Сонотелектрохімічне осадження

Сонотелектрохімічне осадження – це метод синтезу, який поєднує сонохімію та електрохімію для високоефективного та екологічно безпечного виробництва наноматеріалів. Відоме як швидкий, простий та ефективний, сонотелектрохімічний синтез дозволяє здійснювати синтез наночастинок та нанокомпозитів із контрольованою формою.

Сонотелектроосадження наночастинок

Для сонотелектроосадження (також відомого як сонотелектрохімічне осадження, сонохімічне гальванічне покриття або сонохімічне електроосадження) з метою синтезу наночастинок використовуються одна або дві ультразвукові зонди (сонотроди або рупори) в якості електродів. Метод сонотелектрохімічного осадження є високоефективним, а також простим та безпечним в експлуатації, що дозволяє синтезувати наночастинки та наноструктури у великих кількостях. Крім того, сонотелектрохімічне осадження є інтенсифікованим процесом, тобто ультразвукова обробка прискорює процес електролізу, так що реакція може протікати в більш ефективних умовах.
Застосування потужного ультразвуку до суспензій значно підвищує процеси масопереносу завдяки макроскопічному потоку та мікроскопічним міжфазним кавітаційним силам. На ультразвукових електродах (соноелектродах) ультразвукові коливання та кавітація безперервно видаляють продукти реакції з поверхні електрода. Видаляючи будь-які пасивуючі відкладення, поверхня електрода залишається постійно доступною для синтезу нових частинок.
Кавітація, що генерується ультразвуком, сприяє утворенню гладких та однорідних наночастинок, які рівномірно розподілені в рідкій фазі.

Сонотелектрохімічне осадження наночастинок

Коли ультразвукове поле прикладається до рідкого електроліту, різноманітні явища ультразвукової кавітації, такі як акустичний потік та мікро-струмені, ударні хвилі, інтенсифікація масопереносу від/до електрода та очищення поверхні (видалення пасивуючих шарів), сприяють процесам електроосадження / гальванічного покриття. Корисні ефекти ультразвукової обробки на електроосадження / гальванічне покриття вже були продемонстровані для численних наночастинок, включаючи металеві наночастинки, напівпровідникові наночастинки, наночастинки типу ядро-оболонка та леговані наночастинки.
Сонохімічно електроосаджені металеві наночастинки, такі як Cr, Cu та Fe, демонструють значне підвищення твердості, тоді як Zn показує підвищену корозійну стійкість.
Mastai et al. (1999) синтезували наночастинки CdSe за допомогою сонотелектрохімічного осадження. Коригування різних параметрів електроосадження та ультразвуку дозволяє змінювати розмір кристалів наночастинок CdSe від рентгеноаморфних до 9 nm (сфалеритова фаза).

Ashassi-Sorkhabi та Bagheri (2014) продемонстрували переваги сонотелектрохімічного синтезу поліпіролу (PPy) на сталі St-12 в середовищі оксалової кислоти, використовуючи гальваностатичну техніку з густиною струму 4 mA/cm2. Безпосереднє застосування низькочастотного ультразвуку за допомогою ультразвукового гомогенізатора UP400S призвело до більш компактних та більш однорідних поверхневих структур поліпіролу. Результати показали, що опір покриття (Rcoat), корозійний опір (Rcorr) та опір Варбурга для зразків, підготовлених за допомогою ультразвуку, були вищими, ніж для поліпіролу, синтезованого без ультразвуку. Зображення скануючої електронної мікроскопії візуалізували позитивні ефекти ультразвукової обробки під час електроосадження на морфологію частинок: результати свідчать про те, що сонотелектрохімічний синтез дає сильно адгезійні та гладкі покриття поліпіролу. Порівнюючи результати сонотелектроосадження з традиційним електроосадженням, чітко видно, що покриття, підготовлені методом сонотелектрохімії, мають вищу корозійну стійкість. Ультразвукова обробка електрохімічної комірки призводить до інтенсифікації масопереносу та активації поверхні робочого електрода. Ці ефекти значною мірою сприяють високоефективному, якісному синтезу поліпіролу.

Зображення СЕМ покриттів (a) PPy та (b) сонотелектрохімічно осадженого поліпіролу (PPy-US) на сталі St-12 (збільшення 7500×)
(дослідження та зображення: © Ashassi-Sorkhabi та Bagheri, 2014)

Сонотелектрохімічне осадження нанокомпозитів

Поєднання ультразвукової обробки з електроосадженням є ефективним та дозволяє здійснювати легкий синтез нанокомпозитів.
Kharitonov et al. (2021) синтезували нанокомпозитні покриття Cu–Sn–TiO2 за допомогою сонохімічного електроосадження з ванни оксалової кислоти, що додатково містила 4 g/dm3 TiO2, за механічного та ультразвукового перемішування. Ультразвукову обробку проводили за допомогою ультразвукового гомогенізатора Hielscher UP200Ht на частоті 26 kHz та потужності 32 W/dm3. Результати продемонстрували, що ультразвукове перемішування зменшує агломерацію частинок TiO2 та дозволяє осаджувати щільні нанокомпозити Cu–Sn–TiO2. У порівнянні з традиційним механічним перемішуванням, покриття Cu–Sn–TiO2, осаджені за ультразвукової обробки, характеризуються вищою однорідністю та більш гладкою поверхнею. У нанокомпозитах, оброблених ультразвуком, більшість частинок TiO2 були вбудовані в матрицю Cu–Sn. Введення ультразвукового перемішування покращує поверхневий розподіл наночастинок TiO2 та перешкоджає агрегації.
Показано, що нанокомпозитні покриття Cu–Sn–TiO2, сформовані за допомогою ультразвуково-асистованого електроосадження, демонструють чудові антимікробні властивості щодо бактерій E. coli.

Зображення СЕМ сонотелектрохімічно осаджених покриттів Cu–Sn–TiO2 при катодній густині струму 0,5 A/dm2 та 1,0 A/dm2.
(дослідження та зображення: © Kharitonov et al., 2021)

Високопродуктивне сонотелектрохімічне обладнання

Hielscher Ultrasonics постачає високоефективне ультразвукове обладнання для надійного та ефективного сонотелектроосадження / сонотелектрогальваніки наноматеріалів. Асортимент продукції включає високотужні ультразвукові системи, соноелектроди, реактори та комірки для вашого застосування сонотелектрохімічного осадження.