Sonikácia typu sondy vs. ultrazvukový kúpeľ: Porovnanie účinnosti

Sonikačné procesy sa môžu uskutočňovať pomocou ultrazvukového homogenizátora sondy alebo ultrazvukového kúpeľa. Aj keď obe techniky aplikujú na vzorku ultrazvuk, existujú významné rozdiely v účinnosti, efektívnosti a schopnostiach procesu.

Požadované účinky sonikujúcich tekutín – vrátane homogenizácie, dispergácie, deaglomerácie, mletia, emulgácie, extrakcie, lýzy, dezintegrácie, sonochémie – sú spôsobené akustickou kavitáciou. Zavedením vysokovýkonného ultrazvuku do kvapalného média sa zvukové vlny prenášajú v tekutine a vytvárajú striedavé vysokotlakové (kompresné) a nízkotlakové (zriedené) cykly s rýchlosťou v závislosti od frekvencie. Počas nízkotlakového cyklu vytvárajú ultrazvukové vlny s vysokou intenzitou malé vákuové bubliny alebo dutiny v kvapaline. Keď bubliny dosiahnu objem, pri ktorom už nemôžu absorbovať energiu, prudko sa zrútia počas vysokotlakového cyklu. Tento jav sa nazýva kavitácia. Počas implózie sa lokálne dosahujú veľmi vysoké teploty (cca 5 000 K) a tlaky (cca 2 000 atm). Implózia kavitačnej bubliny má tiež za následok prúdy kvapaliny s rýchlosťou až 280 m/s. [Suslick 1998]

Obr. 1: Tvorba stabilných a prechodných kavitačných bublín. a) posun, b) prechodná kavitácia, c) stabilná kavitácia, d) tlak
[upravené podľa Santos et al. 2009]

Moholkar et al. (2000) zistili, že bubliny v oblasti s najvyššou intenzitou kavitácie prešli prechodným pohybom, zatiaľ čo bubliny v oblasti s najnižšou intenzitou kavitácie prešli stabilným/oscilačným pohybom. Prechodný kolaps bublín, ktorý vedie k lokálnym teplotným a tlakovým maximám, je koreňom pozorovaných účinkov ultrazvuku na chemické systémy.
Intenzita ultrazvuku je funkciou energetického vstupu a plochy sonotródy. Pre daný energetický vstup platí: čím väčšia je plocha sonotrody, tým nižšia je intenzita ultrazvuku.
Ultrazvukové vlny môžu byť generované rôznymi typmi ultrazvukových systémov. V nasledujúcom texte sa porovnajú rozdiely medzi sonikáciou pomocou ultrazvukového kúpeľa, ultrazvukovou sondou v otvorenej nádobe a ultrazvukovou sondou s komorou prietokových buniek.

Porovnanie kavitačného rozloženia horúcich miest

Pre ultrazvukové aplikácie sa používajú ultrazvukové sondy (sonotrody / rohy) a ultrazvukové kúpele. “Spomedzi týchto dvoch metód ultrazvuku je sonikácia sondy účinnejšia a výkonnejšia ako ultrazvukový kúpeľ pri aplikácii disperzie nanočastíc; zariadenie na ultrazvukový kúpeľ môže poskytnúť slabú ultrazvukovú signalizáciu s približne 20-40 W/L a veľmi nerovnomerné rozloženie, zatiaľ čo ultrazvukové sondové zariadenie môže poskytnúť 20 000 W/l do tekutiny. To znamená, že ultrazvukové sondové zariadenie prekonáva ultrazvukové kúpeľné zariadenie o faktor 1000.” (porovnaj Asadi a kol., 2019)

Porovnanie kavitačného rozloženia horúcich miest

V oblasti ultrazvukových aplikácií zohrávajú kľúčovú úlohu ultrazvukové sondy (sonotrody/klaksóny) aj ultrazvukové kúpele. Pokiaľ však ide o disperziu nanočastíc, sonikácia sondy výrazne prekonáva ultrazvukové kúpele. Podľa Asadi et al. (2019) ultrazvukové kúpele zvyčajne generujú slabšiu ultrazvukovú frekvenciu asi 20-40 W/l s vysoko nerovnomernou distribúciou. V ostrom kontraste s tým môžu ultrazvukové sondy dodávať do kvapaliny neuveriteľných 20 000 wattov na liter, čo ukazuje účinnosť, ktorá prekonáva ultrazvukové kúpele 1000-násobne. Tento výrazný rozdiel zdôrazňuje vynikajúcu schopnosť sondy pri dosahovaní účinnej a rovnomernej disperzie nanočastíc.

Ultrazvukové kúpele

V ultrazvukovom kúpeli dochádza ku kavitácii neprispôsobiteľnej a nekontrolovateľne distribuovanej cez nádrž. Ultrazvučný účinok je nízkej intenzity a nerovnomerne rozložený. Opakovateľnosť a škálovateľnosť procesu je veľmi slabá.
Obrázok nižšie zobrazuje výsledky testovania fólie v ultrazvukovej nádrži. Preto je na dno vodou naplnenej ultrazvukovej nádrže umiestnená tenká hliníková alebo cínová fólia. Po sonikácii sú viditeľné jednotlivé stopy po erózii. Tieto jednotlivé perforované škvrny a otvory vo fólii označujú kavitačné horúce miesta. Kvôli nízkej energii a nerovnomernému rozloženiu ultrazvuku v nádrži sa stopy po erózii vyskytujú iba bodovo. Preto sa ultrazvukové kúpele väčšinou používajú na čistiace aplikácie.
 

V ultrazvukovom kúpeli alebo nádrži sa horúce miesto akustické kavitácie vyskytuje veľmi nerovnomerne.

 
Nižšie uvedené obrázky ukazujú nerovnomerné rozloženie kavitačných horúcich miest v ultrazvukovom kúpeli. Na obr. 2 kúpeľ so spodnou plochou 20×Bolo použitých 10 cm.
 

Obr.2 ukazuje priestorové rozloženie ultrazvukového poľa v ultrazvukovom kúpeli:
a) použitie 1 l vody vo vani a b) použitie celkového objemu 2 l vody vo vani.
[Nascentes a kol., 2010]

 
Na merania znázornené na obrázku 3 bol použitý ultrazvukový kúpeľ so spodným priestorom 12x10 cm.

Obr. 3 ukazuje priestorové rozloženie ultrazvukového poľa v ultrazvukovom kúpeli:
a) použitie 1 l vody vo vani a b) použitie celkového objemu 1,3 l vody vo vani.
[Nascentes a kol., 2001]

 
Obe merania odhaľujú, že rozloženie ultrazvukového ožiarovacieho poľa v ultrazvukových nádržiach je veľmi nerovnomerné. Štúdium ultrazvukového žiarenia na rôznych miestach vo vani ukazuje výrazné priestorové odchýlky v intenzite kavitácie v ultrazvukovom kúpeli.

Obrázok 4 nižšie porovnáva účinnosť ultrazvukového kúpeľa a ultrazvukového sondového zariadenia, ktorého príkladom je odfarbenie azo-farbiva metylfialova.

Obr. 4: Sonikátory sondového typu využívajú lokalizovanú veľmi vysokú energetickú náročnosť v porovnaní s nízkou ultrazvukovou hustotou ultrazvukových nádrží a kúpeľov.

Dhanalakshmi a kol. vo svojej štúdii zistili, že ultrazvukové zariadenia typu sondy majú vysokú lokalizovanú intenzitu v porovnaní s tankovým typom, a teda väčší lokalizovaný účinok, ako je znázornené na obrázku 4. To znamená vyššiu intenzitu a účinnosť procesu sonikácie.
Ultrazvukové nastavenie, ako je znázornené na obrázku 4, umožňuje plnú kontrolu nad najdôležitejšími parametrami, ako je amplitúda, tlak, teplota, viskozita, koncentrácia, objem reaktora.

Výhody sondových sonikátorov

Ultrazvukové sondy alebo sonotródy sú navrhnuté tak, aby koncentrovali ultrazvukovú energiu do zaostrenej oblasti, zvyčajne na špičke sondy. Tento sústredený prenos energie umožňuje presné a efektívne spracovanie vzoriek. Keďže konštrukcia sondy zaisťuje, že značná časť ultrazvukovej energie smeruje na vzorku, prenos energie sa výrazne zvyšuje v porovnaní s ultrazvukovými kúpeľmi. Tento cielený prenos ultrazvukového výkonu je obzvlášť výhodný pre aplikácie vyžadujúce presnú kontrolu nad parametrami sonikácie, ako je narušenie buniek, nanodisperzia, syntéza nanočastíc, emulgácia a botanická extrakcia.
Preto sondowe sondy ponúkajú výrazné výhody oproti ultrazvukovým kúpeľom, pokiaľ ide o presnosť, kontrolu, flexibilitu, účinnosť a škálovateľnosť, čo z nich robí nepostrádateľné nástroje pre širokú škálu vedeckých a priemyselných aplikácií.

Sonikátory sondového typu na spracovanie otvorených kadičiek

Keď sa vzorky sonikujú pomocou ultrazvukového sondového zariadenia, intenzívna sonikačná zóna je priamo pod sonotrodou/sondou. Vzdialenosť ultrazvukového žiarenia je obmedzená na určitú oblasť hrotu sonotródy. (pozri obrázok 1)
Ultrazvukové procesy v otvorených kadičkách sa väčšinou používajú na testovanie uskutočniteľnosti a na prípravu vzoriek menších objemov.

Sonikátory sondového typu s prietokovou bunkou pre inline spracovanie

Najsofistikovanejšie výsledky sonikácie sa dosahujú nepretržitým spracovaním v uzavretom prietokovom režime. Všetok materiál je spracovaný rovnakou intenzitou ultrazvuku, ako je riadená prietoková cesta a doba zotrvania v komore ultrazvukového reaktora.

Ultrazvuková recirkulačná súprava: UIP1000hdT s prietokovým článkom, nádržou a čerpadlom

Výsledky procesu ultrazvukového spracovania kvapaliny pre danú konfiguráciu parametrov sú funkciou energie na spracovaný objem. Funkcia sa mení so zmenami jednotlivých parametrov. Okrem toho skutočný výkon a intenzita na povrch sonotródy ultrazvukovej jednotky závisí od parametrov.

Kavitačný vplyv ultrazvukového spracovania závisí od povrchovej intenzity, ktorá je opísaná amplitúdou (A), tlakom (p), objemom reaktora (VR), teplotou (T), viskozitou (η) a ďalšími. Znamienka plus a mínus naznačujú pozitívny alebo negatívny vplyv konkrétneho parametra na intenzitu sonikácie.

Kontrolou najdôležitejšieho parametra procesu sonikácie je proces plne opakovateľný a dosiahnuté výsledky je možné škálovať úplne lineárne. Rôzne typy sonotród a ultrazvukových reaktorov s prietokovými bunkami umožňujú prispôsobenie sa špecifickým požiadavkám procesu.

Zhrnutie: Sonikátor sondového typu vs ultrazvukový kúpeľ

Zatiaľ čo ultrazvukový kúpeľ poskytuje slabú sonikáciu s iba cca. 20 wattov na liter a veľmi nerovnomerné rozloženie, sondové sondy dokážu ľahko spojiť cca. 20000 wattov na liter do spracovaného média. To znamená, že ultrazvukový sondový sonikátor vyniká ultrazvukovým kúpeľom faktorom 1000 (1000x vyšší energetický vstup na objem) vďaka sústredenému a rovnomernému ultrazvukovému príkonu. Plná kontrola nad najdôležitejšími parametrami sonikácie zaisťuje úplne reprodukovateľné výsledky a lineárnu škálovateľnosť výsledkov procesu.