Chuẩn bị mẫu siêu âm cho phân tích THC
- Khai thác bằng siêu âm là một phương pháp đã được chứng minh để sản xuất THC, nhưng nó có thể được sử dụng cho mục đích phân tích, quá.
- Ultrasonication là một phương pháp chuẩn bị mẫu phổ biến được sử dụng để phân tích tổng hàm lượng THC trong các sản phẩm cần sa.
- Khai thác siêu âm được áp dụng cho các mẫu trước khi phân tích TLC, GC và HPLC.
Siêu âm THC khai thác
THC, hoặc tetrahydrocannabinol (Delta-9-tetrahydrocannabinol), là hóa chất gây ra hầu hết các hiệu ứng tâm lý của cần sa. Đối với các loài cần sa, có thể được nhiều hơn 400 chủng khác nhau được biết đến. Tùy thuộc vào chủng cần sa cụ thể, cần sa có thể có ít như 0,3 wt% THC. Trong các chủng khác, nội dung THC có thể đạt đến 20% trọng lượng.
Ngoài ra các sản phẩm cần sa khác nhau đáng kể: vì vậy, phạm vi nồng độ THC trung bình trong cần sa từ 1 đến 5%; trong hashish, hàm lượng THC là từ 5 đến 15%, và trong dầu hashish, nó trung bình 20%. THC trong liều giải trí của cần sa là rất biến và thấp hơn hàm lượng THC trong cần sa, càng có nhiều người dùng phải tiêu thụ để trải nghiệm các hiệu ứng mong muốn.
Chuẩn bị mẫu siêu âm được sử dụng để phân tích nội dung THC
- để kiểm soát chất lượng các sản phẩm THC giải trí,
- để xác định chất lượng các sản phẩm THC dược phẩm,
- cho sự phân biệt của thuốc-hemp và sợi-hemp.
Đối với phân tích THC, các phương pháp chromatographic sau đây thường được sử dụng: sắc ký lớp mỏng (TLC), sắc ký khí (GC), và sắc ký lỏng hiệu suất cao (HPLC)
Siêu âm mẫu chuẩn bị giao thức để phân tích TLC
Chuẩn bị mẫu: đối với việc chuẩn bị các mẫu, các vật liệu thực vật khô phải được macerated và nghiền vào một loại bột đồng nhất. Đối với việc khai thác siêu âm, 500mg bột thực vật cần sa và hỗn hợp 5 ml methanol-chloroform (tỷ lệ 9:1) được trộn lẫn trong lọ. Sonication có thể được áp dụng bằng cách sử Máy siêu âm với Micro tip, VialTweeter hoặc siêu âm Cuphorn. Thời gian sonication mất khoảng 5 phút. sau đó, hãy để phần còn lại mẫu trong ít nhất 5 phút. pha loãng phần trên rõ ràng với hỗn hợp khai thác (v/v: 1:10). Miễn phí THC: 1μL trên TLC-Plate
Decarboxylation: 100 μL chiết xuất bốc hơi đến khô. Dư lượng được làm nóng ở 180 ° c trong 4 phút. thêm 500 μL methanol-chloroform (v/v 9:1). Sonicate trong 5 phút. pha loãng phần trên rõ ràng với hỗn hợp khai thác (v/v: 1:10).
Hiệu chuẩn: 20ng, 60ng, 100ng, 140ng
Các loại HPTLC:
TLC silica gel F-254, Merck 5729
TLC máy quét II, phần mềm CATS3, Camag Muttenz Eluens:
Ethylacetat: Toluol: chloroform = 3:17:0, 25 (v/v/v)
Postchromatographic derivatisation: nhanh màu xanh muối 0,1% trong 0,1 M NaOH
Densitometry tại 550 nm
Tetrahydrocannabinol (Δ9-THC) để phân tích và khai thác
Siêu âm mẫu chuẩn bị giao thức cho GC phân tích
Chuẩn bị mẫu: Các vật liệu thực vật khô là macerated và nghiền bột đồng nhất. Đối với việc khai thác, 500mg bột cây cần sa và hỗn hợp 10mL methanol-hexan (tỷ lệ 9:1) được trộn lẫn trong lọ. Sonication có thể được áp dụng bằng cách sử thiết bị siêu âm loại đầu dò với Micro tip, VialTweeter hoặc siêu âm Cuphorn. Sonicate mẫu cho 15-20 phút. lắc mẫu và để cho nó phần còn lại trong ít nhất 5 phút. pha loãng phần trên rõ ràng với hỗn hợp khai thác (v/v 1:20).
Decarboxyliation: trong chèn
Ống tiêm temperatur 250 ° c
Hiệu chuẩn: 5 ng/μL đến 250 ng/μL
GC: HP 6890 với 5973 MSD và 7683 tự động tiêm: 1μl, splitless thời gian: 2 phút.
Cột: HP-5 MS, 30m, đường kính 250 μm, độ dày phim 0,25 μm
Khí vận chuyển: ông, 35 psi, dòng chảy liên tục: 4 mL/phút.
Lò nướng: 100 ° c cho 1min.; nhiệt độ tăng 15 ° c/min. đến 280 ° c; 280 ° c trong 5 phút. MSD: quét: m/e 35 – 550
Giao thức chuẩn bị mẫu siêu âm cho phân tích HPLC
Chuẩn bị mẫu (tương tự với GC Prep): Các vật liệu thực vật khô là macerated và nghiền vào một loại bột đồng nhất. Đối với việc khai thác, 500mg bột cây cần sa và hỗn hợp 10mL methanol-hexan (tỷ lệ 9:1) được trộn lẫn trong lọ. Sonication có thể được áp dụng bằng cách sử Máy siêu âm loại đầu dò với Micro tip, VialTweeter hoặc siêu âm Cuphorn. Sonicate mẫu cho 15-20 phút. lắc mẫu và để cho nó phần còn lại trong ít nhất 5 phút. pha loãng phần trên rõ ràng với hỗn hợp khai thác (v/v 1:20).
VialTweeter cho chuẩn bị mẫu siêu âm
Precolumn: LiChrospher 60, RP-chọn B, 5μm (Merck 50963)
Cột: LiChroCart 125-4, Lichrospher 60, RP-Select B, 5 μm (Merck 50829)
Eluent: isokratic 36% teap 25 mmol/L, 64% acetonitrile định lượng tại 210nm
Hiệu chuẩn: 0001 – 0, 10 μg/μL
Hiệu chuẩn: 0, 01 – 0, 50 μg/μL
Thời gian lưu giữ: cho CBD: 6, 2 phút.; cho CBN: 8, 0 min.; cho THC: 9, 4 phút.; cho THC-A: 11, 0 phút
LOD: CBD 0,5%, CBN 0,5%, THC 0, 15%, THC-A 1%
UP200ST với Micro-tip cho sonication mẫu
Văn học / Tài liệu tham khảo
- Werner Bernhard, Franziska Penitschka, Alain Broillet, Prisma Regenscheit (2006): Forensisch chemische Analysen von THC haltigem Hanfkraut. Von der DC qua GC Zur HPLC-Methode. Applica 2006.
Sự kiện đáng biết
Marijuana bao gồm các hoa khô và subtending lá và thân cây của nhà máy cần sa nữ. Đây là dạng tiêu thụ rộng rãi nhất và nó chứa xấp xỉ 3% đến 20% THC. Cụ thể, các hình thức được lai tạo cao của cần sa đạt đến hàm lượng THC hơn 30%. Marijuana là nguyên liệu nguồn tất cả các giống khác của sản phẩm cần sa THC-chứa. Để chuyển đổi cannabinoid dồi dào nhất, axit tetrahydrocannabinolic (THCA), vào psychoactive THC, một quá trình decarboylation phải được bắt đầu. Do đó, cần sa và chiết xuất của nó phải được nung nóng hoặc mất nước gây ra decarboxylation.
Quận kief dùng để chỉ bột, giàu trichomes, được sifted từ lá cần sa và Hoa. Nó được tiêu thụ ở dạng bột hoặc nén và sử dụng trong các loại bánh hashish.
Hashish hoặc băm là một bánh nhựa tập trung hoặc bóng mà là một trong hai sản xuất từ kief ép hoặc từ nhựa được cạo từ bề mặt của nhà máy và cuộn thành quả bóng. Nó xảy ra trong nhiều màu sắc từ màu đen đến vàng nâu tùy thuộc vào độ tinh khiết và nguồn. Nó có thể được tiêu thụ bằng miệng hoặc hun khói, ví dụ như một đường ống, hookah, bong, bọt nước, vaporizer, sử dụng một con dao nóng, hun khói trong khớp, trộn với chồi cần sa hoặc thuốc lá, hun khói như chai tokes hoặc được sử dụng như là thành phần trong thực phẩm.
Cồn cần sa đề cập đến chiết xuất cannabinoids trong rượu. Các cannabinoids được chiết xuất từ nhà máy cần sa bằng cách sử dụng tinh thần bằng chứng cao (chủ yếu là rượu ngũ cốc) để tạo ra cồn.
Dầu băm là một ma trận nhựa của cannabinoids được sản xuất bằng cách chiết dung môi, hình thành vào khối lượng cứng hoặc nhớt. Dầu băm là một trong những sản phẩm cần sa mạnh nhất vì mức độ cao của hợp chất psychoactive. Việc sử dụng dầu băm chiết xuất trong butan và siêu tới hạn carbon dioxide gần đây đã đạt được một sự phổ biến ngày càng tăng.
Infusions đề cập đến các loại truyền dịch cần sa khác nhau bởi sự đa dạng của các dung môi không bay hơi có thể được sử dụng để sản xuất một truyền cần sa. Để chuẩn bị truyền như vậy, vấn đề thực vật cần sa được trộn với một dung môi và sau đó ép và lọc để chuyển các loại dầu từ nhà máy vào dung môi. Bơ ca cao, bơ sữa, dầu ăn, glycerine, và Moisturizers da thường được sử dụng dung môi.
Cần sa y tế đề cập đến việc sử dụng cây cần sa như một liệu pháp thảo dược được đề nghị của bác sĩ cũng như THC tổng hợp và cannabinoids. Việc sử dụng này thường đòi hỏi một toa thuốc, và phân phối thường được thực hiện trong một khuôn khổ xác định bởi luật pháp địa phương. Một số nghiên cứu đã chỉ ra rằng việc sử dụng cần sa hoặc các dẫn xuất của nó hoạt động chống lại ví dụ như hóa trị gây ra buồn nôn và nôn mửa, đau thần kinh, và đa xơ cứng.