การตกผลึกอัลตราโซนิกและการตกตะกอน

อัลตราซาวนด์เริ่มต้นและส่งเสริมการสร้างนิวเคลียสและการตกผลึกของโมเลกุลอินทรีย์ การควบคุมกระบวนการนี้เป็นสิ่งสําคัญเพื่อให้แน่ใจว่าผลิตภัณฑ์ขั้นสุดท้ายมีคุณภาพสูง ข้อดีของการใช้ sonication สําหรับการตกผลึกและทําของแข็งจากของเหลวคือทําให้กระบวนการเร็วขึ้นมากใช้วัสดุน้อยลงและช่วยให้คุณจัดการขนาดผลึกขั้นสุดท้ายได้ Hielscher ให้เครื่องกําเนิดเสียงที่เชื่อถือได้และใช้งานง่ายสําหรับการตกผลึกและการก่อตัวของแข็งที่ประสบความสําเร็จไม่ว่าจะเป็นแบทช์อินไลน์หรือในแหล่งกําเนิดในระหว่างปฏิกิริยา

การตกผลึกของ Sono และการตกตะกอนของ Sono

การประยุกต์ใช้คลื่นอัลตราโซนิกระหว่างการตกผลึกและการตกตะกอนมีผลดีต่อกระบวนการต่างๆ
อัลตราซาวนด์พลังงานช่วยในการ

• สร้างสารละลายอิ่มตัวมากเกินไป/อิ่มตัวยิ่งยวด
• เริ่มต้นนิวเคลียสอย่างรวดเร็ว
• ควบคุมอัตราการเจริญเติบโตของผลึก
• ควบคุมปริมาณน้ําฝน
• ควบคุมโพลีมอร์ฟ
• ลดสิ่งสกปรก
• รับการกระจายขนาดผลึกที่สม่ําเสมอ
• รับสัณฐานวิทยาที่สม่ําเสมอ
• ป้องกันการสะสมที่ไม่ต้องการบนพื้นผิว
• เริ่มนิวเคลียสทุติยภูมิ
• ปรับปรุงการแยกของแข็งและของเหลว

 

ความแตกต่างระหว่างการตกผลึกและการตกตะกอน

ทั้งการตกผลึกและการตกตะกอนเป็นกระบวนการที่ขับเคลื่อนด้วยความสามารถในการละลาย โดยที่เฟสของแข็ง ไม่ว่าจะเป็นผลึกหรือการตกตะกอน จะโผล่ออกมาจากสารละลายที่เกินจุดอิ่มตัว ความแตกต่างระหว่างการตกผลึกและการตกตะกอนขึ้นอยู่กับกลไกการก่อตัวและลักษณะของผลิตภัณฑ์ขั้นสุดท้าย

ในการตกผลึกการพัฒนาตาข่ายผลึกอย่างเป็นระบบและค่อยเป็นค่อยไปโดยคัดเลือกประกอบจากโมเลกุลอินทรีย์ในที่สุดก็ให้สารประกอบผลึกหรือโพลีมอร์ฟิกที่บริสุทธิ์และกําหนดไว้อย่างดี ในทางกลับกันการตกตะกอนทําให้เกิดการสร้างเฟสของแข็งอย่างรวดเร็วจากสารละลายที่อิ่มตัวมากเกินไปส่งผลให้เกิดการก่อตัวของแข็งที่เป็นผลึกหรืออสัณฐาน สิ่งสําคัญคือต้องสังเกตว่าการแยกแยะระหว่างการตกผลึกและการตกตะกอนอาจเป็นเรื่องที่ท้าทาย เนื่องจากสารอินทรีย์จํานวนมากในตอนแรกแสดงออกเป็นของแข็งที่ไม่มีสัณฐานและไม่เป็นผลึก ซึ่งต่อมาจะผ่านการเปลี่ยนแปลงจนกลายเป็นผลึกอย่างแท้จริง ในกรณีเช่นนี้ การแบ่งแยกระหว่างการเกิดนิวเคลียสและการก่อตัวของของแข็งอสัณฐานระหว่างการตกตะกอนจะสลับซับซ้อน

กระบวนการตกผลึกและการตกตะกอนถูกกําหนดโดยสองขั้นตอนพื้นฐาน: นิวเคลียสและการเจริญเติบโตของผลึก นิวเคลียสเริ่มต้นขึ้นเมื่อโมเลกุลของตัวถูกละลายในสารละลายอิ่มตัวมากเกินไปสะสมก่อตัวเป็นกระจุกหรือนิวเคลียสซึ่งจะทําหน้าที่เป็นรากฐานสําหรับการเจริญเติบโตของเฟสที่เป็นของแข็งในภายหลัง

ปัญหาทั่วไปเกี่ยวกับกระบวนการตกผลึกและการตกตะกอน

การตกผลึกและการตกตะกอนมักจะเป็นกระบวนการที่คัดเลือกมากหรือแพร่กระจายอย่างรวดเร็วดังนั้นจึงแทบจะไม่สามารถควบคุมได้ ผลที่ได้คือโดยทั่วไปแล้วเกิดนิวเคลียส คว้างเพื่อให้คุณภาพของผลึกที่ได้ (สารตกตะกอน) ไม่สามารถควบคุมได้ ดังนั้นผลึกที่ออกมาจึงมีขนาดผลึกที่ไม่ได้รับการปรับแต่งมีการกระจายไม่สม่ําเสมอและมีรูปร่างไม่สม่ําเสมอ ผลึกตกตะกอนแบบสุ่มดังกล่าวทําให้เกิด ปัญหาด้านคุณภาพ เนื่องจากขนาดผลึกการกระจายของผลึกและสัณฐานวิทยาเป็นเกณฑ์คุณภาพที่สําคัญของอนุภาคที่ตกตะกอน การตกผลึกและการตกตะกอนที่ไม่สามารถควบคุมได้หมายถึงผลิตภัณฑ์ที่ไม่ดี

วิธีการแก้: การตกผลึกและการตกตะกอนภายใต้ Sonication

การตกผลึกด้วยอัลตราโซนิกช่วย (sonocrystallization) และการตกตะกอน (sonoprecipitation) ช่วยให้สามารถควบคุมสภาวะกระบวนการได้อย่างแม่นยํา พารามิเตอร์ที่สําคัญทั้งหมดของการตกผลึกอัลตราโซนิกสามารถได้รับอิทธิพลอย่างแม่นยํา – ส่งผลให้เกิดนิวเคลียสและการตกผลึกที่ควบคุมได้ คุณสมบัติผลึกที่ตกตะกอนด้วยอัลตราโซนิกมีขนาดสม่ําเสมอมากขึ้นและสัณฐานวิทยาลูกบาศก์มากกว่า สภาวะที่ควบคุมของการตกผลึกแบบโซโนและการตกตะกอนของโซโนช่วยให้สามารถทําซ้ําได้สูงและคุณภาพผลึกที่ต่อเนื่อง ผลลัพธ์ทั้งหมดที่ได้ในระดับเล็ก ๆ สามารถขยายขนาดเป็นเส้นตรงได้อย่างสมบูรณ์ การตกผลึกและการตกตะกอนอัลตราโซนิกช่วยให้สามารถผลิตอนุภาคนาโนผลึกที่ซับซ้อนได้ – ทั้งในระดับห้องปฏิบัติการและอุตสาหกรรม

ผลกระทบของโพรงอากาศอัลตราโซนิกต่อการตกผลึกและการตกตะกอน

เมื่อคลื่นอัลตราโซนิกที่มีพลังงานสูงถูกจับคู่กับของเหลววงจรความดันสูง / ความดันต่ําสลับกันจะสร้างฟองอากาศหรือช่องว่างในของเหลว ฟองอากาศเหล่านั้นเติบโตในหลายรอบจนกว่าจะไม่สามารถดูดซับพลังงานได้มากขึ้นเพื่อให้ยุบตัวลงอย่างรุนแรงในระหว่างวงจรความดันสูง ปรากฏการณ์ของการระเบิดของฟองสบู่ที่รุนแรงดังกล่าวเรียกว่าโพรงอากาศอะคูสติกและมีลักษณะเป็นสภาวะที่รุนแรงในท้องถิ่นเช่นอุณหภูมิสูงมากอัตราการทําความเย็นสูงความแตกต่างของแรงดันสูงคลื่นกระแทกและไอพ่นของเหลว
ผลกระทบของโพรงอากาศอัลตราโซนิกส่งเสริมการตกผลึกและการตกตะกอนทําให้สารตั้งต้นผสมเป็นเนื้อเดียวกันมาก การละลายอัลตราโซนิกเป็นวิธีที่ผ่านการละลายอย่างดีในการผลิตสารละลายอิ่มตัวเกิน / อิ่มตัวยิ่งยวด การผสมที่เข้มข้นและการถ่ายเทมวลที่ดีขึ้นช่วยเพิ่มการเพาะเมล็ดของนิวเคลียส คลื่นกระแทกอัลตราโซนิกช่วยในการก่อตัวของนิวเคลียส ยิ่งเมล็ดนิวเคลียสมากเท่าไหร่การเจริญเติบโตของผลึกก็จะยิ่งละเอียดและเร็วขึ้นเท่านั้น เนื่องจากสามารถควบคุมโพรงอากาศอัลตราโซนิกได้อย่างแม่นยําจึงสามารถควบคุมกระบวนการตกผลึกได้ อุปสรรคที่มีอยู่ตามธรรมชาติสําหรับการเกิดนิวเคลียสสามารถเอาชนะได้ง่ายเนื่องจากแรงอัลตราโซนิก
นอกจากนี้การ sonication ช่วยในระหว่างที่เรียกว่านิวเคลียสทุติยภูมิเนื่องจากแรงเฉือนอัลตราโซนิกที่ทรงพลังแตกและแยกตัวเป็นก้อนของผลึกหรือการรวมตัวกันขนาดใหญ่
ด้วยอัลตราซาวนด์สามารถหลีกเลี่ยงการบําบัดสารตั้งต้นได้เนื่องจากการ sonication ช่วยเพิ่มจลนพลศาสตร์ของปฏิกิริยา

มีอิทธิพลต่อขนาดคริสตัลโดย Sonication

อัลตราซาวนด์ช่วยให้สามารถผลิตผลึกที่ปรับให้เหมาะกับความต้องการได้ ตัวเลือกทั่วไปสามตัวเลือกของ sonication มีผลสําคัญต่อเอาต์พุต:

• Sonication เริ่มต้น:
  การใช้คลื่นอัลตราซาวนด์สั้น ๆ กับสารละลายอิ่มตัวยิ่งยวดสามารถเริ่มต้นการเพาะเมล็ดและการก่อตัวของนิวเคลียสได้ เนื่องจาก sonication ถูกนําไปใช้เฉพาะในระยะเริ่มต้นการเจริญเติบโตของผลึกที่ตามมาจะดําเนินไปโดยไม่มีสิ่งกีดขวางส่งผลให้ ขนาด ใหญ่ ผลึก
• การ sonication อย่างต่อเนื่อง:
  การฉายรังสีอย่างต่อเนื่องของสารละลายอิ่มตัวยิ่งยวดส่งผลให้เกิดผลึกขนาดเล็กเนื่องจากอัลตราโซนิกที่ไม่หยุดชั่วคราวจะสร้างนิวเคลียสจํานวนมากส่งผลให้เกิดการเจริญเติบโตของจํานวนมาก เล็ก ผลึก

• การประสานเสียงแบบพัลซิ่ง:
  อัลตราซาวนด์แบบพัลซิ่งหมายถึงการใช้อัลตราซาวนด์ในช่วงเวลาที่กําหนด อินพุตพลังงานอัลตราโซนิกที่ควบคุมได้อย่างแม่นยําช่วยให้สามารถมีอิทธิพลต่อการเจริญเติบโตของผลึกเพื่อให้ได้ ปรับแต่ง ขนาดคริสตัล

เครื่องสะท้อนเสียงเพื่อการปรับปรุงกระบวนการตกผลึกและการตกตะกอน

กระบวนการตกผลึกแบบโซโนและการตกตะกอนของโซโนสามารถทําได้เป็นชุดหรือเครื่องปฏิกรณ์แบบปิดเป็นกระบวนการอินไลน์แบบต่อเนื่องหรือเป็นปฏิกิริยาในแหล่งกําเนิด Hielscher Ultrasonics จัดหาเครื่อง sonicator ที่เหมาะสมอย่างสมบูรณ์แบบสําหรับกระบวนการตกผลึกโซโนและการตกตะกอนโซโนเฉพาะของคุณ – ไม่ว่าจะเป็นวัตถุประสงค์ในการวิจัยในห้องปฏิบัติการและเครื่องชั่งแบบตั้งโต๊ะหรือในการผลิตทางอุตสาหกรรม กลุ่มผลิตภัณฑ์ที่หลากหลายของเราครอบคลุมความต้องการของคุณ เครื่องอัลตราโซนิกทั้งหมดสามารถตั้งค่าเป็นรอบการเต้นของอัลตราโซนิกได้ – คุณสมบัติที่ช่วยให้สามารถมีอิทธิพลต่อขนาดคริสตัลที่ปรับแต่งได้
เพื่อปรับปรุงประโยชน์ของการตกผลึกอัลตราโซนิกมากยิ่งขึ้นแนะนําให้ใช้ Hielscher โฟลว์เซลล์แทรก MultiPhaseCavitator เม็ดมีดพิเศษนี้ให้การฉีดสารตั้งต้นผ่านแคนนูลาละเอียด 48 อันเพื่อปรับปรุงการเพาะเมล็ดนิวเคลียสเบื้องต้น สารตั้งต้นสามารถเติมได้อย่างแม่นยําส่งผลให้สามารถควบคุมกระบวนการตกผลึกได้สูง

ตารางด้านล่างให้ข้อบ่งชี้ถึงความสามารถในการประมวลผลโดยประมาณของเครื่องอัลตราโซนิกของเรา: