Zanesljivo dispergiranje nanodelcev za industrijske aplikacije
Ultrazvočna obdelava z visoko močjo lahko učinkovito in zanesljivo razbije aglomerate delcev ter celo razgradi primarne delce. Zaradi izjemne učinkovitosti dispergiranja se ultrazvočne naprave s sondo uporabljajo kot prednostna metoda za pripravo homogenih suspenzij nanodelcev.
Zanesljivo dispergiranje nanodelcev z ultrazvočno obdelavo
Številne industrijske panoge potrebujejo pripravo suspenzij, ki vsebujejo nanodelce. Nanodelci so trdni delci z velikostjo manj kot 100nm. Zaradi izjemno majhne velikosti imajo nanodelci edinstvene lastnosti, kot so izjemna trdnost, trdota, optične lastnosti, duktilnost, odpornost proti UV-sevanju, prevodnost, električne in elektromagnetne (EM) lastnosti, odpornost proti koroziji, odpornost proti praskam ter druge izredne značilnosti.
Visokointenzivni nizkofrekvenčni ultrazvok ustvarja intenzivno akustično kavitacijo, za katero so značilne skrajne razmere, kot so strižne sile, zelo velike razlike v tlaku in temperaturi ter turbulenca. Te kavitacijske sile pospešujejo delce, kar povzroča trke med delci in posledično njihovo drobljenje. Tako nastanejo nanostrukturirani materiali z ozko porazdelitveno krivuljo velikosti delcev in enakomerno porazdelitvijo.
Oprema za ultrazvočno dispergiranje je primerna za obdelavo vseh vrst nanomaterialov v vodi in organskih topilih z nizko do zelo visoko viskoznostjo.
Industrijska postavitev ultrazvočnih dispergatorjev (2x UIP1000hdT) za obdelavo nanodelcev in nanocevk v neprekinjenem pretočnem načinu.
- nanodelce
- ultrafine delce
- nanocevke
- nanokristale
- nanokompozite
- nanovlakna
- kvantne pike
- nanoploščice, nanoliste
- nanopalice, nanožice
- 2D in 3D nanostrukture

Ultrazvočno dispergiranje ogljikovih nanocevk
Ultrazvočni dispergatorji se pogosto uporabljajo za dispergiranje ogljikovih nanocevk (CNTs). Sonikacija je zanesljiva metoda za razpletanje in dispergiranje enostenskih ogljikovih nanocevk (SWCNTs) ter večstenskih ogljikovih nanocevk (MWCNTs). Za izdelavo visoko prevodnega termoplastičnega polimera so na primer Nanocyl® 3100 visoke čistosti (> 95%) (MWCNTs; zunanji premer 9,5 nm; čistost 95 +%) ultrazvočno dispergirali z napravo Hielscher UP200S 30min. pri sobni temperaturi. Ultrazvočno dispergirane MWCNTs Nanocyl® 3100 pri koncentraciji 1% w/w v epoksidni smoli so izkazale izjemno prevodnost približno 1,5 × 10-2 S /m.
Ultrazvočno dispergiranje nikljevih nanodelcev
Nikljeve nanodelce je mogoče uspešno proizvesti s sintezo z redukcijo s hidrazinom ob pomoči ultrazvoka. Sintezna pot z redukcijo s hidrazinom omogoča pripravo čistih kovinskih nikljevih nanodelcev s kroglasto obliko s kemično redukcijo nikljevega klorida s hidrazinom. Adámova raziskovalna skupina je dokazala, da je ultrazvočna obdelava – z uporabo naprave Hielscher UP200HT (200W, 26kHz) – lahko ohranjala povprečno velikost primarnih kristalitov (7–8 nm) neodvisno od uporabljene temperature, medtem ko je uporaba intenzivnih in krajših obdobij sonikacije lahko zmanjšala solvodinamične premere sekundarnih, agregiranih delcev s 710 nm na 190 nm brez prisotnosti kakršne koli površinsko aktivne snovi. Najvišja kislost in katalitska aktivnost sta bili izmerjeni pri nanodelcih, pripravljenih z blago (30 W izhodne moči) in neprekinjeno ultrazvočno obdelavo. Katalitsko obnašanje nanodelcev so preizkusili v reakciji navzkrižnega spajanja Suzuki-Miyaura na petih vzorcih, pripravljenih tako na običajen kot na ultrazvočni način. Ultrazvočno pripravljeni katalizatorji so bili običajno učinkovitejši, najvišja katalitska aktivnost pa je bila izmerjena pri nanodelcih, pripravljenih z neprekinjeno sonikacijo pri nizki moči (30 W).
Ultrazvočna obdelava je odločilno vplivala na težnjo nanodelcev k agregaciji: defragmentacijski vpliv uničenih kavitacijskih votlin z intenzivnim prenosom snovi je lahko premagal elektrostatično privlačnost uničenih kavitacijskih votlin z intenzivnim prenosom snovi je lahko premagal privlačne elektrostatične in van der Waalsove sile med delci.
(prim. Adám et al. 2020)
SonoStation – Ultrazvočni dispergirni sistem z mešalom, rezervoarjem in črpalko. SonoStation je priročna postavitev, pripravljena za sonikacijo srednje velikih in večjih prostornin
Ultrazvočna sinteza nanodelcev volastonita
Volastonit je kalcijev inosilikatni mineral s kemijsko formulo CaSiO3 Volastonit se pogosto uporablja kot sestavina pri proizvodnji cementa, stekla, opeke in ploščic v gradbeništvu, kot talilo pri ulivanju jekla ter kot dodatek pri izdelavi premazov in barv. Volastonit na primer zagotavlja ojačitev, utrjevanje, nizko absorpcijo olja in druge izboljšave. Za doseganje odličnih ojačitvenih lastnosti volastonita sta bistveni deaglomeracija na nanometrski ravni in enakomerna disperzija.
Dordane in Doroodmand (2021) sta v svojih raziskavah dokazala, da je ultrazvočno dispergiranje zelo pomemben dejavnik, ki znatno vpliva na velikost in morfologijo nanodelcev volastonita. Da bi ocenila prispevek sonikacije k nanodisperziji volastonita, je raziskovalna skupina sintetizirala nanodelce volastonita z uporabo ultrazvoka visoke moči in brez nje. Za sonikacijske preizkuse so raziskovalci uporabili ultrazvočni procesor UP200H (Hielscher Ultrasonics) s frekvenco 24 kHz za 45,0 min. Rezultati ultrazvočnega nanodispergiranja so prikazani na spodnji visokoločljivostni sliki SEM. Slika SEM jasno kaže, da je vzorec volastonita pred ultrazvočno obdelavo aglomeriran in agregiran; po sonikaciji z ultrazvočno napravo UP200H je povprečna velikost delcev volastonita približno 10nm. Raziskava dokazuje, da je ultrazvočno dispergiranje zanesljiva in učinkovita tehnika za sintezo nanodelcev volastonita. Povprečno velikost nanodelcev je mogoče nadzorovati s prilagajanjem parametrov ultrazvočne obdelave.
(prim. Dordane in Doroodmand, 2021)
Slike SEM nanodelcev volastonita (A) pred ultrazvočno obdelavo in (B) po njej z uporabo ultrazvočnega procesorja UP200H za 45,0 min.
Raziskava in slika: ©Dordane in Doroodmand, 2021.
Ultrazvočno dispergiranje nanopolnil
Sonikacija je vsestranska metoda za dispergiranje in deaglomeracijo nanopolnil v tekočinah in goščah, npr. polimerih, epoksidnih smolah, trdilcih, termoplastih itd. Zato se sonikacija pogosto uporablja kot zelo učinkovita metoda dispergiranja v raziskavah in razvoju ter industrijski proizvodnji.
Zanghellini et al. (2021) so raziskovali tehniko ultrazvočnega dispergiranja nanopolnil v epoksidni smoli. Dokazal je lahko, da je s sonikacijo mogoče dispergirati nizke in visoke koncentracije nanopolnil v polimerno matrico.
Pri primerjavi različnih formulacij je vzorec z 0,5 wt% oksidiranih CNT pokazal najboljše rezultate med vsemi soniciranimi vzorci: porazdelitve velikosti večine aglomeratov so bile v območju, primerljivem z vzorci, izdelanimi s trivaljčnim mlinom, vezava s trdilcem je bila dobra, v disperziji pa je nastala perkolacijska mreža, kar kaže na stabilnost proti sedimentaciji in s tem na ustrezno dolgoročno stabilnost. Večje količine polnila so pokazale podobno dobre rezultate, vendar tudi nastanek izrazitejših notranjih mrež ter nekoliko večjih aglomeratov. S sonikacijo je bilo mogoče uspešno dispergirati celo ogljikova nanovlakna (CNF). Uspešno je bilo doseženo neposredno ultrazvočno dispergiranje nanopolnil v sistemih trdilcev brez dodatnih topil, zato ga je mogoče obravnavati kot uporabno metodo za preprosto in neposredno dispergiranje s potencialom za industrijsko uporabo. (prim. Zanghellini et al., 2021)
Primerjava različnih nanopolnil, dispergiranih v trdilcu (ultrazvočna obdelava–US): (a) 0,5 wt% ogljikovih nanovlaken (CNF); (b) 0,5 wt% CNToxi; (c) 0,5 wt% ogljikovih nanocevk (CNT); (d) 0,5 wt% delno dispergiranih CNT.
(Raziskava in slika: © Zanghellini et al., 2021)
Ultrazvočno dispergiranje nanodelcev – znanstveno dokazana superiornost
Številne zahtevne znanstvene raziskave kažejo, da je ultrazvočno dispergiranje ena od superiornih tehnik za deaglomeracijo in porazdeljevanje nanodelcev v tekočinah tudi pri visokih koncentracijah. Vikash (2020) je na primer raziskoval dispergiranje velikih količin nanodelcev silicijevega dioksida v viskoznih tekočinah z ultrazvočnim dispergatorjem Hielscher UP400S. V svoji raziskavi ugotavlja, da je »stabilno in enakomerno disperzijo nanodelcev mogoče doseči z uporabo ultrazvočne naprave pri visoki vsebnosti trdne snovi v viskoznih tekočinah.« [Vikash, 2020]
Sonikator UP400St za dispergiranje nanodelcev v koloidnih suspenzijah
- Dispergiranje
- Deaglomeracijo
- Razgradnjo / mletje
- Zmanjševanje velikosti delcev
- Sintezo in obarjanje nanodelcev
- Funkcionalizacijo površine
- Modifikacijo delcev
Visokozmogljivi ultrazvočni procesorji za dispergiranje nanodelcev
Hielscher Ultrasonics je vaš zaupanja vreden dobavitelj zanesljive visokozmogljive ultrazvočne opreme, od laboratorijskih in pilotnih do povsem industrijskih sistemov. Naprave Hielscher Ultrasonics odlikujejo napredna strojna oprema, pametna programska oprema in izjemna prijaznost do uporabnika – zasnovane in izdelane so v Nemčiji. Robustne ultrazvočne naprave Hielscher za dispergiranje, deaglomeracijo, sintezo in funkcionalizacijo nanodelcev lahko delujejo 24/7/365 pri polni obremenitvi. Glede na vaš proces in proizvodni obrat lahko naše ultrazvočne naprave delujejo v šaržnem ali neprekinjenem pretočnem načinu. Na voljo je različna dodatna oprema, kot so sonotrode (ultrazvočne sonde), ojačevalniki amplitude, pretočne celice in reaktorji.
Stopite v stik z nami zdaj in pridobite dodatne tehnične informacije, znanstvene raziskave, protokole ter ponudbo za naše sisteme za ultrazvočno nanodispergiranje! Naše dobro usposobljeno osebje z dolgoletnimi izkušnjami se bo z veseljem z vami pogovorilo o vaši nanoaplikaciji!
Stopite v stik z nami! / Vprašajte nas!
Spodnja tabela prikazuje približno zmogljivost obdelave naših ultrazvočnih naprav:
| Prostornina šarže | Pretok | Priporočene naprave |
|---|---|---|
| 1 do 500mL | 10 do 200mL/min | UP100H |
| 10 do 2000mL | 20 do 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1 do 20L | 0,2 do 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 do 100L | 2 do 10L/min | UIP4000hdT |
| n.a. | 10 do 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | večji | sklop naprav UIP16000 |
Literatura / reference
- Adám, Adele Anna; Szabados, M.; Varga, G.; Papp, Á.; Musza, K.; Kónya, Z.; Kukovecz, Á.; Sipos, P.; Pálinkó, I. (2020): Ultrasound-Assisted Hydrazine Reduction Method for the Preparation of Nickel Nanoparticles, Physicochemical Characterization and Catalytic Application in Suzuki-Miyaura Cross-Coupling Reaction. Nanomaterials 10(4), 2020.
- Siti Hajar Othman, Suraya Abdul Rashid, Tinia Idaty Mohd Ghazi, Norhafizah Abdullah (2012): Dispersion and Stabilization of Photocatalytic TiO2 Nanoparticles in Aqueous Suspension for Coatings Applications. Journal of Nanomaterials, Vol. 2012.
- Vikash, Vimal Kumar (2020): Ultrasonic-assisted de-agglomeration and power draw characterization of silica nanoparticles. Ultrasonics Sonochemistry, Volume 65, 2020.
- Zanghellini,B.; Knaack,P.; Schörpf, S.; Semlitsch, K.-H.; Lichtenegger, H.C.; Praher, B.; Omastova, M.; Rennhofer, H. (2021): Solvent-Free Ultrasonic Dispersion of Nanofillers in Epoxy Matrix. Polymers 2021, 13, 308.
- Jeevanandam J., Barhoum A., Chan Y.S., Dufresne A., Danquah M.K. (2918): Review on nanoparticles and nanostructured materials: history, sources, toxicity and regulations. Beilstein Journal of Nanotechnology Vol. 9, 2018. 1050-1074.
- Guadagno, Liberata; Raimondo, Marialuigia; Lafdi, Khalid; Fierro, Annalisa; Rosolia, Salvatore; and Nobile, Maria Rossella (2014): Influence of Nanofiller Morphology on the Viscoelastic Properties of CNF/Epoxy Resins. Chemical and Materials Engineering Faculty Publications 9, 2014.
Koristna dejstva
Kaj so nanostrukturirani materiali?
Nanostruktura je opredeljena kot sistem, pri katerem je vsaj ena dimenzija manjša od 100nm. Z drugimi besedami, nanostruktura je struktura, za katero je značilna vmesna velikost med mikroskopskim in molekularnim merilom. Za ustrezen opis in razlikovanje nanostruktur je treba razlikovati število dimenzij v prostornini objekta, ki so v nanometrskem merilu.
Spodaj je nekaj pomembnih izrazov, ki odražajo posebne značilnosti nanostrukturiranih materialov:
Nanometrsko merilo: območje velikosti približno od 1 do 100 nm.
Nanomaterial: material s kakršnimi koli notranjimi ali zunanjimi strukturami v nanometrskem merilu. Izraza nanodelec in ultrafini delec (UFP) se pogosto uporabljata kot sopomenki, čeprav imajo ultrafini delci lahko velikost, ki sega v mikrometrsko območje.
Nanoobjekt: material z eno ali več zunanjimi dimenzijami v nanometrskem merilu.
Nanodelec: nanoobjekt s tremi zunanjimi dimenzijami v nanometrskem merilu
Nanovlakno: kadar ima nanomaterial dve podobni zunanji dimenziji v nanometrskem merilu in tretjo večjo dimenzijo, ga imenujemo nanovlakno.
Nanokompozit: večfazna struktura z vsaj eno fazo v nanometrskem merilu.
Nanostruktura: sestav medsebojno povezanih sestavnih delov v nanometrskem območju.
Nanostrukturirani materiali: materiali, ki vsebujejo notranjo ali površinsko nanostrukturo.
(prim. Jeevanandam et al., 2018)
Ali lahko za pripravo disperzij v skladu z ISO/TS 22107:2021 uporabim sonikator s sondo?
Da, sonikator s sondo je zelo primeren za pripravo koloidnih disperzij v skladu z ISO/TS 22107:2021. Ta tehnična specifikacija opisuje stopenjski proces dispergiranja – ki vključuje omočenje prahu, homogenizacijo mase in deaglomeracijo delcev. Ultrazvočna obdelava s sondo učinkovito olajša vsako od teh stopenj z ustvarjanjem visokointenzivne akustične kavitacije, ki spodbuja hitro omočenje, enakomerno porazdelitev delcev in učinkovito zmanjševanje velikosti aglomeratov. Poleg tega je ultrazvočno dispergiranje energijsko nadzorovano in ponovljivo, kar je skladno z zahtevami ISO/TS 22107:2021 za sledljive protokole dispergiranja, prilagojene posamezni aplikaciji.
Hielscher Ultrasonics izdeluje visokozmogljive ultrazvočne homogenizatorje od laboratorijske do industrijske velikosti.
