Ultraljud exfoliering av Xenes

Xener är 2D monoelementära nanomaterial med extraordinära egenskaper såsom mycket hög yta, anisotropa fysikaliska/kemiska egenskaper inklusive överlägsen elektrisk ledningsförmåga eller draghållfasthet. Ultraljudsexfoliering eller delaminering är en effektiv och pålitlig teknik för att producera enskikts 2D-nanoark från skiktade prekursormaterial. Ultraljudsexfoliering är redan etablerad för produktion av högkvalitativa xenes nanoark i industriell skala.

xener xener – Nanostrukturer i flera lager

Xener är monolager (2D), monoelementära nanomaterial, som har en grafenliknande struktur, kovalent bindning inom lagret och svaga van der Waals-krafter mellan lager. Exempel på material som ingår i xenklassen är borofen, siliken, germanen, stanen, fosforn (svart fosfor), arsenen, vismuten samt telluren och antimonen. På grund av sin 2D-struktur i ett lager karakteriseras xenernanomaterial av en mycket stor yta samt förbättrade kemiska och fysikaliska reaktiviteter. Dessa strukturella egenskaper ger xenes nanomaterial imponerande fotoniska, katalytiska, magnetiska och elektroniska egenskaper och gör dessa nanostrukturer mycket intressanta för många industriella tillämpningar. Bilden till vänster visar SEM-bilder av ultraljudsexfolierad borofen.

Produktion av Xenes nanomaterial med hjälp av ultraljuddelaminering

Flytande exfoliering av skiktade nanomaterial: Enskikts 2D-nanoark tillverkas av oorganiska material med skiktade strukturer (t.ex. grafit) som består av löst staplade värdskikt som uppvisar lager-till-lager-galleriexpansion eller svällning vid interkalation av vissa joner och/eller lösningsmedel. Exfoliering, där den skiktade fasen klyvs till nanoark, åtföljer vanligtvis svullnaden på grund av de snabbt försvagade elektrostatiska attraktionerna mellan skikten som producerar kolloidala dispersioner av de enskilda 2D-skikten eller arken. (jfr Geng et al, 2013) I allmänhet är det känt att svullnad underlättar exfoliering genom ultraljud och resulterar i negativt laddade nanoark. Kemisk förbehandling underlättar också exfoliering med hjälp av ultraljudsbehandling i lösningsmedel. Till exempel tillåter funktionalisering exfoliering av skiktade dubbelhydroxider (LDH) i alkoholer. (jfr Nicolosi et al., 2013)
För ultraljudsexfoliering / delaminering utsätts det skiktade materialet för kraftfulla ultraljudsvågor i ett lösningsmedel. När energitäta ultraljudsvågor kopplas till en vätska eller slurry, uppstår akustisk aka ultraljudskavitation. Ultraljudskavitation kännetecknas av kollaps av vakuumbubblor. Ultraljudsvågorna färdas genom vätskan och genererar omväxlande cykler med lågt tryck / högt tryck. De små vakuumbubblorna uppstår under en lågtryckscykel (sällsynthet) och växer under olika lågtrycks-/högtryckscykler. När en kavitationsbubbla når den punkt där den inte kan absorbera någon ytterligare energi, imploderar bubblan våldsamt och skapar lokalt mycket energitäta förhållanden. En kavitationell hot-spot bestäms av mycket höga tryck och temperaturer, respektive tryck och temperaturskillnader, höghastighetsvätskestrålar och skjuvkrafter. Dessa sonomekaniska och sonokemiska krafter pressar lösningsmedlet mellan de staplade skikten och bryter upp skiktade partikelformiga och kristallina strukturer och producerar därmed exfolierade nanoark. Bildsekvensen nedan visar exfolieringsprocessen genom ultraljudskavitation.

En höghastighetssekvens (från a till f) av bilder som illustrerar sono-mekanisk exfoliering av en grafitflaga i vatten med hjälp av UP200S, en 200W ultraljudsapparat med 3 mm sonotrode. Pilar visar platsen för delning (exfoliering) med kavitationsbubblor som tränger in i delningen.
© Tyurnina et al. 2020 (CC BY-NC-ND 4.0)

Modellering har visat att om ytenergin hos lösningsmedlet liknar den hos det skiktade materialet, kommer energiskillnaden mellan de exfolierade och reaggregerade tillstånden att vara mycket liten, vilket tar bort drivkraften för återaggregering. Jämfört med alternativa omrörnings- och klippningsmetoder gav ultraljudsomrörare en effektivare energikälla för exfoliering, vilket ledde till demonstration av joninterkalationsassisterad exfoliering av TaS₂Nbs₂och MoS₂, samt skiktade oxider. (jfr Nicolosi et al., 2013)

TEM-bilder av ultraljudsflytande exfolierade nanoark: (A) Ett grafennanoark exfolierat med hjälp av ultraljudsbehandling i lösningsmedlet N-metyl-pyrrolidon. (B) Ett h-BN nanoark exfolierat med hjälp av ultraljudsbehandling i lösningsmedlet isopropanol. (C) Ett MoS2 nanoark exfolierat med hjälp av ultraljudsbehandling i en vattenlösning av ett ytaktivt vatten.
(Studie och bilder: ©Nicolosi et al., 2013)

Ultraljud vätska-exfoliering protokoll

Ultraljudsexfoliering och delaminering av xenoner och andra nanomaterial med monolager har studerats omfattande inom forskning och överfördes framgångsrikt till industriellt produktionsstadium. Nedan presenterar vi utvalda exfolieringsprotokoll med hjälp av ultraljudsbehandling.

Ultraljud exfoliering av fosfor nanoflingor

Fosfor (även känd som svart fosfor, BP) är ett 2D-skiktat, monoelementärt material bildat av fosforatomer.
I forskningen av Passaglia et al. (2018) demonstreras framställningen av stabila suspensioner av fosfor − metylmetakrylat genom ultraljudsassisterad vätskefasexfoliering (LPE) av bP i närvaro av MMA följt av radikalpolymerisation. Metylmetakrylat (MMA) är en flytande monomer.

Protokoll för ultraljud flytande exfoliering av fosfor

MMA_bPn, NVP_bPn och Sty_bPn suspensioner erhölls med LPE i närvaro av den enda monomeren. Vid en typisk procedur placerades ∼5 mg bP, försiktigt krossat i en mortel, i ett provrör och sedan tillsattes en viktad mängd MMA, Sty eller NVP. Monomeren bP-suspensionen sonikerades i 90 minuter med hjälp av en Hielscher Ultrasonics homogenisator UP200St (200W, 26kHz), utrustad med sonotrode S26d2 (spetsdiameter: 2 mm). Ultraljudsamplituden hölls konstant vid 50 % med P = 7 W. I samtliga fall användes ett isbad för förbättrad värmeavledning. De sista MMA_bPn, NVP_bPn och Sty_bPn upphängningarna blåstes sedan upp med N2 i 15 minuter. Alla suspensioner analyserades av DLS och visade rH-värden som låg riktigt nära de för DMSO_bPn. Till exempel karakteriserades den MMA_bPn suspensionen (med cirka 1 % bP-innehåll) av rH = 512 ± 58 nm.
Medan andra vetenskapliga studier på fosfor rapporterar ultraljudsbehandling tid på flera timmar med hjälp av ultraljud rengöringsmedel, hög kokpunkt lösningsmedel, och låg effektivitet, forskargruppen i Passaglia demonstrera en mycket effektiv ultraljud exfoliering protokoll med hjälp av en sond-typ ultraljud (nämligen Hielscher ultraljud modell UP200St).

Ultraljud exfoliering av monolager nanoark

För att läsa mer specifika detaljer och exfolieringsprotokoll för nanoark av borofen och ruteniumoxid, följ länkarna nedan:
Borofen: För ultraljudsbehandling protokoll och resultat av ultraljud borofen exfoliering, vänligen klicka här!
RuO2: För ultraljudsbehandling protokoll och resultat av ultraljud ruteniumoxid nanosheet exfoliering, vänligen klicka här!

Ultraljudsexfoliering av nanoark av kiseldioxid med få lager

Nanoark av exfolierad kiseldioxid i några lager framställdes från naturlig vermikulit (Verm) via ultraljudsexfoliering. För syntesen av exfolierade nanoark av kiseldioxid användes följande exfolieringsmetod i vätskefas: 40 mg nanoark av kiseldioxid dispergerades i 40 ml absolut etanol. Därefter ultraljuderades blandningen i 2 timmar med hjälp av en Hielscher ultraljudsprocessor UP200St, utrustad med en 7 mm sonotrode. Amplituden för ultraljudsvågen hölls konstant på 70 %. Ett isbad applicerades för att undvika överhettning. Oexfolierad SN avlägsnades genom centrifugering vid 1000 rpm i 10 min. Slutligen dekanterades produkten och torkades i rumstemperatur under vakuum över natten. (jfr Guo et al., 2022)

Ultraljudssonder och reaktorer med hög effekt för exfoliering av Xenes nanoark

Hielscher Ultrasonics designar, tillverkar och distribuerar robusta och pålitliga ultraljudsapparater i alla storlekar. Från kompakta ultraljudsenheter för labb till industriella ultraljudssonder och reaktorer, Hielscher har det perfekta ultraljudssystemet för din process. Med lång erfarenhet av tillämpningar som syntes och dispersion av nanomaterial kommer vår välutbildade personal att rekommendera dig den lämpligaste installationen för dina behov. Hielscher industriella ultraljudsprocessorer är kända som pålitliga arbetshästar i industriella anläggningar. Hielscher ultraljudsapparater kan leverera mycket höga amplituder och är idealiska för högpresterande tillämpningar såsom syntes av xenoner och andra 2D-monolager nanomaterial som borofen, fosfor eller grafen samt en tillförlitlig dispersion av dessa nanostrukturer.
Extraordinärt kraftfullt ultraljud: Hielscher Ultrasonics’ Industriella ultraljudsprocessorer kan leverera mycket höga amplituder. Amplituder på upp till 200 μm kan enkelt köras kontinuerligt i 24/7 drift. För ännu högre amplituder finns anpassade ultraljudssonotroder tillgängliga.
Högsta kvalitet – Designad och tillverkad i Tyskland: All utrustning är designad och tillverkad i vårt huvudkontor i Tyskland. Innan leverans till kunden testas varje ultraljudsenhet noggrant under full belastning. Vi strävar efter kundnöjdhet och vår produktion är strukturerad för att uppfylla högsta kvalitetssäkring (t.ex. ISO-certifiering).

Tabellen nedan ger dig en indikation på den ungefärliga bearbetningskapaciteten hos våra ultraljudsapparater: