Ultraljud partikel modifiering för HPLC kolumner

  • Utmaningarna i HPLC är en snabb och effektiv separation för ett brett spektrum av prover.
  • Ultraljudsbehandling gör det möjligt att modifiera och funktionalisera nanopartiklar, e.g. kiseldioxid eller Zirkonia mikrosfärer.
  • Ultraljud är en mycket framgångs rik teknik för att syntetisera kärna-skal kiseldioxid partiklar, särskilt för HPLC kolumner.

Ultraljud modifiering av kiseldioxid partiklar

Den UP200S ultrasonikator för partikel modifiering och storleksminskning (Klicka för större bild!)Partikel struktur och partikel storlek samt porstorlek och pump tryck är de viktigaste parametrarna som påverkar HPLC-analysen.
De flesta HPLC-system körs med aktiv stationär fas fäst på utsidan av små sfäriska kiseldioxid partiklar. Partiklarna är mycket små pärlor i mikro-och nano-sortimentet. Partikel storlekarna på pärlorna varierar, men en partikel storlek på ca 5 μm är vanligast. Mindre partiklar ger en större yta och en bättre separation, men trycket som krävs för optimal linjär hastighet ökar med inversen av partikel diametern kvadrat. Detta innebär att med hjälp av partiklar av halva storleken och i samma kolumn storlek, för dubblar prestanda, men samtidigt det erforderliga trycket fyrdubblas.
Effekt ultraljud är ett välkänt och bevisat verktyg för modifiering/funktionalisering och spridning av mikro-och nanopartiklar som kiseldioxid. På grund av dess enhetliga och mycket pålitliga resultat i partikel bearbetning, ultraljudsbehandling är den föredragna metoden för att producera functionalized partiklar (t. ex. core-Shell partiklar). Power ultraljud skapar vibrationer, kavitation och inducerar energi för sonochemical reaktioner. Därmed, hög effekt ultrasonicators framgångs rikt används för partikel behandlingar inklusive funktionalisering/modifiering, storlek Reduktion & Spridning samt för Syntes t. Sol-gel rutter).

Fördelar med ultraljud partikel modifiering/funktionalisering

  • enkel kontroll över partikel storlek och modifiering
  • full kontroll över process parametrarna
  • Linjär skalbarhet
  • tillämpas från mycket små till mycket stora volymer
  • säker, användarvänlig & miljövänlig
Partiklarna för den Station ära fasen i HPLC kolumner kan modifieras av ultraljudsbehandling.

HPLC-kolonnerna är mesta dels förpackade med kiseldioxid

Informationsförfrågan




Notera vår Integritetspolicy.


UIP16000 industriell ultrasonicator (Klicka för att förstora!)

Industriellt ultraljud system för inline-processer

Ultraljud beredning av Core-Shell kiseldioxid partiklar

Core-Shell kiseldioxid partiklar (solid kärna med poröst skal eller ytligt porös) har i allt högre grad använts för högeffektiv separation med snabb flödes hastighet och relativt lågt mottryck. Fördelarna ligger i deras fasta kärna och det porösa skalet: den kompletta kärnan-Shell partikel bildar en större partikel och gör det möjligt att driva HPLC vid ett lägre mottryck medan det porösa skalet och små fasta kärnan i sig ger en högre yta för av separations processen. Fördelarna med att använda Core-Shell partiklar som förpacknings material för HPLC kolumner är att den mindre porvolymen minskar volymen närvarande för breddning från längsgående diffusion. Partikel storlek och tjock leken hos det porösa skalet har direkt påverkan på separations parametrarna. (jfr Hayes et al. 2014)
De mest använda förpacknings materialen för packade HPLC-kolonner är konventionella kiseldioxid mikrosfärer. Kärnan-skal partiklar som används för kromatografi är oftast gjorda av kiseldioxid också, men med en solid kärna och ett poröst skal. Core – Shell kiseldioxid partiklar som används för kromatografiska tillämpningar är också känd som smält kärna, solid kärna eller ytligt porösa partiklar.
Kiseldioxid geler kan syntetiseras via sonochemical sol-gel rutten. Kiseldioxid geler är det mest använda tunna skiktet för separation av aktiva substanser via tunnskiktskromatografi (TLC).
Klicka här för att läsa mer om den sonochemical vägen för sol-gel processer!
Ultraljud syntesen (Sono-syntes) kan lätt tillämpas på syntesen av andra kiseldioxid-stödda metaller eller metall oxider, såsom TiO2/SiO2, CuO/SiO2, PT/SiO2, Au/SiO2 och många andra, och används inte bara för kiseldioxid modifiering för kromatografiska patroner, men också för olika industriella katalytiska reaktioner.

ultraljuds~~POS=TRUNC Dispersion

En fin storlek dispersion och deagglomeration av partiklar är särskilt viktigt att få full prestanda av materialet. Således, för hög prestanda separation monodisperse kiseldioxid partiklar med mindre dia metrar används som packning partiklar. Ultraljudsbehandling har visat sig vara mer effektiv i spridningen av kiseldioxid än andra hög-skjuvning blandnings metoder.
Tomten nedan visar resultatet av ultraljud spridning av pyrogen kiseldioxid i vatten. Mätningarna erhölls med hjälp av en Malvern MasterSizer 2000.

Genom ultraljud dispersing, en mycket smal partikel storleks fördelning erhålls.

Före och efter ultraljudsbehandling: den gröna kurvan visar partikel storlek innan ultraljudsbehandling, den röda kurvan är partikel storleks fördelning av ultraljud spridda kiseldioxid.

Klicka här för att läsa mer om ultraljud spridning av kiseldioxid (SIO2)!

Be om mer information

Använd formuläret nedan om du vill begära ytterligare information om ultraljud homogenisering. Vi ska vara glada att kunna erbjuda dig ett ultraljud system som uppfyller dina krav.









Observera att våra Integritetspolicy.


1.5 kW ultraljud enhet för partikel bearbetning (Klicka för att förstora!)

Ultraljud disperser UIP1500hdT (1500W)

Litteratur / Referenser



Fakta Värt att veta

Om HPLC

Kromatografi kan beskrivas som en Mass överförings process som involverar adsorption. Högpresterande vätskekromatografi (tidigare även känd som högtrycks vätskekromatografi) är en analys teknik genom vilken varje komponent i en blandning kan separeras, identifieras och kvantifieras. Alternativt, förberedande skala kromatografi som används för rening av stora partier av material i produktions skala. Typiska analyter är organiska molekyler, biomoleculer, joner och polymerer.
Principen för HPLC separation bygger på en mobil fas (vatten, organiska lösnings medel, etc.) som leds genom en stationär fas (partiklar kiseldioxid förpackningar, monoliter, etc.) i en kolumn. Detta innebär att ett trycksatt flytande lösnings medel, som innehåller de upplösta föreningarna (prov lösningen), pumpas genom en kolonn fylld med ett fast adsorbent material (t. ex. modifierade kiseldioxidpartiklar). Eftersom varje komponent i provet interagerar något annorlunda med det adsorbent materialet varierar flödena för de olika komponenterna och leder därmed till separationen av komponenterna när de rinner ut i kolonnen. Sammansättningen och temperaturen i den mobila fasen är mycket viktiga parametrar för separations processen som påverkar de interaktioner som sker mellan prov komponenter och adsorbent. Separationen baseras på delningen av föreningarna mot stillastående och Rörlig fas.
Analys resultaten av HPLC visualiseras som ett kromatogram. Ett kromatogram är ett tvådimensionellt diagram med ordinär (y-axeln) som ger koncentration i form av detektor svar och abskissan (x-axeln) representerar tiden.

Kiseldioxid partiklar för packade patroner

Kiseldioxid partiklar för kromatografiska tillämpningar är baserade på syntetiska kiseldioxid polymerer. Mesta dels, de är gjorda av tetraetoxysilan som delvis hydrolyseras till polyethoxysiloxanes för att bilda en trög flytande vätska som kan emulsifieras i en etanol vatten blandning under kontinuerlig ultraljudsbehandling. Ultraljud agitation skapar sfäriska partiklar, som omvandlas till kiseldioxid vävnadsinväxt genom en katalytiskt inducerad hydrolytisk kondensation (känd som "Unger"-metoden). Den Hydrolytiska kondensation orsakar omfattande tvär bindning via ytan silanol arter. Efteråt är hydrogelsfärerna kalcinerade för att producera en xerogel. Partikel storlek och porstorlek av den mycket porösa kiseldioxid xerogel (Sol-gel) påverkas av pH-värdet, temperaturen, den använda katalysatorn och lösnings medlen samt koncentrationen av kiseldioxid-sol.

Icke-porösa vs porösa partiklar

Både nonporösa och porösa kiseldioxid mikrosfärer används som stationär fas i HPLC kolumner. För små icke-porösa partiklar sker separationen på partikel ytan och band breddningen lindras på grund av den korta spridnings vägen, vilket sker en snabbare Mass överföring. Men den låga ytan resulterar i mer oexakta resultat, eftersom retention, retentions tid, selektivitet och därför upplösning är begränsade. Last kapaciteten är också en kritisk faktor. Porösa kiseldioxid mikrosfärer ger förutom partikeln ytbehandlar dessutom poren ytbehandlar, som erbjuder mer kontakt område för att interagera med analytes. För att säkerställa tillräcklig Mass transport under vätske fas separation, porstorlekar måste ha en storlek på mer än ∼ 7nm. Att separera stora bio molekyler, porer storlekar på upp till 100nm krävs för att uppnå en effektiv separation.