Ultraljudspartikelmodifiering för HPLC-kolonner

Utmaningarna med HPLC är en snabb och effektiv separation för ett brett spektrum av prover. Ultraljudsbehandling gör det möjligt att modifiera och funktionalisera nanopartiklar, t.ex. kiseldioxid eller zirkonia mikrosfärer. Ultraljud är en mycket framgångsrik teknik för att syntetisera kärna-skal kiseldioxidpartiklar, särskilt för HPLC-kolonner.

Ultraljudsmodifiering av kiseldioxidpartiklar

Partikelstruktur och partikelstorlek samt porstorlek och pumptryck är de viktigaste parametrarna som påverkar HPLC-analysen.
De flesta HPLC-system körs med den aktiva stationära fasen fäst på utsidan av små sfäriska kiseldioxidpartiklar. Partiklarna är mycket små kulor i mikro- och nanoområdet. Partikelstorlekarna på pärlorna varierar, men en partikelstorlek på ca 5 μm är vanligast. Mindre partiklar ger en större yta och en bättre separation, men det tryck som krävs för optimal linjär hastighet ökar med inversen av partikeldiametern i kvadrat. Detta innebär att användning av partiklar av halva storleken och med samma kolonnstorlek fördubblar prestandan, men samtidigt fyrdubblas det nödvändiga trycket.
Power ultrasonics är ett välkänt och beprövat verktyg för modifiering / funktionalisering och dispersion av mikro- och nanopartiklar som kiseldioxid. På grund av dess enhetliga och mycket tillförlitliga resultat vid partikelbehandling, ultraljudsbehandling är den föredragna metoden för att producera funktionaliserade partiklar (t.ex. kärnskalpartiklar). Power ultraljud skapar vibrationer, kavitation och inducerar energi för sonokemiska reaktioner. Därigenom används ultraljudsapparater med hög effekt framgångsrikt för partikelbehandlingar, inklusive Funktionalisering / modifiering, Storlek Minskning & spridning samt för nanopartiklar syntes (t.ex. Sol-Gel rutter).

Fördelar med ultraljudspartikelmodifiering / funktionalisering

• Enkel kontroll över partikelstorlek och modifiering
• Full kontroll över processparametrarna
• Linjär skalbarhet
• Kan användas från mycket små till mycket stora volymer
• säker, användar- & miljövänlig

Ultraljudsberedning av kiseldioxidpartiklar med kärna–skal

Kärna–skal kiseldioxidpartiklar (solid kärna med poröst skal eller ytligt poröst) har i allt högre grad använts för högeffektiv separation med snabb flödeshastighet och relativt lågt mottryck. Fördelarna ligger i deras solida kärna och det porösa skalet: Den kompletta kärnskalpartikeln bildar en större partikel och gör det möjligt att driva HPLC vid ett lägre mottryck, medan det porösa skalet och den lilla fasta kärnan i sig ger en högre yta för separationsprocessen. Fördelarna med att använda kärnskalpartiklar som förpackningsmaterial för HPLC-kolonner är att den mindre porvolymen minskar volymen som finns för breddning från longitudinell diffusion. Partikelstorleken och tjockleken på det porösa skalet har direkt inverkan på separationsparametrarna. (jfr Hayes et al. 2014)
De mest använda förpackningsmaterialen för packade HPLC-kolonner är konventionella kiseldioxidmikrosfärer. Partiklarna i kärnskalet som används för kromatografi är vanligtvis också gjorda av kiseldioxid, men med en fast kärna och ett poröst skal. Kiseldioxidpartiklar med kärnskal som används för kromatografiska tillämpningar är också kända som smält kärna, fast kärna eller ytligt porösa partiklar.
Geler av kiseldioxid Kan syntetiseras via sonokemisk sol-gel-väg. Kiselgeler är det mest använda tunna skiktet för separation av aktiva substanser via tunnskiktskromatografi (TLC).
Klicka här för att lära dig mer om den sonokemiska vägen för sol-gel-processer!
The ultrasonic synthesis (sono-synthesis) can be readily applied to the synthesis of other silica-supported metals or metal oxides, such as TiO2/SiO2, CuO/SiO2, Pt/SiO2>, Au/SiO2 and many others, and is used not only for silica modification for chromatographic cartridges, but also for various industrial catalytic reactions.
Läs mer om ultraljudsmätare för funktionalisering av nanopartiklar för HPLC-kolonner

Ultraljudsdispersion av nanopartiklar

En finstor dispersion och deagglomerering av partiklar är särskilt viktig för att uppnå full prestanda hos materialet. Således, för högpresterande separation, används monodispersiva kiseldioxidpartiklar med mindre diametrar som packningspartiklar. Ultraljudsbehandling har visat sig vara mer effektiv vid dispergering av kiseldioxid än andra blandningsmetoder med hög skjuvning.
Diagrammet nedan visar resultatet av ultraljudsdispersion av rökt kiseldioxid i vatten. Mätningarna gjordes med hjälp av en Malvern Mastersizer 2000.

Före och efter ultraljudsbehandling: Den gröna kurvan visar partikelstorleken före ultraljudsbehandling, den röda kurvan är partikelstorleksfördelningen av ultraljudsdispergerad kiseldioxid.

Klicka här för att läsa mer om ultraljudsdispergering av kiseldioxid (SiO2)!

Pulverkomprimering med hjälp av ultraljudsbehandling

Pulverdensitet i HPLC-kolonner är avgörande för att uppnå hög separationseffektivitet, stabil kolonnprestanda, konsekventa flödesegenskaper, exakta retentionstider, förbättrad upplösning och förlängd kolonnlivslängd. Att säkerställa lämplig och enhetlig packningsdensitet är grundläggande för tillförlitlig och effektiv drift av HPLC-system. Ultraljudspulverkomprimering kan hjälpa till att fylla HPLC-kolonner och patroner effektivt med optimal pulverdensitet.
Lär dig mer om ultraljudspulverkomprimering!