Ултразвучно полихидроксиловани Ц60 (фулеренол)

• Полихидроксиловани Ц60 фулерен растворљив у води, назван фулеренол или фулерол, снажан је чистач слободних радикала и стога се користи као антиоксиданс у суплементима и фармацеутским производима.
• Ултразвучна хидроксилација је брза и једноставна реакција у једном кораку, која се користи за производњу полихидроксилованог Ц60 растворљивог у води.
• Ултразвучно синтетизован у води растворљив Ц60 има врхунски квалитет и користи се за фармацеутске апликације и апликације високих перформанси.

Ултразвучна синтеза полихидролксилованог Ц60 у једном кораку

Ултразвучна кавитација је врхунска техника за производњу висококвалитетних полихидроксилованих Ц60 фулерена, који су растворљиви у води и стога се могу користити у различитим применама у фармацији, медицини и индустрији. Афреен ет ал (2017) развили су брзу и једноставну ултразвучну синтезу полихидроксилованог Ц60 без контаминације (такође познатог као фулеренол или фулерол). Ултразвучна реакција у једном кораку користи Х2О2 и без употребе додатних хидроксилирајућих реагенаса, тј. НаОХ, Х2СО4 и катализатора фазног трансфера (ПТЦ), који изазивају нечистоће у синтетизованом фулеренолу. Ово чини да је ултразвучна синтеза фулеренола чистији приступ производњи фулеренола; у исто време, то је лакши и бржи начин за производњу висококвалитетног Ц60 растворљивог у води.

Могући реакциони путеви у ултразвучно потпомогнутој синтези фулеренола у присуству дил. Х2О2 (30%).
извор: Афреен ет ал. 2017

Ултразвучна синтеза Ц60 растворљивог у води – Корак по корак

За брзу, једноставну и зелену припрему полихидроксилираног Ц60, који је растворљив у води, 200 мг чистог Ц60 се додаје у 20 мЛ 30% Х2О2 и соникира моделима соникатора. УП200Хт или УП200Ст. Параметри соникације били су 30% амплитуде, 200 В у импулсном режиму током 1 х на собној температури. Реакциона посуда се ставља у хлађено водено купатило циркулатора да би се температура унутар посуде одржавала на температури околине. Пре ултразвучне обраде, Ц60 се не меша у воденом раствору Х2О2 и безбојна је хетерогена смеша, која прелази у светло браон боју након 30 минута ултразвучне обраде. Након тога, у наредних 30 минута ултразвучне обраде претвара се у потпуно тамно смеђу дисперзију.
Донор хидроксила: Интензивна ултразвучно генерисана (= акустична) кавитација ствара радикале као што су цОХ, цООХ и цХ из молекула Х2О и Х2О2. Употреба Х2О2 у воденој средини је ефикаснији приступ за увођење –ОХ група у Ц60 кавез, а не само коришћење Х2О за синтезу фулеренола. Х2О2 игра важну улогу у интензивирању ултразвучне хидроксилације.

Ултразвучна хидроксилација Ц60 коришћењем дил. Х2О2 (30%) је лака и брза реакција у једном кораку за припрему фулеренола. Захтева само кратко време за реакцију, ултразвучна реакција нуди зелен и чист приступ са ниским енергетским захтевима, избегавајући употребу било каквих токсичних или корозивних реагенаса за синтезу и смањује број растварача потребних за одвајање и пречишћавање Ц60(ОХ)₈∙2Х₂О.

Пут ултразвучне полихидроксилације

Када су интензивни ултразвучни таласи спојени у течност, наизменични циклуси ниског/високог притиска стварају вакуумске мехуриће у течности. Вакумски мехурићи расту током неколико циклуса док не могу да апсорбују више енергије, тако да се насилно срушавају. Током колапса мехура екстремни физички ефекти као што су високе температуре и разлике притиска, ударни таласи, микромлазнице, турбуленције, силе смицања, итд. Овај феномен је познат као ултразвучни или акустична кавитација.Ове интензивне силе ултразвучне кавитације разлажу молекуле на радикале цОХ и цООХ55.
Афреен ет ал. (2017) претпостављају да реакција може напредовати на два пута истовремено. цОХ радикали као реактивне врсте кисеоника (РОС) се везују за Ц60 кавез да би дали фулеренол (пут И), и/или –ОХ и цООХ радикали нападају двоструке везе Ц60 са недостатком електрона у нуклеофилној реакцији и то доводи до стварања фулерен епоксида [Ц60Он] као интермедијер у првој фази (пут ИИ) који је сличан механизму Бингел реакције. Даље, поновљени напад цОХ (или цООХ) на Ц60О преко СН2 реакције доводи до полихидроксилованог фулерена или фулеренола.
Може се десити поновљена епоксидација која производи узастопне епоксидне групе, нпр. Ц60О2 и Ц60О3. Ове епоксидне групе могу бити могући кандидати за стварање других интермедијара, нпр. хидроксилованог фулерен епоксида током сонолизе (= сонохемијско разлагање). Поред тога, накнадно отварање прстена Ц60(ОХ)кОи са цОХ може довести до стварања фулеренола. Формирање ових интермедијера током сонолизе Х2О2 или Х2О у присуству Ц60 је неизбежно, а њихово присуство у коначном фулеренолу (иако у траговима) не може остати незапажено. Међутим, пошто су присутни само у траговима у фулеренолу, не очекује се да ће изазвати значајан утицај. [Афреен ет ал., 2017]

Соникатори високих перформанси за дисперзију фулерена

Хиелсцхер Ултрасоницс испоручује соникаторе типа сонде за ваше специфичне захтеве: Без обзира да ли желите да соникирате мале количине у лабораторијској скали или да произведете велики ток у индустријском обиму, Хиелсцхер портфолио соникатора високих перформанси нуди савршено решење за вашу дисперзију фулерена. Велика излазна снага, прецизна прилагодљивост и поузданост наших ултразвучних апарата осигуравају да су ваши захтеви процеса испуњени. Дигитални екрани осетљиви на додир и аутоматско снимање ултразвучних параметара на интегрисану СД картицу чине рад и контролу наших ултразвучних уређаја веома једноставним за коришћење.
Робусност Хиелсцхер ултразвучне опреме омогућава 24/7 рад у тешким условима иу захтевним окружењима.
Табела у наставку даје вам индикацију приближних капацитета обраде наших ултразвучних апарата: