EPA3550 Ultrasonic ekstraksiya Guide
usul 3550C – Ultrasonik ekstraksiya
1. tortib olsa va dasturlarni
Bundan tashqari, SW-846 metodlari aniqlangan parametrlarni tahlil qilish uchun kerakli metodlardan tashqari, laboratoriya sifatida foydalanishi mumkin bo'lgan analitik usul yoki texnikani qanday bajarish haqida umumiy ma'lumotni o'z ichiga oladigan qo'llanmalar uchun mo'ljallangan. O'zining umumiy foydalanish uchun yoki muayyan loyiha arizasi uchun o'zining batafsil Standart Ishlash protsedurasini (SOP) ishlab chiqarish uchun asosiy boshlang'ich nuqtasi. Ushbu usulda keltirilgan ishlash ma'lumotlari faqat yo'l-yo'riqlar uchun mo'ljallangan va laboratoriya akkreditatsiyasi maqsadlari uchun mutlaq QC qabul mezonlari sifatida foydalanilmasligi kerak.
1,1, bu usul bunday tuproqlarda, quyqa va chiqindilar kabi qattiq kelgan uchuvchi bo'lmagan va Yarim uchuvchi Organik qismlariga qazib tartibini ta'riflaydi. ultratovush jarayoni qazib olish erituvchi bilan namuna matritsaning yaqin aloqani ta'minlaydi.
1,2, bu usul organik birikmalar kutilgan kontsentratsiyasi asoslangan, ikki tartib bo'linadi. past kontsentratsiyasi tartibi (Tanlash. 11,3) teng yoki undan kam 20 mg / kg da kutilmoqda individual organik komponentlar uchun va katta namuna hajmi va uch serial ekstraksiyon (quyi kontsentratsiyasi chiqarib ko'proq qiyin) foydalanadi. o'rta / yuqori kontsentratsiyasi tartibi (Tanlash. 11,4) dan katta, 20 mg / kg da kutilmoqda individual organik komponentlar uchun va kichik namunasi va bitta qazib foydalanadi.
1,3 U juda ekstraktlari oldin tahlil qilish (3600 ketma-ket, bir usuli yordamida, masalan) tozalash ba'zi shaklida predmeti bo'lishi tavsiya etiladi.
1,4 U (ishlab chiqaruvchining ko'rsatmalariga, shu jumladan) usuli maksimal qazib olish samaradorligini erishish uchun, ochiq ta'qib qilinishi muhim hisoblanadi. Sek qarang. qazib olish tartibi muhim jihatlarini muhokama uchun 11.0. maxsus operativ sozlash haqida ishlab chiqaruvchining ko'rsatmalariga rioya murojaat qiling.
1.5 Bu usul turli xil analitik guruhlar uchun ishlatilishi mumkin bo'lgan kamida uchta ekstraktsiya hal qiluvchi tizimini tavsiflaydi (7.4-bandga qarang). Boshqa solventli tizimlar, manfaatdor analitiklar uchun etarli ishlashni namoyish qilish sharti bilan foydalanilishi mumkin. Ekstraksiya hal qiluvchi tanlovi foizlarning analitikligiga bog'liq bo'ladi va hech bir hal qiluvchi barcha analit guruhlari uchun umuman qo'llanilmaydi. Ultrasonik ekstraktsiyaning samaradorligi, ayniqsa, taxminan 10 mikrogramdan / kg atrofida yoki undan past bo'lgan konsentratsiyalarda tashvish natijasida, analitik o'ziga xos solvent tizimining ishlashini va foizlarning analitikasi uchun ish sharoitlarini namoyish qilishi shart. qiziqish. Ushbu namoyish har qanday hal qiluvchi tizimiga, shu jumladan ushbu usulda maxsus ro'yxatga olinganlarga ham qo'llaniladi. Ushbu namoyish, hech bo'lmaganda, tovush mos yozuvlar matritsasi yordamida 3500 Metodda tavsiflangan talablarga mos ravishda namoyon bo'ladi. Boshqaruv 8000 bunday ko'rsatuvlar, shuningdek, matris boshoqlari va laboratoriya nazoratining namunaviy natijalari uchun ishlash mezonlarini ishlab chiqishda qo'llanilishi mumkin bo'lgan protseduralarni ta'riflaydi.
1.6 EPA, organik fosfor pestitsidlariga nisbatan past darajadagi milliard (ppb) konsentratsiyasida va undan pastda ultratovush ekstraktsiyasining samaradorligi to'g'risida nashr etilgan ma'lumotlarning cheklanganligini qayd etadi. Natijada, ayniqsa, ushbu moddalar uchun ushbu uslubni qo'llash yuqorida va 3500 usulida tahlil qilingan kabi ishlash ma'lumotlari bilan qo'llab-quvvatlanishi kerak.
1.7 Ushbu usulni ishlatishdan oldin, tahlilchilarga sifatni nazorat qilish protseduralari, rivojlanish bo'yicha qo'shimcha ma'lumot olish uchun umumiy tahlil (masalan, 3500, 3600, 5000 va 8000 usullari) Qabul qilish mezonlari, hisob-kitoblar va umumiy rahbarlik. Tahlilchilar shuningdek, qo'llanmaning oldida va metodlar, apparatlar, materiallar, reagentlar va sarf materiallarini tanlashda mo'ljallangan moslashuvchanlikni boshqarish bo'yicha maslahatchi va tahlilchilarning mas'uliyatiga oid yo'riqnomalar uchun ikkinchi qismdagi ma'lumotni ko'rib chiqishi kerak. foydalaniladigan texnika qiziqish tahlillari, qiziqish matritsasi va tashvish darajalariga mos keladi.
Bundan tashqari, tahlilchilar va ma'lumotlar foydalanuvchilar ochiq bir tartibga solish ko'rsatilgan hollar bundan mustasno,, SW-846 usullari foydalanish Federal sinov talablariga javob majburiy emas, deb tavsiya etiladi. hidoyat tahlilchisi va amaçlanan dastur uchun ma'lumotlarni sifatli maqsadlariga javob natijalarini ishlab chiqarish uchun zarur bo'lgan qaror tartibga hamjamiyati tomonidan foydalanish uchun, bu usul mavjud bo'lgan ma'lumotlar EPK tomonidan taqdim etiladi.
Bu usulning 1,8 foydalanish tomonidan foydalanish uchun cheklangan, yoki tegishli tajribali va ta'lim tahlilchilar, nazorati ostida bo'ladi. Har bir tahlilchi, bu usul bilan maqbul natijalarga ishlab qobiliyatini namoyish etishi kerak. Yuqorida ta'kidlanganidek, bu kabi namoyishlar qiziqish va ishlatiladigan hal qiluvchi tizimining analitlerin uchun maxsus, shuningdek, past va o'rta / yuqori konsentratsiyasi namunalari uchun tartib bor.
VialTweeter ultratovush namunasi tayyorgarlik uchun
Usuli 2. Xulosa
2,1 Low konsentratsiyasi tartibi — namuna erkin oqib kukunsimon suvsiz natriy sulfat bilan aralashtiriladi. aralashmasi ultratovush qazib yordamida hal qiluvchi, uch marta chetlatishadi. ekstrakti vakuum, musaffo yoki santrifüjleme orqali namuna ajratilgan. ekstrakti final kontsentratsiyasi, tozalash va / yoki tahlil qilish uchun tayyor.
2.2 O'rta / yuqori kontsentratsiyasi tartibi — namuna erkin oqib kukunsimon suvsiz natriy sulfat bilan aralashtiriladi. Bu ultratovush qazib foydalanib, bir marta, hal qiluvchi bilan ekstre qilingan. ekstrakti bir qismi tozalash va / yoki tahlil qilish uchun undiriladi.
3. Ta'riflar
Bu usul bilan tegishli bo'lishi mumkin ta'riflar uchun bobda va ishlab chiqaruvchining ko'rsatmalariga rioya qiling.
4. Tashabbuslar
4,1 hal qiluvchi, reagentlar, shisha, va boshqa namuna ishlash apparat tahlil misol uchun asarlar va / yoki xalaqit hosil qilishi mumkin. Ushbu materiallar barcha usul bo'sh tahlil tomonidan tahlil sharoitida, shovqinlar ozod bo'lish uchun namoyish qilinishi kerak.
barcha-shisha tizimlarida distillash bilan reagentlar va hal qiluvchi tozalash o'ziga xos tanlash zarur bo'lishi mumkin. Har bir usul qarang shisha tozalash umumiy rahbarligi uchun sifat nazorati protseduralari va bob Four uchun maxsus yo'l-yo'riq foydalanish uchun.
4,2 Tashabbuslar qiziqtirgan analitlerin uchun odatda maxsus bor. Shuning uchun, usul, 3500 va qazib olish, shovqinlar bo'yicha aniq yo'l-yo'riq tegishli asosiy usullari murojaat qiling.
5. Xavfsizlik
Bu usul foydalanish bilan bog'liq barcha xavfsizlik masalalarini hal qilmaydi. laboratoriya xavfsiz ish muhiti va bu usul keltirilgan kimyoviy xavfsiz ishlash bilan bog'liq OSHA qoidalarga bir joriy xabardorlik faylni saqlab uchun javobgar bo'ladi. moddiy Xavfsizlik Ma'lumot Formlarının A yozuvlar fayl (MSDS) bu tahlil jalb barcha xodimlar uchun mavjud bo'lishi kerak.
6. uskunalar va uslubi
Ushbu qo'llanmada savdo nomlari yoki savdo mahsulotlar esla faqat amaçlıdır va foydalanish uchun EPK qo'llab-quvvatlashi yoki maxsus tavsiyalar tashkil qilmaydi. SW-846 usullari keltirilgan mahsulotlar va asbobsozlik ri agentligi tomonidan usuli rivojlanishi davomida ishlatilgan yoki keyinchalik baholanadi o'sha mahsulotlari va sozlash vakili. Shisha, mumkin, bu qo'llanmada ro'yxatda bo'lmagan reagentlar, materiallar, uskunalar va sozlash namoyish va hujjatlari bilan amaçlanan dastur uchun bu usul ishlashi, tegishli taqdim.
Ushbu bo'limda umumiy laboratoriya shisha idishlar (masalan, kosa va kolbalari) bo'lmasa.
- – DEGAZÖR
- – tozalash
- – Sono-kimyoviy tanlab eritmaga o'tkazish
- – degradatsiyasi
6.2 Ultrasonik preparat — a titan uchi, yoki tegishli ish faoliyatini beradigan qurilma bilan jihozlangan shox-turi qurilma, foydalanish kerak. (Masalan, Uf200 ः t yoki UP200St)
6.2.1 Ultrasonic qurolini — qurolini urish qobiliyati bilan 300 vatt minimal energiya kuchlanishli, bo'lishi kerak. Kavitasyonun ovozi kamaytirish uchun mo'ljallangan qurilma tavsiya etiladi. past va yuqori / o'rta kontsentratsiyali namunalari qazib olish bo'yicha qurolini tayyorlash uchun ishlab chiqaruvchilar ko'rsatmalarga rioya qiling. (Masalan, UP400S)
6.2.2 foydalanish past konsentratsiyasi usuli tartibi uchun 3/4-dyuymli shox va o'rta / yuqori konsentratsiyasi usuli tartibi uchun 1/2-dyuymli shox biriktirilgan 1/8-dyuymli konusning mikrotip.
6,3 Sound himoya box - zarar eshitib oldini olish uchun, bir tovush himoya enlosure (masalan, tovush himoya box SPB-L) foydalanish tavsiya etiladi. Shunday qilib, ultrasonik tebranish jarayoni cavitational shovqin sezilarli darajada kamaydi mumkin.
yanada uskunalar
6.4.1 Pechni quritish — 105 degC saqlab qodir.
6.4.2 Desiccator.
6.4.3 Qovulqalar — Chinni yoki martalik alyuminiy.
6,5 Paster pipets — 1-ml, shisha, bir martalik.
6.7 Vakuum yoki bosim filtrlash apparati
6.8 Buchner huni
6.7.2 Filtrni qog'oz
6.8 Kuderna-Daniya (KD) apparati
6.8.1 Konsantrator quvur — 10-ml, tamomlagan. A zamin-shisha tiqin ekstraktlar bug'lanish oldini olish uchun ishlatiladi.
6.8.2 bug'lanishi suvdon — 500-ml. buloq, kelepçeler, yoki ekvivalenti bilan kontsentratori kolba shisha biriktiring.
6.8.3 Snyder ustun — Uch-to'p Ibratli.
6.8.4 Snyder ustuni — Ikki-to'p mikro.
6.8.5 Buloqlar — 1/2 dyuym.
6,9 hal qiluvchi bug 'tiklash tizimi.
Eslatma: Ushbu shisha Kuderna-Danish bug'lanish kontsentratorlari foydalanishni talab konsentratsiyasi tartib paytida hal qiluvchi sog'lomlashtirish maqsadida tavsiya etiladi. Bu apparat uyushma federal, shtat yoki uchuvchi organik havo emissiya boshqarish mahalliy kommunadir qoidalarga tomonidan talab qilinishi mumkin. EPK bir chiqindilari kamaytirish dasturini amalga oshirish usuli sifatida yaxshilash tizimini Ushbu turdagi o'z ichiga tavsiya qiladi. Hal qiluvchi tiklash chiqindini kamaytirish va atrof-oldini olish tashabbuslari bilan mos bir vosita hisoblanadi.
6.10 qaynoq chips — taxminan 10/40 oro (kremniy karbid yoki teng), Hal qiluvchi-qazib.
6.11 Suv hammomi — Isitish, bir konsentrik halqa qopqoq bilan, harorat nazorat qila oladigan, 5 degC ±. Vanna qaytarma qalpoqli foydalanish kerak.
6.12 Balans — aniq Yaqin 0,01 g og'irlikdagi qodir Top-Loading.
6.13 Shishak — 2-ml, politetrafloroetilen (PTFE) bilan jihozlangan GC Avtomatik uchun - vint panellari astarli yoki toplar o'rmoq.
6.14 Shisha sintillashtiruvchi shishalar — 20-ml, PTFE-astarli vidalı paneli bilan jihozlangan.
6.15 Spatula — Zanglamaydigan po'lat yoki PTFE.
6.16 ustunni quritish — pastki qismidagi shisha jun bilan 20-mm ID borosilikat shisha xromatografik ustun.
Eslatma: fritli shisha disklar bilan ustunlar ular juda-ifloslangan parchalar quriting ishlatilgan keyin zararsizlantirmoq qiyin. fritleri holda ustunlar sotib mumkin.
adzorbanın saqlab qolish uchun shisha jun kichik pad foydalaning. Hal qiluvchi, oldin adsorbent bilan ustunini o'rash uchun yuvishi 50 ml ortidan, aseton 50 ml shisha jun namat old yuvish.
6.17 Azot bug'lanish apparat (ixtiyoriy) — N-EVAP, 12 yoki 24-joy (Organomation Model 112, yoki teng).
7. Reaktifler va standartlari
7,2 Organik-bepul reaktiv suv. Bu usul bilan suv uchun barcha zikr bobda belgilangan, bepul reaktiv suv organic- qarang.
7,3 natriy sulfat (zarracha taqdirda, suvsiz), Na2SO4. sayoz tepsisindeki 4 soat davomida 400 degC da, yoki metilen xlor bilan natriy sulfat precleaning tomonidan isitish tomonidan poklashni. natriy sulfat, metilen xlor bilan precleaned bo'lsa, bir usul bo'sh natriy sulfat hech aralashish yo'q, deb namoyish, tahlil qilinishi kerak.
7,4 Ekstraksiyon hal qiluvchi
Namuna namunalar matritsasidan manfaatdor analitlarning qiziqish kontsentratsiyasida tegmaslik, qayta tiklanadigan tiklanishini ta'minlovchi hal qiluvchi tizim yordamida chiqariladi. Ekstraksiya hal qiluvchi tanlovi foizlarning analitikligiga bog'liq bo'ladi va hech bir hal qiluvchi barcha analit guruhlari uchun umuman qo'llanilmaydi. Analitik har qanday solvent tizimini qo'llagan holda, shu usulda maxsus ro'yxatga olinganlarni ham o'z ichiga oladi, tahlilchi qiziqish darajasida qiziqish tahlillari uchun etarli darajada ishlashni namoyish qilishi kerak. Ushbu namoyish, hech bo'lmaganda, tovush mos yozuvlar matritsasi yordamida 3500 Metodda tavsiflangan talablarga mos ravishda namoyon bo'ladi. Boshqaruv 8000 bunday ko'rsatuvlar, shuningdek, matris boshoqlari va laboratoriya nazoratining namunaviy natijalari uchun ishlash mezonlarini ishlab chiqishda qo'llanilishi mumkin bo'lgan protseduralarni ta'riflaydi.
Quyida tasvirlangan hal qiluvchi tizimlar ko'pchiligi, metilen xlor yoki hekzan kabi, aseton kabi suv bilan karışabilen bilan hal qiluvchi birlashmasidan, va suv-aralashmagan hal qiluvchi o'z ichiga oladi. suv-karışabilen erituvchi maqsadi aralash bo'lgan hal qiluvchi qattiq zarralar yuzasining suv qatlamini buni orqali nam qattiq qazib engillashtirish uchun. suv-aralashmagan hal qiluvchi, shunga o'xshash polariteleri bo'lgan organik birikmalar keta. metilen xlor kabi polar bilan hal qiluvchi qutb analitlerin uchun foydalanish mumkin Shunday qilib, masalan, hekzan kabi bo'lmagan qutb, hal qiluvchi, tez-tez, masalan, PCB'lerde sifatida nodavlat qutb analitlerin uchun ishlatiladi. aseton qutblanish ham aralash bo'lgan hal qiluvchi tizimlarida qutb analitlerinin chiqarib yordam berishi mumkin.
1-jadval, turli qazib olish, hal qiluvchi tizimlari yordamida bir NIST SRM olingan tanlangan Yarim uchuvchi Organik qismlariga uchun misol tiklash ma'lumotlarni beradi. Quyidagi bo'limlar analitlerin turli sinflar uchun erituvchi tanlash bo'yicha yo'l-yo'riq berish.
Barcha hal qiluvchi pestitsid sifatli yoki teng bo'lishi kerak. Solventler, foydalanishdan oldin gaz qilindi mumkin.
(: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14 1), yoki aseton / metilen xlor (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2) 7.4.1 Yarim uchuvchi organik atseton / hekzan bilan qazib mumkin.
(: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14 1), yoki aseton / metilen xlor (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2) 7.4.2 organochlorine atseton / hekzan bilan qazib mumkin.
(: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14 1), yoki aseton / metilen xlor 7.4.3 tenglikni atseton / hekzan bilan qazib mumkin (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2), yoki geksan (C6H14).
7.4.4 boshqa hal qiluvchi tizimlar tahlilchi, qiziqish konsentrasiyalarda, qiziqish tahlil uchun etarli ish faoliyatini namoyish misol matriks ichida (usul 3500 qarang) mumkin sharti, mumkin.
7,5 Exchange, hal qiluvchi — Ba'zi asosiy usullaridan foydalanish bilan, qazib olish, hal qiluvchi, deb asosiy usuli qo'llanilgan vositalari bilan, bir hal qiluvchi mos almashtirish kerak. asosiy usuli qarang tegishli valyuta erituvchi tanlash uchun ishlatiladi. Barcha hal qiluvchi pestitsid sifatli yoki teng bo'lishi kerak. almashish erituvchi misollar quyida berilgan.
7.5.1 Geksan, C6H14
7.5.2 2-propanol, (CH3) 2CHOH
7.5.3 Sikloheksan, C6H12
7.5.4 Acetonitril, CH3CN
7.5.5 Metanol, CH3OH
tovush himoya box SPB-L sezilarli sonikasyon Cavitational qichqiriqni pasaytiradi.
8. o'rnak yig'ish, saqlash, va saqlash
8,1 bob Four kirish moddiy qarang, “organik Analitler” Usuli 3500 va maxsus asosiy usullari ish kerak.
Bu tartibda qazib bo'lishi 8,2 Qattiq namunalari to'plangan va Yarim uchuvchi organik olgan boshqa har qanday qattiq namunalari kabi saqlanishi kerak.
9. Sifat nazorati
talablarga 9,2 boshlang'ich ko'rsatish
Har bir laboratoriya u toza matritsasi maqsadli analitlerin uchun maqbul aniq va xatosiz ma'lumotlarni tashkil foydalanadi har namuna tayyorlash va asosiy usuli birlashtirish bilan dastlabki malakasini namoyish etishi kerak. yangi xodimlari o'qitiladi yoki priborsozlik muhim o'zgarishlar qilingan har laboratoriya, shuningdek talablarga namoyish takrorlash kerak. talablarga namoyish amalga oshirish uchun qanday haqida ma'lumot uchun usul 8000 qarang.
9,3 Dastlab, har qanday namunalar ishlash oldin, tahlilchi namunasi va reagentlar bilan aloqada uskunalar barcha qismlari to'siq-bepul namoyon etishi kerak. Bu usul bo'sh tahlil orqali amalga oshiriladi. Agar davom tekshirish kabi, har safar namunalari, qazib tozalangan va tahlil, va reaktivlar bir o'zgarish bo'lganda, bir usul bo'sh qazib va surunkali laboratoriya ifloslanishini qarshi himoya qiziqtirgan aralashmalari uchun tahlil lozim etiladi.
9,4 Har qanday usul bo'sh, Matrix boshoq namunalari, yoki namunalar asl namunalari ustida ishlatiladigan bir xil analitik usullar (Tanlash. 11.0) bo'ysundirib lozim replika.
rejalashtirish hujjatlari va laboratoriya damarıdır.SOP tegishli tizimli kiritilgan bo'lib 9,5 Standard sifat kafolati dasturlar, bu usul bilan foydalanish kerak. Barcha asbob faoliyat sharoitlari, ro'yxatdan o'tishingiz kerak.
9,6 Shuningdek asosiy sifat vositalariga uchun foydalanish uchun qazib olish va namuna tayyorlash sifatini nazorat qilish tartib va asosiy usullari usuli 3500 qarang.
tegishli asosiy usuli sanab qachon 9,7, o'rinbosar standartlari, ekstre oldin barcha namunalar qo'shilishi kerak. Usullari 3500 va 8000, va qo'shimcha ma'lumot olish uchun tegishli asosiy usullari qarang.
9,8 Avval ta'kidlanganidek, ultratovush qazib, shu jumladan, har qanday qazib olish texnikasi, foydalanish, misol matriks ichida, qiziqish darajadagi, qiziqish tahlil uchun maxsus hal qiluvchi tizimi va operatsion sharoitida ishlashini namoyish ma'lumotlar bo'lishi lozim.
10. kalibrlash va standartlashtirish
bevosita, bu namuna qazib olish tartibi bilan bog'liq hech qanday kalibrlash yoki standartlashtirish qadamlar bor.
11. tartibi
Tanlash ta'kidlanganidek. 1,4, ultratovush qazib olish tuproqlar / qattiq uchun boshqa qazib olish usullari kabi og'ir bir usul bo'lishi mumkin emas. Shuning uchun, bu usul maksimal qazib olish samaradorligini erishish uchun (ishlab chiqaruvchining ko'rsatmalariga, shu jumladan) ochiq ta'qib qilinishi muhim hisoblanadi. Bu usulning muvaffaqiyatli foydalanish uchun minimal, At:
11,1 namuna olish
11.1.2 chiqindilarni namunalari — bir necha bosqichdan iborat namunalari bob ikki tasvirlangan o'zgarishlar ajratish tartibi bilan qazib oldin tayyor bo'lishi kerak. Bu qazib olish tartibi faqat qattiq uchundir.
silliqlash uchun javobgar 11.1.3 Quruq chiqindilarni namunalari — G'arazli yoki yo 1-mm elakdan o'tadi yoki 1- mm teshik orqali ekstrüde mumkin, shunday qilib, aks holda chiqindilarni bo'lmoq. silliqlash keyin kamida 10 g hosil qilish silliqlash apparati kirib etarli namunasi joriy etish.
DIQQAT: quritish va silliqlash laboratoriya ifloslanishini oldini olish uchun, bir qaytarma qalpoqli amalga oshirilishi lozim.
silliqlash uchun javobgar emas 11.1.4 Gummy, tolali, yoki yog'li materiallari — parchalash, kesib, yoki boshqa aralashtirish va qazib olish uchun namuna yuzalar maksimal ta'sir imkon berish hajmi bu materiallar kamaytirish.
foiz quruq og'irligi 11,2 belgilash — namuna natijalari quruq og'irligi asosida hisoblab uchun bo'lsa, namunadagi alohida qismi tahliliy aniqlash uchun ishlatiladigan qismi sifatida bir vaqtning o'zida etdilar lozim.
DIQQAT: quritish pech qaytarma qalpoqli mavjud yoki vent lozim. Muhim laboratoriya ifloslanishini bir og'ir ifloslangan xavfli chiqindilarni namuna olib kelishi mumkin.
Darhol qazib kerak namuna qism og'irligi keyin, bir tared olinib ichiga namunadagi qo'shimcha 5- 10-g qism tortinglar. 105 degC bu teng, bir kechada quriting. tortish oldin desikatörde sovishini kuting.
quyidagicha foiz quruq massasini aniqlang:
% Quruq og'irligi = (quruq namunadagi g namunasi / g) 100 x
Bu pech-quritilgan teng qazib uchun ishlatiladigan emas va mos ravishda quruq vazni aniqlanadi marta utilizatsiya qilinishi lozim.
11,3 past konsentratsiyasi qazib olish tartibi
Ushbu koida kamroq yoki organik tahlillar / kg, 20 mg teng o'z ichiga kutilmoqda mustahkam namunalari uchun amal qiladi.
sonikasyon oldin qadamlar
11.3.1 quyidagi qadamlar ko'proq uchuvchan ekstrakte yo'qotilishi oldini olish uchun tez amalga oshirilishi kerak.
11.3.1.1 400-ml shisha idish ichiga namunadagi taxminan 30 g torting. Yaqin 0,1 g og'irligi yozib oling.
Kutilmaganda uchun tanlangan har bir partiyada namuna uchun 11.3.1.2, Matrix Kutilmaganda eritma 1,0 ml qo'shing. Matrix Kutilmaganda birikmalar va konsentrasiyalarda tegishli tanlash hidoyat uchun usul 3500 maslahatlashing. Shuningdek tanlash yilda eslatma qarang. 11.3.
11.3.1.3 barcha misollarda uchun o'rinbosar standart eritma 1,0 ml qo'shing, namunalar, sifat namunalari, va blankalar shitirlashi. o'rinbosar birikmalar va konsentrasiyalarda tegishli tanlash hidoyat uchun usul 3500 maslahatlashing. Shuningdek tanlash yilda eslatma qarang. 11.3.
gel kirish tozalash (3640 usulini qarang) ish kerak bo'lsa 11.3.1.4, tahlilchi ikki marta o'rinbosar engelleyici eritmasi hajmini (va Matrix engelleyici eritmasi, amaldagi) qo'shing yoki yarim normal hajmi oxirgi ekstrakti to'plamoq kerak yo tufayli GPC ustun yuklamaning yo'qoladi ekstrakti yarmida o'rnini qoplash uchun. Shuningdek tanlash yilda eslatma qarang. 11.3.
erkin oqib qumloq xossa yo'q 11.3.1.5 gözeneksiz yoki ho'l namunalari (yopishqoq yoki gil turi) spatül, suvsiz natriy sulfat 60 g bilan aralashtiriladi lozim. zarur bo'lsa, yana natriy sulfat qo'shiladi mumkin. natriy sulfat Bundan so'ng, misol oqar bepul bo'lishi kerak. Shuningdek tanlash yilda eslatma qarang. 11.3.
11.3.1.6 darhol qazib olish hal qiluvchi, yoki hal qiluvchi aralashmasi 100 ml qo'shing (qarang Tanlash. Erituvchi tanlash bo'yicha ma'lumot olish uchun 7.4-jadval 2).
11.3.2 joyi pastki haqida 1/2-inch erituvchi yuzasi ostida 3/4-dyuymli qurolini shox uchi yuzasi, lekin cho'kindi qatlami yuqorida.
Eslatma: ultratovush shox / sonotrode to'g'ri ishlab chiqaruvchining ko'rsatmalariga ko'ra o'rnatilgan ishonch hosil qiling.
11.3.3 100% (to'liq kuch) da belgilangan chiqish nazorat bilan, 3 daqiqa davomida Ultrasonik namunasi ko'chirma yoki ishlab chiqaruvchining tavsiya elektr mo'ljallangan da, zarba rejimi switch (asosan uzluksiz energiya nisbatan energiya darbelemek) va foiz-vazifa aylanishiga (vaqt 50% va vaqt 50% off energiya) 50% belgilangan. mikrotip paytimda foydalanmang.
11.3.4 suzmoq ko'chirma va toza 500-ml filtrlash idishga ulanadi bir Buchner huni filtri qog'oz (masalan, Whatman sonli 41 yoki teng) orqali filtrlaydigan. Shu bilan bir qatorda, zarralar olib tashlash uchun past tezlikda bir sentrifuga shisha va tsentrifugasi Arxivdan chiqarib süzün.
11.3.5 toza erituvchi ikki qo'shimcha 100-mL'lik bilan ekstraksiya yana ikki marta takrorlang. Har bir ultratovush qazib so'ng hal qiluvchi off suzmoq. yakuniy ultratovush qazib so'ng, Buchner hunisine butun namunasi to'kib qazib olish erituvchi bilan beherini chayqash va huni yuvish qo'shing.
sonikasyon keyin qadamlar
11.3.6 zarur bo'lsa, Sec.11.5 yilda tartibda quyidagi oldin tahlil qilish ekstrakti to'plamoq. Aks holda, sek davom. 11.7.
namuna Sonikasyon micro-uchi bilan UP200St
11,4 O'rta / yuqori kontsentratsiyasi qazib olish tartibi
Ushbu koida organik analitlerin 20 dan ortiq mg / kg o'z ichiga kutilmoqda mustahkam namunalari uchun amal qiladi.
sonikasyon oldin qadamlar
Kutilmaganda uchun tanlangan har bir partiyada namuna uchun 11.4.2, Matrix Kutilmaganda eritma 1,0 ml qo'shing. Matrix Kutilmaganda birikmalar va konsentrasiyalarda tegishli tanlash hidoyat uchun usul 3500 maslahatlashing. Shuningdek tanlash yilda eslatma qarang. 11.3.
11.4.3 barcha misollarda uchun o'rinbosar Kutilmaganda 1,0 ml eritma qo'shish namunalarni, sifat namunalari, va blankalar shitirlashi. Matrix Kutilmaganda birikmalar va konsentrasiyalarda tegishli tanlash hidoyat uchun usul 3500 maslahatlashing. Shuningdek tanlash yilda eslatma qarang. 11.3.
gel kirish tozalash (3640 usulini qarang) ish kerak bo'lsa 11.4.4, tahlilchi ikki marta o'rinbosar engelleyici eritmasi hajmini (va Matrix engelleyici eritmasi, amaldagi) qo'shing yoki yarim normal hajmi oxirgi ekstrakti to'plamoq kerak yo tufayli GPC ustun yuklamaning yo'qoladi ekstrakti yarmida o'rnini qoplash uchun.
erkin oqib qumloq xossa yo'q 11.4.5 gözeneksiz yoki ho'l namunalari (yopishqoq yoki gil turi) spatül, suvsiz natriy sulfat 2 g bilan aralashtiriladi lozim. zarur bo'lsa, yana natriy sulfat qo'shiladi mumkin. natriy sulfat Bundan keyin, namuna (SEC yilda eslatma qarang. 11.3) oqib bepul bo'lishi kerak.
11.4.6 darhol siymolar va Matrix keskin qo'shimcha hajmini hisobga olgan holda, 10,0 ml uchun yakuniy hajmini olib zarur erituvchi qanday hajmi qo'shing (erituvchi tanlash haqida ma'lumot uchun Tanlash. 7.4-jadval 2 qarang).
11.4.7 5 belgilash chiqish nazorati va 50% da puls va foiz vazifa aylanishiga rejimi kaliti bilan 2 daqiqa davomida 1/8-dyuymli konusning mikrotip ultratovush probu bilan namunasi chiqaring.
11.4.8 2 - 3 sm shisha yünü bilan bir marta ishlatiladigan bir Pasteur pipetini yumshoqroq joylashtiring. Shisha yünü orqali namuna ekstraktini filtrlang va ekstrakti mos konteynerda to'plang. 10 ml ekstraktsiya solventsini namunadan tiklab bo'lmaydi. Shuning uchun analitik foydalanadigan aniqlovchi uslubning sezgirligi uchun mos bo'lgan hajmni to'plashi kerak. Misol uchun, ekstraktning boshqa konsentratsiyaga muhtoj bo'lmagan usullar uchun (masalan, Boshqaruv 8081 odatda 10 ml yakuniy ekstraktsiya hajmini qo'llaydi), ekstrakt sintilasyon shishasiga yoki boshqa yopishqoq idishga yig'ilishi mumkin. Keyinchalik konsentratsiyaga muhtoj ekstraktlar uchun oxirgi namunadagi natijalarni hisoblashni soddalashtirish uchun barcha namunalar uchun standart hajmni yig'ish tavsiya etiladi. Masalan, toza kontsentratsion tüpte 5,0 ml ekstraktsiya to'plang. Ushbu tovush asl nusxaning ekstrakti umumiy hajmining yarmini bildiradi. Kerak bo'lsa, hisobga oling “yo'qotish” final namuna hisoblashlarda ekstrakti, yoki bir-yarim nominal final hajmi (masalan, 0,5 ml boshqalar 1,0 ml) uchun yakuniy ekstrakti to'plamoq yarmidan yo'qolishi o'rnini qoplash uchun.
11.4.9 zarur bo'lsa, tanlash yilda tartibda quyidagi oldin tahlil qilish ekstrakti to'plamoq. 11,5 yoki Tanlash. 11.6. Aks holda, sek davom. 11.7.
Xamda texnikasi
Zarur sezuvchanlik mezonlarini qondirish uchun, past xamda yoki oliy / o'rta kontsentratsiyasi qazib olish tartibi ham misol ekstraktlar asosiy usuli va maxsus qo'llash uchun zarur final hajmi jamlangan mumkin K-D ibora yoki azot bug'lanish ham foydalanib, foydalanish uchun.
11.5.1 tegishli darajada bug'lanish bir shisha idishga 10-ml kontsentratori naychani ilova tomonidan bir Kuderna-Daniya (K-D) yoğunlaştırıcısının o'rnatilgan.
11.5.2 suvsiz natriy sulfat, taxminan 10 g o'z ichiga olgan quritish ustun o'tib, kurutun. K-D kontsentratorlar bilan quritilgan ekstrakti to'plash.
11.5.3 miqdoriy uzatishni erishish uchun hal qiluvchi qo'shimcha 20-ml qismi bilan K-D kolbaga kirib yig'ish naycha va quritish ustunini chaying.
11.5.4 idishga bir yoki ikki toza kaynatma qo'shish va uch to'p Snyder ustunini qo'shishingiz. hal qiluvchi bug 'tiklash shisha idishlar biriktiring ishlab chiqaruvchining ko'rsatmalariga rioya, K-D apparati Snyder ustun (yoğuşturucuyu va yig'ish qurilmasi, Sek. 6,9 qarang). ustun yuqori metilen xlor (yoki boshqa tegishli erituvchi) 1 ml haqida qo'shib Snyder ustunini Pre-ho'llash. (Issiq suv hammomida 15 K-D apparati joylashtirish – 20 EC kontsentratori quvur qisman issiq suv botiriladi va shisha butun pastki yumaloq yuzasi issiq bug 'bilan g'usl, shuning) solventin moddadan yuqorida. 10 konsentratsiyasini bajarish uchun zarur, deb apparati vertikal o'rnini va suv harorati rostlash – 20 min. Distillash to'g'ri kursi, faol safsata bo'ladi ustun to'plari, lekin palatalari suv emas bo'ladi. suyuqlik zohiriy hajmi 1 ml yetganda, suv hammomida dan K-D apparati olib tashlash va uni kamida 10 daqiqa davomida quritish va salqin imkonini beradi.
Diqqat: bu ba'zi analitlerin qattiq zarar olib keladi, deb ekstrakti quruqligi borib yo'l qo'ymang. Organofosfor pestitsidlar bunday yo'qotishlar, ayniqsa sezgir bo'ladi.
(2-jadval yoki tegishli asosiy usuli ko'rsatilgan kabi), bir hal qiluvchi valyuta zarur bo'lsa 11.5.4.1, bir lahzaga almashish erituvchi va yangi qaynash jip 50 ml qo'shing Snyder ustunini olib tashlang.
11.5.4.2 Snyder ustunini joylashtiring. zarur bo'lsa, to'g'ri distillash tezligini saqlab qolish uchun, suv hammomi harorati ko'tarib, ekstrakti jamlamoq.
11.5.5 Snyder ustunini olib tashlang. 1 kontsentratori kolba ichiga K-D shisha va Snyder ustun pastki bo'g'imlarga yuving – erituvchi 2 ml. ekstrakti yanada tanlash belgilangan texnikasi biri yordamida jamlangan mumkin. 11,6, yoki 5.0 of yakuniy hajmi uchun o'rnatiladi – muvofiq hal qiluvchi yordamida 10,0 ml (2-jadval yoki tegishli asosiy usuli qarang). oltingugurt kristallar mavjud bo'lsa, tozalash uchun usuli 3660 o'ting.
yanada konsentratsiyasi zarur bo'lsa 11,6, mikro-Snyder ustun texnikasini (Sek qarang. 11.6.1) yoki azot bug'lanish texnikasini (Sek. 11.6.2 qarang) ham foydalaning.
11.6.1 Micro-Snyder ustun texnikasi
11.6.1.1 kontsentratori naycha uchun yangi toza qaynash yonga qo'shish va kontsentratori naycha bevosita ikki to'p micro-Snyder ustunini qo'shishingiz. ishlab chiqaruvchining ko'rsatmalariga rioya, K-D apparati mikro- Snyder ustun hal qiluvchi bug 'tiklash shisha idishlar (kondensator va yig'ish qurilma) biriktiring. ustun yuqori, metilen xlor yoki almashish erituvchi 0,5 ml qo'shib Snyder ustunini Pre-ho'llash. kontsentratori quvur qisman issiq suv botiriladi, shuning bir issiq suv hammomida micro-konsentratsiyasi apparati joylashtiring. 5 kontsentratsiyasini bajarish uchun zarur, deb, apparat va suv harorati vertikal Tekislash – 10 min. Distillash to'g'ri kursi ustun sharlar faol safsata bo'ladi, lekin palatalari suv emas bo'ladi.
suyuqlik zohiriy hajmi 0,5 ml yetganda 11.6.1.2, suv hammomida dan apparati olib tashlash va uni kamida 10 daqiqa davomida quritish va salqin imkonini beradi. Snyder ustunini oling va erituvchi 0,2 ml konsantratör kolba ichiga uning pastki bo'g'imlarga chayqash. 1,0 uchun yakuniy ekstrakti ovoz balandligini sozlash – 2.0 ml.
Diqqat: bu ba'zi analitlerin qattiq zarar olib keladi, deb ekstrakti quruqligi borib yo'l qo'ymang. Organofosfor pestitsidlar bunday yo'qotishlar, ayniqsa sezgir bo'ladi.
11.6.2 Azot bug'lanish texnikasi
11.6.2.1 joyi issiq, bir hammom (30 degC) bilan kontsentratori quvur va (faol uglerod bir ustun orqali filtrlanadi) toza, quruq azot bir nozik oqim orqali 0,5 ml hal qiluvchi hajmini bug'lanib.
Diqqat: ftalat xalaqit joriy mumkin, chunki yangi plastik quvurlar, uglerod tuzoqqa va namuna o'rtasida foydalanilishi lozim.
11.6.2.2 kontsentratsiyasi paytida hal qiluvchi bilan kontsentratori tube bir necha marta ichki devorini pastga chaying. bug'lanish davomida ekstrakt suv condensing oldini olish uchun kontsentratori naychani joylashtiring. normal tartib ostida, ekstrakti quruq bo'lishga ruxsat berilishi kerak.
Diqqat: bu ba'zi analitlerin qattiq zarar olib keladi, deb ekstrakti quruqligi borib yo'l qo'ymang. Organofosfor pestitsidlar bunday yo'qotishlar, ayniqsa sezgir bo'ladi.
11.7 ko'chirma endi tozalash tartib duchor yoki tegishli asosiy texnikasini (lar) orqali maqsadli analitlerin uchun tahlil qilinishi mumkin. ekstrakti yanada muomala darhol amalga qilinmaydi bo'lsa, muzlatgichda kontsentratori naycha va do'kon tiqin. ekstrakti 2 kun ko'proq vaqt saqlanadi bo'lsa, u bir PTFE-astarli vint-shapkasi bilan jihozlangan flakonga o'tkaziladi va tegishli etiketlenmiş bo'lishi kerak.
12. Ma'lumotlarni tahlil va hisob-kitoblar
ochiq, bu qazib olish tartibi bilan bog'liq hech qanday hisob-kitoblar bor. yakuniy namuna natijalari hisoblash uchun tegishli asosiy usuli qarang.
13. usuli Ishlash
14. ifloslanishi oldini olish
14.1 ifloslanishni oldini olish chiqindilarning miqdori va / yoki toksikligini kamaytiradigan yoki yo'q qiladigan har qanday texnikni o'z ichiga oladi. Laboratoriya ishlarida ifloslanishning oldini olish uchun ko'plab imkoniyatlar mavjud. EPK axamiyatni oldini olishni birinchi darajali boshqaruv tanlovi sifatida belgilaydigan atrof-muhitni boshqarish texnikasi afzalroq ierarxiyasini yaratdi. Zarur bo'lganda, laboratoriya xodimlari ifloslanishni oldini olish usullaridan foydalanishi kerak. Qoldiqlarni manba sifatida qisqartirish mumkin bo'lmasa, Agentlik keyingi eng yaxshi variant sifatida qayta ishlashni tavsiya qiladi.
14.2 Labaratoriyalar va tadqiqot institutlariga nisbatan qo'llanilishi mumkin bo'lgan ifloslanishni oldini olish haqida ma'lumot olish uchun kamroq yaxshiroqdir: Amerika Kimyo Jamiyatining Hukumatlararo Aloqalar va Fan Siyosati Departamentidan olinadigan Chiqindilarni kamaytirish laboratoriyasini kimyoviy boshqarish, 1155 16th, NW Washington, DC 20036 , https://www.acs.org.
15. Chiqindilarni boshqarish
har qanday kanalizatsiya chiqarish ruxsatnomalar va normativ maktubida va ruh bilan mos Hoods va eshak operatsiyalari, va barcha qattiq va xavfli chiqindilarni qoidalarga, ayniqsa xavfli chiqindilarni identifikatsiya qoidalar va yer berish cheklovlar bajarishi. chiqindilarni boshqarish bo'yicha batafsil ma'lumot olish uchun, tanlash keltirilgan manzilda Amerika Kimyo Jamiyati mavjud laboratoriya xodimlari uchun chiqindilarni boshqarish qo'lda maslahatlashing. 14,2.
16. Manbalar
- U. EPK, “Interlaboratory solishtirish Study: Uchuvchi va yarim uchuvchi moddalar usullari,” Ekologik monitoring tizimlari laboratoriya, tadqiqot va taraqqiyot, Las-Vegas, NV idorasi, EPK 600 / 4-84-027, 1984.
- C. S. Hein, P. J. Mars, A. S. Shurtleff, “Qattiq namunalari ilova IX analitlerin baholash metodikasi 3540 baholash (Soxhlet) va 3550 (sonikasyon),” S-dehidratasyon, EPK Shartnoma 68-03-33-75, ish tayinlash sonli 03, Document sonli SSS-R- 88-9436, oktyabr, 1988 uchun Hisobot.
Bilishingiz kerak bo'lgan dalillar
Ultratovush to'qima homojenizatörleridir ko'pincha tekshirish sonikatörden, Sonic lyser, ultratovush to'pi, ultratovush maydalovchi, sono-ruptor, sonifier, Sonic dismembrator, hujayra qurolini, ultratovush disperser yoki Eriticide deb ataladi. turli atamalar sonikasyon bajo bo'lishi mumkin bo'lgan turli xil ilovalar natijasida.
UP200Ht uchun turli sonotrode registri