Lắng đọng điện hóa có hỗ trợ siêu âm

Lắng đọng điện hóa có hỗ trợ siêu âm là kỹ thuật tổng hợp kết hợp hóa học siêu âm và điện hóa học để sản xuất vật liệu nano với hiệu quả cao và thân thiện với môi trường. Được biết đến là phương pháp nhanh, đơn giản và hiệu quả, lắng đọng điện hóa có hỗ trợ siêu âm cho phép tổng hợp các hạt nano và vật liệu nanocomposite với hình dạng được kiểm soát.

Lắng đọng điện có hỗ trợ siêu âm để tạo hạt nano

Trong quá trình lắng đọng điện có hỗ trợ siêu âm (còn gọi là lắng đọng điện hóa có hỗ trợ siêu âm, mạ điện bằng phương pháp hóa học siêu âm hoặc lắng đọng điện bằng phương pháp hóa học siêu âm) nhằm tổng hợp hạt nano, một hoặc hai đầu dò siêu âm (sonotrode hoặc đầu khuếch đại siêu âm) được sử dụng làm điện cực. Phương pháp lắng đọng điện hóa có hỗ trợ siêu âm có hiệu quả cao, đồng thời đơn giản và an toàn khi vận hành, cho phép tổng hợp các hạt nano và cấu trúc nano với số lượng lớn. Ngoài ra, lắng đọng điện hóa có hỗ trợ siêu âm là một quá trình được tăng cường, nghĩa là xử lý siêu âm đẩy nhanh quá trình điện phân để phản ứng có thể diễn ra trong các điều kiện hiệu quả hơn.
Việc áp dụng siêu âm công suất cao vào huyền phù làm tăng đáng kể các quá trình truyền khối nhờ dòng chảy vĩ mô và các lực xâm thực vi mô tại bề mặt phân cách. Trên các điện cực siêu âm, dao động siêu âm và hiện tượng xâm thực liên tục loại bỏ các sản phẩm phản ứng khỏi bề mặt điện cực. Nhờ loại bỏ mọi lớp lắng đọng gây thụ động hóa, bề mặt điện cực luôn sẵn sàng cho quá trình tổng hợp hạt mới.
Hiện tượng xâm thực do siêu âm tạo ra thúc đẩy sự hình thành các hạt nano nhẵn và đồng đều, phân bố đồng nhất trong pha lỏng.

Lắng đọng điện hóa có hỗ trợ siêu âm để tạo hạt nano

Khi trường siêu âm được áp dụng vào chất điện ly lỏng, các hiện tượng xâm thực siêu âm đa dạng như dòng chảy âm và vi tia, sóng xung kích, sự tăng cường truyền khối từ/đến điện cực và làm sạch bề mặt (loại bỏ các lớp thụ động hóa) thúc đẩy các quá trình lắng đọng điện / mạ điện. Tác dụng có lợi của xử lý siêu âm đối với lắng đọng điện / mạ điện đã được chứng minh với nhiều loại hạt nano, bao gồm hạt nano kim loại, hạt nano bán dẫn, hạt nano lõi–vỏ và hạt nano pha tạp.
Các hạt nano kim loại được lắng đọng điện bằng phương pháp hóa học siêu âm như Cr, Cu và Fe cho thấy độ cứng tăng đáng kể, trong khi Zn cho thấy khả năng chống ăn mòn tăng lên.
Mastai và cộng sự (1999) đã tổng hợp các hạt nano CdSe bằng phương pháp lắng đọng điện hóa có hỗ trợ siêu âm. Việc điều chỉnh các thông số lắng đọng điện và siêu âm khác nhau cho phép thay đổi kích thước tinh thể của các hạt nano CdSe từ trạng thái vô định hình theo tia X đến 9 nm (pha sphalerite).

Ashassi-Sorkhabi và Bagheri (2014) đã chứng minh những ưu điểm của việc tổng hợp polypyrrole (PPy) bằng phương pháp điện hóa có hỗ trợ siêu âm trên thép St-12 trong môi trường axit oxalic, sử dụng kỹ thuật dòng điện không đổi với mật độ dòng điện 4 mA/cm2. Việc áp dụng trực tiếp siêu âm tần số thấp bằng thiết bị siêu âm UP400S tạo ra các cấu trúc bề mặt polypyrrole đặc chắc hơn và đồng nhất hơn. Kết quả cho thấy điện trở lớp phủ (Rcoat), điện trở ăn mòn (Rcorr) và trở kháng Warburg của các mẫu được chế tạo bằng siêu âm cao hơn so với polypyrrole được tổng hợp không sử dụng siêu âm. Ảnh hiển vi điện tử quét cho thấy rõ tác động tích cực của xử lý siêu âm trong quá trình lắng đọng điện đối với hình thái hạt: Kết quả cho thấy quá trình tổng hợp điện hóa có hỗ trợ siêu âm tạo ra các lớp phủ polypyrrole bám dính chắc và nhẵn. Khi so sánh kết quả lắng đọng điện có hỗ trợ siêu âm với lắng đọng điện thông thường, có thể thấy rõ rằng các lớp phủ được chế tạo bằng phương pháp điện hóa có hỗ trợ siêu âm có khả năng chống ăn mòn cao hơn. Xử lý siêu âm tế bào điện hóa giúp tăng cường truyền khối và hoạt hóa bề mặt điện cực làm việc. Những tác động này góp phần đáng kể vào quá trình tổng hợp polypyrrole với hiệu quả cao và chất lượng cao.

Ảnh SEM của các lớp phủ (a) PPy và (b) polypyrrole được lắng đọng điện hóa có hỗ trợ siêu âm (PPy-US) trên thép St-12 (độ phóng đại 7500×)
(nghiên cứu và hình ảnh: © Ashassi-Sorkhabi và Bagheri, 2014)

Lắng đọng điện hóa có hỗ trợ siêu âm để tạo vật liệu nanocomposite

Sự kết hợp xử lý siêu âm với lắng đọng điện có hiệu quả và cho phép tổng hợp vật liệu nanocomposite một cách dễ dàng.
Kharitonov và cộng sự (2021) đã tổng hợp các lớp phủ nanocomposite Cu–Sn–TiO2 bằng phương pháp lắng đọng điện hóa học siêu âm từ bể axit oxalic có bổ sung 4 g/dm3 TiO2, dưới tác động khuấy cơ học và khuấy siêu âm. Quá trình xử lý siêu âm được thực hiện bằng thiết bị siêu âm Hielscher UP200Ht ở tần số 26 kHz và công suất 32 W/dm3. Kết quả cho thấy khuấy siêu âm làm giảm sự kết tụ của các hạt TiO2 và cho phép lắng đọng các vật liệu nanocomposite Cu–Sn–TiO2 đặc chắc. So với khuấy cơ học thông thường, các lớp phủ Cu–Sn–TiO2 được lắng đọng dưới tác động siêu âm có độ đồng nhất cao hơn và bề mặt nhẵn hơn. Trong các vật liệu nanocomposite được xử lý siêu âm, phần lớn các hạt TiO2 được nhúng vào nền Cu–Sn. Việc áp dụng khuấy siêu âm cải thiện sự phân bố của các hạt nano TiO2 trên bề mặt và cản trở sự kết tụ.
Các lớp phủ nanocomposite Cu–Sn–TiO2 được hình thành bằng phương pháp lắng đọng điện có hỗ trợ siêu âm đã được chứng minh là có đặc tính kháng khuẩn xuất sắc đối với vi khuẩn E. coli.

Ảnh SEM của các lớp phủ Cu–Sn–TiO2 được lắng đọng điện hóa có hỗ trợ siêu âm tại mật độ dòng điện catốt 0,5 A/dm2 và 1,0 A/dm2.
(nghiên cứu và hình ảnh: © Kharitonov và cộng sự, 2021)

Thiết bị điện hóa siêu âm hiệu suất cao

Hielscher Ultrasonics cung cấp thiết bị siêu âm hiệu suất cao để lắng đọng điện / mạ điện có hỗ trợ siêu âm các vật liệu nano một cách đáng tin cậy và hiệu quả. Danh mục sản phẩm bao gồm các hệ thống siêu âm công suất cao, điện cực siêu âm, thiết bị phản ứng và tế bào điện hóa dành cho ứng dụng lắng đọng điện hóa có hỗ trợ siêu âm của bạn.