Ultraljud pektin extraktion från frukt och bioavfall

• Pektiner är en mycket ofta använd livsmedelstillsats, främst tillsatt för sina gelbildande effekter.
• Ultraljud extraktion ökar utbytet och kvaliteten på pektinextrakt avsevärt.
• Ultraljudsbehandling är känd för sina processförstärkande effekter, som redan används i många industriella processer.

Pektiner och pektinextraktion

Pektin är en naturlig komplex polysackarid (heteropolysackarid) som särskilt finns i cellväggarna hos frukter, särskilt i citrusfrukter och äppelpressrester. Höga pektinhalter finns i fruktskalen av både äpple och citrusfrukter. Äppelpressrester innehåller 10-15 % pektin på torrsubstansbasis medan citrusskal innehåller 20-30 %. Pektiner är biokompatibla, biologiskt nedbrytbara och förnybara och har utmärkta gelbildande och förtjockande egenskaper, vilket gör dem till en mycket uppskattad tillsats. Pektiner används i stor utsträckning i livsmedel, kosmetika och farmaceutiska produkter som reologimodifierare såsom emulgeringsmedel, geleringsmedel, ytbehandlingsmedel, stabilisator och förtjockningsmedel.
Konventionell pektinextraktion för industriella tillämpningar utförs med hjälp av en syrakatalyserad process (med salpetersyra, saltsyra eller svavelsyra). Syrakatalyserad extraktion är den mest frekventerade processen inom industriell pektinproduktion, eftersom de andra extraktionsteknikerna som direktkokning (60ºC-100ºC) i upp till 24 timmar och lågt pH (1,0-3,0) är långsamma och låga i utbyte och kan orsaka termisk nedbrytning av den extraherade fibern och pektinutbytet begränsas ibland av processförhållandena. Men den syrakatalyserade extraktionen kommer också med sina nackdelar: Den hårda sura behandlingen orsakar depolymerisering och deesterifiering av pektinkedjorna, vilket påverkar pektinkvaliteten negativt. Produktionen av stora volymer surt avloppsvatten kräver efterbehandling och dyr återvinningsbehandling, vilket gör processen till en miljöbelastning.

Ultraljud pektin extraktion

Ultraljudsextraktion är en mild, icke-termisk behandling, som tillämpas på många livsmedelsprocesser. När det gäller utvinning av pektiner från frukt och grönsaker, ultraljudsbehandling producerar pektin av hög kvalitet. Ultraljudsextraherade pektiner utmärker sig genom sitt innehåll av anhydrouronsyra, metoxyl och kalciumpektat samt dess grad av förestring. De milda förhållandena för ultraljudsextraktion förhindrar en termisk nedbrytning av de värmekänsliga pektinerna.
Pektinkvalitet och renhet kan variera beroende på anhydrogalakturonsyra, grad av förestring, askhalt i extraherat pektin. Pektin med hög molekylvikt och lågt askinnehåll (under 10 %) med hög anhydrogalakturonsyra (över 65 %) är känt som pektin av god kvalitet. Eftersom intensiteten i ultraljudsbehandlingen kan kontrolleras mycket exakt, kan pektinextraktets egenskaper påverkas genom att justera amplitud, extraktionstemperatur, tryck, retentionstid och lösningsmedel.

 
Hitta protokollet för ultraljud pektin extraktion från grapefruktskal visas i videon ovan här!
 

Ultraljudsextraktion kan köras med olika Lösningsmedel såsom vatten, citronsyra, salpetersyralösning (HNO₃, pH 2.0), eller ammoniumoxalat/oxalsyra, vilket gör det också möjligt att integrera ultraljudsbehandling i befintliga extraktionslinjer (retro-fitting).

Fruktavfall som källa: Högpresterande ultraljud har redan framgångsrikt tillämpats för att isolera pektiner från äppelpressrester, citrusfruktskal (som apelsin, citron, grapefrukt), druvpressrester, granatäpple, sockerbetsmassa, drakfruktskal, fikonkaktinklader, passionsfruktskal och mangoskal.

Pektinutfällning efter ultraljud extraktion

Att tillsätta etanol till en extraktlösning kan hjälpa till att separera pektin genom en process som kallas utfällning. Pektin, en komplex polysackarid som finns i växternas cellväggar, är löslig i vatten under normala förhållanden. Men genom att förändra lösningsmedelsmiljön med tillsats av etanol kan lösligheten av pektin minskas, vilket leder till att det fälls ut från lösningen.

Kemin bakom pektinutfällning med etanol kan förklaras av tre reaktioner:

• Störning av vätebindningar: Pektinmolekyler hålls samman av vätebindningar, som bidrar till deras löslighet i vatten. Etanol stör dessa vätebindningar genom att konkurrera med vattenmolekyler om bindningsställen på pektinmolekylerna. När etanolmolekyler ersätter vattenmolekyler runt pektinmolekylerna försvagas vätebindningarna mellan pektinmolekylerna, vilket minskar deras löslighet i lösningsmedlet.
• Minskad lösningsmedelspolaritet: Etanol är mindre polärt än vatten, vilket innebär att det har en lägre förmåga att lösa upp polära ämnen som pektin. När etanol tillsätts till extraktionslösningen minskar lösningsmedlets totala polaritet, vilket gör det mindre gynnsamt för pektinmolekyler att förbli i lösning. Detta leder till utfällning av pektin ur lösningen eftersom det blir mindre lösligt i etanol-vattenblandningen.
• Ökad pektinkoncentration: När pektinmolekyler fälls ut ur lösningen ökar koncentrationen av pektin i den återstående lösningen. Detta gör det lättare att separera pektinet från vätskefasen genom filtrering eller centrifugering.

Att fälla ut pektin med etanol är en enkel och effektiv metod för att isolera pektiner från extraktlösningen, vilket är ett processteg som enkelt kan köras efter ultraljudspektinextraktion. Tillsatsen av etanol till extraktionslösningen förändrar lösningsmedelsmiljön på ett sätt som minskar lösligheten av pektin, vilket leder till att det fälls ut och därefter separeras från lösningen. Denna teknik används ofta vid extraktion och rening av pektin från växtmaterial för olika industri- och livsmedelstillämpningar.

Högpresterande ultraljudsapparater

Hielscher Ultrasonics är din partner för extraktionsprocesser från växter. Oavsett om du vill extrahera små mängder för forskning och analys eller bearbeta stora volymer för kommersiell produktion, har vi den lämpliga ultraljudsutdragaren för dig. Våra ultraljudshomogenisatorer för laboratorier samt våra stationära och industriella sonikatorer är robusta, lätta att använda och byggda för 24/7 drift under full belastning. Ett brett utbud av tillbehör som sonotroder (ultraljudssonder / horn) med olika storlekar och former, flödesceller och reaktorer och boosters möjliggör optimal installation för din specifika extraktionsprocess.
Alla digitala ultraljudsmaskiner är utrustade med en färgad pekskärm, integrerat SD-kort för automatisk dataprotokollering och webbläsarens fjärrkontroll för omfattande processövervakning. Med Hielschers sofistikerade ultraljudssystem görs en hög processstandardisering och kvalitetskontroll enkel.
Kontakta oss idag för att diskutera kraven på din pektinextraktionsprocess! Vi hjälper dig gärna med vår långsiktiga erfarenhet av ultraljudsextraktion och hjälper dig att uppnå högsta processeffektivitet och optimal pektinkvalitet!

Tabellen nedan ger dig en indikation på den ungefärliga bearbetningskapaciteten hos våra ultraljudsapparater:

Forskningsresultat av ultraljud pektin extraktion

Tomatavfall: För att undvika långa extraktionstider (12–24 timmar) vid refluxförfarande användes ultraljud för intensifiering av extraktionsprocessen i termer av tid (15, 30, 45, 60 och 90 min). Beroende på extraktionstider är de erhållna pektinutbytena för första ultraljudsextraktionssteget, vid temperaturer på 60 °C och 80 °C 15,2–17,2 % respektive 16,3–18,5 %. När ett andra ultraljudsextraktionssteg tillämpades ökades utbytet av pektiner från tomatavfall till 34–36 %, beroende på temperaturer och tider). Uppenbarligen, ultraljud extraktion ökar bristningen av tomat cellvägg matris, vilket leder till bättre interaktioner mellan lösningsmedel och extraherat material.
De ultraljudsextraherade pektinerna kan kategoriseras som pektiner med hög metoxyl (HM-pektin) med snabbt härdande gelningsegenskaper (DE > 70 %) och en förestringsgrad på 73,3–85,4 %. n. Kalciumpektathalten i ultraljudsextraherat pektin mättes mellan 41,4 % och 97,5 %, beroende på extraktionsparametrar (temperatur och tid). Vid högre temperatur för ultraljud extraktion, kalcium pektat halter är högre (91-97%) och som sådan presentera viktig parameter för pektin gelning förmåga jämfört med konventionell extraktion.
Konventionell lösningsmedelsextraktion under en varaktighet av 24 timmar ger liknande pektinutbyten jämfört med 15 minuters ultraljudsextraktionsbehandling. När det gäller erhållna resultat kan man dra slutsatsen att ultraljudsbehandling minskar extraktionstiden anmärkningsvärt. NMR- och FTIR-spektroskopin bekräftar förekomsten av övervägande förestrat pektin i alla undersökta prover. [Grassino et al. 2016]

Skal av passionsfrukt: Extraktionsutbytet, galakturonsyran och förestringsgraden ansågs vara indikatorer på extraktionseffektiviteten. högsta utbyte av pektin erhållet genom ultraljudsassisterad extraktion var 12,67 % (extraktionsförhållanden 85ºC, 664 W/cm2, pH 2,0 och 10 min). För samma förhållanden utfördes ett konventionellt värmeuttag och resultatet blev 7,95%. Dessa resultat är i enlighet med andra studier, som rapporterar den korta tiden för effektiv extraktion av polysackarider, inklusive pektin, hemicellulosa och andra vattenlösliga polysackarider, med hjälp av ultraljud. Det observerades också att extraktionsutbytet ökade 1,6 gånger när extraktionen assisterades av ultraljud. De erhållna resultaten visade att ultraljud var en effektiv och tidsbesparande teknik för extraktion av pektin från passionsfruktskal. [Freitas de Oliveira et al. 2016]

Fikonkaktus Cladodes: Ultraljudsassisterad extraktion (UAE) av pektin från Opuntia ficus indica (OFI) cladodes efter avlägsnande av slem försöktes med hjälp av responsytemetoden. Processvariablerna optimerades av den isovarianta centrala kompositdesignen för att förbättra pektinextraktionsutbytet. Det optimala tillståndet som erhölls var: ultraljudsbehandling tid 70 min, temperatur 70, pH 1,5 och förhållandet mellan vatten och material 30 ml / g. Detta tillstånd validerades och prestandan för experimentell extraktion var 18,14 % ± 1,41 %, vilket var nära kopplat till det förutspådda värdet (19,06 %). Således presenterar ultraljudsextraktion ett lovande alternativ till konventionell extraktionsprocess tack vare dess höga effektivitet som uppnåddes på kortare tid och vid lägre temperaturer. Pektinet som extraheras genom ultraljudsextraktion från OFI-kladoder (UAEPC) har en låg grad av förestring, hög uronsyrahalt, viktiga funktionella egenskaper och god antiradikal aktivitet. Dessa resultat talar för användningen av UAEPC som potentiell tillsats inom livsmedelsindustrin. [Bayar et al. 2017]

Druvpressrester: I forskningsrapporten "Ultraljudsassisterad extraktion av pektiner från druvrester med hjälp av citronsyra: En responsyta metodik" används ultraljudsbehandling för att extrahera pektiner från druvrester med citronsyra som extraktionsmedel. Enligt Response Surface Methodology kan det högsta pektinutbytet (∼32,3%) uppnås när ultraljudsextraktionsprocessen utförs vid 75ºC i 60 minuter med en citronsyralösning med pH 2.0. Dessa pektinpolysackarider, som huvudsakligen består av galakturonsyraenheter (∼97 % av den totala sockerhalten), har en genomsnittlig molekylvikt på 163,9 kDa och en förestringsgrad (DE) på 55,2 %.
Ytmorfologin hos sonikerade druvrester visar att ultraljudsbehandling spelar en viktig roll för att bryta upp växtvävnaden och förbättra extraktionsavkastningen. Utbytet som erhölls efter ultraljudsextraktion av pektiner under optimala förhållanden (75 °C, 60 min, pH 2,0) var 20 % högre än det utbyte som erhölls när extraktionen utfördes under samma förhållanden för temperatur, tid och pH, men utan ultraljudshjälp. Dessutom uppvisade pektiner från ultraljudsextraktion också en högre genomsnittlig molekylvikt. [Minjares-Fuentes et al. 2014]