Ultraljudsextraktion av pektin från frukt och bioavfall

• Pektiner är en mycket vanligt förekommande livsmedelstillsats som främst tillsätts för sin gelbildande effekt.
• Ultraljudsextraktion ökar utbytet och kvaliteten på pektinextrakt avsevärt.
• Ultraljudsbehandling är känd för sina processintensifierande effekter, som redan används i många olika industriella processer.

Pektiner och pektinextraktion

Pektin är en naturlig komplex polysackarid (heteropolysackarid) som framför allt finns i frukters cellväggar, särskilt i citrusfrukter och äppelpressrester. Höga pektinhalter finns i både äppel- och citrusfruktskal. Äppelpressrester innehåller 10–15% pektin räknat på torrsubstans, medan citrusfruktskal innehåller 20–30%. Pektiner är biokompatibla, biologiskt nedbrytbara och förnybara polysackarider med utmärkta gelbildande och förtjockande egenskaper, vilket gör dem till högt värderade tillsatser. De används i stor utsträckning i livsmedel, kosmetika och läkemedel som reologimodifierare och fungerar som gelbildningsmedel, ytbehandlingsmedel, stabiliseringsmedel och förtjockningsmedel samt, i vissa formuleringar, som emulgeringsmedel. Ultraljudsextraktion är en effektiv metod för att isolera högkvalitativa pektiner från fruktskal och pressrester, vilket ökar utbytet samtidigt som bearbetningstiden och den totala kostnaden minskar.

Konventionell pektinextraktion för industriella tillämpningar utförs med en syrakatalyserad process (med salpetersyra, saltsyra eller svavelsyra). Syrakatalyserad extraktion är den vanligaste processen vid industriell pektinproduktion, eftersom de andra extraktionsteknikerna, såsom direkt kokning (60ºC–100ºC) i upp till 24 timmar och lågt pH (1,0–3,0), är långsamma och ger lågt utbyte och kan orsaka termisk nedbrytning av den extraherade fibern, och pektinutbytet ibland begränsas av processförhållandena. Den syrakatalyserade extraktionen har dock också sina nackdelar: Den kraftiga syrabehandlingen orsakar depolymerisering och deesterifiering av pektinkedjorna, vilket påverkar pektinkvaliteten negativt. Bildningen av stora volymer surt avloppsvatten kräver efterbehandling och dyr återvinningsbehandling, vilket gör processen till en miljöbelastning.

Ultraljudsextraktion av pektin

Ultraljudsextraktion är en mild, icke-termisk behandling som används i många olika livsmedelsprocesser. Vid extraktion av pektiner från frukt och grönsaker ger ultraljudsbehandling pektin av hög kvalitet. Pektiner som extraherats med ultraljud utmärker sig genom sina halter av anhydrouronsyra, metoxylgrupper och kalciumpektat samt sin esterifieringsgrad. De milda förhållandena vid ultraljudsextraktion förhindrar termisk nedbrytning av de värmekänsliga pektinerna.
Pektinets kvalitet och renhet kan variera beroende på halten av anhydrogalakturonsyra, esterifieringsgraden och askhalten i det extraherade pektinet. Pektin med hög molekylvikt, låg askhalt (under 10%) och hög halt av anhydrogalakturonsyra (över 65%) anses vara pektin av god kvalitet. Eftersom ultraljudsbehandlingens intensitet kan styras mycket exakt kan pektinextraktets egenskaper påverkas genom att justera amplitud, extraktionstemperatur, tryck, uppehållstid och lösningsmedel.

 

I denna video introducerar vi er till högeffektiv ultraljudsextraktion av pektin ur grapefruktskal med sondsonikatorn UP200Ht. Ultraljudsbehandling är en mycket effektiv metod för att utvinna pektin av hög kvalitet med högt utbyte ur biprodukter från frukt och grönsaker. Ultraljudsextraktion ger större mängder pektin och överlägsen kvalitet på kortare bearbetningstid.

 
Här hittar du protokollet för ultraljudsextraktion av pektin från grapefruktskal som demonstreras i videon ovan!
 

Ultraljudsextraktion kan utföras med olika lösningsmedel såsom vatten, citronsyra, salpetersyralösning (HNO₃, pH 2,0) eller ammoniumoxalat/oxalsyra, vilket också gör det möjligt att integrera ultraljudsbehandling i befintliga extraktionslinjer (eftermontering).

Fruktavfall som källa: Högeffektivt ultraljud har redan framgångsrikt använts för att isolera pektiner från äppelpressrester, citrusfruktskal (såsom apelsin, citron och grapefrukt), druvpressrester, granatäpple, sockerbetsmassa, drakfruktsskal, fikonkaktusens kladodier, passionsfruktsskal och mangoskal.

Pektinutfällning efter ultraljudsextraktion

Tillsats av etanol till en extraktlösning kan hjälpa till att separera pektin genom en process som kallas utfällning. Pektin, en komplex polysackarid som finns i växters cellväggar, är lösligt i vatten under normala förhållanden. Genom att förändra lösningsmedelsmiljön med tillsats av etanol kan dock pektinets löslighet minskas, vilket leder till att det fälls ut ur lösningen.

Kemin bakom pektinutfällning med etanol kan förklaras med tre reaktioner:

• Brytning av vätebindningar: Pektinmolekyler hålls samman av vätebindningar, som bidrar till deras löslighet i vatten. Etanol bryter dessa vätebindningar genom att konkurrera med vattenmolekyler om bindningsställen på pektinmolekylerna. När etanolmolekyler ersätter vattenmolekyler runt pektinmolekylerna försvagas vätebindningarna mellan pektinmolekylerna, vilket minskar deras löslighet i lösningsmedlet.
• Minskad polaritet hos lösningsmedlet: Etanol är mindre polärt än vatten, vilket innebär att det har lägre förmåga att lösa upp polära ämnen som pektin. När etanol tillsätts till extraktlösningen minskar lösningsmedlets totala polaritet, vilket gör det mindre gynnsamt för pektinmolekyler att förbli i lösning. Detta leder till att pektin fälls ut ur lösningen eftersom det blir mindre lösligt i blandningen av etanol och vatten.
• Ökad pektinkoncentration: När pektinmolekyler fälls ut ur lösningen ökar koncentrationen av pektin i den kvarvarande lösningen. Detta gör det lättare att separera pektinet från vätskefasen genom filtrering eller centrifugering.

Utfällning av pektin med etanol är en enkel och effektiv metod för att isolera pektiner från extraktlösningen, ett processteg som enkelt kan genomföras efter ultraljudsextraktion av pektin. Tillsatsen av etanol till extraktlösningen förändrar lösningsmedelsmiljön på ett sätt som minskar pektinets löslighet, vilket leder till att det fälls ut och därefter separeras från lösningen. Denna teknik används ofta vid extraktion och rening av pektin från växtmaterial för olika industriella tillämpningar och livsmedelstillämpningar.
 
 
Intresserad av att förädla pressrester, skal och fruktkött? – Läs mer om extraktion av polyfenoler från fruktavfall!

Industriella sonikatorer för pektinextraktion

Hielscher Ultrasonics är din partner för extraktionsprocesser från växtmaterial som pressrester, skal och frön. Oavsett om du vill extrahera små mängder för forskning och analys eller bearbeta stora volymer för kommersiell produktion har vi en lämplig ultraljudsextraktor för dig. Våra ultraljudshomogenisatorer för laboratorier samt våra bänkmodeller och industriella sonikatorer är robusta, lättanvända och byggda för drift dygnet runt, alla dagar i veckan, under full belastning. Ett brett utbud av tillbehör som sonotroder (ultraljudssonder / horn) i olika storlekar och former, flödesceller och reaktorer samt amplitudförstärkare möjliggör den optimala konfigurationen för just din extraktionsprocess.
Alla digitala ultraljudsapparater är utrustade med en pekskärm i färg, ett integrerat SD-kort för automatisk dataloggning och fjärrstyrning via webbläsare för omfattande processövervakning. Med Hielschers avancerade ultraljudssystem blir det enkelt att uppnå en hög grad av processstandardisering och kvalitetskontroll.
Kontakta oss idag för att diskutera kraven på din pektinextraktionsprocess! Vi hjälper dig gärna med vår mångåriga erfarenhet av ultraljudsextraktion och hjälper dig att uppnå högsta processeffektivitet och optimal pektinkvalitet!

Tabellen nedan ger en uppfattning om den ungefärliga bearbetningskapaciteten hos våra ultraljudsapparater:

Forskningsresultat om ultraljudsextraktion av pektin

Tomatavfall: För att undvika långa extraktionstider (12–24 h) vid återflödeskokning användes ultraljudsbehandling för att intensifiera extraktionsprocessen med avseende på tiden (15, 30, 45, 60 och 90 min). Beroende på extraktionstiden är de erhållna pektinutbytena för det första ultraljudsextraktionssteget vid temperaturer på 60°C och 80°C 15,2–17,2% respektive 16,3–18,5%. När ett andra ultraljudsextraktionssteg tillämpades ökade utbytet av pektiner från tomatavfall till 34–36%, beroende på temperaturer och tider). Ultraljudsextraktion ökar uppenbarligen sönderbrytningen av tomatens cellväggsmatris, vilket leder till bättre växelverkan mellan lösningsmedlet och det extraherade materialet.
De ultraljudsextraherade pektinerna kan klassificeras som högmetoxylerade pektiner (HM-pektin) med snabb gelbildning (DE > 70%) och en förestringsgrad på 73,3–85,4%. n. Kalciumpektathalten i ultraljudsextraherat pektin uppmättes till mellan 41,4% och 97,5%, beroende på extraktionsparametrarna (temperatur och tid). Vid högre temperatur under ultraljudsextraktionen är kalciumpektathalterna högre (91–97%) och utgör därmed en viktig parameter för pektinets gelbildningsförmåga jämfört med konventionell extraktion.
Konventionell lösningsmedelsextraktion under 24hr ger liknande pektinutbyten som 15 min ultraljudsextraktionsbehandling. Utifrån de erhållna resultaten kan slutsatsen dras att ultraljudsbehandling minskar extraktionstiden avsevärt. NMR- och FTIR-spektroskopi bekräftar förekomsten av huvudsakligen förestrat pektin i alla undersökta prover. [Grassino et al. 2016]

Passionsfruktsskal: Extraktionsutbytet, galakturonsyran och förestringsgraden betraktades som indikatorer på extraktionseffektiviteten. Det högsta pektinutbytet som erhölls genom ultraljudsassisterad extraktion var 12,67% (extraktionsbetingelser: 85ºC, 664 W/cm2, pH 2,0 och 10 min). Under samma betingelser genomfördes en konventionell extraktion med uppvärmning och resultatet var 7,95%. Dessa resultat överensstämmer med andra studier som rapporterar kort tidsåtgång för effektiv extraktion av polysackarider, inklusive pektin, hemicellulosor och andra vattenlösliga polysackarider, med hjälp av ultraljud. Det observerades också att extraktionsutbytet ökade med en faktor 1,6 när extraktionen assisterades av ultraljud. De erhållna resultaten visade att ultraljud var en effektiv och tidsbesparande teknik för extraktion av pektin från passionsfruktsskal. [Freitas de Oliveira et al. 2016]

Fikonkaktusens kladodier: Ultraljudsassisterad extraktion (UAE) av pektin från kladodier av Opuntia ficus indica (OFI) efter avlägsnande av slemämnen prövades med hjälp av responsytemetodik. Processvariablerna optimerades med en isovariant central sammansatt försöksplan för att förbättra pektinextraktionsutbytet. De optimala betingelser som erhölls var: ultraljudsbehandlingstid 70 min, temperatur 70, pH 1,5 och förhållandet mellan vatten och material 30 ml/g. Dessa betingelser validerades och utbytet vid den experimentella extraktionen var 18,14% ± 1,41%, vilket låg nära det förutsagda värdet (19,06%). Ultraljudsextraktion utgör därmed ett lovande alternativ till den konventionella extraktionsprocessen tack vare sin höga effektivitet, som uppnåddes på kortare tid och vid lägre temperaturer. Det pektin som extraherats genom ultraljudsextraktion från OFI-kladodier (UAEPC) har låg förestringsgrad, hög halt av uronsyra, viktiga funktionella egenskaper och god antiradikalaktivitet. Dessa resultat talar för användning av UAEPC som en potentiell tillsats inom livsmedelsindustrin. [Bayar et al. 2017]

Druvpressrester: I forskningsartikeln ”Ultrasound-assisted extraction of pectins from grape pomace using citric acid: A response surface methodology approach” används ultraljudsbehandling för att extrahera pektiner från druvrester med citronsyra som extraktionsmedel. Enligt responsytemetoden kan det högsta pektinutbytet (∼32,3%) uppnås när ultraljudsextraktionen genomförs vid 75ºC i 60 min med en citronsyralösning med pH 2,0. Dessa pektinpolysackarider, som huvudsakligen består av galakturonsyraenheter (∼97% av den totala sockermängden), har en genomsnittlig molekylvikt på 163,9kDa och en förestringsgrad (DE) på 55,2%.
Ytmorfologin hos ultraljudsbehandlade druvrester visar att ultraljudsbehandling spelar en viktig roll för att bryta upp växtvävnaden och öka extraktionsutbytet. Utbytet som erhölls efter ultraljudsextraktion av pektiner under optimala förhållanden (75°C, 60 min, pH 2,0) var 20% högre än utbytet som erhölls när extraktionen genomfördes under samma temperatur-, tids- och pH-förhållanden, men utan ultraljudsassistans. Dessutom uppvisade pektiner från ultraljudsextraktion även en högre genomsnittlig molekylvikt. [Minjares-Fuentes et al. 2014]