EPA3550 ultratovushli ekstraksiya qoʻllanmasi
Ultratovushli ekstraksiya kichik laboratoriya namunalariga ham, tijorat ishlab chiqarishi miqyosida qimmatli birikmalarni ajratib olishga ham qoʻllanishi mumkin boʻlgan ekologik toza, atrof-muhitga zarar yetkazmaydigan ekstraksiya usulidir. Amerika Qoʻshma Shtatlarining Atrof-muhitni muhofaza qilish agentligi (EPA) Resurslarni saqlash va qayta tiklash toʻgʻrisidagi qonun (RCRA) ijrosini qoʻllab-quvvatlash uchun analitik kimyo va xususiyatlarni sinash boʻyicha turli metodologiyalarni, atrof-muhitdan namuna olish va uni monitoring qilishni hamda sifatni taʼminlash choralarini tavsiya qiladi. Ultratovush yordamidagi ekstraksiya uchun EPA quyidagi yoʻriqnomani chiqargan:
3550C USULI – Ultratovushli ekstraksiya
1. Qamrovi va qo‘llanilishi
Bundan tashqari, usul bilan belgilangan parametrlarni tahlil qilishda muayyan usuldan foydalanish majburiy boʻlgan holatlar bundan mustasno, SW-846 usullari yoʻriqnoma sifatida moʻljallangan boʻlib, ular analitik tartib-taomil yoki texnikani qanday bajarish haqida umumiy maʼlumotlarni oʻz ichiga oladi. Laboratoriya bu maʼlumotlardan umumiy foydalanish yoki muayyan loyihada qoʻllash uchun oʻzining batafsil Standart operatsion tartib-taomilini (SOP) ishlab chiqishda asosiy boshlangʻich nuqta sifatida foydalanishi mumkin. Ushbu usulga kiritilgan samaradorlik maʼlumotlari faqat yoʻl-yoʻriq koʻrsatish uchun berilgan boʻlib, laboratoriyani akkreditatsiyadan oʻtkazish maqsadida sifat nazoratining (QC) mutlaq qabul mezonlari sifatida moʻljallanmagan va ulardan shu maqsadda foydalanish mumkin emas.
1.1 Ushbu usul tuproq, shlam va chiqindilar kabi qattiq materiallardan uchuvchan boʻlmagan va yarim uchuvchan organik birikmalarni ekstraksiya qilish tartib-taomilini tavsiflaydi. Ultratovushli jarayon namuna matritsasining ekstraksiya erituvchisi bilan yaqin aloqada boʻlishini taʼminlaydi.
1.2 Ushbu usul organik birikmalarning kutilayotgan konsentratsiyasiga qarab ikkita tartib-taomilga boʻlinadi. Past konsentratsiya uchun tartib-taomil (11.3-boʻlim) alohida organik komponentlarning kutilayotgan konsentratsiyasi 20 mg/kg dan kam yoki unga teng boʻlgan holatlar uchun moʻljallangan boʻlib, unda kattaroq namuna miqdori va ketma-ket uchta ekstraksiya qoʻllanadi (pastroq konsentratsiyalarda ekstraksiya qilish qiyinroq). Oʻrtacha/yuqori konsentratsiya uchun tartib-taomil (11.4-boʻlim) alohida organik komponentlarning kutilayotgan konsentratsiyasi 20 mg/kg dan yuqori boʻlgan holatlar uchun moʻljallangan boʻlib, unda kichikroq namuna va bitta ekstraksiya qoʻllanadi.
1.3 Tahlildan oldin ekstraktlarni biror tozalash usuli bilan tozalash (masalan, 3600 turkumidagi usuldan foydalanish) qatʼiy tavsiya etiladi.
1.4 Eng yuqori ekstraksiya samaradorligiga erishish uchun usulga (jumladan, ishlab chiqaruvchining koʻrsatmalariga) aniq rioya qilish nihoyatda muhim. Ekstraksiya tartib-taomilining muhim jihatlari muhokamasi uchun 11.0-boʻlimga qarang. Muayyan ish sozlamalari boʻyicha ishlab chiqaruvchining koʻrsatmalariga murojaat qiling.
1.5 Ushbu usul turli analit guruhlari uchun qoʻllanishi mumkin boʻlgan kamida uchta ekstraksiya erituvchilari tizimini tavsiflaydi (7.4-boʻlimga qarang). Tegishli analitlar uchun yetarli samaradorlikni namoyish etish mumkin boʻlsa, boshqa erituvchi tizimlaridan ham foydalanish mumkin. Ekstraksiya erituvchisini tanlash tegishli analitlarga bogʻliq boʻladi va barcha analit guruhlariga universal ravishda mos keladigan yagona erituvchi yoʻq. Ultratovushli ekstraksiyaning samaradorligi, ayniqsa taxminan 10 μg/kg ga yaqin yoki undan past konsentratsiyalarda, shubha tugʻdirgani sababli, tahlilchi tegishli analitlar va tegishli konsentratsiyalar uchun muayyan erituvchi tizimi hamda ish sharoitlarining samaradorligini namoyish etishi shart. Bunday namoyish foydalaniladigan har qanday erituvchi tizimiga, jumladan, ushbu usulda alohida sanab oʻtilgan tizimlarga ham taalluqlidir. Bunday namoyish kamida toza etalon matritsadan foydalangan holda, 3500 usulida tavsiflangan malakani dastlabki namoyish etishni qamrab oladi. 8000 usuli bunday namoyishlar, shuningdek, maʼlum miqdorda analit qoʻshilgan matritsa namunasi va laboratoriya nazorat namunasi natijalari uchun samaradorlik mezonlarini ishlab chiqishda qoʻllanishi mumkin boʻlgan tartib-taomillarni tavsiflaydi.
1.6 EPA fosfororganik pestitsidlarning milliarddan ulushlarda (ppb) ifodalangan past konsentratsiyalari va undan ham past konsentratsiyalarida ultratovushli ekstraksiya samaradorligi boʻyicha nashr etilgan maʼlumotlar cheklanganligini qayd etadi. Shu sababli, ayniqsa ushbu birikmalar uchun bu usuldan foydalanish yuqorida va 3500 usulida muhokama qilingan samaradorlik maʼlumotlari kabi maʼlumotlar bilan asoslanishi lozim.
1.7 Ushbu usulni qoʻllashdan oldin, tahlilchilarga sifat nazorati tartib-taomillari, QC qabul mezonlarini ishlab chiqish, hisob-kitoblar va umumiy yoʻl-yoʻriqlar haqida qoʻshimcha maʼlumot olish uchun umumiy tahlilda qoʻllanishi mumkin boʻlgan har bir turdagi tartib-taomilning asosiy usuliga (masalan, 3500, 3600, 5000 va 8000 usullariga) murojaat qilish tavsiya etiladi. Tahlilchilar, shuningdek, usullar, apparatlar, materiallar, reagentlar va sarf materiallarini tanlashda koʻzda tutilgan moslashuvchanlik hamda qoʻllanadigan texnikalarning tegishli analitlarga, tegishli matritsada va eʼtibor qaratilayotgan darajalarda mos kelishini namoyish etish boʻyicha tahlilchining masʼuliyatlari yuzasidan yoʻl-yoʻriq olish uchun qoʻllanmaning boshidagi javobgarlikni cheklash bayonoti va Ikkinchi bobdagi maʼlumotlarga ham murojaat qilishlari lozim.
Bundan tashqari, tahlilchilar va maʼlumotlardan foydalanuvchilarga shuni maʼlum qilamizki, meʼyoriy hujjatda aniq belgilangan holatlar bundan mustasno, federal sinov talablarini bajarishda SW-846 usullaridan foydalanish majburiy emas. Ushbu usulda keltirilgan maʼlumotlar EPA tomonidan tahlilchi va tartibga solish talablari tatbiq etiladigan subyektlarga moʻljallangan qoʻllanish uchun maʼlumotlar sifati maqsadlariga javob beradigan natijalarni olishga zarur boʻlgan qarorlarni qabul qilishda foydalanish uchun yoʻriqnoma sifatida taqdim etilgan.
1.8 Ushbu usuldan faqat tegishli tajriba va tayyorgarlikka ega tahlilchilar yoki ularning nazorati ostida foydalanishga ruxsat etiladi. Har bir tahlilchi ushbu usul yordamida maqbul natijalar olish qobiliyatini namoyish etishi shart. Yuqorida qayd etilganidek, bunday namoyishlar tegishli analitlar va foydalanilgan erituvchi tizimiga, shuningdek, past va oʻrtacha/yuqori konsentratsiyali namunalar uchun tartib-taomillarga xosdir.
Koʻp namunaga ultratovush bilan ishlov berish qurilmasi «VialTweeter» bir nechta germetik yopilgan flakon va probirkalardagi namunalarni bir vaqtda tayyorlash uchun
2. Usulning qisqacha bayoni
2.1 Past konsentratsiyalar uchun tartib – Erkin sochiluvchan kukun hosil qilish uchun namuna suvsiz natriy sulfat bilan aralashtiriladi. Aralashma ultratovushli ekstraksiya yordamida erituvchi bilan uch marta ekstraksiya qilinadi. Ekstrakt namunadan vakuumli filtrlash yoki sentrifugalash orqali ajratiladi. Ekstrakt yakuniy konsentrlash, tozalash va/yoki tahlil qilish uchun tayyor boʻladi.
2.2 Oʻrta / yuqori konsentratsiyalar uchun tartib – Erkin sochiluvchan kukun hosil qilish uchun namuna suvsiz natriy sulfat bilan aralashtiriladi. U ultratovushli ekstraksiya yordamida erituvchi bilan bir marta ekstraksiya qilinadi. Ekstraktning bir qismi tozalash va/yoki tahlil qilish uchun olinadi.
3. Taʼriflar
Ushbu usulga tegishli boʻlishi mumkin boʻlgan taʼriflar uchun Birinchi bobga va ishlab chiqaruvchining koʻrsatmalariga murojaat qiling.
4. Xalaqit beruvchi taʼsirlar
4.1 Erituvchilar, reaktivlar, shisha idishlar va namunalarga ishlov berish uchun ishlatiladigan boshqa jihozlar namuna tahlilida artefaktlar va/yoki xalaqit beruvchi taʼsirlarni yuzaga keltirishi mumkin. Usulning blank namunalarini tahlil qilish orqali ushbu materiallarning barchasi tahlil sharoitlarida xalaqit beruvchi taʼsirlardan xoli ekanligi koʻrsatilishi shart.
Reaktivlarni maxsus tanlash va erituvchilarni butunlay shishadan yasalgan tizimlarda distillash orqali tozalash zarur boʻlishi mumkin. Sifatni nazorat qilish tartib-taomillari boʻyicha aniq koʻrsatmalar uchun qoʻllaniladigan har bir usulga, shisha idishlarni tozalash boʻyicha umumiy koʻrsatmalar uchun esa Toʻrtinchi bobga murojaat qiling.
4.2 Xalaqit beruvchi taʼsirlar odatda aniqlanayotgan analitlarga xos boʻladi. Shu sababli, ekstraksiyadagi xalaqit beruvchi taʼsirlar boʻyicha aniq koʻrsatmalar uchun 3500-usulga va tegishli aniqlash usullariga murojaat qiling.
5. Xavfsizlik
Ushbu usul uni qoʻllash bilan bogʻliq barcha xavfsizlik masalalarini qamrab olmaydi. Laboratoriya xavfsiz ish muhitini taʼminlash hamda ushbu usulda keltirilgan kimyoviy moddalar bilan xavfsiz ishlashga oid OSHA qoidalari boʻyicha dolzarb maʼlumotlar toʻplamini yuritish uchun javobgardir. Ushbu tahlillarda qatnashadigan barcha xodimlar moddalar xavfsizligi maʼlumot varaqalari (MSDSs) toʻplamidan foydalanish imkoniga ega boʻlishlari kerak.
6. Uskunalar va sarf materiallari
Ushbu qoʻllanmada savdo nomlari yoki tijorat mahsulotlarining tilga olinishi faqat misol keltirish maqsadiga xizmat qiladi va EPA tomonidan maʼqullash yoki foydalanish uchun yagona tavsiya berishni anglatmaydi. SW-846 usullarida keltirilgan mahsulotlar va asbob sozlamalari usulni ishlab chiqish davomida ishlatilgan yoki keyinchalik Agentlik tomonidan baholangan mahsulotlar va sozlamalardir. Ushbu qoʻllanmada sanab oʻtilganlardan boshqa shisha idishlar, reaktivlar, sarf materiallari, uskunalar va sozlamalardan foydalanish mumkin, bunda usulning koʻzlangan qoʻllanishga mos samaradorligi namoyish etilgan va hujjatlashtirilgan boʻlishi shart.
Ushbu boʻlimda odatiy laboratoriya shisha idishlari (masalan, stakanlar va kolbalar) sanab oʻtilmagan.
6.2 Ultratovush yordamida tayyorlash – Titan uchlik bilan jihozlangan shoxsimon qurilma yoki tegishli ishlash samaradorligini taʼminlaydigan qurilma ishlatilishi shart. (masalan, UP200Ht yoki UP200St)
6.2.1 Ultratovushli parchalagich – Parchalagich kamida 300 vatt quvvatga ega boʻlishi va impulsli rejimda ishlay olishi shart. Kavitatsiya shovqinini kamaytirish uchun moʻljallangan qurilma tavsiya etiladi. Parchalagichni past va oʻrta/yuqori konsentratsiyali namunalarni ekstraksiya qilishga tayyorlash uchun ishlab chiqaruvchining koʻrsatmalariga amal qiling. (masalan, UP400S)
6.2.2 Past konsentratsiyali namunalar uchun usul tartibida 3/4-inch sonotroddan, oʻrta/yuqori konsentratsiyali namunalar uchun usul tartibida esa 1/2-inch sonotrodga biriktirilgan 1/8-inch konussimon mikrouchdan foydalaning.
6.3 Tovushdan himoyalash qutisi – Eshitish qobiliyatiga zarar yetishining oldini olish uchun tovushdan himoyalovchi korpusdan (masalan, SPB-L tovushdan himoyalash qutisidan) foydalanish tavsiya etiladi. Shu orqali ultratovush bilan ishlov berish jarayonidagi kavitatsiya shovqinini sezilarli darajada kamaytirish mumkin.
Qo‘shimcha jihozlar
6.4.1 Quritish pechi – 105 degC haroratni saqlay oladigan.
6.4.2 Eksikator.
6.4.3 Tigellar – Chinni yoki bir martalik alyuminiy.
6.5 Paster pipetkalari – 1-mL, shisha, bir martalik.
6.7 Vakuum yoki bosim yordamida filtrlash qurilmasi
6.7.1 Byuxner voronkasi
6.7.2 Filtr qogʻozi
6.8 Kuderna-Danish (K-D) apparati
6.8.1 Konsentrlash naychasi – 10-mL, darajalangan. Ekstraktlarning bugʻlanishiga yoʻl qoʻymaslik uchun silliqlangan shisha tiqindan foydalaniladi.
6.8.2 Bugʻlatish kolbasi – 500-mL. Kolbani konsentrlash naychasiga prujinalar, qisqichlar yoki ularga teng vositalar bilan biriktiring.
6.8.3 Snyder kolonkasi – Uch sharchali makro tur.
6.8.4 Snyder kolonkasi – Ikki sharchali mikro tur.
6.8.5 Prujinalar – 1/2-inch.
6.9 Erituvchi bugʻlarini qayta yigʻish tizimi.
IZOH: Ushbu shisha laboratoriya jihozlari Kuderna-Danish bugʻlatib konsentrlash apparatlaridan foydalanishni talab qiladigan konsentrlash jarayonlarida erituvchini qayta yigʻish maqsadida tavsiya etiladi. Uchuvchan organik moddalarni havoga chiqarishni tartibga soluvchi federal, shtat yoki mahalliy munitsipal meʼyoriy hujjatlar ushbu qurilmani tizimga kiritishni talab qilishi mumkin. EPA emissiyalarni kamaytirish dasturini amalga oshirish usuli sifatida ushbu turdagi qayta yigʻish tizimini joriy etishni tavsiya qiladi. Erituvchini qayta yigʻish chiqindilarni minimallashtirish va ifloslanishning oldini olish tashabbuslariga muvofiq ishlash vositasidir.
6.10 Qaynash donachalari – Erituvchi bilan ekstraksiya qilingan, taxminan 10/40 mesh (kremniy karbidi yoki unga teng material).
6.11 Suv hammomi – Isitiladigan, konsentrik halqali qopqogʻi bor, haroratni ± 5 degC aniqlikda boshqara oladigan. Hammomdan tortish shkafida foydalanish kerak.
6.12 Tarozi – Yuqoridan yuklanadigan, massani 0,01 g gacha aniqlik bilan oʻlchay oladigan.
6.13 Flakonlar – 2-mL, GC avtomatik namuna olgichi uchun, politetraftoretilen (PTFE) qoplamali burama qopqoqlar yoki qisib mahkamlanadigan qopqoqlar bilan jihozlangan.
6.14 Shisha sintillyatsion flakonlar – 20-mL, PTFE qoplamali burama qopqoqlar bilan jihozlangan.
6.15 Shpatel – Zanglamaydigan poʻlat yoki PTFE.
6.16 Quritish kolonkasi – Ichki diametri 20-mm boʻlgan, tubiga shisha paxta joylashtirilgan borosilikat shishadan yasalgan xromatografik kolonka.
IZOH: Gʻovak shisha diskli kolonkalar kuchli ifloslangan ekstraktlarni quritish uchun ishlatilganidan keyin ularni ifloslantiruvchi moddalardan tozalash qiyin. Gʻovak disksiz kolonkalarni xarid qilish mumkin.
Adsorbentni ushlab turish uchun kichik shisha paxta yostiqchasidan foydalaning. Kolonkani adsorbent bilan toʻldirishdan oldin shisha paxta yostiqchasini avval 50 mL atseton, soʻngra 50 mL elyutsiya erituvchisi bilan yuving.
6.17 Azot yordamida bugʻlatish apparati (ixtiyoriy) – N-Evap, 12 yoki 24 oʻrinli (Organomation Model 112 yoki unga teng apparat).
7. Reaktivlar va standartlar
7.2 Organik moddalardan xoli reaktiv suv. Ushbu usulda suvga oid barcha havolalar Birinchi bobda taʼriflangan organik moddalardan xoli reaktiv suvni anglatadi.
7.3 Natriy sulfat (donador, suvsiz), Na2SO4. Sayoz patnisda 400 degC haroratda 4 hrs davomida qizdirish yoki natriy sulfatni metilen xlorid bilan oldindan tozalash orqali tozalang. Agar natriy sulfat metilen xlorid bilan oldindan tozalangan boʻlsa, natriy sulfat xalaqit bermasligini koʻrsatish uchun usulning blank namunasi tahlil qilinishi lozim.
7.4 Ekstraksiya erituvchilari
Namunalar tekshirilayotgan analitlarni namuna matritsasidan tekshirilayotgan konsentratsiyalarda optimal va takrorlanuvchan ajratib olishni taʼminlaydigan erituvchilar tizimi yordamida ekstraksiya qilinishi lozim. Ekstraksiya erituvchisini tanlash tekshirilayotgan analitlarga bogʻliq boʻladi va barcha analit guruhlari uchun universal tarzda qoʻllanadigan yagona erituvchi mavjud emas. Qaysi erituvchilar tizimi, jumladan ushbu usulda alohida sanab oʻtilgan tizimlar qoʻllanmasin, tahlilchi tekshirilayotgan analitlar uchun tekshirilayotgan miqdor darajalarida yetarli samaradorlikni namoyish etishi shart. Bunday namoyish kamida toza etalon matritsadan foydalangan holda 3500-usulda tavsiflangan dastlabki malakani namoyish etishni qamrab olishi kerak. 8000-usulda bunday namoyishlar, shuningdek, analit qoʻshilgan matritsa namunalari va laboratoriya nazorat namunalari natijalari uchun samaradorlik mezonlarini ishlab chiqishda foydalanish mumkin boʻlgan tartiblar tavsiflangan.
Quyida tavsiflangan erituvchilar tizimlarining koʻpchiligi aseton kabi suv bilan aralashadigan erituvchi hamda metilen xlorid yoki geksan kabi suv bilan aralashmaydigan erituvchi birikmasini oʻz ichiga oladi. Suv bilan aralashadigan erituvchining vazifasi aralash erituvchining qattiq zarrachalar yuzasidagi suv qatlamiga kirib borishiga imkon berib, nam qattiq moddalarni ekstraksiya qilishni osonlashtirishdir. Suv bilan aralashmaydigan erituvchi qutbliligi oʻziga oʻxshash organik birikmalarni ekstraksiya qiladi. Shu sababli geksan kabi qutbsiz erituvchi koʻpincha PCBlar kabi qutbsiz analitlar uchun ishlatiladi, metilen xlorid kabi qutbli erituvchi esa qutbli analitlar uchun ishlatilishi mumkin. Asetonning qutbliligi ham aralash erituvchilar tizimlarida qutbli analitlarni ekstraksiya qilishga yordam berishi mumkin.
1-jadvalda turli ekstraksiya erituvchilari tizimlari yordamida NIST SRMdan ekstraksiya qilingan ayrim yarim uchuvchan organik birikmalar uchun ajratib olish darajasiga oid namunaviy maʼlumotlar keltirilgan. Quyidagi boʻlimlarda analitlarning turli sinflari uchun erituvchilarni tanlash boʻyicha koʻrsatmalar berilgan.
Barcha erituvchilar pestitsidlarni tahlil qilish uchun moʻljallangan sifat darajasida yoki unga teng boʻlishi lozim. Ishlatishdan oldin erituvchilarni gazsizlantirish mumkin.
7.4.1 Yarim uchuvchan organik moddalarni aseton/geksan (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14) yoki aseton/metilen xlorid (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2) bilan ekstraksiya qilish mumkin.
7.4.2 Xlororganik pestitsidlarni aseton/geksan (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14) yoki aseton/metilen xlorid (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2) bilan ekstraksiya qilish mumkin.
7.4.3 PCBlarni aseton/geksan (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14), aseton/metilen xlorid (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2) yoki geksan (C6H14) bilan ekstraksiya qilish mumkin.
7.4.4 Tahlilchi namuna matritsasida tekshirilayotgan analitlar uchun tekshirilayotgan konsentratsiyalarda yetarli samaradorlikni namoyish eta olsa, boshqa erituvchilar tizimlaridan foydalanish mumkin (3500-usulga qarang).
7.5 Almashtirish erituvchilari – Ayrim aniqlash usullaridan foydalanilganda ekstraksiya erituvchisini oʻsha aniqlash usulida ishlatiladigan asbob-uskunalarga mos erituvchiga almashtirish zarur boʻladi. Tegishli almashtirish erituvchisini tanlash uchun qoʻllanadigan aniqlash usuliga murojaat qiling. Barcha erituvchilar pestitsidlarni tahlil qilish uchun moʻljallangan sifat darajasida yoki unga teng boʻlishi shart. Quyida almashtirish erituvchilariga misollar keltirilgan.
7.5.1 Geksan, C6H14
7.5.2 2-Propanol, (CH3)2CHOH
7.5.3 Siklogeksan, C6H12
7.5.4 Asetonitril, CH3CN
7.5.5 Metanol, CH3OH
SPB-L shovqindan himoyalash qutisi ultratovush bilan ishlov berishdagi kavitatsion shovqinni sezilarli darajada kamaytiradi.
8. Namunalarni yigʻish, konservatsiyalash va saqlash
8.1 Toʻrtinchi bobning kirish materialiga, «Organik analitlar» 3500-usuliga va qoʻllanadigan muayyan aniqlash usullariga qarang.
8.2 Ushbu tartib boʻyicha ekstraksiya qilinadigan qattiq namunalar tarkibida yarim uchuvchan organik moddalar boʻlgan boshqa barcha qattiq namunalar kabi yigʻilishi va saqlanishi lozim.
9. Sifat nazorati
9.2 Malakani dastlabki namoyish etish
Har bir laboratoriya oʻzi qoʻllaydigan har bir namuna tayyorlash va aniqlash usullari kombinatsiyasi boʻyicha dastlabki malakasini toza matritsada maqsadli tahlil qilinuvchi moddalar uchun maqbul toʻgʻrilik va takrorlanuvchanlikka ega maʼlumotlarni olish orqali namoyish etishi shart. Laboratoriya yangi xodimlar oʻqitilganda yoki asbob-uskunalarga sezilarli oʻzgartirishlar kiritilganda ham malakani namoyish etishni takrorlashi shart. Malakani qanday namoyish etish haqida maʼlumot uchun 8000-usulga qarang.
9.3 Dastlab, har qanday namunaga ishlov berishdan oldin, tahlilchi uskunaning namuna va reagentlar bilan aloqa qiladigan barcha qismlari tahlilga xalaqit beruvchi omillardan xoli ekanini koʻrsatishi kerak. Bu usulning boʻsh namunasini tahlil qilish orqali amalga oshiriladi. Doimiy tekshiruv sifatida, har safar namunalar ekstraksiya qilinganda, tozalanganda va tahlil qilinganda hamda reagentlar oʻzgarganda, laboratoriyadagi doimiy ifloslanishdan himoyalanish uchun usulning boʻsh namunasi ekstraksiya qilinishi va tekshirilayotgan birikmalar boʻyicha tahlil qilinishi kerak.
9.4 Usulning barcha boʻsh namunalari, aniqlanadigan moddalar qoʻshilgan matritsa namunalari yoki takroriy namunalar haqiqiy namunalarga qoʻllanadigan ayni analitik tartib-taomillardan (11.0-boʻlim) oʻtkazilishi kerak.
9.5 Ushbu usul bilan ishlashda tegishli tizimli rejalashtirish hujjatlari va laboratoriyaning standart operatsion tartib-taomillarida (SOP) keltirilgan sifatni taʼminlashning standart amaliyotlari qoʻllanishi kerak. Asbobning barcha ishlash sharoitlari qayd etilishi kerak.
9.6 Shuningdek, ekstraksiya va namuna tayyorlashning sifat nazorati tartib-taomillari uchun 3500-usulga, aniqlashning QC tartib-taomillari uchun esa qoʻllanadigan aniqlash usullariga qarang.
9.7 Tegishli aniqlash usulida koʻrsatilgan boʻlsa, ekstraksiyadan oldin barcha namunalarga surrogat standartlar qoʻshilishi kerak. Qoʻshimcha maʼlumot uchun 3500 va 8000-usullarga hamda tegishli aniqlash usullariga qarang.
9.8 Avval taʼkidlanganidek, har qanday ekstraksiya texnikasidan, jumladan ultratovushli ekstraksiyadan foydalanish muayyan erituvchi tizimi va ishlash sharoitlarining namuna matritsasida tekshirilayotgan moddalar uchun tekshirilayotgan miqdor darajalaridagi samaradorligini koʻrsatuvchi maʼlumotlar bilan asoslanishi kerak.
10. Kalibrlash va standartlashtirish
Ushbu namunani ekstraksiya qilish tartib-taomili bilan bevosita bogʻliq kalibrlash yoki standartlashtirish bosqichlari mavjud emas.
11. Tartib-taomil
1.4-boʻlimda taʼkidlanganidek, ultratovushli ekstraksiya tuproq/qattiq moddalar uchun boshqa ekstraksiya usullari kabi puxta usul boʻlmasligi mumkin. Shu sababli, ekstraksiyaning eng yuqori samaradorligiga erishish uchun ushbu usulga (jumladan ishlab chiqaruvchining koʻrsatmalariga) qatʼiy rioya qilish nihoyatda muhim. Ushbu texnikadan muvaffaqiyatli foydalanish uchun kamida quyidagi talablar bajarilishi kerak:
11.1 Namuna bilan ishlash
11.1.2 Chiqindi namunalari – Bir nechta fazadan iborat namunalar ekstraksiyadan oldin Ikkinchi bobda bayon qilingan fazalarni ajratish tartibi boʻyicha tayyorlanishi kerak. Ushbu ekstraksiya tartibi faqat qattiq moddalar uchun moʻljallangan.
11.1.3 Maydalash mumkin boʻlgan quruq chiqindi namunalari – Chiqindini 1-mm elakdan oʻtadigan yoki 1- mm teshikdan siqib chiqarish mumkin boʻladigan holatga kelguncha maydalang yoki boshqa usul bilan kichik qismlarga ajrating. Maydalangandan keyin kamida 10 g olish uchun maydalash qurilmasiga yetarli miqdorda namuna soling.
DIQQAT: Laboratoriyaning ifloslanishiga yoʻl qoʻymaslik uchun quritish va maydalash ishlari tortish shkafida bajarilishi kerak.
11.1.4 Maydalash mumkin boʻlmagan yelimsimon, tolali yoki moyli materiallar – Aralashtirish imkonini yaratish va ekstraksiya vaqtida namuna yuzalarining erituvchiga maksimal darajada ochiq boʻlishini taʼminlash uchun ushbu materiallarni kesing, mayda boʻlaklarga ajrating yoki boshqa usul bilan oʻlchamini kichraytiring.
11.2 Quruq massa foizini aniqlash – Namuna natijalari quruq massa asosida hisoblanishi kerak boʻlsa, analitik aniqlash uchun ishlatiladigan qism bilan bir vaqtda namunaning alohida qismini ham tortib olish kerak.
DIQQAT: Quritish pechi tortish shkafi ichida joylashtirilishi yoki ventilyatsiyaga ulangan boʻlishi kerak. Kuchli ifloslangan xavfli chiqindi namunasi laboratoriyaning sezilarli darajada ifloslanishiga olib kelishi mumkin.
Ekstraksiya qilinadigan namuna alikvotasini tortgandan soʻng darhol namunaning qoʻshimcha 5–10 g alikvotasini tarasi aniqlangan tigelga solib torting. Ushbu alikvotani 105 degC da tun davomida quriting. Tortishdan oldin eksikatorda sovishini kuting.
Quruq massa foizini quyidagicha hisoblang:
quruq massa % = (quruq namunaning g hisobidagi massasi / namunaning g hisobidagi massasi) x 100
Pechda quritilgan ushbu alikvota ekstraksiya uchun ishlatilmaydi va quruq massa aniqlangandan soʻng tegishli tartibda utilizatsiya qilinishi kerak.
11.3 Past konsentratsiya uchun ekstraksiya tartibi
Ushbu tartib organik analitlar miqdori 20 mg/kg dan kam yoki unga teng boʻlishi kutilayotgan qattiq namunalarga qoʻllanadi.
Ultratovushli ishlovdan oldingi bosqichlar
11.3.1 Uchuvchanligi yuqoriroq boʻlgan ekstraksiyalanuvchi moddalarning yoʻqolishiga yoʻl qoʻymaslik uchun quyidagi bosqichlar tez bajarilishi kerak.
11.3.1.1 Taxminan 30 g namunani 400-mL stakanga solib torting. Massani 0,1 g aniqlikda qayd eting.
11.3.1.2 Har bir partiyada nazorat birikmalarini qoʻshish uchun tanlangan namunaga 1,0 mL matritsaga qoʻshiladigan nazorat birikmalari eritmasini qoʻshing. Matritsaga qoʻshiladigan nazorat birikmalari va ularning konsentratsiyalarini toʻgʻri tanlash boʻyicha koʻrsatmalar uchun 3500-usulga murojaat qiling. Shuningdek, 11.3-boʻlimdagi eslatmaga qarang.
11.3.1.3 Barcha namunalarga, nazorat birikmalari qoʻshilgan namunalarga, sifat nazorati (QC) namunalariga va blank namunalarga 1,0 mL surrogat standart eritmasini qoʻshing. Surrogat birikmalar va ularning konsentratsiyalarini toʻgʻri tanlash boʻyicha koʻrsatmalar uchun 3500-usulga murojaat qiling. Shuningdek, 11.3-boʻlimdagi eslatmaga qarang.
11.3.1.4 Agar gel-permeatsion tozalash qoʻllanadigan boʻlsa (3640-usulga qarang), GPC kolonnasiga yuklash tufayli ekstraktning yarmi yoʻqolishini qoplash uchun tahlilchi surrogat birikmalarni qoʻshish eritmasini (va tegishli hollarda matritsaga qoʻshiladigan nazorat birikmalari eritmasini) ikki baravar hajmda qoʻshishi yoki yakuniy ekstraktni odatdagi hajmning yarmigacha konsentrlashi kerak. Shuningdek, 11.3-boʻlimdagi eslatmaga qarang.
11.3.1.5 Erkin sochiluvchan qumsimon tuzilishga ega boʻlmagan gʻovaksiz yoki nam namunalarni (yelimsimon yoki gilsimon turdagi) shpatel yordamida 60 g suvsiz natriy sulfat bilan aralashtirish kerak. Zarur boʻlsa, koʻproq natriy sulfat qoʻshish mumkin. Natriy sulfat qoʻshilgandan soʻng namuna erkin sochiluvchan boʻlishi kerak. Shuningdek, 11.3-boʻlimdagi eslatmaga qarang.
11.3.1.6 Darhol 100 mL ekstraksiya erituvchisi yoki erituvchilar aralashmasini qoʻshing (erituvchilarni tanlash haqida maʼlumot uchun 7.4-boʻlim va 2-jadvalga qarang).
11.3.2 3/4-inch parchalovchi sonotrod uchining pastki yuzasini erituvchi yuzasidan taxminan 1/2-inch pastda, ammo choʻkindi qatlamidan yuqorida joylashtiring.
ESLATMA: Ultratovushli sonotrod ishlab chiqaruvchining koʻrsatmalariga muvofiq toʻgʻri oʻrnatilganligiga ishonch hosil qiling.
11.3.3 Chiqish quvvati boshqaruvini 100% (toʻliq quvvat) yoki ishlab chiqaruvchi tavsiya etgan quvvat sozlamasiga, rejim kalitini Pulse holatiga (uzluksiz energiya oʻrniga impulsli energiya) va ish sikli foizini 50% ga (vaqtning 50% ida energiya yoqilgan va 50% ida oʻchirilgan) oʻrnatib, namunani 3 min davomida ultratovush yordamida ekstraksiya qiling. Mikro-uchli zonddan foydalanmang.
11.3.4 Ekstraktni dekantatsiya qiling va toza 500-mL filtrlash kolbasiga ulangan Byuxner voronkasidagi filtr qogʻozi (masalan, Whatman No. 41 yoki uning ekvivalenti) orqali filtrlang. Muqobil ravishda, ekstraktni sentrifuga idishiga dekantatsiya qiling va zarrachalarni ajratish uchun past tezlikda sentrifugalang.
11.3.5 Toza erituvchining yana ikkita 100-mL porsiyasi bilan ekstraksiyani yana ikki marta takrorlang. Har bir ultratovushli ekstraksiyadan keyin erituvchini dekantatsiya qilib ajrating. Oxirgi ultratovushli ekstraksiyadan soʻng butun namunani Byuxner voronkasiga quying, stakanni ekstraksiya erituvchisi bilan chaying va chayindi suyuqlikni voronkaga qoʻshing.
Ultratovushli ishlovdan keyingi bosqichlar
11.3.6 Zarur boʻlsa, tahlildan oldin ekstraktni 11.5-boʻlimdagi tartibga muvofiq konsentrlang. Aks holda, 11.7-boʻlimga oʻting.
Namunaga ultratovush bilan ishlov berish uchun mikro-uchli UP200St
11.4 Oʻrta / yuqori konsentratsiya uchun ekstraksiya tartibi
Ushbu tartib organik analitlar miqdori 20 mg/kg dan koʻp boʻlishi kutilayotgan qattiq namunalarga qoʻllanadi.
Ultratovushli ishlovdan oldingi bosqichlar
11.4.2 Har bir partiyada standart qoʻshish uchun tanlangan namunaga matritsaga standart qoʻshish eritmasidan 1,0 mL qoʻshing. Matritsaga qoʻshiladigan standart birikmalar va ularning konsentratsiyalarini toʻgʻri tanlash boʻyicha koʻrsatmalar uchun 3500-usulga qarang. Shuningdek, 11.3-boʻlimdagi izohga qarang.
11.4.3 Barcha namunalarga, standart qoʻshilgan namunalarga, sifat nazorati (QC) namunalariga va boʻsh namunalarga surrogat standart qoʻshish eritmasidan 1,0 mL qoʻshing. Matritsaga qoʻshiladigan standart birikmalar va ularning konsentratsiyalarini toʻgʻri tanlash boʻyicha koʻrsatmalar uchun 3500-usulga qarang. Shuningdek, 11.3-boʻlimdagi izohga qarang.
11.4.4 Agar gel-permeatsion tozalash qoʻllaniladigan boʻlsa (3640-usulga qarang), tahlilchi GPC kolonnasiga yuklash tufayli yoʻqotiladigan ekstraktning yarmini qoplash uchun surrogat standart qoʻshish eritmasini (va tegishli hollarda matritsaga standart qoʻshish eritmasini) ikki baravar hajmda qoʻshishi yoki yakuniy ekstraktni odatdagi hajmning yarmigacha konsentrlashi kerak.
11.4.5 Erkin sochiluvchan qumsimon tuzilishga ega boʻlmagan gʻovaksiz yoki nam namunalar (yopishqoq yoki gilsimon turdagi) shpatel yordamida 2 g suvsiz natriy sulfat bilan aralashtirilishi shart. Zarur boʻlsa, yana natriy sulfat qoʻshilishi mumkin. Natriy sulfat qoʻshilgandan soʻng namuna erkin sochiluvchan boʻlishi kerak (11.3-boʻlimdagi izohga qarang).
11.4.6 Qoʻshilgan surrogat standartlar va matritsaga qoʻshilgan standartlar hajmini hisobga olgan holda, yakuniy hajmni 10,0 mL ga yetkazish uchun zarur boʻlgan hajmdagi erituvchini darhol qoʻshing (erituvchilarni tanlash haqida maʼlumot uchun 7.4-boʻlim va 2-jadvalga qarang).
11.4.7 Namunani 1/8 dyuymli konussimon mikro uchli ultratovush zondi yordamida 2 min davomida, chiqish quvvatini boshqarish sozlamasi 5 ga, rejim oʻtkazgichi impuls rejimiga va ish sikli 50% ga oʻrnatilgan holda ekstraksiya qiling.
11.4.8 Bir martalik Paster pipetkasiga 2–3 cm uzunlikdagi shisha paxtani zichlamasdan joylashtiring. Namuna ekstraktini shisha paxta orqali filtrlang va ekstraktni mos idishga yigʻing. Ekstraksiya erituvchisining jami 10 mL hajmini namunadan qaytarib olishning iloji yoʻq. Shuning uchun tahlilchi qoʻllaniladigan aniqlash usulining sezgirligiga mos hajmni yigʻishi kerak. Masalan, ekstraktni qoʻshimcha konsentrlashni talab qilmaydigan usullar uchun (masalan, 8081-usulda odatda yakuniy ekstrakt hajmi 10 mL boʻladi) ekstraktni ssintillyatsiya flakoniga yoki zich yopiladigan boshqa idishga yigʻish mumkin. Keyinchalik konsentrlash talab qilinadigan ekstraktlar uchun namunalarning yakuniy natijalarini hisoblashni soddalashtirish maqsadida bunday namunalarning barchasidan bir xil standart hajmni yigʻish tavsiya etiladi. Masalan, 5,0 mL ekstraktni toza konsentrlash naychasiga yigʻing. Bu hajm dastlabki namuna ekstraktining umumiy hajmining aynan yarmini tashkil etadi. Zarur boʻlsa, namuna boʻyicha yakuniy hisob-kitoblarda ekstraktning yarmi «yoʻqotilganini» hisobga oling yoki yoʻqotishni qoplash uchun yakuniy ekstraktni nominal yakuniy hajmning yarmigacha konsentrlang (masalan, 1,0 mL oʻrniga 0,5 mL).
11.4.9 Zarur boʻlsa, tahlildan oldin ekstraktni 11.5-boʻlim yoki 11.6-boʻlimdagi tartibga muvofiq konsentrlang. Aks holda, 11.7-boʻlimga oʻting.
Konsentrlash usullari
Sezgirlik mezonlariga javob berish uchun zarur boʻlganda, past konsentratsiyali yoki oʻrta/yuqori konsentratsiyali ekstraksiya tartibida olingan namuna ekstraktlari K-D usuli yoki azot yordamida bugʻlatish orqali qoʻllaniladigan aniqlash usuli va muayyan qoʻllanish uchun zarur boʻlgan yakuniy hajmgacha konsentrlanishi mumkin.
11.5.1 10-mL sigʻimli konsentrlash naychasini tegishli oʻlchamdagi bugʻlatish kolbasiga ulab, Kuderna-Danish (K-D) konsentratorini yigʻing.
11.5.2 Ekstraktni tarkibida taxminan 10 g suvsiz natriy sulfat boʻlgan quritish kolonnasidan oʻtkazib quriting. Quritilgan ekstraktni K-D konsentratoriga yigʻing.
11.5.3 Miqdoriy koʻchirishni taʼminlash uchun yigʻish naychasi va quritish kolonnasini qoʻshimcha 20-mL erituvchi porsiyasi bilan chayib, chayindini K-D kolbasiga tushiring.
11.5.4 Kolbaga bir yoki ikkita toza qaynatish donachasi soling va uch sharli Snyder kolonnasini ulang. Ishlab chiqaruvchining koʻrsatmalariga muvofiq, erituvchi bugʻlarini qayta yigʻish uchun shisha jihozlarni (kondensator va yigʻish qurilmasi, 6.9-boʻlimga qarang) K-D apparatining Snyder kolonnasiga ulang. Snyder kolonnasining yuqori qismidan taxminan 1 mL metilen xlorid (yoki boshqa mos erituvchi) qoʻshib, kolonnani oldindan namlang. K-D apparatini issiq suv hammomiga (erituvchining qaynash nuqtasidan 15 – 20 EC yuqori haroratda) shunday joylashtiringki, konsentrlash naychasi issiq suvga qisman botgan boʻlsin va kolbaning butun pastki yumaloq yuzasi issiq bugʻ bilan oʻralsin. Konsentrlashni 10 – 20 min ichida yakunlash uchun apparatning vertikal holatini va suv haroratini zaruratga qarab sozlang. Distillash tezligi toʻgʻri boʻlganda, kolonna sharlari faol taqillaydi, ammo kameralar suyuqlik bilan toʻlib ketmaydi. Suyuqlikning koʻrinadigan hajmi 1 mL ga yetganda, K-D apparatini suv hammomidan oling va suyuqlik oqib tushishi hamda apparat sovishi uchun kamida 10 min kuting.
EHTIYOT BOʻLING: Ekstraktning toʻliq qurib qolishiga yoʻl qoʻymang, chunki bu ayrim aniqlanadigan moddalarning katta miqdorda yoʻqolishiga olib keladi. Fosfororganik pestitsidlar bunday yoʻqotishlarga ayniqsa moyil.
11.5.4.1 Erituvchini almashtirish zarur boʻlsa (2-jadvalda yoki tegishli aniqlash usulida koʻrsatilganidek), Snyder kolonnasini vaqtincha olib tashlang, 50 mL almashtiruvchi erituvchi va yangi qaynatish donachasini qoʻshing.
11.5.4.2 Snyder kolonnasini qayta ulang. Ekstraktni konsentrlang; distillashning toʻgʻri tezligini saqlash uchun zarur boʻlsa, suv hammomining haroratini oshiring.
11.5.5 Snyder kolonnasini olib tashlang. K-D kolbasini va Snyder kolonnasining pastki birikmalarini 1 – 2 mL erituvchi bilan chayib, chayindini konsentrlash naychasiga tushiring. Ekstraktni 11.6-boʻlimda bayon qilingan usullardan biri yordamida yanada konsentrlash yoki mos erituvchi yordamida uning yakuniy hajmini 5,0 – 10,0 mL ga keltirish mumkin (2-jadvalga yoki tegishli aniqlash usuliga qarang). Oltingugurt kristallari mavjud boʻlsa, tozalash uchun 3660-usulga oʻting.
11.6 Qoʻshimcha konsentrlash zarur boʻlsa, mikro-Snyder kolonnasi usulidan (11.6.1-boʻlimga qarang) yoki azot yordamida bugʻlatish usulidan (11.6.2-boʻlimga qarang) foydalaning.
11.6.1 Mikro-Snyder kolonnasi usuli
11.6.1.1 Konsentrlash naychasiga yangi, toza qaynatish donachasini soling va ikki sharli mikro-Snyder kolonnasini bevosita konsentrlash naychasiga ulang. Ishlab chiqaruvchining koʻrsatmalariga muvofiq, erituvchi bugʻlarini qayta yigʻish uchun shisha jihozlarni (kondensator va yigʻish qurilmasi) K-D apparatining mikro-Snyder kolonnasiga ulang. Snyder kolonnasining yuqori qismidan 0,5 mL metilen xlorid yoki almashtiruvchi erituvchi qoʻshib, kolonnani oldindan namlang. Mikrokonsentrlash apparatini issiq suv hammomiga shunday joylashtiringki, konsentrlash naychasi issiq suvga qisman botgan boʻlsin. Konsentrlashni 5 – 10 min ichida yakunlash uchun apparatning vertikal holatini va suv haroratini zaruratga qarab sozlang. Distillash tezligi toʻgʻri boʻlganda, kolonna sharlari faol taqillaydi, ammo kameralar suyuqlik bilan toʻlib ketmaydi.
11.6.1.2 Suyuqlikning koʻrinadigan hajmi 0,5 mL ga yetganda, apparatni suv hammomidan oling va suyuqlik oqib tushishi hamda apparat sovishi uchun kamida 10 min kuting. Snyder kolonnasini olib tashlang va uning pastki birikmalarini 0,2 mL erituvchi bilan chayib, chayindini konsentrlash naychasiga tushiring. Ekstraktning yakuniy hajmini 1,0 – 2,0 mL ga keltiring.
EHTIYOT BOʻLING: Ekstraktning toʻliq qurib qolishiga yoʻl qoʻymang, chunki bu ayrim aniqlanadigan moddalarning katta miqdorda yoʻqolishiga olib keladi. Fosfororganik pestitsidlar bunday yoʻqotishlarga ayniqsa moyil.
11.6.2 Azot yordamida bugʻlatish usuli
11.6.2.1 Konsentrlash naychasini iliq hammomga (30 degC) joylashtiring va toza, quruq azotning (faollashtirilgan koʻmir kolonnasidan oʻtkazib filtrlangan) sust oqimi yordamida erituvchini hajmi 0,5 mL ga yetguncha bugʻlating.
EHTIYOT BOʻLING: Koʻmirli tutgich bilan namuna orasida yangi plastik naychalardan foydalanish mumkin emas, chunki ular ftalatlarni kiritib, tahlilga xalaqit berishi mumkin.
11.6.2.2 Konsentrlash davomida konsentrlash naychasining ichki devorini bir necha marta erituvchi bilan yuqoridan pastga chaying. Bugʻlatish davomida konsentrlash naychasini suv kondensatlanib ekstraktga tushmaydigan qilib joylashtiring. Odatiy tartiblar bajarilganda ekstraktning qurib qolishiga yoʻl qoʻyilmasligi kerak.
EHTIYOT BOʻLING: Ekstraktning toʻliq qurib qolishiga yoʻl qoʻymang, chunki bu ayrim aniqlanadigan moddalarning katta miqdorda yoʻqolishiga olib keladi. Fosfororganik pestitsidlar bunday yoʻqotishlarga ayniqsa moyil.
11.7 Endi ekstraktni tozalash tartiblaridan oʻtkazish yoki tegishli aniqlash usuli (usullari) yordamida maqsadli aniqlanadigan moddalar boʻyicha tahlil qilish mumkin. Ekstraktga keyingi ishlov berish darhol amalga oshirilmasa, konsentrlash naychasini tiqin bilan berkiting va sovutkichda saqlang. Ekstrakt 2 kundan ortiq saqlanadigan boʻlsa, uni PTFE qoplamali burama qopqoq bilan jihozlangan flakonga oʻtkazish va tegishli tarzda yorliqlash kerak.
12. Maʼlumotlarni tahlil qilish va hisob-kitoblar
Ushbu ekstraksiya tartibi bilan bevosita bogʻliq hisob-kitoblar yoʻq. Namunaning yakuniy natijalarini hisoblash uchun tegishli aniqlash usuliga qarang.
13. Usulning samaradorlik ko‘rsatkichlari
14. Atrof-muhit ifloslanishining oldini olish
14.1 Ifloslanishning oldini olish chiqindilar hosil boʻladigan joyda ularning miqdorini va/yoki toksikligini kamaytiradigan yoki bartaraf etadigan har qanday usulni oʻz ichiga oladi. Laboratoriya faoliyatida ifloslanishning oldini olish uchun koʻplab imkoniyatlar mavjud. EPA atrof-muhitni boshqarish usullarining ustuvorlik iyerarxiyasini belgilagan boʻlib, unda ifloslanishning oldini olish birinchi navbatda tanlanadigan boshqaruv chorasi hisoblanadi. Imkon boʻlgan barcha hollarda laboratoriya xodimlari chiqindilar hosil boʻlishi muammosini hal qilish uchun ifloslanishning oldini olish usullaridan foydalanishlari kerak. Chiqindilarni hosil boʻlish manbasida kamaytirishning amaliy imkoni boʻlmasa, Agentlik keyingi eng maqbul chora sifatida qayta ishlashni tavsiya qiladi.
14.2 Laboratoriyalar va tadqiqot muassasalariga tatbiq etilishi mumkin boʻlgan ifloslanishning oldini olish haqidagi maʼlumotlar uchun Amerika kimyo jamiyatining Hukumat bilan aloqalar va ilmiy siyosat boʻlimidan olish mumkin boʻlgan «Kamroq boʻlgani yaxshiroq: chiqindilarni kamaytirish uchun laboratoriya kimyoviy moddalarini boshqarish» nashriga murojaat qiling: 1155 16th St., N.W. Washington, D.C. 20036, https://www.acs.org.
15. Chiqindilarni boshqarish
chiqadigan barcha chiqarmalarni imkon qadar kamaytirish va nazorat qilish, kanalizatsiyaga oqizishga doir barcha ruxsatnomalar va qoidalarning ham matniga, ham mohiyatiga rioya qilish hamda qattiq va xavfli chiqindilarga oid barcha qoidalarga, ayniqsa xavfli chiqindilarni aniqlash qoidalari va ularni yerga joylashtirishga doir cheklovlarga rioya qilish orqali havo, suv va yerni muhofaza qilishga chaqiradi. Chiqindilarni boshqarish haqida qoʻshimcha maʼlumot olish uchun Amerika kimyo jamiyatidan 14.2-boʻlimda koʻrsatilgan manzil orqali olish mumkin boʻlgan «Laboratoriya xodimlari uchun chiqindilarni boshqarish qoʻllanmasi»ga murojaat qiling.
Adabiyotlar/Manbalar
- U.S. EPA, «Interlaboratory Comparison Study: Methods for Volatile and Semi-Volatile Compounds,» Environmental Monitoring Systems Laboratory, Office of Research and Development, Las Vegas, NV, EPA 600/4-84-027, 1984.
- C. S. Hein, P. J. Marsden, A. S. Shurtleff. Evaluation of Methods 3540 (Soxhlet) and 3550 (Sonication) for Evaluation of Appendix IX Analytes from Solid Samples. S-CUBED, Report for EPA Contract 68-03-33-75, Work Assignment No. 03, Document No. SSS-R- 88-9436, October, 1988.
- I. De La Calle, N. Cabaleiro, M. Costas, F. Pena, S. Gil, I. Lavilla, C. Bendicho (2011):
Ultrasound-assisted extraction of gold and silver from environmental samples using different extractants followed by electrothermal-atomic absorption spectrometry. Microchemical Journal, Volume 97, Issue 2, 2011. 93-100.
Bilishga arziydigan maʼlumotlar
Ultratovushli toʻqima gomogenizatorlari koʻpincha zondli ultratovush bilan ishlov berish qurilmasi, tovushli lizator, ultratovushli parchalagich, ultratovushli maydalagich, sonoruptor, sonifikator, tovushli boʻlaklagich, hujayra parchalagich, ultratovushli disperslagich yoki eritish qurilmasi deb ataladi. Turli atamalar ultratovush bilan ishlov berish orqali bajarilishi mumkin boʻlgan xilma-xil qoʻllanishlardan kelib chiqadi.
UP200Ht uchun turli oʻlchamdagi sonotrodlar