50% (50% vaxtda enerji və 50% söndürmə) olaraq təyin edin. Mikrotipli zonddan istifadə etməyin.
11.3.4 Ekstraktı süzün və təmiz 500 ml-lik filtrasiya kolbasına bərkidilmiş Buchner hunisində filtr kağızından (məsələn, Whatman № 41 və ya ekvivalenti) süzün. Alternativ olaraq, ekstraktı sentrifuqa şüşəsinə tökün və hissəcikləri çıxarmaq üçün aşağı sürətlə sentrifuqa edin.
11.3.5 Ekstraksiyanı iki əlavə 100 ml-lik təmiz həlledici ilə iki dəfə təkrarlayın. Hər ultrasəs ekstraksiyasından sonra həlledicini süzün. Son ultrasəs ekstraksiyasından sonra bütün nümunəni Buchner hunisinə tökün, stəkanı ekstraksiya həlledicisi ilə yuyun və yaxasını huniyə əlavə edin.
Sonikasiyadan sonrakı addımlar
11.3.6 Zəruri hallarda, Bölmə 11.5-də göstərilən prosedura uyğun olaraq, analizdən əvvəl ekstrakt konsentrasiya edilməlidir. Əks halda, Sec-ə keçin. 11.7.
Nümunə sonication üçün mikro-ucu ilə UP200St
11.4 Orta / yüksək konsentrasiyalı ekstraksiya proseduru
Bu prosedur tərkibində 20 mq/kq-dan çox üzvi analit olması gözlənilən bərk nümunələrə aiddir.
Sonikasiyadan əvvəl addımlar
11.4.2 Süpürmə üçün seçilmiş hər bir partiyada nümunə üçün 1,0 mL matrisin spiking məhlulu əlavə edin. Matris spiking birləşmələrinin və konsentrasiyalarının uyğun seçimi ilə bağlı təlimat üçün Metod 3500 ilə məsləhətləşin. Həmçinin Sec-dəki qeydə baxın. 11.3.
11.4.3 Bütün nümunələrə, çivili nümunələrə, QC nümunələrinə və blanklara 1,0 mL surroqat spiking məhlulu əlavə edin. Matris spiking birləşmələrinin və konsentrasiyalarının müvafiq seçimi ilə bağlı təlimat üçün Metod 3500 ilə məsləhətləşin. Həmçinin Sec-dəki qeydə baxın. 11.3.
11.4.4 Əgər gel keçiriciliyinin təmizlənməsi (bax. Metod 3640) tətbiq olunacaqsa, analitik ya surroqat məhlulun həcmini iki dəfə artırmalıdır (və uyğun olduqda, matris spiking məhlulu) və ya son ekstraktı normal həcmin yarısına qədər cəmləşdirməlidir. , GPC sütununun yüklənməsi səbəbindən itirilmiş çıxarışın yarısını kompensasiya etmək.
11.4.5 Sərbəst axan qumlu teksturaya malik olmayan məsaməsiz və ya yaş nümunələr (saqqızlı və ya gil tipli) spatuladan istifadə etməklə 2 q susuz natrium sulfatla qarışdırılmalıdır. Lazım gələrsə, daha çox natrium sulfat əlavə edilə bilər. Natrium sulfat əlavə edildikdən sonra nümunə sərbəst axmalıdır (Sec. 11.3-dəki qeydə baxın).
11.4.6 Surroqatların və matris sünbüllərinin əlavə həcmini nəzərə alaraq yekun həcmi 10,0 ml-ə çatdırmaq üçün lazım olan hər hansı həcmdə həlledicini dərhal əlavə edin (həlledicilərin seçimi ilə bağlı məlumat üçün bax. Bölmə 7.4 və Cədvəl 2).
11.4.7 Nümunəni 1/8-düymlük konik mikrotipli ultrasəs zondu ilə çıxış idarəetmə parametri 5-də 2 dəqiqə ərzində və nəbz və faiz iş dövrü 50% rejimində açarla çıxarın.
11.4.8 Birdəfəlik istifadə edilə bilən Pasteur pipetini 2-3 sm şüşə yun ilə boş yerə yığın. Nümunə ekstraktını şüşə yundan süzün və çıxarışı uyğun bir qaba yığın. Bütün 10 ml ekstraksiya həlledicisi nümunədən bərpa edilə bilməz. Buna görə də, analitik istifadə ediləcək determinativ metodun həssaslığına uyğun bir həcm toplamalıdır. Məsələn, ekstraktın daha çox konsentrasiyasına ehtiyac olmayan üsullar üçün (məsələn, Metod 8081 adətən 10 mL-lik son ekstrakt həcmini istifadə edir) çıxarış parıldayan flakonda və ya digər bağlana bilən qabda toplana bilər. Əlavə konsentrasiyaya ehtiyacı olan ekstraktlar üçün son nümunə nəticələrinin hesablanmasını sadələşdirmək üçün bütün belə nümunələr üçün standart həcm toplamaq məsləhətdir. Məsələn, təmiz konsentrator borusuna 5,0 mL ekstrakt toplayın. Bu həcm ilkin nümunə çıxarışının ümumi həcminin tam yarısını təşkil edir. Lazım gələrsə, hesab “itki” son nümunə hesablamalarında çıxarışın yarısının miqdarını yoxlayın və ya itkini kompensasiya etmək üçün yekun çıxarışı nominal yekun həcmin yarısına (məsələn, 0,5 ml-ə qarşı 1,0 ml) cəmləşdirin.
11.4.9 Zəruri hallarda, Bölmədə göstərilən prosedura əməl edərək, analizdən əvvəl ekstrakt konsentrasiya edilməlidir. 11.5 və ya San. 11.6. Əks halda, Sec-ə keçin. 11.7.
Konsentrasiya texnikaları
Həssaslıq meyarlarına cavab vermək üçün lazım olduqda, ya aşağı konsentrasiyalı, ya da orta/yüksək konsentrasiyalı ekstraksiya prosedurundan nümunə ekstraktları ya KD texnikasından, ya da azotun buxarlanmasından istifadə etməklə təyinedici metod və istifadə ediləcək xüsusi tətbiq üçün lazım olan son həcmə qədər cəmləşdirilə bilər.
11.5.1 Kuderna-Danimarka (KD) konsentratorunu 10 ml-lik konsentrator borusunu müvafiq ölçülü buxarlanma kolbasına əlavə etməklə yığın.
11.5.2 Çıxarışı təxminən 10 q susuz natrium sulfat olan qurutma kolonundan keçirərək qurutun. Qurudulmuş ekstraktı KD konsentratorunda toplayın.
11.5.3 Kəmiyyət ötürülməsinə nail olmaq üçün toplama borusunu və qurutma sütununu əlavə 20 ml həlledici hissəsi ilə KD kolbasına yuyun.
11.5.4 Kolbaya bir və ya iki təmiz qaynar çip əlavə edin və üç toplu Snayder sütununu əlavə edin. İstehsalçının göstərişlərinə əməl edərək, həlledici buxar bərpa edən şüşə qabları (kondenser və toplama cihazı, 6.9-a baxın) KD aparatının Snyder sütununa əlavə edin. Sütunun yuxarı hissəsinə təxminən 1 mL metilen xlorid (və ya digər uyğun həlledici) əlavə edərək Snyder sütununu əvvəlcədən nəmləndirin. KD aparatını isti su banyosuna qoyun (15 – Həlledicinin qaynama nöqtəsindən 20 EC yuxarıda) konsentrator borusu qismən isti suya batırılır və kolbanın bütün aşağı yuvarlaq səthi isti buxarla yuyulur. Konsentrasiyanı 10-da tamamlamaq üçün aparatın şaquli vəziyyətini və suyun temperaturunu lazım olduqda tənzimləyin – 20 dəq. Müvafiq distillə sürətində, sütunun topları aktiv şəkildə çırpınacaq, lakin kameralar su basmayacaq. Mayenin görünən həcmi 1 ml-ə çatdıqda, KD aparatını su banyosundan çıxarın və ən azı 10 dəqiqə boşaldıb soyumağa icazə verin.
DİQQƏT: Ekstraktın qurumasına imkan verməyin, çünki bu, bəzi analitlərin ciddi itkisinə səbəb olacaq. Bu cür itkilərə xüsusilə orqanofosforlu pestisidlər həssasdır.
11.5.4.1 Əgər həlledicinin dəyişdirilməsi zəruridirsə (Cədvəl 2-də və ya müvafiq təyinedici üsulda göstərildiyi kimi), Snayder sütununu birdəfəlik çıxarın, 50 mL dəyişdirici həlledici və yeni qaynama çipi əlavə edin.
11.5.4.2 Snayder sütununu yenidən birləşdirin. Lazım gələrsə, lazımi distillə sürətini saxlamaq üçün su banyosunun temperaturunu yüksəltməklə ekstraktı konsentrə edin.
11.5.5 Snayder sütununu çıxarın. KD kolbasını və Snayder sütununun alt birləşmələrini konsentrator borusuna 1 ilə yuyun. – 2 ml həlledici. Ekstrakt Sec-də göstərilən üsullardan birini istifadə edərək daha da konsentrə edilə bilər. 11.6 və ya 5.0 son həcminə düzəliş edilmişdir – Müvafiq həlledicidən istifadə etməklə 10,0 ml (Cədvəl 2 və ya müvafiq təyinedici metoda baxın). Kükürd kristalları varsa, təmizləmə üçün Metod 3660-a keçin.
11.6 Əlavə konsentrasiyaya ehtiyac olarsa, ya mikro-Snayder sütunu texnikasından (bax. 11.6.1) və ya azotun buxarlanması texnikasından (bax. Bölmə 11.6.2) istifadə edin.
11.6.1 Micro-Snyder sütun texnikası
11.6.1.1 Konsentrator borusuna təzə təmiz qaynar çip əlavə edin və iki toplu mikro-Snayder sütununu birbaşa konsentrator borusuna əlavə edin. İstehsalçının göstərişlərinə əməl edərək, həlledici buxar bərpa edən şüşə qabları (kondenser və toplama cihazı) KD aparatının mikro-Snayder sütununa əlavə edin. Sütunun yuxarı hissəsinə 0,5 mL metilen xlorid və ya dəyişdirici həlledici əlavə edərək Snyder sütununu əvvəlcədən nəmləndirin. Mikro-konsentrasiya aparatını isti su banyosuna yerləşdirin ki, konsentrator borusu isti suya qismən batırılsın. Konsentrasiyanı 5-də tamamlamaq üçün lazım olduqda aparatın şaquli vəziyyətini və suyun temperaturunu tənzimləyin – 10 dəq. Müvafiq distillə sürətində sütunun topları aktiv şəkildə çırpınacaq, lakin kameralar su basmayacaq.
11.6.1.2 Mayenin görünən həcmi 0,5 ml-ə çatdıqda, cihazı su hamamından çıxarın və ən azı 10 dəqiqə boşaldılması və soyumasına icazə verin. Snyder sütununu çıxarın və onun aşağı birləşmələrini 0,2 mL həlledici ilə konsentrator borusuna yuyun. Son çıxarış həcmini 1.0-a tənzimləyin – 2,0 ml.
DİQQƏT: Ekstraktın qurumasına imkan verməyin, çünki bu, bəzi analitlərin ciddi itkisinə səbəb olacaq. Bu cür itkilərə xüsusilə orqanofosforlu pestisidlər həssasdır.
11.6.2 Azotun buxarlanması texnikası
11.6.2.1 Konsentrator borusunu isti vannaya (30 deqC) yerləşdirin və təmiz, quru azotun yumşaq axını (aktivləşdirilmiş karbon sütunundan süzülüb) istifadə edərək həlledicinin həcmini 0,5 ml-ə qədər buxarlayın.
DİQQƏT: Karbon tələsi ilə nümunə arasında yeni plastik boru istifadə edilməməlidir, çünki o, ftalat müdaxilələri yarada bilər.
11.6.2.2 Konsentrasiya zamanı konsentrator borusunun daxili divarını bir neçə dəfə həlledici ilə yuyun. Buxarlanma zamanı suyun ekstraktda qatılaşmasının qarşısını almaq üçün konsentrator borusunu yerləşdirin. Normal prosedurlar altında ekstraktın qurumasına icazə verilməməlidir.
DİQQƏT: Ekstraktın qurumasına imkan verməyin, çünki bu, bəzi analitlərin ciddi itkisinə səbəb olacaq. Bu cür itkilərə xüsusilə orqanofosforlu pestisidlər həssasdır.
11.7 İndi çıxarış təmizləmə prosedurlarına məruz qala və ya müvafiq təyinedici texnika(lar)dan istifadə edərək hədəf analitlər üçün təhlil edilə bilər. Əgər ekstraktla sonrakı iş dərhal həyata keçirilməyəcəksə, konsentrator borusunu bağlayın və soyuducuda saxlayın. Əgər ekstrakt 2 gündən çox saxlanılacaqsa, o, PTFE astarlı vintli qapaq ilə təchiz olunmuş flakona köçürülməli və müvafiq olaraq etiketlənməlidir.
12. Məlumatların Təhlili və Hesablamalar
Bu hasilat proseduru ilə açıq şəkildə əlaqəli heç bir hesablama yoxdur. Yekun nümunə nəticələrinin hesablanması üçün müvafiq təyinedici metoda baxın.
13. Metodun Performansı
14. Çirklənmənin qarşısının alınması
14.1 Çirklənmənin qarşısının alınması istehsal nöqtəsində tullantıların miqdarını və/və ya toksikliyini azaldan və ya aradan qaldıran istənilən texnikanı əhatə edir. Laboratoriya işində çirklənmənin qarşısının alınması üçün çoxsaylı imkanlar mövcuddur. EPA, çirklənmənin qarşısının alınmasını ilk seçim olaraq idarəetmə variantı kimi yerləşdirən ətraf mühitin idarə edilməsi üsullarının üstünlük təşkil etdiyi iyerarxiyasını yaratmışdır. Mümkün olduqda, laboratoriya işçiləri tullantıların əmələ gəlməsini aradan qaldırmaq üçün çirklənmənin qarşısının alınması üsullarından istifadə etməlidirlər. Tullantıları mənbədə mümkün qədər azaltmaq mümkün olmadıqda, Agentlik növbəti ən yaxşı seçim kimi təkrar emal etməyi tövsiyə edir.
14.2 Laboratoriyalara və tədqiqat institutlarına aid edilə bilən çirklənmənin qarşısının alınması ilə bağlı məlumat üçün “Azdır daha yaxşıdır: Tullantıların Azaldılması üçün Laboratoriya Kimyəvi İdarəetmə” bölməsinə müraciət edin: Amerika Kimya Cəmiyyətinin Hökumətlə Əlaqələr və Elm Siyasəti Departamenti, 1155 16th St., NW Washington, DC 20036 , https://www.acs.org.
15. Tullantıların idarə olunması
başlıqlar və dəzgah əməliyyatları, hər hansı kanalizasiya axıdılması icazələri və qaydalarına uyğun olaraq və bütün bərk və təhlükəli tullantılar qaydalarına, xüsusən də təhlükəli tullantıların müəyyən edilməsi qaydalarına və torpaqların utilizasiyasına dair məhdudiyyətlərə əməl etməklə. Tullantıların idarə edilməsi ilə bağlı əlavə məlumat üçün Sec. 14.2.
16. İstinadlar
- ABŞ EPA, “Laboratoriyalararası Müqayisə Tədqiqatı: Uçucu və Yarı-Uçucu birləşmələr üçün üsullar,” Ətraf Mühitin Monitorinq Sistemləri Laboratoriyası, Tədqiqat və İnkişaf Ofisi, Las Vegas, NV, EPA 600/4-84-027, 1984.
- CS Hein, PJ Marsden, AS Shurtleff, “Bərk Nümunələrdən Əlavə IX Analitlərin Qiymətləndirilməsi üçün 3540 (Soxhlet) və 3550 (Sonication) Metodlarının Qiymətləndirilməsi,” S-CUBED, EPA Müqaviləsi üçün Hesabat 68-03-33-75, İş Tapşırığı No. 03, Sənəd No. SSS-R- 88-9436, oktyabr, 1988-ci il.
Bilməyə Dəyər Faktlar
Ultrasəs toxuma homojenizatorlarına tez-tez prob sonikatoru, sonik lizer, ultrasəs pozucusu, ultrasəs öğütücü, sono-ruptor, sonifier, sonik dismembrator, hüceyrə pozucusu, ultrasəs disperser və ya həlledici deyilir. Fərqli şərtlər sonikasiya ilə yerinə yetirilə bilən müxtəlif tətbiqlərdən qaynaqlanır.
UP200Ht üçün müxtəlif sonotrode ölçüləri