Sonokemična sinteza elektrodnih materialov za proizvodnjo baterij
Pri proizvodnji visoko zmogljivih baterijskih celic imajo pomembno vlogo nanostrukturni materiali in nanokompositi, ki zagotavljajo vrhunsko električno prevodnost, večjo gostoto shranjevanja, visoko zmogljivost in zanesljivost. Da bi se zagotovile popolne funkcionalnosti nanomaterialov, je treba nanodelce posamično razpršiti ali razpršiti in morda potrebujejo nadaljnje postopke obdelave, kot je funkcionalnost. Ultrazvočna nano obdelava je vrhunska, učinkovitost in zanesljiva tehnika za izdelavo visoko zmogljivih nanomaterialov in nanokomponijev za napredno proizvodnjo baterij.
Ultrazvočna disperzija elektrokemično aktivnih materialov v elektrodah
Nanomateriali se uporabljajo kot inovativni elektrodni materiali, kar je povzročilo bistveno večjo zmogljivost akumulatorskih baterij. Premagovanje aglomeracije, združevanja in ločevanja faz je ključnega pomena za pripravo blata za proizvodnjo elektrod, še posebej, če sodelujejo materiali nano velikosti. Nanomateriali povečujejo aktivno površino baterijskih elektrod, kar jim omogoča, da med cikli polnjenja absorbirajo več energije in povečajo skupno zmogljivost shranjevanja energije. Da bi pridobili popolno prednost nanomaterialov, morajo biti ti nanostrukturirane delci de-entangli in se porazdelijo kot ločeni delci v elektrodski slurry. Tehnologija ultrazvočnega razprševanja zagotavlja osredotočene visoko strižene (sonomehnične) sile, pa tudi sonokemično energijo, kar vodi v atomsko mešanje in kompleksacijo nano-velikih materialov.
Nanodelci, kot so grafen, ogljikove nanocevke (CNT), kovine in redki zemeljski minerali, morajo biti enakomerno razpršeni v stabilno gnojnico, da se pridobijo visoko funkcionalni elektrodni materiali.
Grafen in CNT sta na primer dobro znana, da izboljšata delovanje baterijskih celic, vendar je treba premagati aglomeracijo delcev. To pomeni, visokozmogljivo tehniko disperzije, ki je sposobna obdelati nanomateriale in morda visoke viskoznosti, je absolutno potrebna. Ultrasonicatorji tipa sonde so visokoučinkovita metoda razprševanja, ki lahko obdela nanomateriale tudi pri visokih trdnih obremenitvi zanesljivo in učinkovitostno.
- Disperzija nanosfer, nanocevk, nano žic, nanorodov, nanodov, nanowhiskers
- Piling nanosheetov in 2D materialov
- Sinteza nanokomponita
- Sinteza delcev jedrne lupine
- Funkcionalnost nanodelcev (doped / okrašenih delcev)
- Nanostrukturiranje
Zakaj je sonication vrhunska tehnika za nanomaterijsko obdelavo?
Ko druge tehnike razprševanja in mešanja, kot so mešalniki z visoko ščipno, mlini za bead ali visokotlačni homogenizatorji pridejo do svojih meja, ultrasonication je metoda, ki izstopa za mikron- in nanodelci predelavo.
Ultrazvok z visoko močjo in ultrazvočno ustvarjena akustična kavitacija zagotavljata edinstvene energetske pogoje in ekstremno energijsko gostoto, ki omogoča deaglomeracijo ali eksfoliacijo nanomaterialov, za delovanje, sintezo nanostruktur v procesih od spodaj navzgor in pripravo visokozmogljivih nanokomposijev.
Ker Hielscher ultrasonicators omogočajo natančna kontrola najpomembnejših ultrazvočnih procesnih parametrov, kot so intenzivnost (Ws/mL), amplitude (μm), temperature (ºC/ºF) in tlaka (bar), je mogoče pogoje obdelave individualno utišati na optimalne nastavitve za vsak material in proces. Zato so ultrazvočni razpršilniki zelo vsestranski in se lahko uporabljajo za številne aplikacije, npr.

SEM mikrografi sonokemično pripravljeni Na0.44MnO2 s kalcinacijo pri 900 °C za 2 h.
(Študija in slika: ©Shinde et al., 2019)
- Visoka učinkovitost, visoka učinkovitost
- Natančno nadzorovati
- Podešljivo za aplikacijo
- industrijski razred
- Linearno razširljivo
- Enostavno, varno delovanje
- Stroškovno učinkovita
Spodaj najdete različne ultrazvočno-pogon aplikacije nanomaterijske obdelave:
Ultrazvočna sinteza nanokomponita
Ultrazvočna sinteza grafena-SnO2 nanokomponit: Raziskovalna ekipa Deosakar et al. (2013) je razvila ultrazvočno podprto pot za pripravo grafena–SnO2 nanokomposita. Raziskovali so kavitacialne učinke, ki jih je ustvaril ultrazvok visoke moči med sintezo graphene-SnO2 komposita. Za sonication so uporabili Hielscher Ultrasonics napravo. Rezultati kažejo ultrazvočno izboljšano fino in enotno nalaganje SNO2 oksidacijo in redukcijo med grafenom oksidom in SnCl2· 2H2O v primerjavi s konvencionalnimi metodami sinteze.

Grafikon, ki prikazuje proces oblikovanja grafen oksida in SnO2Grafen nanokomponit.
(Študija in slike: ©Deosakar et al., 2013)
SnO2–grafen nanokomposit je bil uspešno pripravljen z novo in učinkovito ultrazvočno podprto pot kemijske sinteze na osnovi raztopine, grafen oksid pa se je zmanjšal s SnCl2 grafenih listov v prisotnosti analize HCl. TEM kaže enotno in fino nalaganje SNO2 v grafenih nanosheetih. Izkazalo se je, da kavitacialni učinki, proizvedeni zaradi uporabe ultrazvočnih obsevanja, poostrujejo fino in enotno nalaganje SnO2 na grafenska nanosheeta med oksidacijo in reakcijo zmanjšanja med grafenom oksidom in SnCl2· 2H2O. Okrepljeno fino in enotno nalaganje nanodelcev SnO2 (3–5 nm) na zmanjšane grafene nanosheete se pripiše okrepljeni jedrni in topni prenos zaradi kavitacialnega učinka, ki ga povzročijo ultrazvočna obsevanja. Fino in enotno nalaganje SNO2 nanodelci na grafenih nanosheetih so bili potrjeni tudi iz analize TEM. Uporaba sintetiznega SNO2–grafen nanokomponit kot anodni material v litij-ionih baterijah. Zmogljivost SNO2–Grafenska nanokomponska li-baterija je stabilna za približno 120 ciklov, baterija pa bi lahko ponovila stabilno reakcijo napolnjenega praznjenja. (Deosakar et al., 2013)

Industrijski mešalni sistem z ultrazvočnimi 4x 4000 vati modela UIP4000hdT za nanomaterijsko obdelavo elektrodnih spojin.
Ultrazvočna disperzija nanodelcev v baterije blata
Disperzija sestavnih delov elektrod: Waser et al. (2011) pripravljene elektrode z litijevim železovim fosfatom (LiFePO4). Blato je vsebovalo LiFePO4 kot aktivni material, ogljikov črni kot električno prevodni dodatek, polivinilidenski fluorid, raztopen v N-metilpirolidinonu (NMP) kot binder. Masno razmerje (po sušenju) AM/CB/PVDF v elektrodah je bilo 83/8,5/8,5. Za pripravo suspenzije so bile vse sestavine elektrod zmešane v NMP z ultrazvočnim stirrerjem (UP200H, Hielscher Ultrasonics) za 2 min pri 200 W in 24 kHz.
Nizka električna prevodnost in počasna Li-iona difuzija po enodimenzionalnih kanalih LiFePO4 je mogoče premagati z vdelano LiFePO4 v prevodni matriki, npr. Ker delci nano velikosti in strukture delcev jedra izboljšujejo električno prevodnost, ultrazvočno disperzijo in sonokemično sintezo delcev jedrne lupine omogočajo izdelavo vrhunskih nanokomponijev za aplikacije baterij.
Disperzija litijevega železovega fosfata: Raziskovalna skupina v Hagbergu (Hagberg et al., 2018) je uporabila Ultrasonicator UP100H za postopek strukturne pozitivne elektrode, sestavljene iz litijevega železovega fosfata (LFP) obloženih ogljikovih vlaken. Ogljikova vlakna so nepretrgana, samostoječa vlečna vlečna, ki delujejo kot tekoči zbiralci in bodo zagotavljala mehansko trdnost in trdnost. Za optimalno delovanje se vlakna premažejo posamično, npr.
Preskušana so bila različna razmerja teže zmesi, sestavljenih iz LFP, CB in PVDF. Te mešanice so bile premazene na ogljikova vlakna. Ker se nehomogena porazdelitev v premazne kopalne sestave lahko razlikuje od sestave v sami premazi, se za zmanjšanje razlike uporablja strogo mešanje z ultrasonikacijo.
Opazili so, da so delci razmeroma dobro razpršeni po celotnem premazu, ki se pripisuje uporabi površinsko aktivna sredstva (Triton X-100) in koraku ultrazvočnosti pred elektroforetično deponacijo.

Presek in slike SEM z visoko povečavo epd obloženih ogljikovih vlaken. Mešanica LFP, CB in PVDF je bila ultrazvočno homogenizirana z uporabo Ultrasonicator UP100H. Povečave: a) 0,8kx, b) 0,8kx, c) 1,5kx, d) 30kx.
(Študija in slika: ©Hagberg et al., 2018)
Disperzija LiNi00,5Mn1,5O4 sestavljeni katodni material:
Vidal et al. (2013) je raziskoval vpliv procesnih korakov, kot so sonication, pressure and material sestava za LiNi00,5Mn1,5O4sestavljenih katahodov.
Pozitivne sestavljene elektrode, ki imajo LiNi00,5 Mn1,5O4 hrbtenica kot aktivni material, mešanica grafita in ogljikove črne za povečanje elektrode električne prevodnosti in polivinildenefluorid (PVDF) ali mešanica PVDF z majhno količino Teflona® (1 wt%) za izgradnjo elektrode. Obdelali so jih z litjem traku na aluminijasto folijo kot tekoči zbiralec z uporabo tehnike rezila zdravnika. Poleg tega so bile mešanice sestavnih delov bodisi sonicate ali ne, predelane elektrode pa so bile zmlete ali ne pod naslednjim hladnim stiskanjem. Testirani sta bili dve formulacije:
A-Formulacija (brez Teflona®): 78 wt% LiNi00,5 Mn1,5O4; 7,5 wt% ogljikova črna; 2,5 wt% grafit; 12 wt% PVDF
B-Formulacija (s Teflonom®): 78wt% LiNi000,5Mn1,5O4; 7,5wt% ogljikov črn; 2,5 wt% grafit; 11 wt% PVDF; 1 wt% Teflon®
V obeh primerih so bili sestavni deli mešani in razpršeni v N-metilpirolidinonu (NMP). LiNi00,5 Mn1,5O4 hrbtenica (2g) skupaj z drugimi sestavinami v omenjenih odstotkih, ki so bili že nastavljeni, je bila razpršena v 11 ml NMP. V nekaterih posebnih primerih je bila mešanica sonicated 25 min in nato mešana pri sobni temperaturi 48 h. V nekaterih drugih je bila zmes samo mešana pri sobni temperaturi 48 h, torej brez kakršne koli sonicije. Sonication zdravljenje spodbuja homogeno disperzijo komponent elektrode in LNMS-elektroda je videti bolj enotna.
Sestavljene elektrode z veliko težo, do 17mg/cm2, so bile pripravljene in raziskane kot pozitivne elektrode za litij-ione baterije. Dodajanje zdravila Teflon® in uporaba sonikacijnega zdravljenja vodita do enotnih elektrod, ki se dobro prilegajo aluminijasti foliji. Oba parametra prispevata k izboljšanju zmogljivosti, odtekane po visokih stopnjah (5C). Dodatna kompaktnost sklopov elektrod/aluminija izjemno povečuje zmožnosti hitrosti elektrod. Pri stopnji 5C se za elektrode z utežmi v razponu 3-17mg/cm najdejo izjemne zadrževanje zmogljivosti med 80 % in 90 %.2teflon®, pripravljen po sonikaciji njihovih sestavnih mešanic in zbiti pod 2 tonama/cm2.
Če povzamem, elektrode, ki imajo 1 wt% Teflona® v svoji formulaciji, so njihove sestavne mešanice, ki so predmet sonikacije, zložene pri 2 tonah/cm2 in z utežmi v razponu 2,7-17 mg/cm2, pokazale izjemno sposobnost hitrosti. Tudi pri visokem toku 5C je bila normalizirana zmogljivost izpusta med 80 % in 90 % za vse te elektrode. (prim. Vidal et al., 2013)

Ultrasonicator UIP1000hdT (1000W, 20kHz) za obdelavo nanomaterialov v paketnem ali pretočni načinu.
Ultrazvočni razpršilci visoke zmogljivosti za proizvodnjo baterij
Hielscher Ultrasonics oblikuje, proizvaja in distribuira visoko zmogljiva ultrazvočna oprema, ki se uporablja za obdelavo katode, anode in elektrolitov materialov za uporabo v litij-ionih baterijah (LIB), natrij-ionih baterijah (NIB) in drugih baterijskih celicah. Hielscher ultrazvočni sistemi se uporabljajo sintetizirajo nanokomposite, funkcionalno nanodelci, in razpršijo nanomateriale v homogene, stabilne suspenzije.
Hielscher ponuja portfelj od laboratorija do popolnoma industrijskih ultrazvočnih procesorjev, Hielscher je vodilni na trgu za visoko zmogljivost ultrazvočnih razpršilcev. Delo od več kot 30 let na področju nanomaterijske sinteze in zmanjševanja velikosti, Hielscher Ultrasonics ima obsežne izkušnje z ultrazvočno obdelavo nanodelcev in ponuja najmočnejše in zanesljive ultrazvočne procesorje na trgu. Nemški inženiring zagotavlja najmodnejše tehnologije in robustne kakovosti.
Napredna tehnologija, visoko zmogljiva in prefinjena programska oprema hielscher ultrazvočnikov spremenijo v zanesljive delovne konje v vašem procesu izdelave elektrod. Vsi ultrazvočni sistemi so izdelani v sedežu v Teltowu v Nemčiji, testirani na kakovost in robustnost in se nato distribuirajo iz Nemčije po vsem svetu.
Prefinjena strojna in pametna programska oprema Hielscher ultrasonicators so zasnovani tako, da zagotavljajo zanesljivo delovanje, ponovljive rezultate, kot tudi prijaznost uporabnika. Ultrasonicatorji Hielscher so robustni in dosledni pri zmogljivosti, kar omogoča, da jih namestite v zahtevna okolja in jih upravljate v težkih pogojih. Do operativnih nastavitev je mogoče enostavno dostopati in klicati preko intuitivnega menija, do katerega lahko dostopate prek digitalnega barvnega zaslona na dotik in daljinskega upravljalnika brskalnika. Zato se vsi pogoji obdelave, kot so neto energija, skupna energija, amplituda, čas, tlak in temperatura, samodejno zapišejo na vgrajeno SD kartico. To vam omogoča, da revidirate in primerjate prejšnje sonication teče in optimizirati sintezo, funkcionalnost in disperzijo nanomaterialov in komposites na najvišjo učinkovitost.
Hielscher Ultrasonics sistemi se uporabljajo po vsem svetu za sonokemično sintezo nanomaterialov in so dokazano zanesljivi za disperzijo nanodelcev v stabilne koloidne vzmetenja. Hielscher industrijski ultrasonicatorji lahko neprekinjeno vodijo visoke amplitude in so zgrajeni za delovanje 24/7. Amplitude do 200μm je mogoče enostavno neprekinjeno ustvarjati s standardnimi sonotrodi (ultrazvočne sonde / rogovi). Za še višje amplitude so na voljo prilagojeni ultrazvočni sonotrodi.
Hielscher ultrazvočni procesorji za sonokemično sintezo, funkcionalnost, nanostrukturiranje in deaglomeracijo so že nameščeni po vsem svetu v komercialnem obsegu. Stopite v stik z nami, da razpravljate o koraku postopka, ki vključuje nanomateriale za proizvodnjo baterij! Naše dobro izkušeno osebje bo z veseljem deliti več informacij o vrhunskih rezultatov disperzije, visoko zmogljivost ultrazvočnih sistemov in cen!
S prednostjo ultrasonikacije bo vaša napredna proizvodnja elektrod in elektrolita v primerjavi z drugimi proizvajalci elektrod odlična v učinkovitosti, lahkotnosti in nizkih stroških!
V spodnji tabeli vam daje podatek o približni zmogljivosti obdelave naših ultrasonicators:
serija Volume | Pretok | Priporočena naprave |
---|---|---|
1 do 500ml | 10 do 200 ml / min | UP100H |
10 do 2000 ml | 20 do 400ml / min | UP200Ht, UP400St |
00,1 do 20L | 00,2 do 4L / min | UIP2000hdT |
10 do 100L | 2 do 10L / min | UIP4000hdT |
ni podatkov | 10 do 100L / min | UIP16000 |
ni podatkov | večja | gruča UIP16000 |
Kontaktiraj nas! / Vprašajte nas!
Literatura/reference
- Deosarkar, M.P.; Pawar, S.M.; Sonawane, S.H.; Bhanvase, B.A. (2013): Process intensification of uniform loading of SnO2 nanoparticles on graphene oxide nanosheets using a novel ultrasound assisted in situ chemical precipitation method. Chemical Engineering and Processing: Process Intensification, 70, 2013. 48–54.
- Mari Yamamoto, Masanari Takahashi, Yoshihiro Terauchi, Yasuyuki Kobayashi, Shingo Ikeda, Atsushi Sakuda (2017): Fabrication of composite positive electrode sheet with high active material content and effect of fabrication pressure for all-solid-state battery. Journal of the Ceramic Society of Japan, Volume 125, Issue 5, 2017. 391-395.
- Waser Oliver; Büchel Robert; Hintennach Andreas; Novák P, Pratsinis SE (2011): Continuous flame aerosol synthesis of carbon-coated nano-LiFePO(4) for Li-ion batteries. Journal of Aerosol Science 42(10), 2011. 657-667.
- Hagberg, Johan; Maples, Henry A.; Alvim, Kayne S.P.; Xu, Johanna; Johannisson, Wilhelm; Bismarck, Alexander; Zenkert, Dan; Lindbergh, Göran (2018): Lithium iron phosphate coated carbon fiber electrodes for structural lithium ion batteries. Composites Science and Technology 2018. 235-243.
- Vidal, Elena; Rojo, José María; García-Alegre Sánchez, María del Carmen; Guinea, Domingo; Soto, Erika; Amarilla, José Manuel (2013): Effect of composition, sonication and pressure on the rate capability of 5 V-LiNi0.5Mn1.5O4 composite cathodes. Electrochimica Acta Vol. 108, 2013. 175-181.
- Park, C.W., Lee, JH., Seo, J.K. et al. (2021): Graphene collage on Ni-rich layered oxide cathodes for advanced lithium-ion batteries. Nature Communication 12, 2021.
- Tang, Jialiang; Kye, Daniel Kyungbin; Pol, Vilas G. (2018): Ultrasound-assisted synthesis of sodium powder as electrode additive to improve cycling performance of sodium-ion batteries. Journal of Power Sources, 396, 2018. 476–482.
- Shinde, Ganesh Suryakant; Nayak, Prem Depan; Vanam, Sai Pranav; Jain, Sandeep Kumar; Pathak, Amar Deep; Sanyal, Suchismita; Balachandran, Janakiraman; Barpanda, Prabeer (2019): Ultrasonic sonochemical synthesis of Na0.44MnO2 insertion material for sodium-ion batteries. Journal of Power Sources, 416, 2019. 50–55.

Hielscher Ultrasonics proizvaja visoko zmogljivost ultrazvočnih homogenizatorjev iz laboratorij do industrijske velikosti.