Sonochemical zníženie Paládium nanočastice

Ultrazvukový výroba Paládium nanočastice

Nemamcha a Rehspringer skúmali sonochemical produkciu rozptýleného a agregovaných Paládium nanočastice. Preto sa PD (NO₃)₂ roztok bol sonicated s Ultrazvukový laboratórium homogenizátor UP100H v prítomnosti etylénglykol (EG) a polyvinylpyrolidónu (PVP).

Postup

Vzorky boli pripravené nasledovne:
Pre vzorky, zmesi 30mL napr a 5 · 10^-6mol z PVP boli preprared magnetickým miešaním po dobu 15 min. Pri rôznych vzorkách sa rôzne množstvo PD (NO₃)₂ roztoku, 1,5 mL a 2mL. Zmesi vzoriek boli pripravené s pomerom 2 · 10^-3mol PD (nie₃)₂ vo vzorke (a) a 2,66 · 10^-3mol PD (nie₃)₂ vo vzorke (b). Obidve zmesi boli sonicated v 20 ml injekčnej liekovke pomocou sondy typu ultrasonicator. Vzorky boli odobraté po sonikácii časy 30, 60, 90, 120, 150, a 180 min.

Analýza experimentálnych výsledkov ukazuje, že:

1. sonochemical zníženie PD (II) do PD (0) závisí od času sonikácie.

2. vysoký PVP/PD (II) molárny pomer vedie k vytvoreniu monodispersed Paládium častíc, ktoré majú zaoblený tvar a priemerný priemer asi 5nm.

3. Avšak, nízky PvP/PD (II) molárna pomer zahŕňa získavanie agregátov Paládium nanočastice s veľkou veľkosťou distribúcie sústredená na 20 nm.

Sonochemical cestou znižovania Paládium (II) iónov PD (II) k atómom Paládium PD (0) možno predpokladať, že sú nasledovné:

• (1) vodná pyrolýza: H₂O → • OH + • H
• (2) Radikálna tvorba: RH (redukčné činidlo) + • OH (• H) → • R + H₂O (H₂)
• (3) zníženie iónov: PD (II) + redukujúce radikály (• H, • R) → PD (0) + R • CHO + H +
• (4) Tvorba častíc: NPD (0) → PDN

–> Výsledok: v závislosti od pomeru PVP/PD (II), rozptýleného alebo agregovanej PD_N boli získané.

Sonochemical zníženie Palladium: vzorka a (vľavo) obsahuje vysoké množstvo PVP, vzorka b (vpravo) nízke množstvo PVP. Doba sonikácie s UP100H: 180 min. vzorka ukazuje mono rozptýlené PD nano častice, vzorka b agregované PD nano častice. [Nemamcha; Rehspringer 2008]

Analýza a výsledky

UV-viditeľné absorpčné analýzy potvrdzujú vzťah medzi sonochemickou redukciou iónov Palladium (II) na atómy Palladium (0) a retenčným časom v ultrazvukovom poli. Redukcia v Paládium (II) iónov do Paládium (0) atómy postupuje a môže byť úplne dosiahnuté s rastúcou ultrazvukom čas. Mikrografy prenosnej elektrónovej mikroskopie (TEM) ukazujú, že:

1. 1. keď sa pridá vysoké množstvo PVP, sonochemical zníženie Paládium iónov vedie k vytvoreniu monodispersed Paládium častíc s sférický tvar a priemerný priemer cca 5nm.
2. 2. použitie malého množstva PVP zahŕňa získavanie agregátov Paládium nanočastice. Dynamické svetlo rozptyl (DLS) merania ukazujú, že Paládium nanočastice agregáty majú veľké rozloženie na stred na 20 nm.