Ultraljudssyntes av grafen via grafitexfoliering är den mest tillförlitliga och fördelaktiga metoden för att producera högkvalitativa grafenark i industriell skala. Hielscher högpresterande ultraljud processorer är exakt kontrollerbara och kan generera mycket höga amplituder i 24/7 drift. Detta gör det möjligt att förbereda stora volymer orörd grafen på ett enkelt och storlekskontrollerbart sätt.

Ultraljud beredning av graphene

Eftersom de extraordinära egenskaperna hos grafit är kända, flera metoder för dess beredning har utvecklats. Förutom kemisk produktion av grafen från grafen oxid i flera steg processer, för vilka mycket starka oxiderande och reducerande medel behövs. Dessutom innehåller grafen beredd under dessa stränga kemiska förhållanden ofta en stor mängd defekter även efter reduktion jämfört med Grafenet som erhållits från andra metoder. Emellertid, ultraljud är ett bevisat alternativ till att producera hög kvalitet grafen, även i stora mängder. Forskarna har utvecklat lite olika sätt att använda ultraljud, men i allmänhet grafen produktionen är en enkel en-stegs process.

En höghastighetssekvens (från a till f) av ramar som illustrerar sonomekanisk exfoliering av en grafitflinga i vatten med UP200S, en 200W ultrasonicator med 3 mm sonotrode. Pilar visar platsen för splittring (exfoliering) med kavitationsbubblor som tränger igenom delningen.
(studie och bilder: © Tyurnina et al. 2020

Fördelar med ultraljud grafen exfoliering

Hielscher sond-typ ultrasonicators och reaktorer förvandla grafen exfoliering till en mycket effektiv process som används för att producera grafen från grafit genom tillämpning av kraftfulla ultraljudsvågor. Denna teknik erbjuder flera fördelar jämfört med andra metoder för grafenproduktion. Stora fördelar med ultraljud grafen exfoliering är följande:

• Hög effektivitet: Grafen exfoliering via sond-typ ultraljud är en mycket effektiv metod för grafen produktion. Det kan producera stora mängder grafen av hög kvalitet på kort tid.
• Låg kostnad: Den utrustning som krävs för ultraljud exfoliering i industriell grafen produktion är relativt billigt jämfört med andra metoder för grafen produktion, såsom kemisk ångavsättning (CVD) och mekanisk peeling.
• Skalbarhet: Exfolierande grafen via ultrasonicator kan enkelt skalas upp för storskalig produktion av grafen. Ultraljud exfoliering och spridning av grafen kan köras i batch såväl som i kontinuerlig inline process. Detta gör det till ett lönsamt alternativ för applikationer i industriell skala.
• Kontroll över grafenegenskaper: Grafen exfoliering och delaminering med hjälp av sond-typ ultraljud möjliggör exakt kontroll över egenskaperna hos grafen produceras. Detta inkluderar dess storlek, tjocklek och antal lager.
• Minimal miljöpåverkan: Grafenexfoliering med hjälp av ett ultraljud bevisat är en grön metod för grafenproduktion, eftersom den kan användas med giftfria, miljömässigt godartade lösningsmedel som vatten eller etanol. Detta innebär att ultraljud grafen delaminering gör det möjligt att undvika eller minska användningen av starka kemikalier eller höga temperaturer. Detta gör det till ett miljövänligt alternativ till andra grafenproduktionsmetoder.

Sammantaget erbjuder grafenexfoliering med Hielscher sond-typ ultrasonicators och reaktorer en kostnadseffektiv, skalbar och miljövänlig metod för grafenproduktion med exakt kontroll över egenskaperna hos det resulterande materialet.

Exempel för enkel produktion av grafen med ultraljudsbehandling

Grafit tillsätts i en blandning av utspädd organisk syra, alkohol och vatten, och sedan utsätts blandningen för ultraljudsbestrålning. Syran fungerar som en “molekylär kil” som separerar ark av grafen från den överordnade grafiten. Genom denna enkla process, en stor mängd oskadad, hög kvalitet grafen spridda i vatten skapas. (En et al. 2010)
 

Graphene direkt exfoliering

Ultraljud möjliggör beredning av grafen i organiska lösnings medel, tensider/vatten lösningar, eller Joniska vätskor. Detta innebär att användning av starka oxiderande eller reducerande medel kan undvikas. Stankovich et al. (2007) producerade grafen av exfoliering under ultraljud.
AFM-bilderna av grafenoxid exfolierad av ultraljudsbehandlingen vid koncentrationer av 1 mg / ml i vatten avslöjade alltid närvaron av ark med enhetlig tjocklek (~ 1 nm; exempel visas på bilden nedan). Dessa väl exfolierade prover av grafenoxid innehöll inga ark varken tjockare eller tunnare än 1 nm, vilket ledde till slutsatsen att fullständig exfoliering av grafenoxid ner till enskilda grafenoxidark verkligen uppnåddes under dessa förhållanden. (Stankovich et al. 2007)

AFM-bild av exfolierade GO-ark med tre höjdprofiler förvärvade på olika platser
(bild och studie: ©Stankovich et al., 2007)

Beredning av graphene Sheets

Stengl et al. har visat framgångsrik framställning av rena grafenark i stora mängder under produktionen av nonstökiometrisk TiO2 grafen nanokomposit genom termisk hydrolys av suspension med grafen nanoark och titania peroxo komplex. De rena grafen nanoarken producerades från naturlig grafit med hjälp av en hög intensitet kavitation fält genereras av Hielscher ultraljud processor UIP1000hd i en trycksatt ultraljud reaktor vid 5 bar. De erhållna grafenarken, med hög specifik yta och unika elektroniska egenskaper, kan användas som ett bra stöd för TiO2 för att förbättra den fotokatalytiska aktiviteten. Forskargruppen hävdar att kvaliteten på det ultraljud preparerade grafen är mycket högre än grafen erhållet med Hummers metod, där grafit exfolieras och oxideras. Eftersom de fysiska förhållandena i ultraljudsreaktorn kan kontrolleras exakt och genom antagandet att koncentrationen av grafen som dopmedel kommer att variera i intervallet 1 – 0.001%, produktionen av grafen i ett kontinuerligt system i kommersiell skala installeras enkelt. Industriella ultrasonicators och inline reaktorer för effektiv peeling av högkvalitativ grafen är lätt tillgängliga.

Beredning av ultraljud behandling av graphene oxid

Oh et al. (2010) har visat en förberedelse rutt med ultraljud bestrålning att producera grafen oxid (gå) lager. Därför, de suspenderade tjugofem milligram av grafen oxid pulver i 200 ml avjoniserat vatten. Genom omrörning fick de en inhomogen brun SUS pension. Den resulterande SUS pensioner var sonicated (30 min, 1,3 × 105J), och efter torkning (vid 373 K) ultraljud behandlade grafen oxid producerades. En FTIR-spektroskopi visade att Ultraljuds behandling inte förändrade de funktionella grupperna av grafen oxid.

SEM-bild av grafen orörda nanoark erhållna genom ultraljud (Oh et al., 2010)

Funktionalisering av graphene Sheets

Xu och Suslick (2011) beskriver en bekväm en-stegs metod för beredning av polystyren functionalized grafit. I sin studie använde de grafit flingor och styren som bas råvara. Genom att sonicera grafit flingor i styren (en reaktiv monomer), resulterade ultraljud bestrålning i mechanochemical exfoliering av grafit flingor i ett enda lager och få lager grafen ark. Samtidigt har funktionaliseringen av grafen ark med polystyren kedjor uppnåtts.
Samma process av funktionalisering kan utföras med andra vinylmonomerer för kompositer baserade på grafen.

Graphene dispersioner

Spridningen grad av grafen och grafen oxid är oerhört viktigt att använda den fulla potentialen av grafen med sina specifika egenskaper. Om grafen inte sprids under kontrollerade förhållanden, kan polydispersionen av grafen spridning leda till oförutsägbara eller nonideal beteende när det är införlivat i enheter eftersom egenskaperna för grafen varierar som en funktion av dess strukturella Parametrar. Sonication är en beprövad behandling för att försvaga mellanskiktet krafter och möjliggör en noggrann kontroll av viktiga bearbetning parametrar.
"För grafen oxid (go), som vanligt vis exfolieras som Single-Layer ark, en av de viktigaste polydispertion utmaningar uppstår från variationer i det laterala området av flingorna. Det har visats att den genomsnittliga laterala storleken på GO kan flyttas från 400 nm till 20 μm genom att ändra grafit utgångs material och ultraljudsbehandling villkor. " (Grön et al. 2010)
Ultraljud spridning av grafen resulterar i fina och även kolloidala uppslamningar har visats i olika andra studier. (Liu et al. 2011/ Baby et al. 2011/ Choi et al. 2010)
Zhang et al. (2010) har visat att genom användning av ultraljud en stabil grafen dispersion med en hög koncentration av 1 mg · mL − 1 och relativt ren grafen ark uppnås, och som-beredda grafen ark uppvisar en hög elektrisk konduktivitet av 712 S Mer från m^{− 1}. Resultaten av Fourier omvandlas infraröd spektra och Raman Spectra undersökning visade att ultraljud förberedelse metoden har mindre skador på kemiska och kristall strukturer av grafen.

Högpresterande ultrasonicators för grafen exfoliering

För produktion av högkvalitativa grafennano-ark krävs tillförlitlig högpresterande ultraljudsutrustning. Amplitud, tryck och temperatur en viktig parametrar, som är avgörande för reproducerbarhet och konsekvent produktkvalitet. Hielscher Ultrasonics’ Ultraljud processorer är kraftfulla och exakt kontrollerbara system, vilket möjliggör exakt inställning av processparametrar och kontinuerlig hög effekt ultraljud utgång. Hielscher Ultrasonics industriella ultraljud processorer kan leverera mycket höga amplituder. Amplituder på upp till 200 μm kan enkelt köras kontinuerligt i 24/7 drift. För ännu högre amplituder, anpassade ultraljud sonotrodes finns tillgängliga. Robustheten hos Hielschers ultraljudsutrustning möjliggör 24/7 drift vid tunga och krävande miljöer.
Våra kunder är nöjda med den enastående robustheten och tillförlitligheten hos Hielscher Ultrasonics-system. Installation inom områden med tung användning, krävande miljöer och 24/7 drift säkerställer effektiv och ekonomisk bearbetning. Ultraljud process intensifiering minskar bearbetningstiden och uppnår bättre resultat, dvs högre kvalitet, högre avkastning, innovativa produkter.
Nedanstående tabell ger dig en indikation på hur mycket våra ultraljudsapparater kan hantera:

Beredning av Carbon Nanoscrolls

Kolnanorullar liknar flerväggiga kolnanorör. Skillnaden mot MWCNT är de öppna spetsarna och de inre ytornas fulla tillgänglighet till andra molekyler. De kan syntetiseras våtkemiskt genom att interkalera grafit med kalium, exfoliera i vatten och sonikera den kolloidala suspensionen. (jfr Viculis et al. 2003) Ultraljudet hjälper till att rulla upp grafenmonolagren till kolnanorullar (se bilden nedan). En hög omvandlingseffektivitet på 80% har uppnåtts, vilket gör produktionen av nanorullar intressant för kommersiella applikationer.

Ultraljud syntes av Carbon Nanoscrolls (Viculis et al. 2003)

Beredning av Nanoribbons

Forskar gruppen Hongjie Dai och hans kollegor från Stanford University hittade en teknik för att förbereda nanoribbons. Grafen band är tunna remsor av grafen som kan ha ännu mer användbara egenskaper än grafen ark. Vid bredder på ca 10 nm eller mindre, grafen band beteendet liknar en halvledare som elektroner tvingas flytta på längden. Därmed kan det vara intressant att använda nanobanden med halvledar-liknande funktioner i elektronik (t. ex. för mindre, snabbare dator chips).
Dai et al. beredning av grafen nanobanden baser på två steg: för det första lossade de lagren av grafen från grafit genom en värmebehandling av 1000 º c i en minut i 3% väte i argon gas. Sedan var grafen bryts upp i remsor med hjälp av ultraljud. Den nanobanden erhålls genom denna teknik kännetecknas av mycket "smidigare’ än de som görs med konventionella litografiska medel. (Jiao et al. 2009)