Hielscher Ultrasonics
Prosesinizi müzakirə etməkdən məmnun olarıq.
Bizə zəng edin: +49 3328 437-420
Bizə e-poçt göndərin: [email protected]

EPA3550 ultrasəs ekstraksiyası üzrə təlimat

Ultrasəs ekstraksiyası həm kiçik laboratoriya nümunələrinə, həm də qiymətli birləşmələrin kommersiya istehsalı miqyasında ekstraksiyasına tətbiq edilə bilən yaşıl, ekoloji cəhətdən əlverişli ekstraksiya üsuludur. Amerika Birləşmiş Ştatlarının Ətraf Mühitin Mühafizəsi Agentliyi (EPA) Resursların Qorunması və Bərpası Aktının (RCRA) icrasını dəstəkləmək üçün müxtəlif analitik kimya və xarakteristikaların sınağı metodologiyalarını, ətraf mühitdən nümunə götürülməsini və monitorinqini, eləcə də tətbiq olunan keyfiyyət təminatı tədbirlərini tövsiyə edir. Ultrasəs dəstəkli ekstraksiya üçün EPA aşağıdakı təlimatı dərc etmişdir:

METOD 3550C – Ultrasəs ekstraksiyası

1. Əhatə dairəsi və tətbiqi

Qeyd: SW-846 analitik təlim vəsaiti kimi nəzərdə tutulmayıb. Buna görə də metodun prosedurları onların ən azı kimyəvi analizin əsas prinsipləri və müvafiq texnologiyadan istifadə üzrə rəsmi təlim keçmiş analitiklər tərəfindən yerinə yetiriləcəyi fərziyyəsinə əsasən yazılmışdır.
Bundan əlavə, metodla müəyyən edilmiş parametrlərin analizi üçün istifadəsi məcburi olan metodlar istisna olmaqla, SW-846 metodları istiqamətləndirici metodlar kimi nəzərdə tutulmuşdur. Onlar laboratoriyanın ümumi istifadəsi və ya konkret layihədə tətbiqi üçün öz ətraflı Standart Əməliyyat Prosedurunu (SOP) hazırlayarkən əsas başlanğıc nöqtəsi kimi istifadə edə biləcəyi analitik prosedurun və ya texnikanın yerinə yetirilməsinə dair ümumi məlumatları ehtiva edir. Bu metoda daxil edilmiş effektivlik məlumatları yalnız istiqamətləndirmə məqsədi daşıyır və laboratoriyanın akkreditasiyası məqsədilə mütləq keyfiyyətə nəzarət (QC) qəbul meyarları kimi nəzərdə tutulmayıb və belə istifadə edilməməlidir.

1.1 Bu metod torpaq, şlam və tullantılar kimi bərk materiallardan uçucu olmayan və yarımuçucu üzvi birləşmələrin ekstraksiyası prosedurunu təsvir edir. Ultrasəs prosesi nümunə matrisinin ekstraksiya həlledicisi ilə sıx təmasını təmin edir.
1.2 Bu metod üzvi birləşmələrin gözlənilən konsentrasiyasına əsasən iki prosedura bölünür. Aşağı konsentrasiya proseduru (bölmə 11.3) konsentrasiyasının 20 mg/kg-dan az və ya ona bərabər olacağı gözlənilən ayrı-ayrı üzvi komponentlər üçündür və daha böyük nümunə miqdarından və ardıcıl üç ekstraksiyadan istifadə edir (daha aşağı konsentrasiyalarda ekstraksiya daha çətindir). Orta/yüksək konsentrasiya proseduru (bölmə 11.4) konsentrasiyasının 20 mg/kg-dan çox olacağı gözlənilən ayrı-ayrı üzvi komponentlər üçündür və daha kiçik nümunədən və bir ekstraksiyadan istifadə edir.
1.3 Analizdən əvvəl ekstraktların müəyyən formada təmizlənməsi (məsələn, 3600 seriyasından bir metoddan istifadə etməklə) qətiyyətlə tövsiyə olunur.
1.4 Maksimum ekstraksiya səmərəliliyinə nail olmaq üçün metoda (istehsalçının təlimatları daxil olmaqla) dəqiq əməl edilməsi son dərəcə vacibdir. Ekstraksiya prosedurunun həlledici aspektlərinin müzakirəsi üçün bölmə 11.0-a baxın. Konkret iş parametrləri barədə istehsalçının təlimatlarına müraciət edin.
1.5 Bu metod müxtəlif analit qrupları üçün istifadə edilə bilən ən azı üç ekstraksiya həlledicisi sistemini təsvir edir (bölmə 7.4-ə baxın). Müvafiq analitlər üçün adekvat effektivliyin nümayiş etdirilməsi şərtilə digər həlledici sistemlərindən də istifadə edilə bilər. Ekstraksiya həlledicisinin seçimi müvafiq analitlərdən asılı olacaq və heç bir tək həlledici bütün analit qruplarına universal şəkildə tətbiq edilə bilməz. Ultrasəs ekstraksiyasının səmərəliliyinə dair, xüsusən təxminən 10 μg/kg-a yaxın və ya bundan aşağı konsentrasiyalarda yaranan narahatlıqlar səbəbindən analitikin konkret həlledici sisteminin və iş şəraitinin müvafiq analitlər və müvafiq konsentrasiyalar üçün effektivliyini nümayiş etdirməsi mütləqdir. Bu nümayiş, bu metodda xüsusi olaraq sadalananlar daxil olmaqla, istifadə edilən istənilən həlledici sisteminə aiddir. Belə bir nümayiş ən azı təmiz istinad matrisindən istifadə etməklə Metod 3500-də təsvir olunan ilkin səriştə nümayişini əhatə etməlidir. Metod 8000 bu cür nümayişlər, eləcə də məlum miqdarda analit əlavə edilmiş matris nümunələrinin və laboratoriya nəzarət nümunələrinin nəticələri üçün effektivlik meyarlarının hazırlanmasında istifadə edilə bilən prosedurları təsvir edir.
1.6 EPA qeyd edir ki, aşağı milyardda bir hissə (ppb) konsentrasiyalarında və bundan aşağı səviyyələrdə fosforüzvi pestisidlərə münasibətdə ultrasəs ekstraksiyasının səmərəliliyi barədə dərc olunmuş məlumatlar məhduddur. Buna görə də bu metodun xüsusən həmin birləşmələr üçün istifadəsi yuxarıda və Metod 3500-də müzakirə olunanlara bənzər effektivlik məlumatları ilə dəstəklənməlidir.
1.7 Bu metoddan istifadə etməzdən əvvəl analitiklərə keyfiyyətə nəzarət prosedurları, QC qəbul meyarlarının hazırlanması, hesablamalar və ümumi istiqamətləndirmə barədə əlavə məlumat üçün ümumi analizdə istifadə edilə bilən hər bir prosedur növünün əsas metoduna (məsələn, Metodlar 3500, 3600, 5000 və 8000) müraciət etmək tövsiyə olunur. Analitiklər həmçinin metodların, aparatların, materialların, reagentlərin və ləvazimatların seçimində nəzərdə tutulan çeviklik barədə, eləcə də istifadə olunan texnikaların müvafiq matrisdə və nəzərə alınan səviyyələrdə müvafiq analitlər üçün uyğun olduğunu nümayiş etdirmək üzrə analitikin məsuliyyətləri barədə istiqamətləndirmə üçün vəsaitin əvvəlindəki məsuliyyətdən imtina bəyanatına və İkinci fəsildəki məlumatlara müraciət etməlidirlər.
Ultrasəslə emal səmərəliliyi və etibarlılığına görə istifadə olunan geniş yayılmış nümunə hazırlama texnikasıdır. UIP400MTP mikroplitələrdə çox sayda nümunənin yüksək məhsuldarlıqla emalını asanlaşdırır.Bundan əlavə, analitiklərin və məlumat istifadəçilərinin nəzərinə çatdırılır ki, normativ sənəddə açıq şəkildə göstərilən hallar istisna olmaqla, federal sınaq tələblərini yerinə yetirmək üçün SW-846 metodlarından istifadə məcburi deyil. Bu metoddakı məlumatlar EPA tərəfindən analitikə və tənzimləməyə tabe olan tərəflərə nəzərdə tutulan tətbiq üçün məlumat keyfiyyəti məqsədlərinə cavab verən nəticələrin əldə olunması üçün zəruri qərarları qəbul edərkən istifadə etmək məqsədilə istiqamətləndirici məlumat kimi təqdim edilir.
1.8 Bu metodun istifadəsi yalnız müvafiq təcrübəsi olan və təlim keçmiş analitiklər tərəfindən və ya onların nəzarəti altında istifadə ilə məhdudlaşdırılır. Hər bir analitik bu metodla qəbul edilə bilən nəticələr əldə etmək bacarığını nümayiş etdirməlidir. Yuxarıda qeyd edildiyi kimi, bu cür nümayişlər müvafiq analitlərə və istifadə olunan həlledici sisteminə, eləcə də aşağı və orta/yüksək konsentrasiyalı nümunələr üçün prosedurlara xasdır.

Tam VialTweeter qurğusu: Çoxnümunəli sonikator VialTweeter bir neçə qapalı nümunəni təmassız prosesdə ultrasəslə emal etməyə imkan verir.

Çoxnümunəli sonikator “VialTweeter” çoxsaylı qapalı flakonlarda və sınaq şüşələrində nümunələrin eyni vaxtda hazırlanması üçündür

2. Metodun xülasəsi

2.1 Aşağı konsentrasiya proseduru – Sərbəst axan toz əmələ gətirmək üçün nümunə susuz natrium sulfatla qarışdırılır. Qarışıq ultrasəs ekstraksiyasından istifadə etməklə həlledici ilə üç dəfə ekstraksiya edilir. Ekstrakt nümunədən vakuum filtrasiyası və ya sentrifuqalama ilə ayrılır. Ekstrakt son qatılaşdırma, təmizləmə və/və ya analiz üçün hazırdır.
2.2 Orta / yüksək konsentrasiya proseduru – Sərbəst axan toz əmələ gətirmək üçün nümunə susuz natrium sulfatla qarışdırılır. Bu qarışıq ultrasəs ekstraksiyasından istifadə etməklə həlledici ilə bir dəfə ekstraksiya edilir. Ekstraktın bir hissəsi təmizləmə və/və ya analiz üçün toplanır.

3. Təriflər

Bu metoda aid ola bilən təriflər üçün Birinci fəslə və istehsalçının təlimatlarına müraciət edin.

4. Maneə yaradan təsirlər

4.1 Həlledicilər, reagentlər, şüşə qablar və digər nümunə emalı avadanlıqları nümunənin analizində artefaktlara və/və ya maneə yaradan təsirlərə səbəb ola bilər. Metodun boş sınaq nümunələrinin analizi ilə bu materialların hamısının analiz şəraitində maneə yaradan təsirlərdən azad olduğu nümayiş etdirilməlidir.
Reagentlərin xüsusi seçimi və həlledicilərin tamamilə şüşədən hazırlanmış sistemlərdə distillə ilə təmizlənməsi lazım ola bilər. Keyfiyyətə nəzarət prosedurları barədə konkret istiqamətləndirmə üçün istifadə ediləcək hər bir metoda, şüşə qabların təmizlənməsi barədə ümumi istiqamətləndirmə üçün isə Dördüncü fəslə müraciət edin.
4.2 Maneə yaradan təsirlər adətən müvafiq analitlərə xasdır. Buna görə də ekstraksiyaya maneə yaradan təsirlər barədə konkret istiqamətləndirmə üçün Metod 3500-ə və müvafiq təyinetmə metodlarına müraciət edin.

5. Təhlükəsizlik

Bu metod onun istifadəsi ilə əlaqəli bütün təhlükəsizlik məsələlərini əhatə etmir. Laboratoriya təhlükəsiz iş mühitinin və bu metodda sadalanan kimyəvi maddələrlə təhlükəsiz davranışa dair OSHA qaydaları üzrə aktual məlumat qovluğunun saxlanılmasına cavabdehdir. Bu analizlərdə iştirak edən bütün işçilər üçün materialların təhlükəsizlik məlumat vərəqlərinin (MSDSs) istinad qovluğu əlçatan olmalıdır.

6. Avadanlıq və ləvazimatlar

Analizdən əvvəl ekstraksiya və parçalayaraq həlletmə üçün UP100H ultrasəs zonduBu vəsaitdə ticarət adlarının və ya kommersiya məhsullarının qeyd edilməsi yalnız izah məqsədi daşıyır və EPA-nın təsdiqi və ya istifadəyə dair müstəsna tövsiyəsi hesab edilmir. SW-846 metodlarında qeyd olunan məhsullar və cihaz parametrləri metodun hazırlanması zamanı istifadə edilmiş və ya sonradan Agentlik tərəfindən qiymətləndirilmiş məhsulları və parametrləri əks etdirir. Nəzərdə tutulan tətbiqə uyğun metod effektivliyinin nümayiş etdirilməsi və sənədləşdirilməsi şərtilə bu vəsaitdə sadalananlardan fərqli şüşə qablar, reagentlər, ləvazimatlar, avadanlıqlar və parametrlərdən istifadə edilə bilər.
Bu bölmədə adi laboratoriya şüşə qabları (məsələn, stəkanlar və kolbalar) sadalanmır.

Məlumat sorğusu




6.1 Quru tullantı nümunələrinin üyüdülməsi üçün aparat.
6.2 Ultrasəslə hazırlama – Titan ucluqla təchiz edilmiş sonotrod tipli cihazdan və ya müvafiq effektivliyi təmin edən cihazdan istifadə edilməlidir. (məsələn, UP200Ht və ya UP200St)
6.2.1 Ultrasəs parçalayıcısı – Parçalayıcının gücü minimum 300 watts olmalı və impuls rejimində işləmə imkanı olmalıdır. Kavitasiya səsini azaltmaq üçün nəzərdə tutulmuş cihaz tövsiyə olunur. Parçalayıcını aşağı və orta/yüksək konsentrasiyalı nümunələrin ekstraksiyası üçün hazırlayarkən istehsalçının təlimatlarına əməl edin. (məsələn, UP400S)
6.2.2 Aşağı konsentrasiya metodunun proseduru üçün 3/4-inch ölçülü sonotroddan, orta/yüksək konsentrasiya metodunun proseduru üçün isə 1/2-inch ölçülü sonotroda bərkidilmiş 1/8-inch ölçülü konusvari mikroucluqdan istifadə edin.
6.3 Səsdən qoruyucu qutu – Eşitmə qabiliyyətinin zədələnməsinin qarşısını almaq üçün səsdən qoruyucu örtükdən (məsələn, SPB-L səsdən qoruyucu qutudan) istifadə tövsiyə olunur. Bununla ultrasəslə emal prosesinin kavitasiya səs-küyü əhəmiyyətli dərəcədə azaldıla bilər.

Əlavə avadanlıq

6.4 Quru kütlənin faizlə miqdarını təyin etmək üçün aparat
6.4.1 Qurutma sobası – 105 degC temperaturunu saxlaya bilməlidir.
6.4.2 Eksikator.
6.4.3 Tigellər – Farfordan və ya birdəfəlik alüminiumdan.
6.5 Pasteur pipetləri – 1-mL, şüşədən, birdəfəlik.
6.7 Vakuum və ya təzyiq altında filtrasiya aparatı
6.7.1 Buchner qıfı
6.7.2 Filtr kağızı
6.8 Kuderna-Danish (K-D) aparatı
6.8.1 Qatılaşdırma borusu – 10-mL, bölgülü. Ekstraktların buxarlanmasının qarşısını almaq üçün cilalanmış şüşə tıxacdan istifadə olunur.
6.8.2 Buxarlandırma kolbası – 500-mL. Kolbanı qatılaşdırma borusuna yaylar, sıxaclar və ya ekvivalent vasitələrlə bərkidin.
6.8.3 Snyder kolonu – Üçkürəli makro.
6.8.4 Snyder kolonu – İkikürəli mikro.
6.8.5 Yaylar – 1/2-inch.
6.9 Həlledici buxarlarının bərpası sistemi.
QEYD: Bu şüşə avadanlıq Kuderna-Danish buxarlandırıcı qatılaşdırıcılarından istifadə tələb edən qatılaşdırma prosedurları zamanı həlledicinin bərpası üçün tövsiyə olunur. Uçucu üzvi maddələrin havaya emissiyalarını tənzimləyən federal, ştat və ya yerli bələdiyyə qaydaları bu aparatın sistemə daxil edilməsini tələb edə bilər. EPA emissiyaların azaldılması proqramını həyata keçirmək üsulu kimi bu növ bərpa sisteminin daxil edilməsini tövsiyə edir. Həlledicinin bərpası tullantıların minimuma endirilməsi və çirklənmənin qarşısının alınması təşəbbüslərinə uyğunluq vasitəsidir.
6.10 Qaynama dənəcikləri – Həlledici ilə ekstraksiya edilmiş, təxminən 10/40 mesh (silisium karbid və ya ekvivalenti).
6.11 Su hamamı – Qızdırılan, konsentrik halqalı qapağı olan, temperaturu ± 5 degC dəqiqliklə tənzimləyə bilən. Hamam sorucu şkafda istifadə edilməlidir.
6.12 Tərəzi – Üstdən yüklənən, 0,01 g dəqiqliklə çəkməyə qadir.
6.13 Flakonlar – 2-mL, GC avtomatik nümunəgötürücüsü üçün, politetraflüoroetilen (PTFE) astarlı yivli qapaqlarla və ya sıxılaraq bağlanan qapaqlarla təchiz edilmiş.
6.14 Şüşə sintillyasiya flakonları – 20-mL, PTFE astarlı yivli qapaqlarla təchiz edilmiş.
6.15 Spatula – Paslanmayan poladdan və ya PTFE-dən.
6.16 Qurutma kolonu – Daxili diametri 20-mm olan, dibində şüşə pambıq yerləşdirilmiş borosilikat şüşədən hazırlanmış xromatoqrafik kolon.
QEYD: Sinterlənmiş şüşə diskləri olan kolonlar yüksək dərəcədə çirklənmiş ekstraktların qurudulması üçün istifadə edildikdən sonra çirkləndiricilərdən çətin təmizlənir. Sinterlənmiş diskləri olmayan kolonlar alına bilər.
Adsorbenti saxlamaq üçün kiçik şüşə pambıq yastıqcıqdan istifadə edin. Kolonu adsorbentlə doldurmazdan əvvəl şüşə pambıq yastıqcığı əvvəlcə 50 mL asetonla, sonra 50 mL elüsiya həlledicisi ilə yuyun.
6.17 Azotla buxarlandırma aparatı (isteğe bağlı) – N-Evap, 12 və ya 24 mövqeli (Organomation Model 112 və ya ekvivalenti).

7. Reaktivlər və standartlar

7.1 Bütün sınaqlarda reagent təmizlik dərəcəli kimyəvi maddələrdən istifadə edilməlidir. Başqa cür göstərilmədikdə, müvafiq spesifikasiyalar mövcud olduqda bütün reagentlərin Amerika Kimya Cəmiyyətinin Analitik Reagentlər Komitəsinin spesifikasiyalarına uyğun olması nəzərdə tutulur. Reagentin təyinetmənin dəqiqliyini azaltmadan istifadəsinə imkan verəcək qədər yüksək təmizliyə malik olduğu əvvəlcədən müəyyən edildiyi halda digər təmizlik dərəcələrindən də istifadə edilə bilər. Çirkləndiricilərin plastik qablardan yuyulub çıxmasının qarşısını almaq üçün reagentlər şüşə qablarda saxlanılmalıdır.
7.2 Üzvi maddələrdən azad reagent suyu. Bu metodda suya bütün istinadlar Birinci fəsildə müəyyən edilmiş üzvi maddələrdən azad reagent suyuna aiddir.
7.3 Natrium sulfat (dənəvər, susuz), Na2SO4. Dayaz qabda 400 degC temperaturunda 4 hrs qızdırmaqla və ya natrium sulfatı metilen xloridlə əvvəlcədən təmizləməklə təmizləyin. Natrium sulfat metilen xloridlə əvvəlcədən təmizlənirsə, natrium sulfatdan qaynaqlanan maneə yaradan təsirin olmadığını nümayiş etdirmək üçün metodun boş sınaq nümunəsi analiz edilməlidir.
7.4 Ekstraksiya həllediciləri
Nümunələr müvafiq konsentrasiyalarda müvafiq analitlərin nümunə matrisindən optimal və təkrarlana bilən bərpasını təmin edən həlledici sistemindən istifadə etməklə ekstraksiya edilməlidir. Ekstraksiya həlledicisinin seçimi müvafiq analitlərdən asılı olacaq və heç bir tək həlledici bütün analit qruplarına universal şəkildə tətbiq edilə bilməz. Bu metodda xüsusi olaraq sadalananlar daxil olmaqla, hansı həlledici sistemi istifadə edilirsə edilsin, analitik müvafiq səviyyələrdə müvafiq analitlər üçün adekvat effektivliyi nümayiş etdirməlidir. Belə bir nümayiş ən azı təmiz istinad matrisindən istifadə etməklə Metod 3500-də təsvir olunan ilkin səriştə nümayişini əhatə etməlidir. Metod 8000 bu cür nümayişlər, eləcə də məlum miqdarda analit əlavə edilmiş matris nümunələrinin və laboratoriya nəzarət nümunələrinin nəticələri üçün effektivlik meyarlarının hazırlanmasında istifadə edilə bilən prosedurları təsvir edir.
Aşağıda təsvir olunan həlledici sistemlərinin çoxu aseton kimi su ilə qarışan həlledici ilə metilen xlorid və ya heksan kimi su ilə qarışmayan həlledicinin kombinasiyasını ehtiva edir. Su ilə qarışan həlledicinin məqsədi qarışıq həlledicinin bərk hissəciklərin səthindəki su təbəqəsinə nüfuz etməsinə imkan verməklə yaş bərk materialların ekstraksiyasını asanlaşdırmaqdır. Su ilə qarışmayan həlledici oxşar qütblülüyə malik üzvi birləşmələri ekstraksiya edir. Beləliklə, heksan kimi qeyri-qütblü həlledici çox vaxt PCBs kimi qeyri-qütblü analitlər üçün istifadə edilir, metilen xlorid kimi qütblü həlledici isə qütblü analitlər üçün istifadə edilə bilər. Asetonun qütblülüyü qarışıq həlledici sistemlərində qütblü analitlərin ekstraksiyasına da kömək edə bilər.
Cədvəl 1 müxtəlif ekstraksiya həlledicisi sistemlərindən istifadə etməklə NIST SRM-dən ekstraksiya edilmiş seçilmiş yarımuçucu üzvi birləşmələr üçün bərpa məlumatlarının nümunələrini təqdim edir. Aşağıdakı bölmələr müxtəlif analit sinifləri üçün həlledicilərin seçilməsinə dair istiqamətləndirici məlumat verir.
Bütün həlledicilər pestisid analizi üçün uyğun keyfiyyətdə və ya ekvivalent keyfiyyətdə olmalıdır. Həlledicilər istifadədən əvvəl qazsızlaşdırıla bilər.
7.4.1 Yarımuçucu üzvi maddələr aseton/heksan (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14) və ya aseton/metilen xlorid (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2) ilə ekstraksiya edilə bilər.
7.4.2 Xlorüzvi pestisidlər aseton/heksan (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14) və ya aseton/metilen xlorid (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2) ilə ekstraksiya edilə bilər.
7.4.3 PCBs aseton/heksan (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14), aseton/metilen xlorid (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2) və ya heksan (C6H14) ilə ekstraksiya edilə bilər.
7.4.4 Analitikin nümunə matrisində müvafiq konsentrasiyalarda müvafiq analitlər üçün adekvat effektivliyi nümayiş etdirə bilməsi şərtilə digər həlledici sistemlərindən istifadə edilə bilər (Metod 3500-ə baxın).
7.5 Əvəzedici həlledicilər – Bəzi təyinetmə metodlarından istifadə zamanı ekstraksiya həlledicisini həmin təyinetmə metodunda istifadə olunan cihazlarla uyğun olan həlledici ilə əvəz etmək lazım gələcək. Müvafiq əvəzedici həlledicinin seçilməsi üçün istifadə ediləcək təyinetmə metoduna müraciət edin. Bütün həlledicilər pestisid analizi üçün uyğun keyfiyyətdə və ya ekvivalent keyfiyyətdə olmalıdır. Əvəzedici həlledicilərin nümunələri aşağıda verilir.
7.5.1 Heksan, C6H14
7.5.2 2-Propanol, (CH3)2CHOH
7.5.3 Tsikloheksan, C6H12
7.5.4 Asetonitril, CH3CN
7.5.5 Metanol, CH3OH
Səsdən qoruyucu qutu akril şüşədən hazırlanmışdır ki, ultrasəslə emal prosesi vizual olaraq müşahidə edilə bilsin. (Böyütmək üçün klikləyin!)

SPB-L səsdən qoruyucu qutu ultrasəslə emalın kavitasiya səs-küyünü əhəmiyyətli dərəcədə azaldır.

8. Nümunələrin götürülməsi, qorunması və saxlanılması

8.1 Dördüncü fəslin giriş materialına, “Üzvi analitlər” Metod 3500-ə və istifadə ediləcək konkret təyinetmə metodlarına baxın.
8.2 Bu prosedurla ekstraksiya ediləcək bərk nümunələr yarımuçucu üzvi maddələr ehtiva edən digər bərk nümunələr kimi götürülməli və saxlanılmalıdır.

9. Keyfiyyətə nəzarət

9.1 Keyfiyyət təminatı (QA) və keyfiyyətə nəzarət (QC) protokolları barədə əlavə istiqamətləndirmə üçün Birinci fəslə müraciət edin. QC təlimatları arasında uyğunsuzluqlar olduqda metoda xas QC meyarları həm texnikaya xas meyarlardan, həm də Birinci fəsildə verilən meyarlardan üstündür, texnikaya xas QC meyarları isə Birinci fəsildəki meyarlardan üstündür. Analitik məlumatların toplanmasını əhatə edən hər bir işə layihənin məqsədlərini və spesifikasiyalarını layihəni həyata keçirəcək və nəticələri qiymətləndirəcək şəxslər üçün göstərişlərə çevirən Keyfiyyət Təminatı üzrə Layihə Planı (QAPP) və ya Nümunəgötürmə və Analiz Planı (SAP) kimi strukturlaşdırılmış və sistemli planlaşdırma sənədinin hazırlanması daxil edilməlidir. Hər bir laboratoriya rəsmi keyfiyyət təminatı proqramı saxlamalıdır. Laboratoriya həmçinin əldə edilən məlumatların keyfiyyətini sənədləşdirmək üçün qeydlər saxlamalıdır. Bütün məlumat vərəqləri və keyfiyyətə nəzarət məlumatları istinad və ya yoxlama üçün saxlanılmalıdır.
9.2 İlkin səriştənin nümayiş etdirilməsi
Hər bir laboratoriya təmiz matrisdə hədəf analitlər üçün qəbul edilə bilən düzgünlüyə və dəqiqliyə malik məlumatlar əldə etməklə istifadə etdiyi hər bir nümunə hazırlama və təyinetmə metodu kombinasiyası üzrə ilkin səriştəsini nümayiş etdirməlidir. Laboratoriya həmçinin yeni əməkdaşlar təlim keçdikdə və ya cihazlarda əhəmiyyətli dəyişikliklər edildikdə səriştə nümayişini təkrarlamalıdır. Səriştə nümayişinin necə yerinə yetirilməsinə dair məlumat üçün Metod 8000-ə baxın.
9.3 İlkin mərhələdə, hər hansı nümunə emal edilməzdən əvvəl analitik avadanlığın nümunə və reagentlərlə təmasda olan bütün hissələrinin maneə yaradan təsirlərdən azad olduğunu nümayiş etdirməlidir. Bu, metodun boş sınaq nümunəsinin analizi vasitəsilə yerinə yetirilir. Davamlı yoxlama olaraq, nümunələr hər dəfə ekstraksiya edildikdə, təmizləndikdə və analiz edildikdə, eləcə də reagentlər dəyişdikdə, xroniki laboratoriya çirklənməsinə qarşı qoruyucu tədbir kimi metodun boş sınaq nümunəsi ekstraksiya edilməli və müvafiq birləşmələr üzrə analiz edilməlidir.
9.4 Metodun bütün boş sınaq nümunələri, məlum miqdarda analit əlavə edilmiş matris nümunələri və ya təkrar nümunələr faktiki nümunələr üçün istifadə olunanlarla eyni analitik prosedurlardan (bölmə 11.0) keçirilməlidir.
9.5 Bu metodla birlikdə müvafiq sistemli planlaşdırma sənədlərində və laboratoriya SOP-lərində yer alan standart keyfiyyət təminatı təcrübələrindən istifadə edilməlidir. Cihazların bütün iş şəraitləri qeydə alınmalıdır.
9.6 Ekstraksiya və nümunə hazırlama üzrə keyfiyyətə nəzarət prosedurları üçün Metod 3500-ə, təyinetmə üzrə QC prosedurları üçün isə istifadə ediləcək təyinetmə metodlarına da müraciət edin.
9.7 Müvafiq təyinetmə metodunda göstərildikdə, ekstraksiyadan əvvəl bütün nümunələrə surroqat standartlar əlavə edilməlidir. Əlavə məlumat üçün Metodlar 3500 və 8000-ə və müvafiq təyinetmə metodlarına baxın.
9.8 Əvvəldə qeyd edildiyi kimi, ultrasəs ekstraksiyası daxil olmaqla hər hansı ekstraksiya texnikasının istifadəsi nümunə matrisində müvafiq səviyyələrdə müvafiq analitlər üçün konkret həlledici sisteminin və iş şəraitinin effektivliyini nümayiş etdirən məlumatlarla dəstəklənməlidir.

10. Kalibrləmə və standartlaşdırma

Bu nümunə ekstraksiyası proseduru ilə birbaşa əlaqəli kalibrləmə və ya standartlaşdırma addımları yoxdur.

11. Prosedur

Bölmə 1.4-də qeyd edildiyi kimi, ultrasəs ekstraksiyası torpaqlar/bərk materiallar üçün digər ekstraksiya metodları qədər tam və effektiv metod olmaya bilər. Buna görə də maksimum ekstraksiya səmərəliliyinə nail olmaq üçün bu metoda dəqiq əməl edilməsi (istehsalçının təlimatları daxil olmaqla) son dərəcə vacibdir. Bu texnikadan uğurla istifadə etmək üçün ən azı:

  • Ekstraksiya cihazının gücü minimum 300 watts olmalı və cihaz müvafiq ölçülü parçalayıcı sonotrodlarla təchiz edilməlidir (bölmə 6.2-yə baxın).
  • Sonotroda düzgün texniki xidmət göstərilməlidir; buna istifadədən əvvəl istehsalçının təlimatlarına uyğun sazlama və sonotrod ucunun həddindən artıq aşınma baxımından yoxlanması daxildir.
  • Həlledici əlavə edilməzdən əvvəl sərbəst axan toz əmələ gətirməsi üçün nümunə natrium sulfatla hərtərəfli qarışdırılaraq düzgün hazırlanmalıdır.
  • Aşağı konsentrasiya və yüksək konsentrasiya protokollarında (müvafiq olaraq bölmələr 11.3 və 11.4) istifadə olunan ekstraksiya ucluqları/sonotrodları bir-birini əvəz edə bilməz. Nəticələr göstərir ki, 3/4-inch ölçülü sonotrodan istifadə yüksək konsentrasiya proseduru üçün, xüsusən torpaq matrisinə güclü adsorbsiya olunan PCBs kimi çox qeyri-qütblü üzvi birləşmələrin ekstraksiyası üçün uyğun deyil.
  • Aşağı konsentrasiyalı nümunələr üçün müvafiq həlledici ilə üç ekstraksiya yerinə yetirilir, ekstraksiya təyin edilmiş impuls rejimində aparılır və sonotrod/ucluq həlledicinin səthindən bir qədər aşağıda, lakin nümunədən yuxarıda yerləşdirilir. Yüksək konsentrasiyalı nümunələr üçün də eyni yanaşmadan istifadə olunur, yalnız bir ekstraksiyanın lazım ola bilməsi istisna olmaqla.
  • Ultrasəs impulsu aktivləşdirildikdə nümunənin və həlledicinin çox intensiv qarışması baş verməlidir. Analitik ekstraksiya prosesinin müəyyən bir mərhələsində belə qarışmanı müşahidə etməlidir.
  • 11.1 Nümunələrlə işləmə

    11.1.1 Çöküntü/torpaq nümunələri – Çöküntü nümunəsinin üzərindəki hər hansı su təbəqəsini dekantasiya edib atın. Çubuq, yarpaq və daş kimi bütün yad cisimləri atın. Nümunəni, xüsusən birləşdirilmiş nümunələri hərtərəfli qarışdırın.
    11.1.2 Tullantı nümunələri – Bir neçə fazadan ibarət nümunələr ekstraksiyadan əvvəl İkinci fəsildə təsvir olunan faza ayırma proseduru ilə hazırlanmalıdır. Bu ekstraksiya proseduru yalnız bərk materiallar üçündür.
    11.1.3 Üyüdülə bilən quru tullantı nümunələri – Tullantını elə üyüdün və ya başqa üsulla xırdalayın ki, o, ya 1-mm gözlü ələkdən keçsin, ya da 1- mm ölçülü dəlikdən sıxılaraq keçirilə bilsin. Üyütmədən sonra ən azı 10 g əldə etmək üçün üyütmə aparatına kifayət qədər nümunə daxil edin.
    DİQQƏT: Laboratoriyanın çirklənməsinin qarşısını almaq üçün qurutma və üyütmə sorucu şkafda yerinə yetirilməlidir.
    11.1.4 Üyüdülə bilməyən yapışqan, lifli və ya yağlı materiallar – Qarışdırmaya və ekstraksiya üçün nümunə səthlərinin maksimum açılmasına imkan vermək üçün bu materialları kəsin, doğrayın və ya başqa üsulla ölçülərini kiçildin.
    11.2 Quru kütlənin faizlə miqdarının təyini – Nümunə nəticələri quru kütlə əsasında hesablanacaqsa, nümunənin ayrıca bir hissəsi analitik təyinetmə üçün istifadə olunan hissə ilə eyni vaxtda çəkilməlidir.
    DİQQƏT: Qurutma sobası sorucu şkafda yerləşdirilməli və ya havalandırılmalıdır. Güclü çirklənmiş təhlükəli tullantı nümunəsi laboratoriyanın əhəmiyyətli dərəcədə çirklənməsinə səbəb ola bilər.
    Ekstraksiya ediləcək nümunə alikvotunu çəkdikdən dərhal sonra nümunənin əlavə 5–10-g alikvotunu tarası müəyyən edilmiş tigeldə çəkin. Bu alikvotu gecə boyunca 105 degC temperaturunda qurudun. Çəkməzdən əvvəl eksikatorda soyumasına imkan verin.
    Quru kütlənin faizlə miqdarını aşağıdakı kimi hesablayın:
    % quru kütlə = (quru nümunənin g ilə kütləsi / nümunənin g ilə kütləsi) x 100
    Sobada qurudulmuş bu alikvot ekstraksiya üçün istifadə edilmir və quru kütlə müəyyən edildikdən sonra müvafiq qaydada utilizasiya edilməlidir.

    11.3 Aşağı konsentrasiya üçün ekstraksiya proseduru

    Bu prosedur üzvi analitlərin miqdarının 20 mg/kg-dan az və ya ona bərabər olacağı gözlənilən bərk nümunələrə tətbiq edilir.

    Ultrasəs emalından əvvəlki addımlar

    QEYD: Nümunəni natrium sulfat quruducu maddəsi ilə qarışdırmazdan əvvəl nümunə alikvotuna surroqatları və matrisə əlavə ediləcək birləşmələri əlavə edin. Əvvəlcə nümunəyə bu birləşmələrin əlavə edilməsi əlavə olunan birləşmələrlə faktiki nümunə matrisinin təmas müddətini artırır. Bu, həmçinin natrium sulfat və nümunə sərbəst axan vəziyyətə çatana qədər qarışdırıldıqda əlavələr məhlulunun nümunə ilə daha yaxşı qarışmasına səbəb olmalıdır.
    11.3.1 Daha uçucu ekstraksiya olunan maddələrin itkisinin qarşısını almaq üçün aşağıdakı addımlar sürətlə yerinə yetirilməlidir.
    11.3.1.1 Təxminən 30 g nümunəni 400-mL stəkanda çəkin. Kütləni 0,1 g dəqiqliklə qeydə alın.
    11.3.1.2 Hər partiyada məlum miqdarda analit əlavə edilməsi üçün seçilmiş nümunəyə 1,0 mL matris əlavəsi məhlulu əlavə edin. Matrisə əlavə ediləcək birləşmələrin və konsentrasiyaların uyğun seçiminə dair istiqamətləndirmə üçün Metod 3500-ə müraciət edin. Bölmə 11.3-dəki qeydə də baxın.
    11.3.1.3 Bütün nümunələrə, məlum miqdarda analit əlavə edilmiş nümunələrə, QC nümunələrinə və boş sınaq nümunələrinə 1,0 mL surroqat standart məhlulu əlavə edin. Surroqat birləşmələrin və konsentrasiyaların uyğun seçiminə dair istiqamətləndirmə üçün Metod 3500-ə müraciət edin. Bölmə 11.3-dəki qeydə də baxın.
    11.3.1.4 Gel-keçirmə üsulu ilə təmizləmədən (Metod 3640-a baxın) istifadə ediləcəksə, GPC kolonunun yüklənməsi səbəbindən ekstraktın yarısının itirilməsini kompensasiya etmək üçün analitik ya surroqat əlavəsi məhlulunu (və tətbiq olunduğu hallarda matris əlavəsi məhlulunu) ikiqat həcmdə əlavə etməli, ya da son ekstraktı normal həcmin yarısına qədər qatılaşdırmalıdır. Bölmə 11.3-dəki qeydə də baxın.
    11.3.1.5 Sərbəst axan qumlu teksturaya malik olmayan məsaməsiz və ya yaş nümunələr (yapışqan və ya gil tipli) spatuladan istifadə etməklə 60 g susuz natrium sulfatla qarışdırılmalıdır. Lazım gələrsə, daha çox natrium sulfat əlavə edilə bilər. Natrium sulfat əlavə edildikdən sonra nümunə sərbəst axan olmalıdır. Bölmə 11.3-dəki qeydə də baxın.

    11.3.1.6 Dərhal 100 mL ekstraksiya həlledicisi və ya həlledici qarışığı əlavə edin (həlledicilərin seçiminə dair məlumat üçün bölmə 7.4-ə və Cədvəl 2-yə baxın).
    11.3.2 3/4-inch ölçülü parçalayıcı sonotrodun ucunun alt səthini həlledicinin səthindən təxminən 1/2-inch aşağıda, lakin çöküntü təbəqəsindən yuxarıda yerləşdirin.
    QEYD: Ultrasəs ucluğunun/sonotrodun istehsalçının təlimatlarına uyğun düzgün quraşdırıldığından əmin olun.
    11.3.3 Çıxış tənzimləyicisi 100%-ə (tam gücə) və ya istehsalçının tövsiyə etdiyi güc parametrinə, rejim açarı Pulse rejiminə (fasiləsiz enerji əvəzinə impuls şəklində enerji) və iş dövrünün faizi 50%-ə (vaxtın 50%-ində enerji verilir, vaxtın 50%-ində enerji verilmir) təyin edilmiş vəziyyətdə nümunəni ultrasəslə 3 min ekstraksiya edin. Mikroucluqlu zonddan istifadə etməyin.
    11.3.4 Ekstraktı dekantasiya edin və təmiz 500-mL filtrasiya kolbasına birləşdirilmiş Buchner qıfında filtr kağızından (məsələn, Whatman No. 41 və ya ekvivalenti) süzün. Alternativ olaraq, ekstraktı sentrifuqa şüşəsinə dekantasiya edin və hissəcikləri ayırmaq üçün aşağı sürətlə sentrifuqalayın.
    11.3.5 Təmiz həlledicinin əlavə iki 100-mL porsiyası ilə ekstraksiyanı daha iki dəfə təkrarlayın. Hər ultrasəs ekstraksiyasından sonra həlledicini dekantasiya edin. Son ultrasəs ekstraksiyasından sonra nümunənin hamısını Buchner qıfına tökün, stəkanı ekstraksiya həlledicisi ilə yaxalayın və yaxalama mayesini qıfa əlavə edin.

    Ultrasəs emalından sonrakı addımlar

    Filtrasiya kolbasına vakuum tətbiq edin və həlledicidəki ekstraktı toplayın. Qıfdan bütün görünən həlledici çıxarılana qədər filtrasiyanı davam etdirin, lakin nümunəni tamamilə qurutmağa çalışmayın, çünki vakuumun davamlı tətbiqi bəzi analitlərin itkisinə səbəb ola bilər. Alternativ olaraq, bölmə 11.3.4-də sentrifuqalamadan istifadə edilirsə, nümunənin hamısını sentrifuqa şüşəsinə köçürün. Aşağı sürətlə sentrifuqalayın, sonra həlledicini şüşədən dekantasiya edin.
    11.3.6 Lazım gələrsə, analizdən əvvəl bölmə 11.5-dəki prosedura əməl etməklə ekstraktı qatılaşdırın. Əks halda, bölmə 11.7-yə keçin.
    Ultrasəslə emal nümunə hazırlama zamanı mühüm addımdır

    Nümunələrin ultrasəslə emalı üçün mikroucluqlu UP200St

    Məlumat sorğusu



    11.4 Orta / yüksək konsentrasiya üçün ekstraksiya proseduru

    Bu prosedur üzvi analitlərin miqdarının 20 mg/kg-dan çox olacağı gözlənilən bərk nümunələrə tətbiq edilir.

    Ultrasəs emalından əvvəlki addımlar

    11.4.1 Təxminən 2 g nümunəni 20mL flakona köçürün. Nümunə materialının qalıqlarını çıxarmaq üçün flakonun ağzını salfetlə silin. Hər hansı çarpaz çirklənmənin qarşısını almaq üçün növbəti nümunəyə keçməzdən əvvəl flakonun qapağını bağlayın. Kütləni 0,1 g dəqiqliklə qeydə alın.
    11.4.2 Hər partiyada məlum miqdarda analit əlavə edilməsi üçün seçilmiş nümunəyə 1,0 mL matris əlavəsi məhlulu əlavə edin. Matrisə əlavə ediləcək birləşmələrin və konsentrasiyaların uyğun seçiminə dair istiqamətləndirmə üçün Metod 3500-ə müraciət edin. Bölmə 11.3-dəki qeydə də baxın.
    11.4.3 Bütün nümunələrə, məlum miqdarda analit əlavə edilmiş nümunələrə, QC nümunələrinə və boş sınaq nümunələrinə 1,0 mL surroqat əlavəsi məhlulu əlavə edin. Matrisə əlavə ediləcək birləşmələrin və konsentrasiyaların uyğun seçiminə dair istiqamətləndirmə üçün Metod 3500-ə müraciət edin. Bölmə 11.3-dəki qeydə də baxın.
    11.4.4 Gel-keçirmə üsulu ilə təmizləmədən (Metod 3640-a baxın) istifadə ediləcəksə, GPC kolonunun yüklənməsi səbəbindən ekstraktın yarısının itirilməsini kompensasiya etmək üçün analitik ya surroqat əlavəsi məhlulunu (və tətbiq olunduğu hallarda matris əlavəsi məhlulunu) ikiqat həcmdə əlavə etməli, ya da son ekstraktı normal həcmin yarısına qədər qatılaşdırmalıdır.
    11.4.5 Sərbəst axan qumlu teksturaya malik olmayan məsaməsiz və ya yaş nümunələr (yapışqan və ya gil tipli) spatuladan istifadə etməklə 2 g susuz natrium sulfatla qarışdırılmalıdır. Lazım gələrsə, daha çox natrium sulfat əlavə edilə bilər. Natrium sulfat əlavə edildikdən sonra nümunə sərbəst axan olmalıdır (bölmə 11.3-dəki qeydə baxın).
    11.4.6 Əlavə edilmiş surroqatların və matris əlavələrinin həcmini nəzərə alaraq son həcmi 10,0 mL-ə çatdırmaq üçün lazım olan həcmdə həlledicini dərhal əlavə edin (həlledicilərin seçiminə dair məlumat üçün bölmə 7.4-ə və Cədvəl 2-yə baxın).

    11.4.7 Çıxış tənzimləyicisi 5 parametrinə, rejim açarı impuls rejiminə və iş dövrünün faizi 50%-ə təyin edilmiş vəziyyətdə nümunəni 1/8-inch ölçülü konusvari mikroucluqlu ultrasəs zondu ilə 2 min ekstraksiya edin.
    11.4.8 Birdəfəlik Pasteur pipetini 2–3 cm şüşə pambıqla boş şəkildə doldurun. Nümunə ekstraktını şüşə pambıqdan süzün və ekstraktı uyğun qabda toplayın. Ekstraksiya həlledicisinin bütün 10 mL həcmini nümunədən geri əldə etmək mümkün deyil. Buna görə də analitik istifadə ediləcək təyinetmə metodunun həssaslığına uyğun həcm toplamalıdır. Məsələn, ekstraktın əlavə qatılaşdırılmasını tələb etməyən metodlar üçün (məsələn, Metod 8081 adətən 10 mL son ekstrakt həcmindən istifadə edir) ekstrakt sintillyasiya flakonunda və ya bağlana bilən başqa qabda toplana bilər. Əlavə qatılaşdırma tələb edəcək ekstraktlar üçün son nümunə nəticələrinin hesablanmasını sadələşdirmək məqsədilə bütün belə nümunələrdən standart həcm toplamaq məsləhətdir. Məsələn, təmiz qatılaşdırma borusunda 5,0 mL ekstrakt toplayın. Bu həcm ilkin nümunə ekstraktının ümumi həcminin dəqiq yarısını təşkil edir. Lazım gəldikdə son nümunə hesablamalarında ekstraktın yarısının “itkisini” nəzərə alın və ya itkini kompensasiya etmək üçün son ekstraktı nominal son həcmin yarısına qədər qatılaşdırın (məsələn, 1,0 mL əvəzinə 0,5 mL).
    11.4.9 Lazım gələrsə, analizdən əvvəl bölmə 11.5 və ya bölmə 11.6-dakı prosedura əməl etməklə ekstraktı qatılaşdırın. Əks halda, bölmə 11.7-yə keçin.

    Qatılaşdırma üsulları

    11.5 Kuderna-Danish (K-D) qatılaşdırma texnikası
    Həssaslıq meyarlarına cavab vermək üçün lazım olduqda aşağı konsentrasiya və ya orta/yüksək konsentrasiya ekstraksiyası prosedurundan alınan nümunə ekstraktları K-D texnikasından və ya azotla buxarlandırmadan istifadə etməklə istifadə ediləcək təyinetmə metodu və konkret tətbiq üçün zəruri son həcmə qədər qatılaşdırıla bilər.
    11.5.1 10-mL qatılaşdırma borusunu uyğun ölçülü buxarlandırma kolbasına birləşdirərək Kuderna-Danish (K-D) qatılaşdırıcısını yığın.
    11.5.2 Ekstraktı təxminən 10 g susuz natrium sulfat ehtiva edən qurutma kolonundan keçirərək qurudun. Qurudulmuş ekstraktı K-D qatılaşdırıcısında toplayın.
    11.5.3 Kəmiyyətcə tam köçürməyə nail olmaq üçün toplama borusunu və qurutma kolonunu əlavə 20-mL həlledici porsiyası ilə yaxalayaraq yaxalama mayesini K-D kolbasına yönəldin.
    11.5.4 Kolbaya bir və ya iki təmiz qaynama dənəciyi əlavə edin və üçkürəli Snyder kolonunu birləşdirin. İstehsalçının təlimatlarına əməl etməklə həlledici buxarlarının bərpası üçün şüşə avadanlığı (kondensator və toplama qurğusu, bölmə 6.9-a baxın) K-D aparatının Snyder kolonuna birləşdirin. Kolonun yuxarı hissəsinə təxminən 1 mL metilen xlorid (və ya başqa uyğun həlledici) əlavə edərək Snyder kolonunu əvvəlcədən isladın. K-D aparatını isti su hamamına (həlledicinin qaynama temperaturundan 15–20 EC yuxarı) elə yerləşdirin ki, qatılaşdırma borusu isti suya qismən batsın və kolbanın bütün aşağı yuvarlaq səthi isti buxarla əhatə olunsun. Qatılaşdırmanı 10–20 min ərzində tamamlamaq üçün aparatın şaquli mövqeyini və suyun temperaturunu lazım gəldikcə tənzimləyin. Uyğun distillə sürətində kolonun kürələri fəal şəkildə şaqqıldayacaq, lakin kameralar maye ilə dolub daşmayacaq. Mayenin görünən həcmi 1 mL-ə çatdıqda K-D aparatını su hamamından çıxarın və ən azı 10 min ərzində mayenin süzülməsinə və aparatın soyumasına imkan verin.
    DİQQƏT: Ekstraktın tam qurumasına imkan verməyin, çünki bu, bəzi analitlərin ciddi itkisinə səbəb olacaq. Fosforüzvi pestisidlər belə itkilərə xüsusilə həssasdır.
    11.5.4.1 Həlledicinin dəyişdirilməsi lazım olarsa (Cədvəl 2-də və ya müvafiq təyinetmə metodunda göstərildiyi kimi), Snyder kolonunu qısa müddətə çıxarın, 50 mL əvəzedici həlledici və yeni qaynama dənəciyi əlavə edin.
    11.5.4.2 Snyder kolonunu yenidən birləşdirin. Uyğun distillə sürətini saxlamaq üçün lazım gələrsə su hamamının temperaturunu artıraraq ekstraktı qatılaşdırın.
    11.5.5 Snyder kolonunu çıxarın. K-D kolbasını və Snyder kolonunun aşağı birləşmələrini 1–2 mL həlledici ilə yaxalayaraq yaxalama mayesini qatılaşdırma borusuna yönəldin. Ekstrakt bölmə 11.6-da təsvir olunan texnikalardan biri ilə daha da qatılaşdırıla bilər və ya uyğun həlledicidən istifadə etməklə son həcmi 5,0–10,0 mL-ə çatdırıla bilər (Cədvəl 2-yə və ya müvafiq təyinetmə metoduna baxın). Kükürd kristalları varsa, təmizləmə üçün Metod 3660-a keçin.
    11.6 Əlavə qatılaşdırma lazım olarsa, ya mikro-Snyder kolonu texnikasından (bölmə 11.6.1-ə baxın), ya da azotla buxarlandırma texnikasından (bölmə 11.6.2-yə baxın) istifadə edin.
    11.6.1 Mikro-Snyder kolonu texnikası
    11.6.1.1 Qatılaşdırma borusuna yeni, təmiz qaynama dənəciyi əlavə edin və ikikürəli mikro-Snyder kolonunu birbaşa qatılaşdırma borusuna birləşdirin. İstehsalçının təlimatlarına əməl etməklə həlledici buxarlarının bərpası üçün şüşə avadanlığı (kondensator və toplama qurğusu) K-D aparatının mikro-Snyder kolonuna birləşdirin. Kolonun yuxarı hissəsinə 0,5 mL metilen xlorid və ya əvəzedici həlledici əlavə edərək Snyder kolonunu əvvəlcədən isladın. Mikroqatılaşdırma aparatını isti su hamamına elə yerləşdirin ki, qatılaşdırma borusu isti suya qismən batsın. Qatılaşdırmanı 5–10 min ərzində tamamlamaq üçün aparatın şaquli mövqeyini və suyun temperaturunu lazım gəldikcə tənzimləyin. Uyğun distillə sürətində kolonun kürələri fəal şəkildə şaqqıldayacaq, lakin kameralar maye ilə dolub daşmayacaq.
    11.6.1.2 Mayenin görünən həcmi 0,5 mL-ə çatdıqda aparatı su hamamından çıxarın və ən azı 10 min ərzində mayenin süzülməsinə və aparatın soyumasına imkan verin. Snyder kolonunu çıxarın və onun aşağı birləşmələrini 0,2 mL həlledici ilə yaxalayaraq yaxalama mayesini qatılaşdırma borusuna yönəldin. Son ekstrakt həcmini 1,0–2,0 mL-ə çatdırın.
    DİQQƏT: Ekstraktın tam qurumasına imkan verməyin, çünki bu, bəzi analitlərin ciddi itkisinə səbəb olacaq. Fosforüzvi pestisidlər belə itkilərə xüsusilə həssasdır.
    11.6.2 Azotla buxarlandırma texnikası
    11.6.2.1 Qatılaşdırma borusunu ilıq hamama (30 degC) yerləşdirin və zəif təmiz, quru azot axınından (aktivləşdirilmiş karbon kolonundan süzülmüş) istifadə etməklə həlledicini 0,5 mL həcmə qədər buxarlandırın.
    DİQQƏT: Karbon tutucusu ilə nümunə arasında yeni plastik borulardan istifadə edilməməlidir, çünki onlar ftalatlardan qaynaqlanan maneə yaradan təsirlərə səbəb ola bilər.
    11.6.2.2 Qatılaşdırma zamanı qatılaşdırma borusunun daxili divarını bir neçə dəfə həlledici ilə yuxarıdan aşağıya yaxalayın. Buxarlandırma zamanı qatılaşdırma borusunu elə yerləşdirin ki, suyun ekstrakta kondensasiya olması baş verməsin. Normal prosedurlar zamanı ekstraktın qurumasına imkan verilməməlidir.
    DİQQƏT: Ekstraktın tam qurumasına imkan verməyin, çünki bu, bəzi analitlərin ciddi itkisinə səbəb olacaq. Fosforüzvi pestisidlər belə itkilərə xüsusilə həssasdır.
    11.7 İndi ekstrakt təmizləmə prosedurlarından keçirilə və ya uyğun təyinetmə texnikasından (texnikalarından) istifadə etməklə hədəf analitlər üzrə analiz edilə bilər. Ekstraktla sonrakı iş dərhal yerinə yetirilməyəcəksə, qatılaşdırma borusunu tıxacla bağlayın və soyuducuda saxlayın. Ekstrakt 2 gündən çox saxlanılacaqsa, o, PTFE astarlı yivli qapaqla təchiz edilmiş flakona köçürülməli və müvafiq şəkildə etiketlənməlidir.

    12. Məlumatların analizi və hesablamalar

    Bu ekstraksiya proseduru ilə açıq şəkildə əlaqəli hesablamalar yoxdur. Son nümunə nəticələrinin hesablanması üçün müvafiq təyinetmə metoduna baxın.

    13. Metodun effektivlik göstəriciləri

    Effektivlik məlumatlarının nümunələri və istiqamətləndirmə üçün müvafiq təyinetmə metodlarına müraciət edin. Effektivlik məlumatları və əlaqəli məlumatlar SW-846 metodlarında yalnız nümunə və istiqamətləndirici məlumat kimi təqdim edilir. Bu məlumatlar metodların istifadəçiləri üçün məcburi effektivlik meyarlarını təmsil etmir. Əvəzində effektivlik meyarları konkret layihə əsasında hazırlanmalı, laboratoriya isə bu metodun tətbiqi üçün daxili QC effektivlik meyarlarını müəyyən etməlidir. Bu effektivlik məlumatları laboratoriyanın akkreditasiyası məqsədilə mütləq QC qəbul meyarları kimi nəzərdə tutulmayıb və belə istifadə edilməməlidir.

    14. Çirklənmənin qarşısının alınması

    14.1 Çirklənmənin qarşısının alınması tullantının yarandığı yerdə onun miqdarını və/və ya toksikliyini azaldan və ya aradan qaldıran hər hansı texnikanı əhatə edir. Laboratoriya fəaliyyətində çirklənmənin qarşısının alınması üçün çoxsaylı imkanlar mövcuddur. EPA çirklənmənin qarşısının alınmasını ilk seçilən idarəetmə variantı kimi müəyyən edən ətraf mühitin idarə edilməsi texnikalarının üstünlük iyerarxiyasını yaratmışdır. Mümkün olduqda laboratoriya əməkdaşları tullantıların yaranması məsələsini həll etmək üçün çirklənmənin qarşısının alınması texnikalarından istifadə etməlidirlər. Tullantıların mənbədə azaldılması praktiki olaraq mümkün olmadıqda Agentlik növbəti ən yaxşı variant kimi təkrar emalı tövsiyə edir.
    14.2 Laboratoriyalar və tədqiqat müəssisələri üçün tətbiq oluna bilən çirklənmənin qarşısının alınmasına dair məlumat üçün Amerika Kimya Cəmiyyətinin Hökumətlə Əlaqələr və Elm Siyasəti Departamentindən əldə edilə bilən “Az daha yaxşıdır: tullantıların azaldılması üçün laboratoriya kimyəvi maddələrinin idarə edilməsi” nəşrinə müraciət edin, 1155 16th St., N.W. Washington, D.C. 20036, https://www.acs.org.

    15. Tullantıların idarə edilməsi

    Ətraf Mühitin Mühafizəsi Agentliyi laboratoriya tullantılarının idarə edilməsi təcrübələrinin bütün tətbiq olunan qaydalara və normativ tələblərə uyğun həyata keçirilməsini tələb edir. Agentlik laboratoriyaları sorucu şkaflardan və laboratoriya masalarında aparılan əməliyyatlardan bütün buraxılışları minimuma endirməklə və nəzarətdə saxlamaqla, kanalizasiyaya axıdılmaya dair bütün icazə və qaydaların həm hərfinə, həm də ruhuna əməl etməklə, eləcə də bərk və təhlükəli tullantılara dair bütün qaydalara, xüsusən təhlükəli tullantıların müəyyən edilməsi qaydalarına və torpağa yerləşdirmə məhdudiyyətlərinə əməl etməklə havanı, suyu və torpağı qorumağa çağırır. Tullantıların idarə edilməsi barədə əlavə məlumat üçün bölmə 14.2-də göstərilən ünvanda Amerika Kimya Cəmiyyətindən əldə edilə bilən “Laboratoriya əməkdaşları üçün tullantıların idarə edilməsi vəsaiti” nəşrinə müraciət edin.

    Bizimlə əlaqə saxlayın / Əlavə məlumat istəyin

    Nümunə hazırlığı tələbləriniz haqqında bizimlə danışın. EPA nümunə analiziniz üçün ultrasəs cihazını tövsiyə edəcəyik.







    Ədəbiyyat/İstinadlar

    Bilməyə dəyər faktlar

    Ultrasəs toxuma homogenizatorları çox vaxt zondlu sonikator, səs lizatoru, ultrasəs parçalayıcısı, ultrasəs üyüdücüsü, sonoparçalayıcı, sonifikator, səs dezinteqratoru, hüceyrə parçalayıcısı, ultrasəs dispersləşdiricisi və ya həlledicisi adlandırılır. Müxtəlif terminlər ultrasəslə emal vasitəsilə həyata keçirilə bilən müxtəlif tətbiqlərdən irəli gəlir.

    Müxtəlif tətbiqlər üçün müxtəlif sonotrod ölçüləri və formaları.

    UP200Ht üçün müxtəlif sonotrod ölçüləri

    Məlumat sorğusu



    Prosesinizi müzakirə etməkdən məmnun olarıq.

    ✕