EPA3550 ultratovushli ekstraksiya bo'yicha qo'llanma
ultratovushli ekstraktsiya kichik laboratoriya namunalariga, shuningdek, tijorat ishlab chiqarish miqyosida qimmatli birikmalarni olish uchun qo'llanilishi mumkin bo'lgan yashil, ekologik toza ekstraktsiya usuli. Birlashgan Davlat atrof-muhitni muhofaza qilish agentligi (EPA) Resurslarni tejash va qayta tiklash to'g'risidagi qonunni (RCRA) qo'llab-quvvatlash uchun turli xil tahliliy kimyo va xarakterli sinov metodologiyalarini, atrof-muhit namunalarini olish va monitoringini va sifatni ta'minlashni tavsiya qiladi. Ultratovush yordamida ekstraksiya qilish uchun EPA quyidagi ko'rsatmalarni chiqardi:
USUL 3550C – ultratovushli ekstraktsiya
1. Qo'llash sohasi va qo'llanilishi
Bundan tashqari, SW-846 usullari, usul bilan belgilangan parametrlarni tahlil qilish uchun zarur bo'lgan usullardan tashqari, laboratoriya tahlili sifatida foydalanishi mumkin bo'lgan analitik protsedura yoki texnikani qanday bajarish haqida umumiy ma'lumotni o'z ichiga olgan rahbarlik usullari bo'lishi kerak. o'zining umumiy foydalanish yoki muayyan loyiha ilovasi uchun o'zining batafsil Standart Operatsion Protsedurasini (SOP) yaratish uchun asosiy boshlang'ich nuqtasi. Ushbu usulga kiritilgan samaradorlik ma'lumotlari faqat yo'l-yo'riq ko'rsatish uchun mo'ljallangan va laboratoriya akkreditatsiyasi maqsadlari uchun mutlaq QC qabul qilish mezonlari sifatida foydalanilmaydi va foydalanilmasligi kerak.
1.1 Bu usul tuproq, loy va chiqindilar kabi qattiq jismlardan uchuvchan bo'lmagan va yarim uchuvchi organik birikmalarni ajratib olish tartibini tavsiflaydi. Ultrasonik jarayon namuna matritsasining ekstraksiya solventi bilan yaqin aloqasini ta'minlaydi.
1.2 Bu usul organik birikmalarning kutilayotgan kontsentratsiyasidan kelib chiqqan holda ikki protseduraga bo'linadi. Past konsentratsiyali protsedura (11.3-sek.) 20 mg/kg dan kam yoki unga teng bo'lishi kutilayotgan individual organik komponentlar uchun mo'ljallangan va kattaroq namuna hajmi va uchta ketma-ket ekstraktsiyadan foydalanadi (pastki konsentratsiyalarni olish qiyinroq). O'rta/yuqori konsentratsiyali protsedura (11.4-sek.) 20 mg/kg dan yuqori bo'lishi kutilayotgan individual organik komponentlar uchun mo'ljallangan va kichikroq namuna va bitta ekstraksiyadan foydalanadi.
1.3. Ekstraktlarni tahlil qilishdan oldin tozalashning ba'zi shakllariga (masalan, 3600 seriyasidagi usuldan foydalanish) tobe bo'lish tavsiya etiladi.
1.4 Maksimal ekstraksiya samaradorligiga erishish uchun usulga (shu jumladan ishlab chiqaruvchining ko'rsatmalariga) aniq rioya qilish juda muhimdir. Qarang: sek. Ekstraksiya jarayonining muhim jihatlarini muhokama qilish uchun 11.0. Muayyan operatsion sozlamalar bo'yicha ishlab chiqaruvchining ko'rsatmalariga murojaat qiling.
1.5 Ushbu usul tahlil qiluvchi moddalarning turli guruhlari uchun ishlatilishi mumkin bo'lgan kamida uchta ekstraksiya erituvchi tizimini tavsiflaydi (7.4-bandga qarang). Boshqa erituvchi tizimlardan foydalanish mumkin, agar qiziqtirgan tahlilchilar uchun adekvat ishlash ko'rsatilishi mumkin. Ekstraksiya erituvchisini tanlash qiziqtirgan analitlarga bog'liq bo'ladi va barcha tahlil qiluvchi guruhlar uchun yagona erituvchi universal tarzda qo'llanilmaydi. Ultrasonik ekstraksiyaning samaradorligi, xususan, taxminan 10 mkg/kg ga yaqin yoki undan past konsentratsiyalarda bo'lgan xavotirlar natijasida, tahlilchi o'ziga xos erituvchi tizimining ishlashini va qiziqtirgan analitiklar uchun ish sharoitlarini va kontsentratsiyalarni ko'rsatishi shart. qiziqish. Ushbu namoyish ishlatiladigan har qanday hal qiluvchi tizimga, shu jumladan ushbu usulda maxsus sanab o'tilganlarga ham tegishli. Hech bo'lmaganda, bunday namoyish toza mos yozuvlar matritsasidan foydalangan holda 3500-usulda tasvirlangan malakaning dastlabki namoyishini o'z ichiga oladi. Usul 8000 bunday namoyishlar uchun ishlash mezonlarini ishlab chiqish, shuningdek, matritsa ko'tarilishi va laboratoriya nazorati namunasi natijalari uchun ishlatilishi mumkin bo'lgan protseduralarni tavsiflaydi.
1.6 EPK shuni ta'kidlaydiki, ultratovushli ekstraksiyaning samaradorligi to'g'risida cheklangan ma'lumotlar mavjud bo'lib, ularda fosfor organofosforli pestitsidlarga nisbatan past konsentratsiyalarda (ppb) va undan pastda. Natijada, ayniqsa, ushbu birikmalar uchun ushbu usuldan foydalanish yuqorida va 3500-usulda muhokama qilinganlar kabi ishlash ma'lumotlari bilan tasdiqlanishi kerak.
1.7 Ushbu usulni qo'llashdan oldin tahlilchilarga umumiy tahlilda qo'llanilishi mumkin bo'lgan har bir protsedura turi uchun asosiy usul bilan maslahatlashish tavsiya etiladi (masalan, 3500, 3600, 5000 va 8000 usullari) sifat nazorati protseduralari, ishlab chiqish bo'yicha qo'shimcha ma'lumot olish uchun. QC qabul qilish mezonlari, hisob-kitoblar va umumiy ko'rsatmalar. Tahlilchilar, shuningdek, usullar, apparatlar, materiallar, reagentlar va materiallarni tanlashda mo'ljallangan moslashuvchanlik va buni ko'rsatish uchun tahlilchining javobgarligi to'g'risida ko'rsatma olish uchun qo'llanmaning old qismidagi rad etish bayonoti va Ikkinchi bobdagi ma'lumotlarga murojaat qilishlari kerak. qo'llaniladigan usullar qiziqish tahlilchilariga, qiziqish matritsasiga va tashvish darajalariga mos keladi.
Bundan tashqari, tahlilchilar va ma'lumotlar foydalanuvchilariga, qoidalarda aniq ko'rsatilgan hollar bundan mustasno, Federal sinov talablariga javoban SW-846 usullaridan foydalanish majburiy emasligi tavsiya etiladi. Ushbu usulda mavjud bo'lgan ma'lumotlar EPA tomonidan tahlilchi va tartibga solinadigan hamjamiyat tomonidan mo'ljallangan dastur uchun ma'lumotlar sifati maqsadlariga javob beradigan natijalarni yaratish uchun zarur bo'lgan mulohazalar qilishda qo'llaniladigan ko'rsatma sifatida taqdim etiladi.
1.8 Ushbu usuldan foydalanish tegishli tajribaga ega va malakali tahlilchilar tomonidan yoki ularning nazorati ostida foydalanish bilan cheklangan. Har bir tahlilchi ushbu usul bilan maqbul natijalarni yaratish qobiliyatini namoyish qilishi kerak. Yuqorida ta'kidlab o'tilganidek, bunday namoyishlar qiziqish analitiklari va ishlatiladigan erituvchi tizimga, shuningdek, past va o'rta/yuqori konsentratsiyali namunalar uchun protseduralarga xosdir.
VialTweeter ultratovush namunasini tayyorlash uchun
2. Usulning qisqacha mazmuni
2.1 Past konsentratsiyali protsedura — Namuna suvsiz natriy sulfat bilan aralashtirib, erkin oqadigan kukun hosil qiladi. Aralash ultratovush yordamida uch marta erituvchi bilan chiqariladi. Ekstrakt namunadan vakuum filtrlash yoki sentrifugalash orqali ajratiladi. Ekstrakt yakuniy konsentratsiyaga, tozalashga va/yoki tahlil qilishga tayyor.
2.2 O'rta / yuqori konsentratsiyali protsedura — Namuna suvsiz natriy sulfat bilan aralashtirib, erkin oqadigan kukun hosil qiladi. Bu ultratovushli ekstraktsiya yordamida bir marta erituvchi bilan chiqariladi. Ekstraktning bir qismi tozalash va / yoki tahlil qilish uchun yig'iladi.
3. Ta'riflar
Ushbu usulga tegishli bo'lishi mumkin bo'lgan ta'riflar uchun Birinchi bobga va ishlab chiqaruvchining ko'rsatmalariga qarang.
4. Interferentsiyalar
4.1 Erituvchilar, reagentlar, shisha idishlar va namunalarni qayta ishlash uchun boshqa jihozlar namunalarni tahlil qilishda artefaktlar va/yoki shovqinlarni keltirib chiqarishi mumkin. Ushbu materiallarning barchasi tahlil qilish shartlari bo'yicha aralashuvlardan xoli ekanligini usul blankalarini tahlil qilish orqali ko'rsatish kerak.
Reagentlarni maxsus tanlash va erituvchilarni to'liq shisha tizimlarda distillash orqali tozalash kerak bo'lishi mumkin. Sifatni nazorat qilish tartib-qoidalari bo'yicha aniq ko'rsatmalar uchun ishlatiladigan har bir usulga va shisha idishlarni tozalash bo'yicha umumiy ko'rsatmalar uchun To'rtinchi bobga qarang.
4.2 Interferentsiyalar odatda qiziqqan tahlilchilarga xosdir. Shuning uchun, ekstraktsiya shovqinlari bo'yicha maxsus ko'rsatmalar uchun 3500-usul va tegishli aniqlash usullariga murojaat qiling.
5. Xavfsizlik
Ushbu usul uni ishlatish bilan bog'liq barcha xavfsizlik masalalarini hal qilmaydi. Laboratoriya xavfsiz ish muhitini va ushbu usulda sanab o'tilgan kimyoviy moddalar bilan xavfsiz ishlash bo'yicha OSHA qoidalarining joriy xabardorlik faylini saqlash uchun javobgardir. Materiallar xavfsizligi ma'lumotlar varaqlarining ma'lumotnoma fayli (MSDS) ushbu tahlillarda ishtirok etadigan barcha xodimlar uchun mavjud bo'lishi kerak.
6. Uskunalar va jihozlar
Ushbu qo'llanmada savdo nomlari yoki tijoriy mahsulotlarni eslatish faqat tasviriy maqsadlar uchun mo'ljallangan va EPA ma'qullashi yoki foydalanish uchun eksklyuziv tavsiyani tashkil etmaydi. SW-846 usullarida keltirilgan mahsulotlar va asboblar sozlamalari usulni ishlab chiqishda foydalanilgan yoki keyinchalik Agentlik tomonidan baholangan mahsulotlar va sozlamalarni ifodalaydi. Ushbu qo'llanmada sanab o'tilganlardan boshqa shisha idishlar, reagentlar, materiallar, jihozlar va sozlamalar, agar mo'ljallangan dasturga mos keladigan usulning ishlashi namoyish etilgan va hujjatlashtirilgan bo'lsa, ishlatilishi mumkin.
Ushbu bo'limda keng tarqalgan laboratoriya idishlari (masalan, stakan va kolbalar) ro'yxati yo'q.
- – tozalash
- – Sono-leaching
- – Degradatsiya
6.2 Ultrasonik tayyorgarlik — Titan uchi bilan jihozlangan shox tipidagi qurilma yoki tegishli ishlashni ta'minlaydigan qurilmadan foydalanish kerak. (masalan UP200Ht yoki UP200St)
6.2.1 Ultrasonik buzuvchi — Buzuvchining minimal quvvati 300 vatt bo'lishi kerak, pulsatsiya qilish qobiliyati. Kavitatsiya tovushini kamaytirish uchun mo'ljallangan qurilma tavsiya etiladi. Past va o'rta/yuqori konsentratsiyali namunalarni olish uchun buzuvchini tayyorlash bo'yicha ishlab chiqaruvchilarning ko'rsatmalariga amal qiling. (masalan UP400S)
6.2.2 Past konsentratsiyali usul protsedurasi uchun 3/4 dyuymli shoxdan va o'rta/yuqori konsentratsiyali usul protsedurasi uchun 1/2 dyuymli shoxga biriktirilgan 1/8 dyuymli konusli mikrotipdan foydalaning.
6.3 Ovozni himoya qilish qutisi - Eshitish qobiliyatiga zarar etkazmaslik uchun ovozdan himoya qiluvchi korpusdan (masalan, SPB-L ovoz himoyasi qutisi) foydalanish tavsiya etiladi. Shunday qilib, sonikatsiya jarayonining kavitatsion shovqini sezilarli darajada kamayishi mumkin.
Qo'shimcha uskunalar
6.4.1 Quritish pechi — 105 °C haroratni saqlab turishga qodir.
6.4.2 Desikator.
6.4.3 Tigellar — Chinni yoki bir marta ishlatiladigan alyuminiy.
6.5 Paster pipetkalari — 1 ml, shisha, bir martalik.
6.7 Vakuumli yoki bosimli filtrlash apparati
6.7.1 Buchner hunisi
6.7.2 Filtr qog'ozi
6.8 Kuderna-Daniya (KD) apparati
6.8.1 Konsentrator trubkasi — 10 ml, tugatilgan. Ekstraktlarning bug'lanishiga yo'l qo'ymaslik uchun maydalangan shisha to'xtatuvchidan foydalaniladi.
6.8.2 Bug'lanish kolbasi — 500 ml. Kolbani kontsentrator trubasiga prujinalar, qisqichlar yoki ekvivalent bilan mahkamlang.
6.8.3 Snayder ustuni — Uch sharli makro.
6.8.4 Snayder ustuni — Ikki sharli mikro.
6.8.5 Buloqlar — 1/2 dyuym.
6.9 Erituvchi bug 'qayta tiklash tizimi.
DIQQAT: Ushbu shisha idish Kuderna-Daniya bug'lanish kontsentratorlaridan foydalanishni talab qiluvchi kontsentratsiya jarayonlarida erituvchini qayta tiklash maqsadida tavsiya etiladi. Ushbu qurilmani birlashtirish federal, shtat yoki mahalliy munitsipalitetlarning havoga uchuvchi organik moddalarning emissiyasini tartibga soluvchi qoidalarga muvofiq talab qilinishi mumkin. EPK ushbu turdagi meliorativ tizimni emissiyalarni kamaytirish dasturini amalga oshirish usuli sifatida kiritishni tavsiya qiladi. Solventni qayta tiklash chiqindilarni minimallashtirish va ifloslanishning oldini olish tashabbuslariga mos keladigan vositadir.
6.10 Qaynatish chiplari — Solvent bilan ajratilgan, taxminan 10/40 mesh (kremniy karbid yoki ekvivalenti).
6.11 Suv hammomi — Issiq, konsentrik halqa qopqog'i bilan, haroratni ± 5 ° C gacha nazorat qilish imkoniyatiga ega. Hammom kaputda ishlatilishi kerak.
6.12 Balans — Yuqori yuklash, eng aniq 0,01 g gacha tortish qobiliyatiga ega.
6.13 flakonlar — 2 ml, GC avtonamuna oluvchi uchun, politetrafloroetilen (PTFE) bilan qoplangan vintli qopqoqlar yoki burmali tepalar bilan jihozlangan.
6.14 Shisha sintillash flakonlari — 20 ml, PTFE qoplamali vintli qopqoqlar bilan jihozlangan.
6.15 Spatula — Zanglamaydigan po'lat yoki PTFE.
6.16 Quritish ustuni — 20 mm ID borosilikat shisha xromatografik ustun, pastki qismida shisha jun bilan.
DIQQAT: Shishali shisha diskli ustunlar yuqori darajada ifloslangan ekstraktlarni quritish uchun ishlatilganidan keyin zararsizlantirish qiyin. Fritsiz ustunlarni sotib olish mumkin.
Adsorbentni ushlab turish uchun kichik shisha yünüdan foydalaning. Kolonkani adsorbent bilan qadoqlashdan oldin shisha yünü yostig'ini 50 ml aseton, so'ngra 50 ml elyatsion erituvchi bilan oldindan yuving.
6.17 Azotni bug'lash apparati (ixtiyoriy) — N-Evap, 12- yoki 24-pozitsiya (Organomation Model 112 yoki ekvivalenti).
7. Reaktivlar va standartlar
7.2 Organik moddalarsiz reaktiv suv. Ushbu usulda suvga oid barcha havolalar Birinchi bobda ta'riflanganidek, organiksiz reagent suvga tegishli.
7.3 Natriy sulfat (donali, suvsiz), Na2SO4. Sayoz patnisda 4 soat davomida 400 °C da qizdirish yoki natriy sulfatni metilenxlorid bilan oldindan tozalash orqali tozalang. Agar natriy sulfat metilen xlorid bilan oldindan tozalangan bo'lsa, natriy sulfatdan hech qanday shovqin yo'qligini ko'rsatadigan usul blankini tahlil qilish kerak.
7.4 Ekstraktsion erituvchilar
Namunalar namuna matritsasidan qiziqish kontsentratsiyasida qiziqqan analitlarni optimal, takrorlanuvchan tiklash imkonini beruvchi erituvchi tizim yordamida olinishi kerak. Ekstraksiya erituvchisini tanlash qiziqtirgan analitlarga bog'liq bo'ladi va barcha tahlil qiluvchi guruhlar uchun yagona erituvchi universal tarzda qo'llanilmaydi. Qaysi hal qiluvchi tizim qo'llanilmasin, shu jumladan ushbu usulda maxsus sanab o'tilganlar, tahlilchi qiziqish darajasida qiziqqan tahlilchilar uchun adekvat ishlashni namoyish qilishi kerak. Hech bo'lmaganda, bunday namoyish toza mos yozuvlar matritsasidan foydalangan holda 3500-usulda tasvirlangan malakaning dastlabki namoyishini o'z ichiga oladi. Usul 8000 bunday namoyishlar uchun ishlash mezonlarini ishlab chiqish, shuningdek, matritsa ko'tarilishi va laboratoriya nazorati namunasi natijalarini ishlab chiqish uchun ishlatilishi mumkin bo'lgan protseduralarni tavsiflaydi.
Quyida tavsiflangan ko'plab erituvchi tizimlar suv bilan aralashadigan erituvchi, masalan, aseton va suv bilan aralashmaydigan erituvchi, masalan, metilen xlorid yoki geksan birikmasini o'z ichiga oladi. Suv bilan aralashadigan erituvchining maqsadi aralash erituvchining qattiq zarrachalar yuzasining suv qatlamiga kirib borishini ta'minlash orqali ho'l qattiq moddalarning ekstraktsiyasini osonlashtirishdir. Suv bilan aralashmaydigan erituvchi o'xshash qutbli organik birikmalarni chiqaradi. Shunday qilib, geksan kabi qutbsiz erituvchi ko'pincha PCBlar kabi qutbsiz analitlar uchun ishlatiladi, metilen xlorid kabi qutbli erituvchi esa qutbli analitlar uchun ishlatilishi mumkin. Asetonning qutbliligi, shuningdek, aralash erituvchi tizimlarda qutbli analitlarni ajratib olishga yordam beradi.
1-jadvalda turli xil ekstraksiya erituvchi tizimlaridan foydalangan holda NIST SRM dan olingan tanlangan yarim uchuvchi organik birikmalar uchun namunaviy tiklash ma'lumotlari keltirilgan. Keyingi bo'limlar tahlil qiluvchi moddalarning turli sinflari uchun erituvchilarni tanlash bo'yicha ko'rsatmalar beradi.
Barcha erituvchilar pestitsid sifati yoki ekvivalenti bo'lishi kerak. Ishlatishdan oldin erituvchilar gazsizlanishi mumkin.
7.4.1 Yarim uchuvchi organik moddalarni aseton/geksan (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14) yoki aseton/metilenxlorid (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2) bilan olish mumkin.
7.4.2 Organoklorli pestitsidlarni aseton/geksan (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14) yoki aseton/metilenxlorid (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2) bilan olish mumkin.
7.4.3 PCBlar aseton/geksan (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14) yoki aseton/metilenxlorid (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2) yoki geksan (C6H14) bilan ekstraksiya qilinishi mumkin.
7.4.4 Boshqa hal qiluvchi tizimlardan foydalanish mumkin, agar analitik namuna matritsasidagi qiziqish kontsentratsiyasi bo'yicha qiziqtirgan tahlilchilar uchun adekvat samaradorlikni namoyish eta olsa (3500-usulga qarang).
7.5 Almashtiruvchi erituvchilar — Ba'zi determinativ usullardan foydalangan holda, ekstraksiya erituvchini ushbu aniqlovchi usulda ishlatiladigan asboblarga mos keladigan erituvchiga almashtirish kerak bo'ladi. Tegishli almashtiruvchi erituvchini tanlashda qo'llaniladigan aniqlash usuliga qarang. Barcha erituvchilar pestitsid sifati yoki ekvivalenti bo'lishi kerak. Quyida almashinuvchi erituvchilarga misollar keltirilgan.
7.5.1 Geksan, C6H14
7.5.2 2-Propanol, (CH3)2CHOH
7.5.3 Siklogeksan, C6H12
7.5.4 Asetonitril, CH3CN
7.5.5 Metanol, CH3OH
Ovozni himoya qilish qutisi SPB-L sonikatsiyaning kavitatsion shovqinini sezilarli darajada kamaytiradi.
8. Namuna olish, saqlash va saqlash
8.1 To'rtinchi bobning kirish materialiga qarang, “Organik tahlillar” 3500-usul va qo'llanilishi kerak bo'lgan aniq aniqlash usullari.
8.2 Ushbu protsedura bo'yicha olinadigan qattiq namunalar, yarim uchuvchi organik moddalarni o'z ichiga olgan boshqa qattiq namunalar kabi to'planishi va saqlanishi kerak.
9. Sifat nazorati
9.2 Malakaning dastlabki namoyishi
Har bir laboratoriya toza matritsada maqsadli tahliliy moddalar uchun maqbul aniqlik va aniqlik ma'lumotlarini yaratish orqali har bir namunani tayyorlash va aniqlovchi usullar kombinatsiyasi bilan dastlabki malakani namoyish qilishi kerak. Laboratoriya, shuningdek, yangi xodimlar o'qitilganda yoki asbob-uskunalarda sezilarli o'zgarishlar kiritilganda, malaka namoyishini takrorlashi kerak. Malakalilik namoyishini qanday bajarish haqida ma'lumot olish uchun 8000-usulga qarang.
9.3 Dastlab, har qanday namunalarni qayta ishlashdan oldin, tahlilchi namuna va reagentlar bilan aloqa qiladigan uskunaning barcha qismlari shovqinsiz ekanligini ko'rsatishi kerak. Bu usul blankini tahlil qilish orqali amalga oshiriladi. Davomiy tekshirish sifatida, har safar namunalar olinadigan, tozalangan va tahlil qilinganda va reagentlar o'zgarganda, surunkali laboratoriya ifloslanishidan himoya qilish uchun usul blankini ajratib olish va qiziqarli birikmalar uchun tahlil qilish kerak.
9.4 Har qanday usul blankalari, matritsali spike namunalari yoki replikatsiya namunalari haqiqiy namunalarda qo'llaniladigan analitik protseduralardan (11.0-band) o'tkazilishi kerak.
9.5 Tegishli tizimli rejalashtirish hujjatlari va laboratoriya SOPlariga kiritilgan sifatni ta'minlash bo'yicha standart amaliyotlar ushbu usul bilan qo'llanilishi kerak. Asbobning barcha ish sharoitlari qayd etilishi kerak.
9.6 Shuningdek, ekstraktsiya va namuna tayyorlash sifatini nazorat qilish tartib-qoidalari va aniqlovchi QC protseduralari uchun qo'llanilishi kerak bo'lgan aniqlovchi usullar uchun 3500-usulga qarang.
9.7 Tegishli aniqlash usulida sanab o'tilganda, ekstraktsiyadan oldin barcha namunalarga surrogat standartlari qo'shilishi kerak. Qo'shimcha ma'lumot uchun 3500 va 8000 usullari va tegishli aniqlash usullariga qarang.
9.8 Yuqorida ta'kidlab o'tilganidek, har qanday ekstraksiya texnikasidan, shu jumladan ultratovushli ekstraksiyadan foydalanish namuna matritsasidagi qiziqish darajasida, qiziqtirgan tahlilchilar uchun maxsus erituvchi tizimining ishlashi va ish sharoitlarini ko'rsatadigan ma'lumotlar bilan tasdiqlanishi kerak.
10. Kalibrlash va standartlashtirish
Ushbu namuna olish jarayoni bilan bevosita bog'liq hech qanday kalibrlash yoki standartlashtirish bosqichlari mavjud emas.
11. Jarayon
Secda ta'kidlanganidek. 1.4, ultratovushli ekstraktsiya tuproqlar/qattiq moddalar uchun boshqa ekstraksiya usullari kabi qattiq usul bo'lmasligi mumkin. Shu sababli, maksimal ekstraksiya samaradorligiga erishish uchun ushbu usulga aniq (shu jumladan ishlab chiqaruvchining ko'rsatmalariga) rioya qilish juda muhimdir. Ushbu texnikadan muvaffaqiyatli foydalanish uchun kamida:
11.1 Namuna bilan ishlash
11.1.2 Chiqindilarning namunalari — Bir nechta fazalardan iborat namunalar ekstraktsiyadan oldin Ikkinchi bobda tasvirlangan fazalarni ajratish tartibi bo'yicha tayyorlanishi kerak. Ushbu ekstraktsiya jarayoni faqat qattiq moddalar uchun.
11.1.3 Maydalashga yaroqli quruq chiqindilar namunalari — Chiqindilarni 1 mm elakdan o'tishi yoki 1 mm teshikdan siqib chiqarilishi uchun maydalang yoki boshqa yo'l bilan qismlarga bo'ling. Silliqlashdan keyin kamida 10 g hosil olish uchun silliqlash apparatiga etarli namunani kiriting.
DIQQAT: Quritish va silliqlash laboratoriyaning ifloslanishini oldini olish uchun kaputda amalga oshirilishi kerak.
11.1.4 Silliqlash mumkin bo'lmagan saqichli, tolali yoki yog'li materiallar — Ekstraksiya uchun namuna yuzalarini aralashtirish va maksimal ta'sir qilish uchun ushbu materiallarni kesib oling, maydalang yoki boshqa yo'l bilan o'lchamini kamaytiring.
11.2 Quruq vaznning foizini aniqlash — Namuna natijalari quruq vazn asosida hisoblansa, namunaning alohida qismi analitik aniqlash uchun ishlatiladigan qism bilan bir vaqtda tortilishi kerak.
DIQQAT: Quritish pechi qalpoq yoki shamollatgichda bo'lishi kerak. Qattiq ifloslangan xavfli chiqindilar namunasi natijasida laboratoriyada jiddiy ifloslanish paydo bo'lishi mumkin.
Ekstraksiya qilinadigan namuna alikvotini tortgandan so'ng, qo'shimcha 5-10 g namunani tortilgan tigelga torting. Ushbu alikotni bir kechada 105 ° C da quriting. Taroziga solishdan oldin eksikatorda sovushini kuting.
Quruq massaning foizini quyidagicha hisoblang:
% quruq vazn = (g quruq namuna / g namuna) x 100
Pechda quritilgan bu alikot ekstraksiya uchun ishlatilmaydi va quruq vazn aniqlangandan keyin tegishli tarzda utilizatsiya qilinishi kerak.
11.3 Past konsentratsiyali ekstraksiya tartibi
Ushbu protsedura 20 mg/kg organik tahlillardan kamroq yoki unga teng bo'lishi kutilayotgan qattiq namunalar uchun amal qiladi.
Sonikatsiyadan oldin qadamlar
11.3.1 Ko'proq uchuvchi ekstraktlarni yo'qotmaslik uchun quyidagi bosqichlarni tezda bajarish kerak.
11.3.1.1 Taxminan 30 g namunani 400 ml lik stakanga torting. Og'irlikni eng aniq 0,1 g gacha yozing.
11.3.1.2 Har bir to'plamdagi namunaga 1,0 ml matritsali spiking eritmasini qo'shing. Matritsali birikmalar va kontsentratsiyalarni to'g'ri tanlash bo'yicha yo'l-yo'riq uchun 3500 usuli bilan maslahatlashing. Shuningdek, sek.dagi eslatmaga qarang. 11.3.
11.3.1.3 Barcha namunalar, spiked namunalar, QC namunalari va blankalarga 1,0 ml surrogat standart eritma qo'shing. Surrogat birikmalar va konsentratsiyalarni to'g'ri tanlash bo'yicha yo'l-yo'riq olish uchun 3500-usulga murojaat qiling. Shuningdek, sek.dagi eslatmaga qarang. 11.3.
11.3.1.4 Agar gel o'tkazuvchanligini tozalash (3640-usulga qarang) qo'llanilishi kerak bo'lsa, tahlilchi ikki marta surrogat spiking eritmasi (va agar kerak bo'lsa, matritsali spiking eritmasi) hajmini qo'shishi kerak yoki yakuniy ekstraktni normal hajmning yarmigacha konsentratsiyalashi kerak. , GPC ustunining yuklanishi tufayli yo'qolgan ekstraktning yarmini qoplash uchun. Shuningdek, sek.dagi eslatmaga qarang. 11.3.
11.3.1.5 Erkin oqadigan qumli tuzilishga ega bo'lmagan g'ovaksiz yoki ho'l namunalar (gummi yoki loy turi) spatula yordamida 60 g suvsiz natriy sulfat bilan aralashtirilishi kerak. Agar kerak bo'lsa, ko'proq natriy sulfat qo'shilishi mumkin. Natriy sulfat qo'shilgandan so'ng, namuna erkin oqishi kerak. Shuningdek, sek.dagi eslatmaga qarang. 11.3.
11.3.1.6 Darhol 100 ml ekstraksiya erituvchisi yoki erituvchi aralashmasi qo'shing (erituvchilarni tanlash bo'yicha ma'lumot uchun 7.4-bo'lim va 2-jadvalga qarang).
11.3.2 3/4 dyuymli buzuvchi shox uchining pastki yuzasini erituvchi yuzasidan taxminan 1/2 dyuym pastga, lekin cho'kindi qatlamining ustiga qo'ying.
QAYD: Ultrasonik shox / sonotrode ishlab chiqaruvchining ko'rsatmalariga muvofiq to'g'ri o'rnatilganligiga ishonch hosil qiling.
11.3.3 Chiqish nazorati 100% (to'liq quvvat) yoki ishlab chiqaruvchi tomonidan tavsiya etilgan quvvat sozlamasida o'rnatilgan, Pulse rejimini o'zgartirish (uzluksiz energiya emas, balki pulsatsiyalanuvchi energiya) va foizli ish aylanishi bilan 3 daqiqa davomida namunani ultratovush orqali chiqarib oling. 50% ga o'rnatildi (50% vaqt energiya va 50% o'chirish). Mikrotipli probdan foydalanmang.
11.3.4 Ekstraktni to'kib tashlang va uni filtr qog'ozi (masalan, Whatman № 41 yoki ekvivalenti) orqali toza 500 ml filtrlash kolbasiga biriktirilgan Buchner voronkasida filtrlang. Shu bilan bir qatorda, ekstraktni santrifuga shishasiga tushiring va zarrachalarni olib tashlash uchun past tezlikda santrifüj qiling.
11.3.5 Ekstraktsiyani ikkita qo'shimcha 100 ml lik toza erituvchi bilan yana ikki marta takrorlang. Har bir ultratovush ekstraktsiyasidan keyin erituvchini to'kib tashlang. Yakuniy ultratovushli ekstraksiyadan so'ng, butun namunani Buchner voronkasiga quying, stakanni ekstraksiya solventi bilan yuving va chayishni voronkaga qo'shing.
Sonikatsiyadan keyingi qadamlar
11.3.6 Agar kerak bo'lsa, 11.5-bandda ko'rsatilgan protsedura bo'yicha tahlil qilishdan oldin ekstraktni konsentratsiyalang. Aks holda, Sec-ga o'ting. 11.7.
Namuna sonication uchun mikro-uchli UP200St
11.4 O'rta / yuqori konsentratsiyali ekstraksiya tartibi
Ushbu protsedura 20 mg/kg dan ortiq organik tahliliy moddalarni o'z ichiga olishi kutilayotgan qattiq namunalar uchun amal qiladi.
Sonikatsiyadan oldin qadamlar
11.4.2 Har bir to'plamdagi namunaga 1,0 ml matritsali spiking eritmasini qo'shing. Matritsali birikmalar va kontsentratsiyalarni to'g'ri tanlash bo'yicha yo'l-yo'riq uchun 3500 usuli bilan maslahatlashing. Shuningdek, sek.dagi eslatmaga qarang. 11.3.
11.4.3 Barcha namunalar, tikilgan namunalar, QC namunalari va blankalarga 1,0 ml surrogat spiking eritmasini qo'shing. Matritsali birikmalar va kontsentratsiyalarni to'g'ri tanlash bo'yicha yo'l-yo'riq uchun 3500 usuli bilan maslahatlashing. Shuningdek, sek.dagi eslatmaga qarang. 11.3.
11.4.4 Agar gel o'tkazuvchanligini tozalash (3640-usulga qarang) qo'llanilishi kerak bo'lsa, tahlilchi surrogat spiking eritmasining ikki barobar hajmini qo'shishi kerak (va agar kerak bo'lsa, matritsali spiking eritmasi) yoki yakuniy ekstraktni normal hajmning yarmigacha konsentratsiyalashi kerak. , GPC ustunining yuklanishi tufayli yo'qolgan ekstraktning yarmini qoplash uchun.
11.4.5 Erkin oqadigan qumli tuzilishga ega bo'lmagan g'ovaksiz yoki ho'l namunalar (gummi yoki loy turi) spatula yordamida 2 g suvsiz natriy sulfat bilan aralashtirilishi kerak. Agar kerak bo'lsa, ko'proq natriy sulfat qo'shilishi mumkin. Natriy sulfat qo'shilgandan so'ng, namuna erkin oqishi kerak (11.3-banddagi eslatmaga qarang).
11.4.6 Oxirgi hajmni 10,0 ml ga etkazish uchun zarur bo'lgan erituvchi hajmini darhol qo'shing, surrogatlar va matritsaning qo'shilgan hajmini hisobga olgan holda (erituvchilarni tanlash bo'yicha ma'lumot uchun 7.4-bo'lim va 2-jadvalga qarang).
11.4.7 Namunani 1/8 dyuymli konusli mikro uchli ultratovushli zond bilan 2 daqiqa davomida chiqish nazorati sozlamasi 5da va rejimni o'zgartiruvchi puls va 50% ish aylanishi bilan ajratib oling.
11.4.8 Bir martalik Paster pipetkasini 2 dan 3 sm gacha bo'lgan shisha jun bilan bo'shashmasdan joylashtiring. Namuna ekstraktini shisha jun orqali filtrlang va ekstraktni mos idishga yig'ing. Namunadan butun 10 ml ekstraksiya solventini qaytarib bo'lmaydi. Shuning uchun, tahlilchi qo'llaniladigan aniqlovchi usulning sezgirligiga mos keladigan hajmni to'plashi kerak. Misol uchun, ekstraktni yanada konsentratsiyalashni talab qilmaydigan usullar uchun (masalan, 8081-usulda odatda 10 ml lik yakuniy ekstrakt hajmi qo'llaniladi), ekstrakt sintillash flakonida yoki boshqa muhrlangan idishda to'planishi mumkin. Keyinchalik konsentratsiyani talab qiladigan ekstraktlar uchun yakuniy namuna natijalarini hisoblashni soddalashtirish uchun barcha bunday namunalar uchun standart hajmni yig'ish tavsiya etiladi. Masalan, 5,0 ml ekstraktni toza kontsentrator naychasiga yig'ing. Bu hajm asl namuna ekstrakti umumiy hajmining yarmini tashkil qiladi. Agar kerak bo'lsa, hisob-kitob qiling “yo'qotish” Yakuniy namunaviy hisob-kitoblarda ekstraktning yarmini yoki yo'qotishni qoplash uchun yakuniy ekstraktni nominal yakuniy hajmning yarmiga (masalan, 0,5 ml ga nisbatan 1,0 ml) konsentratsiyalang.
11.4.9 Agar kerak bo'lsa, sek.dagi protsedura bo'yicha tahlildan oldin ekstraktni konsentratsiyalang. 11,5 yoki sek. 11.6. Aks holda, Sec-ga o'ting. 11.7.
Konsentratsiya texnikasi
Sezuvchanlik mezonlarini qondirish uchun zarur bo'lganda, past konsentratsiyali yoki o'rta/yuqori konsentratsiyali ekstraksiya protsedurasidan olingan namuna ekstraktlari KD texnikasidan yoki azot bug'lanishidan foydalangan holda aniqlovchi usul va foydalanish uchun maxsus dastur uchun zarur bo'lgan yakuniy hajmgacha konsentratsiyalanishi mumkin.
11.5.1 Kuderna-Daniya (KD) kontsentratorini 10 ml lik kontsentrator trubkasini mos o'lchamdagi bug'lanish kolbasiga ulash orqali yig'ing.
11.5.2 Ekstraktni taxminan 10 g suvsiz natriy sulfat bo'lgan quritish ustunidan o'tkazib quriting. Quritilgan ekstraktni KD kontsentratorida to'plang.
11.5.3 Miqdoriy o'tkazishga erishish uchun yig'ish trubkasi va quritish ustunini qo'shimcha 20 ml erituvchi qismi bilan KD kolbasiga yuving.
11.5.4 Kolbaga bir yoki ikkita toza qaynoq chip qo'shing va uchta sharli Snayder ustunini biriktiring. Ishlab chiqaruvchining ko'rsatmalariga rioya qilgan holda, erituvchi bug'ini qayta tiklash uchun shisha idishlarni (kondenser va yig'ish moslamasi, 6.9-bandga qarang) KD apparatining Snyder ustuniga ulang. Ustunning yuqori qismiga taxminan 1 ml metilen xlorid (yoki boshqa mos erituvchi) qo'shib, Snayder ustunini oldindan namlang. KD apparatini issiq suv hammomiga joylashtiring (15 – Erituvchining qaynash nuqtasidan 20 EC yuqorida) shunday qilib, kontsentrator trubkasi qisman issiq suvga botiriladi va kolbaning butun pastki yumaloq yuzasi issiq bug' bilan yuviladi. Konsentratsiyani 10 ga to'ldirish uchun kerak bo'lganda apparatning vertikal holatini va suv haroratini sozlang – 20 min. Tegishli distillash tezligida ustunning sharlari faol ravishda chayqaladi, lekin kameralar suv bosmaydi. Suyuqlikning ko'rinadigan hajmi 1 ml ga yetganda, KD apparatini suv hammomidan olib tashlang va uni kamida 10 daqiqa davomida to'kib tashlang va sovib turing.
DIQQAT: Ekstrakt quruq bo'lishiga yo'l qo'ymang, chunki bu ba'zi tahlil qiluvchi moddalarning jiddiy yo'qolishiga olib keladi. Fosfororganik pestitsidlar bunday yo'qotishlarga ayniqsa sezgir.
11.5.4.1 Agar erituvchi almashinuvi zarur bo'lsa (2-jadvalda yoki tegishli aniqlash usulida ko'rsatilganidek), Snayder ustunini bir zumda olib tashlang, 50 ml almashtiruvchi erituvchi va yangi qaynatish chipini qo'shing.
11.5.4.2 Snyder ustunini qayta ulang. To'g'ri distillash tezligini saqlab qolish uchun, agar kerak bo'lsa, suv hammomining haroratini oshirib, ekstraktni konsentratsiyalang.
11.5.5 Snyder ustunini olib tashlang. KD kolbasini va Snayder ustunining pastki bo'g'inlarini kontsentrator trubkasiga 1 bilan yuving. – 2 ml erituvchi. Ekstraktni sek.da ko'rsatilgan usullardan birini qo'llash orqali yanada konsentratsiyalash mumkin. 11.6 yoki yakuniy hajm 5.0 ga sozlangan – Tegishli erituvchi yordamida 10,0 ml (2-jadvalga yoki tegishli aniqlash usuliga qarang). Agar oltingugurt kristallari mavjud bo'lsa, tozalash uchun 3660-usulga o'ting.
11.6 Agar qo'shimcha kontsentratsiya zarur bo'lsa, mikro-Snayder ustuni texnikasidan (11.6.1-bandga qarang) yoki azotni bug'lantirish texnikasidan foydalaning (11.6.2-bandga qarang).
11.6.1 Micro-Snyder ustunli texnikasi
11.6.1.1 Konsentrator trubasiga yangi toza qaynoq chip qo'shing va to'g'ridan-to'g'ri kontsentrator trubasiga ikki sharli mikro-Snayder ustunini ulang. Ishlab chiqaruvchining ko'rsatmalariga rioya qilgan holda, erituvchi bug'ini qayta tiklash uchun shisha idishlarni (kondenser va yig'ish moslamasi) KD apparatining mikro-Snayder ustuniga ulang. Ustunning yuqori qismiga 0,5 ml metilen xlorid yoki almashtiruvchi erituvchi qo'shib Snayder ustunini oldindan namlang. Mikro-konsentratsiya apparatini issiq suvli hammomga joylashtiring, shunda kontsentrator trubkasi issiq suvga qisman botiriladi. Konsentratsiyani 5-da bajarish uchun kerak bo'lganda apparatning vertikal holatini va suv haroratini sozlang – 10 min. Tegishli distillash tezligida ustunning sharlari faol ravishda chayqaladi, lekin kameralar suv bosmaydi.
11.6.1.2 Suyuqlikning ko'rinadigan hajmi 0,5 ml ga yetganda, qurilmani suv hammomidan olib tashlang va uni kamida 10 daqiqa davomida to'kib tashlang va sovib turing. Snayder ustunini olib tashlang va uning pastki bo'g'inlarini 0,2 ml erituvchi bilan kontsentrator trubkasiga yuving. Yakuniy ekstrakt hajmini 1,0 ga sozlang – 2,0 ml.
DIQQAT: Ekstrakt quruq bo'lishiga yo'l qo'ymang, chunki bu ba'zi tahlil qiluvchi moddalarning jiddiy yo'qolishiga olib keladi. Fosfororganik pestitsidlar bunday yo'qotishlarga ayniqsa sezgir.
11.6.2 Azotni bug'lantirish texnikasi
11.6.2.1 Konsentrator trubkasini iliq vannaga (30 °C) joylashtiring va toza, quruq azotning yumshoq oqimi (faollashgan uglerod ustuni orqali filtrlangan) yordamida erituvchi hajmini 0,5 ml gacha bug'lang.
DIQQAT: Uglerod tutqich va namuna o'rtasida yangi plastik quvurlar ishlatilmasligi kerak, chunki u ftalat shovqinlarini keltirib chiqarishi mumkin.
11.6.2.2 Konsentratsiya paytida kontsentrator trubasining ichki devorini bir necha marta erituvchi bilan yuvib tashlang. Bug'lanish vaqtida ekstraktga suv kondensatsiyasini oldini olish uchun kontsentrator trubkasini joylashtiring. Oddiy protseduralar ostida, ekstrakt quruq bo'lishiga yo'l qo'ymaslik kerak.
DIQQAT: Ekstrakt quruq bo'lishiga yo'l qo'ymang, chunki bu ba'zi tahlil qiluvchi moddalarning jiddiy yo'qolishiga olib keladi. Fosfororganik pestitsidlar bunday yo'qotishlarga ayniqsa sezgir.
11.7 Endi ekstrakt tozalash tartib-qoidalariga duchor bo'lishi yoki tegishli aniqlovchi texnika(lar) yordamida maqsadli tahliliy moddalar uchun tahlil qilinishi mumkin. Agar ekstrakt bilan keyingi ishlov berish zudlik bilan amalga oshirilmasa, kontsentrator trubkasini yopib qo'ying va muzlatgichda saqlang. Agar ekstrakt 2 kundan ortiq saqlanadigan bo'lsa, uni PTFE bilan qoplangan vintli qopqoq bilan jihozlangan flakonga o'tkazish va tegishli yorliqlash kerak.
12. Ma'lumotlarni tahlil qilish va hisoblash
Ushbu ekstraktsiya jarayoni bilan aniq bog'liq bo'lgan hisob-kitoblar mavjud emas. Yakuniy namuna natijalarini hisoblash uchun tegishli aniqlash usuliga qarang.
13. Usulning ishlashi
14. Ifloslanishning oldini olish
14.1 Ifloslanishning oldini olish ishlab chiqarish nuqtasida chiqindilar miqdorini va/yoki toksikligini kamaytiradigan yoki yo'q qiladigan har qanday texnikani o'z ichiga oladi. Laboratoriyada ifloslanishning oldini olish uchun ko'plab imkoniyatlar mavjud. EPK atrof-muhitni boshqarish usullarining afzal qilingan ierarxiyasini o'rnatdi, bu ifloslanishning oldini olishni birinchi tanlov sifatida boshqarish varianti sifatida belgilaydi. Iloji bo'lsa, laboratoriya xodimlari chiqindilarni ishlab chiqarishni bartaraf etish uchun ifloslanishning oldini olish usullaridan foydalanishlari kerak. Chiqindilarni manbada kamaytirish mumkin bo'lmaganda, Agentlik keyingi eng yaxshi variant sifatida qayta ishlashni tavsiya qiladi.
14.2. Laboratoriyalar va ilmiy muassasalar uchun qoʻllanilishi mumkin boʻlgan ifloslanishning oldini olish boʻyicha maʼlumot olish uchun “Kamroq yaxshiroq: Chiqindilarni kamaytirish uchun laboratoriya kimyoviy boshqaruvi” boʻlimiga murojaat qiling, Amerika Kimyo Jamiyatining Hukumat bilan aloqalar va fan siyosati departamenti, 1155 16th St., NW Washington, DC 20036. , https://www.acs.org.
15. Chiqindilarni boshqarish
davlumbazlar va dastgoh operatsiyalari, har qanday kanalizatsiya ruxsatnomalari va qoidalarining harfi va ruhiga muvofiq va qattiq va xavfli chiqindilarning barcha qoidalariga, xususan, xavfli chiqindilarni aniqlash qoidalariga va yerni utilizatsiya qilish bo'yicha cheklovlarga rioya qilish. Chiqindilarni boshqarish bo'yicha qo'shimcha ma'lumot olish uchun Amerika Kimyo Jamiyatining Sec. 14.2.
16. Adabiyotlar
- AQSh EPA, “Laboratoriyalararo taqqoslash tadqiqoti: uchuvchi va yarim uchuvchi birikmalar uchun usullar,” Atrof-muhit monitoringi tizimlari laboratoriyasi, Tadqiqot va ishlanmalar boshqarmasi, Las-Vegas, NV, EPA 600/4-84-027, 1984 yil.
- CS Xayn, PJ Marsden, AS Shurtleff, “3540 (Soxhlet) va 3550 (Sonication) usullarini baholash, qattiq qattiq namunalardan IX qo'shimcha tahliliy moddalarni baholash,” S-CUBED, EPK shartnomasi bo'yicha hisobot 68-03-33-75, Ish topshirig'i № 03, Hujjat № SSS-R- 88-9436, oktyabr, 1988 yil.
Bilishga arziydigan faktlar
Ultrasonik to'qimalarni homogenizatorlari ko'pincha prob sonikatori, sonik liser, ultratovushni buzuvchi, ultratovushli maydalagich, sono-ruptor, sonifier, ovozli dismembrator, hujayra buzuvchi, ultrasonik disperser yoki erituvchi deb ataladi. Turli xil atamalar sonication orqali bajarilishi mumkin bo'lgan turli xil ilovalardan kelib chiqadi.
UP200Ht uchun turli xil sonotrod o'lchamlari