Chuẩn bị mẫu siêu âm để phân tích THC
- Khai thác siêu âm là một phương pháp đã được chứng minh để sản xuất THC, nhưng nó cũng có thể được sử dụng cho mục đích phân tích.
- Ultrasonication là một phương pháp chuẩn bị mẫu phổ biến được sử dụng để phân tích tổng hàm lượng THC trong các sản phẩm cần sa.
- Khai thác siêu âm được áp dụng cho các mẫu trước khi phân tích TLC, GC và HPLC.
Khai thác THC siêu âm
THC, or tetrahydrocannabinol (delta-9-tetrahydrocannabinol), is the chemical that causes most of marijuana’s psychological effects. For the cannabis species, can be more than 400 different strains are known. Depending on the specific cannabis strain, cannabis can have as little as 0.3 wt% THC. In other strains, the THC content can reach up to 20 wt%.
Ngoài ra các sản phẩm cần sa khác nhau đáng kể: Vì vậy, dao động nồng độ THC trung bình trong cần sa từ 1 đến 5%; trong hashish, hàm lượng THC là từ 5 đến 15% và trong dầu hashish, nó trung bình là 20%. THC trong liều lượng cần sa giải trí rất khác nhau và hàm lượng THC trong cần sa càng thấp, người dùng càng phải tiêu thụ nhiều hơn để trải nghiệm các hiệu ứng mong muốn.
Chuẩn bị mẫu siêu âm được sử dụng để phân tích hàm lượng THC
- để kiểm soát chất lượng các sản phẩm THC giải trí,
- để xác định chất lượng các sản phẩm THC dược phẩm,
- để phân biệt cây gai dầu và cây gai dầu sợi.
Để phân tích THC, các phương pháp sắc ký sau đây thường được sử dụng: Sắc ký lớp mỏng (TLC), Sắc ký khí (GC) và Sắc ký lỏng hiệu suất cao (HPLC)
Giao thức chuẩn bị mẫu siêu âm để phân tích TLC
Chuẩn bị mẫu: Để chuẩn bị các mẫu, nguyên liệu thực vật khô phải được ngâm và nghiền thành bột đồng nhất. Đối với khai thác siêu âm, 500mg bột cây cần sa và hỗn hợp methanol-chloroform 5ml (tỷ lệ 9: 1) được trộn trong lọ. Sonication có thể được áp dụng bằng cách sử dụng một Siêu âm Với Micro Tip, LọTweeter hoặc siêu âm Cuphorn. Thời gian sonication mất khoảng 5 phút. Sau đó, để mẫu nghỉ ít nhất 5 phút. Pha loãng supernatant trong suốt với hỗn hợp chiết (v? v: 1 : 10). THC tự do: 1μL trên tấm TLC
Decarboxyl hóa: 100μL chiết xuất được bay hơi đến khô. Cặn được làm nóng ở 180 ° C trong 4 phút. Thêm 500μL metanol-chloroform (v? v 9 : 1). Sonicate trong 5 phút. Pha loãng supernatant trong suốt với hỗn hợp chiết (v? v: 1 : 10).
Hiệu chuẩn: 20ng, 60ng, 100ng, 140ng
HPTLC:
TLC silica gel F-254, Merck 5729
Máy quét TLC II, phần mềm CATS3, Camag Muttenz Eluens:
Ethylacetat : Toluol : Chloroform = 3 : 17 : 0,25 (v? v? v)
Dẫn xuất sau sắc ký: Muối xanh nhanh 0,1% trong 0,1 M NaOH
Mật độ kế ở 550 nm
Tetrahydrocannabinol (Δ9-THC) để phân tích và chiết xuất
Giao thức chuẩn bị mẫu siêu âm để phân tích GC
Chuẩn bị mẫu: Nguyên liệu thực vật khô được ngâm và nghiền thành bột đồng nhất. Để chiết xuất, 500mg bột thực vật cần sa và hỗn hợp methanol-hexan 10ml (tỷ lệ 9: 1) được trộn trong lọ. Sonication có thể được áp dụng bằng cách sử dụng một Thiết bị siêu âm loại đầu dò Với Micro Tip, LọTweeter hoặc siêu âm Cuphorn. Sonicate mẫu trong 15-20 phút. Lắc mẫu và để yên trong ít nhất 5 phút. Pha loãng supernatant trong suốt với hỗn hợp chiết (v? v 1: 20).
Decarboxyliation: trong chèn
Nhiệt độ kim phun 250 °C
Hiệu chuẩn: 5 ng/μL đến 250 ng/μL
GC: HP 6890 với 5973 MSD và 7683 phun bộ lấy mẫu tự động: 1μL, thời gian không tách: 2 phút.
Cột: HP-5 MS, 30m, đường kính 250 μm, độ dày màng 0,25 μm
Khí mang: He, 35 psi, lưu lượng không đổi: 4 mL? phút.
Lò nướng: 100 ° C trong 1 phút.; tăng nhiệt độ 15 ° C? phút đến 280 ° C; 280 °C trong 5 phút. MSD: QUÉT: m? e 35 – 550
Giao thức chuẩn bị mẫu siêu âm để phân tích HPLC
Chuẩn bị mẫu (tương tự như chuẩn bị GC): Nguyên liệu thực vật khô được ngâm và nghiền thành bột đồng nhất. Để chiết xuất, 500mg bột thực vật cần sa và hỗn hợp methanol-hexan 10ml (tỷ lệ 9: 1) được trộn trong lọ. Sonication có thể được áp dụng bằng cách sử dụng một Ultrasonicator loại thăm dò Với Micro Tip, LọTweeter hoặc siêu âm Cuphorn. Sonicate mẫu trong 15-20 phút. Lắc mẫu và để yên trong ít nhất 5 phút. Pha loãng supernatant trong suốt với hỗn hợp chiết (v? v 1: 20).
LọTweeter để chuẩn bị mẫu siêu âm
Cột trước: LiChrospher 60, RP-Select B, 5μm (Merck 50963)
Cột: LiChroCart 125-4, Lichrospher 60, RP-Select B, 5 μm (Merck 50829)
Eluent: isokratic 36% TEAP 25 mmol? L, định lượng acetonitril 64% ở 210nm
Hiệu chuẩn: 0,001 – 0,10 μg? μL
Hiệu chuẩn: 0,01 – 0,50 μg/μL
Thời gian lưu giữ: đối với CBD: 6,2 phút; đối với CBN: 8,0 phút; đối với THC: 9,4 phút; THC-A: 11,0 phút
LOD: CBD 0,5%, CBN 0,5%, THC 0,15%, THC-A 1%
UP200St với micro-tip cho sonication mẫu
Văn học/Tài liệu tham khảo
- Werner Bernhard, Franziska Penitschka, Alain Broillet, Prisma Regenscheit (2006): Forensisch chemische Analysen von THC haltigem Hanfkraut. Von der DC via GC zur HPLC-Methode. Ứng dụng 2006.
Sự thật đáng biết
marijuana bao gồm những bông hoa khô và lá và thân phụ của cây Cần sa cái. Đây là dạng được tiêu thụ rộng rãi nhất và nó chứa khoảng 3% đến 20% THC. Các dạng cần sa cụ thể, được lai tạo cao đạt hàm lượng THC hơn 30%. Cần sa là nguyên liệu nguồn cho tất cả các loại sản phẩm cần sa có chứa THC khác. Để chuyển đổi cannabinoid dồi dào nhất, axit tetrahydrocannabinolic (THCA), thành THC thần kinh, một quá trình decarboyl hóa phải được bắt đầu. Do đó, cần sa và chiết xuất của nó phải được làm nóng hoặc khử nước để gây ra quá trình khử carboxyl.
Kief Đề cập đến một loại bột, giàu trichomes, được rây từ lá và hoa cần sa. Nó được tiêu thụ ở dạng bột hoặc nén và được sử dụng trong bánh hashish.
Hasit hoặc băm là một loại bánh hoặc quả bóng nhựa đậm đặc được sản xuất từ kief ép hoặc từ nhựa được cạo từ bề mặt của cây và cuộn thành quả bóng. Nó xuất hiện trong nhiều màu sắc khác nhau từ đen đến nâu vàng tùy thuộc vào độ tinh khiết và nguồn. Nó có thể được tiêu thụ bằng miệng hoặc hun khói, ví dụ như trong một đường ống, hookah, bong, bong bóng, máy hóa hơi, sử dụng một con dao nóng, hút trong khớp, trộn với nụ cần sa hoặc thuốc lá, hút như chai tokes hoặc được sử dụng làm thành phần trong thực phẩm.
cồn cần sa đề cập đến chiết xuất cannabinoids trong rượu. Các cannabinoids được chiết xuất từ cây cần sa bằng cách sử dụng rượu mạnh có độ bền cao (chủ yếu là rượu ngũ cốc) để tạo ra cồn.
dầu băm là một ma trận nhựa của cannabinoids được sản xuất bằng cách chiết dung môi, được tạo thành một khối cứng hoặc nhớt. Dầu băm là một trong những sản phẩm cần sa mạnh nhất vì hàm lượng hợp chất thần kinh cao. Việc sử dụng dầu băm chiết xuất trong butan và carbon dioxide siêu tới hạn gần đây đã trở nên phổ biến ngày càng tăng.
Infusions Tham khảo các loại truyền cần sa khác nhau bởi nhiều loại dung môi không bay hơi có thể được sử dụng để sản xuất truyền cần sa. Để chuẩn bị truyền dịch như vậy, chất thực vật cần sa được trộn với dung môi và sau đó được ép và lọc để chuyển dầu từ cây vào dung môi. Bơ ca cao, bơ sữa, dầu ăn, glycerine và kem dưỡng ẩm da là những dung môi thường được sử dụng.
Cần sa y tế đề cập đến việc sử dụng cây Cần sa như một liệu pháp thảo dược được bác sĩ khuyên dùng cũng như THC và cannabinoids tổng hợp. Việc sử dụng này thường đòi hỏi phải có toa thuốc và việc phân phối thường được thực hiện trong khuôn khổ được xác định bởi luật pháp địa phương. Một số nghiên cứu đã chỉ ra rằng việc sử dụng cần sa hoặc các dẫn xuất của nó có tác dụng chống lại ví dụ như buồn nôn và nôn do hóa trị, đau thần kinh và bệnh đa xơ cứng.