Ultrazvočna ekstrakcija pektina iz sadja in bioloških odpadkov

• Pektini so zelo pogosto uporabljen aditiv za živila, ki se dodaja predvsem zaradi svojih želirnih učinkov.
• Ultrazvočna ekstrakcija znatno poveča donos in kakovost pektinskih izvlečkov.
• Sonication je znan po svojih učinkih intenziviranja procesov, ki se že uporabljajo v različnih industrijskih procesih.

Ekstrakcija pektinov in pektina

Pektin je naravni kompleksni polisaharid (heteropolisaharid), ki se nahaja predvsem v celičnih stenah sadja, zlasti v agrumih in jabolčnih tropinah. Visoka vsebnost pektina je prisotna v lupinah tako jabolk kot tudi agrumov. Jabolčni tropi vsebujejo 10–15 % pektina na suho snov, lupine agrumov pa 20–30 %. Pektini so biokompatibilni, biorazgradljivi in obnovljivi polisaharidi z odličnimi želirnimi in zgostitvenimi lastnostmi, zaradi česar so zelo cenjeni dodatki. Široko se uporabljajo v živilskih, kozmetičnih in farmacevtskih izdelkih kot sredstva za spreminjanje reologije, delujejo kot želirna, glazirna, stabilizirna in zgoščevalna sredstva ter v nekaterih formulacijah kot emulgatorji. Ultrazvočna ekstrakcija je učinkovita metoda za izolacijo visokokakovostnih pektinov iz sadnih lupin in tropin, ki poveča donos ter hkrati skrajša čas predelave in zmanjša skupne stroške.

Konvencionalna ekstrakcija pektina za industrijske namene poteka s pomočjo postopkov, kataliziranih s kislino (z uporabo dušikove, klorovodikove ali žveplove kisline). Ekstrakcija, katalizirana s kislino, je najpogostejši postopek v industrijski proizvodnji pektina, saj so druge tehnike ekstrakcije, kot sta neposredno vrenje (60 °C–100 °C) do 24 ur in nizek pH (1,0–3,0), so počasne in imajo nizek izkoristek ter lahko povzročijo termično razgradnjo ekstrahiranih vlaken, izkoristek pektina pa je včasih omejen zaradi procesnih pogojev. Vendar pa ima tudi ekstrakcija, katalizirana s kislino, svoje slabosti: agresivna obdelava s kislino povzroča depolimerizacijo in deesterifikacijo pektinskih verig, kar negativno vpliva na kakovost pektina. Nastajanje velikih količin kislih odpadnih vod zahteva naknadno obdelavo in drago recikliranje, zaradi česar ta postopek predstavlja obremenitev za okolje.

Ultrazvočna ekstrakcija pektina

Ultrazvočna ekstrakcija je blaga, netoplotna obdelava, ki se uporablja za različne prehrambene procese. Kar zadeva ekstrakcijo pektinov iz sadja in zelenjave, ultrazvočno razbijanje proizvaja pektin visoke kakovosti. Ultrazvočno ekstrahirani pektini se odlikujejo z vsebnostjo anhidrouronske kisline, metoksila in kalcijevega pektata ter stopnjo esterifikacije. Blagi pogoji ultrazvočne ekstrakcije preprečujejo toplotno razgradnjo toplotno občutljivih pektinov.
Kakovost in čistost pektina se lahko razlikujeta glede na anhidrogalakturonsko kislino, stopnjo esterifikacije, vsebnost pepela ekstrahiranog pektina. Pektin z visoko molekulsko maso in nizko vsebnostjo pepela (pod 10%) z visoko anhidrogalakturonsko kislino (nad 65%) je znan kot pektin dobre kakovosti. Ker je intenzivnost ultrazvočne obdelave mogoče zelo natančno nadzorovati, lahko na lastnosti ekstrakta pektina vplivamo s prilagajanjem amplitude, temperature ekstrakcije, tlaka, retencijskega časa in topila.

 

V tem videu vam predstavljamo visoko učinkovito ultrazvočno ekstrakcijo pektina iz lupine grenivke z uporabo sondnega zvočnika UP200Ht. Sonication je zelo učinkovita metoda za proizvodnjo visokokakovostnih pektinskih donosov iz stranskih proizvodov sadja in zelenjave. Ultrazvočna ekstrakcija prinaša večje količine pektina in vrhunsko kakovost v krajšem času obdelave.

 
Poiščite protokol za ultrazvočno ekstrakcijo pektina iz lupine grenivke, prikazan v zgornjem videu tukaj!
 

Ultrazvočno ekstrakcijo lahko izvajamo z različnimi Topila kot so voda, citronska kislina, raztopina dušikove kisline (HNO₃, pH 2,0) ali amonijev oksalat/oksalna kislina, ki omogoča tudi vključitev ultrazvočnega razbijanja v obstoječe ekstrakcijske linije (naknadna oprema).

Sadni odpadki kot vir: Visoko zmogljiv ultrazvok je bil že uspešno uporabljen za izolacijo pektinov iz jabolčnih tropin, lupin agrumov (kot so pomaranča, limona, grenivka), grozdnih tropin, granatnega jabolka, pulpe sladkorne pese, lupine zmajevega sadja, kladodov opuncije, lupine pasijonke in lupine manga.

Obarjanje pektina po ultrazvočni ekstrakciji

Dodajanje etanola raztopini ekstrakta lahko pomaga ločiti pektin s postopkom, imenovanim obarjanje. Pektin, kompleksen polisaharid, ki ga najdemo v celičnih stenah rastlin, je topen v vodi v normalnih pogojih. Vendar pa se lahko s spreminjanjem okolja topila z dodatkom etanola zmanjša topnost pektina, kar vodi do njegovega obarjanja iz raztopine.

Kemijo obarjanja pektina z uporabo etanola lahko pojasnimo s tremi reakcijami:

• Prekinitev vodikovih vezi: Molekule pektina držijo skupaj vodikove vezi, ki prispevajo k njihovi topnosti v vodi. Etanol moti te vodikove vezi tako, da tekmuje z molekulami vode za vezavna mesta na molekulah pektina. Ker molekule etanola nadomeščajo molekule vode okoli molekul pektina, vodikove vezi med molekulami pektina oslabijo, kar zmanjša njihovo topnost v topilu.
• Zmanjšana polarnost topila: Etanol je manj polaren kot voda, kar pomeni, da ima manjšo sposobnost raztapljanja polarnih snovi, kot je pektin. Ko se raztopini ekstrakta doda etanol, se celotna polarnost topila zmanjša, zaradi česar je manj ugodno, da molekule pektina ostanejo v raztopini. To vodi do obarjanja pektina iz raztopine, saj postane manj topen v mešanici etanola in vode.
• Povečana koncentracija pektina: Ko se molekule pektina oborijo iz raztopine, se koncentracija pektina v preostali raztopini poveča. To omogoča lažje ločevanje pektina od tekoče faze s filtracijo ali centrifugiranjem.

Obarjanje pektina z uporabo etanola je preprosta in učinkovita metoda za izolacijo pektinov iz raztopine ekstrakta, kar je procesni korak, ki ga je mogoče enostavno zagnati po ultrazvočni ekstrakciji pektina. Dodajanje etanola raztopini ekstrakta spremeni okolje topila na način, ki zmanjša topnost pektina, kar vodi do njegovega obarjanja in poznejšega ločevanja od raztopine. Ta tehnika se običajno uporablja pri ekstrakciji in čiščenju pektina iz rastlinskih materialov za različne industrijske in živilske aplikacije.
 
 
Vas zanima predelava tropin, lupin in kaše? – Preberite več o ekstrakciji polifenolov iz sadnih odpadkov!

Industrijski ultrazvočni aparati za ekstrakcijo pektina

Hielscher Ultrasonics je vaš partner za postopke ekstrakcije iz rastlinskega materiala, kot so tropine, lupine in semena. Ne glede na to, ali želite pridobiti majhne količine za raziskave in analize ali obdelati velike količine za komercialno proizvodnjo, imamo za vas primeren ultrazvočni ekstraktor. Naši ultrazvočni laboratorijski homogenizatorji ter namizni in industrijski sonikatorji so robustni, enostavni za uporabo in izdelani za neprekinjeno delovanje 24 ur na dan, 7 dni na teden, pri polni obremenitvi. Široka paleta dodatne opreme, kot so sonotrode (ultrazvočne sonde/rogovi) različnih velikosti in oblik, pretočne celice, reaktorji in ojačevalci, omogoča optimalno nastavitev za vaš specifičen postopek ekstrakcije.
Vsi digitalni ultrazvočni stroji so opremljeni z barvnim zaslonom na dotik, integrirano kartico SD za samodejno protokoliranje podatkov in daljinskim upravljalnikom brskalnika za celovito spremljanje procesov. S Hielscherjevimi sofisticiranimi ultrazvočnimi sistemi je visoka standardizacija procesa in nadzor kakovosti preprosta.
Kontaktirajte nas še danes, da se pogovorite o zahtevah vašega postopka ekstrakcije pektina! Z veseljem vam bomo pomagali z našimi dolgoletnimi izkušnjami pri ultrazvočni ekstrakciji in vam pomagali doseči najvišjo učinkovitost procesa in optimalno kakovost pektina!

Spodnja tabela vam prikazuje približno zmogljivost obdelave naših ultrazvočnih aparatov:

Rezultati raziskav ultrazvočne ekstrakcije pektina

Odpadki paradižnika: Da bi se izognili dolgim časom ekstrakcije (12–24 ur) v refluksnem postopku, smo za intenziviranje procesa ekstrakcije v času (15, 30, 45, 60 in 90 min) uporabili ultrasonika. Glede na čas ekstrakcije so dobljeni donosi pektina za prvi korak ultrazvočne ekstrakcije pri temperaturah 60 ° C in 80 ° C 15,2–17,2% oziroma 16,3–18,5%. Ko je bil uporabljen drugi korak ultrazvočne ekstrakcije, se je donos pektinov iz odpadkov paradižnika povečal na 34–36%, odvisno od temperature in časa). Očitno ultrazvočna ekstrakcija poveča razpok matrike celične stene paradižnika, kar vodi do boljših interakcij med topilom in ekstrahiranim materialom.
Ultrazvočno ekstrahirane pektine lahko kategoriziramo kot visoko metoksilne pektine (HM-pektin) s hitro nastavljivimi lastnostmi želiranja (DE > 70%) in stopnjo esterifikacije 73,3–85,4%. n. Vsebnost kalcijevega pektata v ultrazvočno ekstrahiranem pektinu je bila izmerjena med 41,4% in 97,5%, odvisno od parametrov ekstrakcije (temperatura in čas). Pri višji temperaturi ultrazvočne ekstrakcije je vsebnost kalcijevega pektata višja (91–97%) in kot taka predstavlja pomemben parameter sposobnosti želiranja pektina v primerjavi s konvencionalno ekstrakcijo.
Konvencionalna ekstrakcija s topilom v trajanju 24 ur daje podobne donose pektina v primerjavi s 15 minutami ultrazvočne ekstrakcije. Glede na dobljene rezultate lahko sklepamo, da ultrazvočna obdelava izjemno skrajša čas ekstrakcije. NMR in FTIR spektroskopija potrjujeta obstoj pretežno esterificiranega pektina v vseh preiskovanih vzorcih. [Grassino et al. 2016]

Lupina pasijonke: Izkoristek ekstrakcije, galakturonska kislina in stopnja esterifikacije so bili upoštevani kot kazalniki učinkovitosti ekstrakcije. najvišji izkoristek pektina, pridobljenega z ultrazvočno podprto ekstrakcijo, je bil 12,67 % (pogoji ekstrakcije 85 ° C, 664 W/cm2, pH 2,0 in 10 min). Za iste pogoje je bila izvedena konvencionalna toplotna ekstrakcija, rezultat pa je bil 7,95%. Ti rezultati so v skladu z drugimi študijami, ki poročajo o kratkem času za učinkovito ekstrakcijo polisaharidov, vključno s pektinom, hemicelulozami in drugimi vodotopnimi polisaharidi, ki jih podpira ultrazvok. Ugotovljeno je bilo tudi, da se je donos ekstrakcije povečal za 1,6-krat, ko je ekstrakcijo podprl ultrazvok. Dobljeni rezultati so pokazali, da je ultrazvok učinkovita in časovno varčna tehnika za ekstrakcijo pektina iz lupine pasijonke. [Freitas de Oliveira et al. 2016]

Kladode opuncije: Ultrazvočno podprto ekstrakcijo (ZAE) pektina iz kladodov Opuntia ficus indica (OFI) po odstranitvi sluzi je bila poskušana z uporabo metodologije odzivne površine. Procesne spremenljivke so bile optimizirane z izovariantno centralno kompozitno zasnovo, da bi izboljšali donos ekstrakcije pektina. Optimalni dobljeni pogoj je bil: čas ultrazvočnega razbijanja 70 min, temperatura 70, pH 1,5 in razmerje voda-material 30 ml/g. Ta pogoj je bil potrjen in izvedba eksperimentalne ekstrakcije je bila 18,14% ± 1,41%, kar je bilo tesno povezano s predvideno vrednostjo (19,06%). Tako ultrazvočna ekstrakcija predstavlja obetavno alternativo konvencionalnemu postopku ekstrakcije, zahvaljujoč visoki učinkovitosti, ki je bila dosežena v krajšem času in pri nižjih temperaturah. Pektin, ekstrahiran z ultrazvočno ekstrakcijo iz kladodov OFI (UAEPC), ima nizko stopnjo esterifikacije, visoko vsebnost uronske kisline, pomembne funkcionalne lastnosti in dobro antiradikalno aktivnost. Ti rezultati so v prid uporabi UAEPC kot potencialnega dodatka v živilski industriji. [Bayar et al. 2017]

Grozdne tropine: V raziskovalnem članku “Ultrazvokom podprto pridobivanje pektinov iz grozdnih tropin z uporabo citronske kisline: pristop na podlagi metodologije odzivne površine”, za ekstrakcijo pektinov iz grozdnih tropin se uporablja ultrazvok, pri čemer je kot ekstrahent citronska kislina. V skladu z metodologijo odzivne površine je mogoče doseči najvišji izkoristek pektina (∼32,3 %), če se postopek ultrazvočne ekstrakcije izvaja pri 75 °C 60 minut z uporabo raztopine citronske kisline s pH 2,0. Ti pektinski polisaharidi, ki jih sestavljajo predvsem enote galakturonske kisline (∼97 % vseh sladkorjev), imajo povprečno molekulsko maso 163,9 kDa in stopnjo esterifikacije (DE) 55,2 %.
Površinska morfologija ultrazvočnih grozdnih tropin kaže, da ima ultrazvočna obdelava pomembno vlogo pri razbijanju rastlinskega tkiva in povečanju donosa ekstrakcije. Donos, dobljen po ultrazvočni ekstrakciji pektinov z uporabo optimalnih pogojev (75 °C, 60 min, pH 2,0), je bil 20% višji od donosa, dobljenega pri ekstrakciji z uporabo enakih pogojev temperature, časa in pH, vendar brez ultrazvočne pomoči. Poleg tega so pektini iz ultrazvočne ekstrakcije pokazali tudi višjo povprečno molekulsko maso. [Minjares-Fuentes et al. 2014]