Vattenbaserad exfoliering av grafen

Ultraljudsexfoliering gör det möjligt att framställa grafen med få skikt utan att använda aggressiva lösningsmedel, enbart med rent vatten. Ultraljudsbehandling med hög effekt delaminerar grafenskikt under en kort behandling. Genom att undvika lösningsmedel blir grafenexfoliering en grön och hållbar process.

Framställning av grafen genom exfoliering i vätskefas

Grafen framställs kommersiellt genom så kallad exfoliering i vätskefas. Exfoliering av grafen i vätskefas kräver användning av giftiga, miljöskadliga och dyra lösningsmedel, som används vid kemisk förbehandling eller i kombination med en mekanisk dispergeringsteknik. För mekanisk dispergering av grafenskikten har ultraljudsbehandling etablerats som en mycket tillförlitlig, effektiv och säker teknik för att framställa högkvalitativa grafenskikt i stora mängder i full industriell skala. Eftersom användning av aggressiva lösningsmedel alltid medför kostnader, kontaminering, komplicerat avlägsnande och omhändertagande, säkerhetsproblem samt miljöbelastning, innebär ett giftfritt och säkrare alternativ betydande fördelar. Grafenexfoliering med vatten som lösningsmedel och högeffektsultraljud för mekanisk delaminering av grafen med få skikt är därför en mycket lovande teknik för grön grafenframställning.
Vanliga lösningsmedel som ofta används som vätskefas för att dispergera nanoskikt av grafen omfattar dimetylsulfoxid (DMSO), N,N-dimetylformamid (DMF), N-metyl-2-pyrrolidon (NMP), tetrametylurea (TMU), tetrahydrofuran (THF), propylenkarbonataceton (PC), etanol och formamid.
Som en sedan länge etablerad teknik för grafenexfoliering i kommersiell skala gör ultraljudsbehandling det möjligt att framställa högkvalitativt grafen med hög renhet till låg kostnad. Eftersom ultraljudsexfoliering av grafen kan skalas upp helt linjärt till valfri volym kan framställning av högkvalitativa grafenflagor enkelt tillämpas för massproduktion av grafen.

Ultraljudsexfoliering av grafen i vatten

Tyurnina et al. (2020) undersökte effekterna av amplitud och ultraljudsintensitet på lösningar av rent vatten och grafit samt den resulterande grafenexfolieringen. I studien använde de en Hielscher UP200S (200W, 24kHz). Ultraljudsexfoliering med vatten tillämpades som en enstegsprocess för delaminering av grafen med få skikt. En kort behandling på 2h var tillräcklig för att framställa grafen med få skikt i en uppställning för ultraljudsbehandling i en öppen bägare.

En höghastighetssekvens av bildrutor (från a till f) som illustrerar sonomekanisk exfoliering av en grafitflaga i vatten med hjälp av UP200s, en ultraljudsapparat på 24 kHz med en 3-mm-sonotrod. Pilarna visar platsen för spaltningen (exfolieringen), där kavitationsbubblor tränger in i spalten.
© Tyurnina et al., 2020

Optimering av ultraljudsexfoliering av grafen

Ultraljudsuppställningen som användes av Tyurnina et al. (2020) kan enkelt optimeras för högre effektivitet och snabbare exfoliering genom att använda en sluten ultraljudsreaktor i genomflödesdrift. Kontinuerlig ultraljudsbehandling i ett flödessystem möjliggör en betydligt jämnare ultraljudsbehandling av all grafitråvara: genom att mata grafit-/vattenlösningen direkt in i det avgränsade utrymmet med ultraljudskavitation behandlas all grafit jämnt med ultraljud, vilket ger ett högt utbyte av högkvalitativa grafenflagor.
System från Hielscher Ultrasonics möjliggör exakt kontroll av alla viktiga processparametrar såsom amplitud, tid / uppehållstid, energitillförsel (Ws/mL), tryck och temperatur. Inställning av optimala ultraljudsparametrar ger högsta utbyte, kvalitet och totala effektivitet.

Hur främjar ultraljudsbehandling exfoliering av grafen?

När ultraljudsvågor med hög effekt kopplas in i en slurry av grafitpulver och vatten eller något annat lösningsmedel skapar sonomekaniska krafter såsom kraftig skjuvning, intensiv turbulens samt stora tryck- och temperaturskillnader energirika förhållanden. Dessa energirika förhållanden är ett resultat av fenomenet akustisk kavitation.
Läs mer om ultraljudskavitation här!
Högeffektsultraljudet initierar grafitpulvrets expansion genom att vätska pressas in mellan de grafenskikt som grafiten består av. Ultraljudets skjuvkrafter delaminerar de enskilda grafenskikten och dispergerar dem som grafenflagor i lösningen. För att uppnå långvarig stabilitet hos grafen i vatten krävs ett ytaktivt ämne.

Högpresterande ultraljudsapparater för grafenexfoliering

De smarta funktionerna hos Hielschers ultraljudsapparater är utformade för att garantera tillförlitlig drift, reproducerbara resultat och användarvänlighet. Driftinställningarna kan enkelt nås och justeras via en intuitiv meny som är tillgänglig via en digital pekskärm i färg och fjärrstyrning via webbläsare. Alla processförhållanden såsom nettoenergi, total energi, amplitud, tid, tryck och temperatur registreras därför automatiskt på ett inbyggt SD-kort. Detta gör det möjligt att granska och jämföra tidigare ultraljudsbehandlingar och optimera grafenexfolieringsprocessen för högsta effektivitet.
System från Hielscher Ultrasonics används över hela världen för att framställa högkvalitativa grafenskikt och grafenoxider. Hielschers industriella ultraljudsapparater kan enkelt köras med höga amplituder i kontinuerlig drift (24/7/365). Amplituder på upp till 200µm kan enkelt genereras kontinuerligt med standardsonotroder (ultraljudssonder / horn och Cascatrodes^TM). För ännu högre amplituder finns kundanpassade ultraljudssonotroder. Tack vare sin robusthet och sitt låga underhållsbehov installeras våra system för ultraljudsexfoliering ofta för tillämpningar med hög belastning och i krävande miljöer.

Hielschers ultraljudsprocessorer för grafenexfoliering är redan installerade i kommersiell skala över hela världen. Kontakta oss nu för att diskutera din process för grafenframställning! Vår erfarna personal delar gärna med sig av mer information om exfolieringsprocessen, ultraljudssystem och priser!