Sonochemická redukcia nanočastíc paládia
Paládium (Pd) je dobre známe svojimi katalytickými funkciami, ale často sa používa aj pri materiálovom výskume a výrobe elektroniky, medicíny, čistenia vodíka a iných chemických aplikácií. Sonochemickou cestou je možné produkovať monodispergované aj agregované nanočastice paládia.
Ultrazvuková výroba nanočastíc paládia
Nemamcha a Rehspringer skúmali sonochemickú produkciu dispergovaných a agregovaných nanočastíc paládia. Preto sa Pd(NO3)2 Roztok bol sonikovaný ultrazvukovým laboratórnym homogenizátorom UP100H v prítomnosti etylénglykolu (EG) a polyvinylpyrrolidónu (PVP).
Procedúra
Vzorky boli pripravené nasledovne:
Pre vzorky zmesi 30 ml EG a 5·10-6mol PVP boli predpripravené magnetickým miešaním po dobu 15 minút. Pre rôzne vzorky rôzne množstvo Pd(NO3)2 1,5 ml a 2 ml. Vzorky zmesí boli pripravené v pomere 2,10-3mol Pd(NIE3)2 vo vzorke (a) a 2,66·10-3mol Pd(NIE3)2 vo vzorke b). Obe zmesi boli sonikované v 20 ml injekčnej liekovke pomocou ultrazvuku typu sondy. Vzorky boli odobraté po sonikácii 30, 60, 90, 120, 150 a 180 minút.
Analýza experimentálnych výsledkov ukazuje, že:
- 1. Sonochemická redukcia Pd(II) na Pd(0) závisí od času sonikácie.
- 2. Vysoký molárny pomer PVP/Pd(II) vedie k tvorbe monodispergovaných častíc paládia so zaobleným tvarom a stredným priemerom asi 5 nm.
- 3. Nízky molárny pomer PVP/Pd(II) však zahŕňa získanie agregátov nanočastíc paládia s veľkou distribúciou veľkosti so stredom na 20 nm.
Sonochemická cesta redukcie iónov paládia (II) Pd(II) na atómy paládia Pd(0) možno predpokladať, že sú tieto:
- (1) Pyrolýza vody: H2O → •OH+•H
- (2) Tvorba radikálov: RH (redukčné činidlo) + •OH(•H) → •R + H2O(H2)
- (3) Redukcia iónov: Pd(II) + redukčné radikály (•H, •R) → Pd(0) + R•CHO + H+
- (4) Tvorba častíc: NPd(0) → Pdn
–> Výsledok: V závislosti od pomeru PVP/Pd(II) rozptýlené alebo agregované PdN boli získané.

Sonochemická redukcia paládia: vzorka a (vľavo) obsahuje vysoké množstvo PVP, vzorka b (vpravo) nízke množstvo PVP. Čas na sonikáciu s UP100H: 180 min. Vzorka a zobrazuje mono dispergované nanočastice Pd, vzorka b agregované Pd nano častice. [Nemamcha; Rehspringer 2008]
Analýza a výsledky
Absorpčné analýzy viditeľného UV žiarenia potvrdzujú vzťah medzi sonochemickou redukciou iónov paládia(II) na atómy paládia(0) a retenčným časom v ultrazvukovom poli. Redukcia iónov paládia(II) na atómy paládia(0) postupuje a dá sa úplne dosiahnuť predĺžením času sonikácie. Mikrosnímky transmisnej elektrónovej mikroskopie (TEM) ukazujú, že:
- 1. Keď sa pridá veľké množstvo PVP, sonochemická redukcia iónov paládia vedie k tvorbe monodispergovaných častíc paládia s guľovitým tvarom a stredným priemerom cca. 5 nm.
- 2. Použitie malého množstva PVP zahŕňa získanie agregátov nanočastíc paládia. Merania dynamického rozptylu svetla (DLS) odhaľujú, že agregáty nanočastíc paládia majú veľkú distribúciu veľkosti so stredom na 20 nm.

Ultrazvukové zariadenie UP100H sa používa na prípravu nanočastíc paládia.
Literatúra/Referencie
Fakty, ktoré stoja za to vedieť
Ultrazvukové homogenizátory tkanív sa často označujú ako sondový sonikátor, sonický lyzér, ultrazvukový disruptor, ultrazvuková brúska, sono-ruptor, sonifikátor, zvukový dismembrator, narušiteľ buniek, ultrazvukový dispergátor alebo rozpúšťač. Rôzne pojmy vyplývajú z rôznych aplikácií, ktoré môžu byť splnené sonikáciou.