Ультразвуковая подготовка металлоорганических каркасов (MOF)

• Металл-органические каркасы представляют собой соединения, образованные из ионов металлов и органических молекул таким образом, что создается одно-, двух- или трехмерный гибридный материал. Эти гибридные структуры могут быть пористыми или непористыми и обладают разнообразными функциональными возможностями.
• Сонохимический синтез MOFs является перспективным методом, так как металл-органические кристаллы получают очень эффективно и экологически чисто.
• Ультразвуковое производство MOF может быть линейно масштабировано от подготовки небольших образцов в лаборатории до полномасштабного коммерческого производства.

металлоорганические каркасы

Кристаллические металлоорганические каркасы (MOF) относятся к категории высокопотенциальных пористых материалов, которые могут использоваться для хранения газа, адсорбции/разделения, катализа, в качестве адсорбентов, для магнетизма, проектирования датчиков и доставки лекарств. MOF обычно формируются путем самосборки, в которой вторичные строительные блоки (SBU) соединяются с органическими прокладками (лигандами) для создания сложных сетей. Органические прокладки или металлические SBU могут быть модифицированы для контроля пористости MOF, что имеет решающее значение для его функциональности и полезности для конкретных применений.

Сонохимический синтез MOFs

Ультразвуковое облучение и генерируемое им излучение кавитация хорошо известны своим уникальным воздействием на химические реакции, известными как Сонохимия. Сильное схлопывание кавитационных пузырей создает локализованные горячие точки с чрезвычайно высокими переходными температурами (5000 К), давлением (1800 атм) и скоростями охлаждения (10¹⁰Кс^-1), а также ударные волны и возникающие в результате этого струи жидкости. На этих кавитационный горячих точек, зарождение и рост кристаллов, например, за счет созревания по Оствальду, индуцируется и стимулируется. Тем не менее, размер частиц ограничен, поскольку эти горячие точки характеризуются экстремальной скоростью охлаждения, что означает, что температура реакционной среды падает в течение миллисекунд.
Известно, что ультразвук синтезирует MOFs быстро под Легкая Условия процесса, такие как Не содержит растворителейу комнатная температура и под Давление окружающей среды. Исследования показали, что MOFs можно производить Экономичность у высокая урожайность Сонохимическим путем. Наконец, метод Сонохимический синтез MOFs является зеленый, экологически чистый метод.

Приготовление МОС-5

В исследовании Wang et al (2011), Zn₄O[1,4-бензолдикарбоксилат]₃ был синтезирован с помощью Сонохимический маршрут. 1,36 г Ч₂BDC и 4,84 г Zn(NO₃)₂·6Ч₂O были растворены в 160 мл ДМФА. Затем в смесь под ультразвуковым облучением добавляли 6,43 г TEA. Через 2 ч бесцветный осадок собирали фильтрацией и промывали DMF. Твердое вещество сушили при 90°C в вакууме, а затем хранили в вакуумном эксикаторе.

Получение микропористого MOF Cu₃(БТД)₂

Li et al. (2009) сообщают об эффективном ультразвуковом синтезе трехмерного (3D) металл-органического каркаса (MOF) с 3-D каналами, такими как Cu₃(БТД)₂ (HKUST-1, BTC = бензол-1,3,5-трикарбоксилат). Реакция ацетата меди и H₃BTC в смешанном растворе DMF/EtOH/H₂O (3:1:2, v/v) при ультразвуковом облучении при температура окружающей среды и атмосферное давление для Короткое время реакции (5–60 мин) дал Cu₃(БТД)₂ В высокая урожайность (62.6–85.1%). Эти Cu₃(БТД)₂ Нанокристаллы имеют размеры в диапазоне размеров от 10 до 200 нм, что значительно меньше чем синтезированные обычным сольвотермическим методом. Не было существенных различий в физико-химических свойствах, например, площади поверхности BET, объеме пор и емкости хранения водорода, между Cu₃(БТД)₂ нанокристаллы, полученные ультразвуковым методом, и микрокристаллы, полученные с использованием усовершенствованного сольвотермического метода. По сравнению с традиционными синтетическими методами, такими как метод диффузии растворителей, гидротермальный и сольвотермический методы, ультразвуковой метод для создания пористых MOFs показал высокую степень Эффективный и Более экологичный.

Получение одномерного Mg(II) MOF

Tahmasian et al. (2013) сообщают Эффективный, низкая стоимостьи экологичность способ получения 3D супрамолекулярного металл-органического каркаса (MOF) на основе MgII, {[Mg(HIDC)(H₂O)₂]⋅1,5 ч₂O}_N (H3L = 4,5-имидазол-дикарбоновая кислота) с помощью ультразвукового метода.
Наноструктурированный {[Mg(HIDC)(H₂O)₂]⋅1,5 ч₂O}_N был синтезирован следующим образом: Сонохимический маршрут. Для получения наноразмерного {[Mg(HIDC)(H2O)2]⋅1,5H₂O}n (1), 20 мл раствора лиганда H₃IDC (0.05M) and potassium hydroxide (0.1 M) was positioned a high-density ultrasonic probe with a maximum power output of 305 W. Into this solution 20 mL of an aqueous solution of magnesium nitrate (0.05M) was added dropwise. The obtained precipitates were filtered off, washed with water andethanol, and air-dried (m.p.> 300ºC. (Found: C, 24.84; H, 3.22; N, 11.67%.). IR (cm^-1) Выбранные полосы: 3383 (W), 3190 (W), 1607 (BR), 1500 (M), 1390 (s), 1242 (m), 820 (m), 652 (m)).
Для изучения влияния концентрации исходных реагентов на размер и морфологию наноструктурированного соединения описанные процессы проводили при следующих условиях концентрации исходных реагентов: [HL2−] = [Mg2+] = 0,025 М.

Соносинтез флуоресцентных микропористых MOFs

Qiu et al. (2008) обнаружили Сонохимический трасса для быстрого синтеза флуоресцентных микропористых MOF, Zn₃(БТД)₂⋅12Ч₂O (1) и селективное зондирование органоаминов с использованием нанокристаллов 1. Результаты показывают, что ультразвуковые синтез — это простой, эффективный, недорогой и экологически чистый подход к наноразмерным MOF.
МОФ 1 синтезировали ультразвуковым методом при окружающий температура и атмосферный давление для разного времени реакции 5, 10, 30 и 90 минут соответственно. Также был проведен контрольный эксперимент по синтезу соединения 1 гидротермальным методом, а структуры были подтверждены ИК, элементным анализом и анализом Ритвельда картин порошковой рентгеновской дифракции (XRD) с использованием WinPLOTR и Fullprof¹³. Удивительно, но реакция дигидрата ацетата цинка с бензолом-1,3,5-трикарбоновой кислотой (Н₃BTC) в 20% этанола в воде (v/v) при ультразвуковом облучении при температуре окружающей среды и давлении в течение 5 мин дал 1 в замечательно высокая урожайность (75,3%, на основе H₃BTC). Также выход 1 увеличивался постепенно с 78,2% до 85,3% с увеличением времени реакции с 10 до 90 мин. Этот результат говорит о том, что Быстрый синтез MOF может быть реализован в значительно высокая урожайность с использованием ультразвукового метода. По сравнению с гидротермальным синтезом того же соединения MOF1, который проводится при 140°С при высоком давлении в течение 24 ч,12 ультразвуковой синтез признан высокоэффективным методом с высоким выходом и низкая стоимость.
Поскольку не был получен продукт путем смешивания ацетата цинка с H3BTC в одной и той же реакционной среде при температуре окружающей среды и давлении в отсутствие ультразвука, Ультразвуковая обработка должен играть важный роль в формировании MOF 1.

Ультразвуковые процессы: От лаборатория Кому промышленный Шкала

Сонохимическое оборудование

Компания Hielscher Ultrasonics имеет многолетний опыт в проектировании и производстве мощных и надежных ультразвуковых аппаратов и сонохимических реакторов. Hielscher удовлетворяет ваши требования к применению с помощью широкого ассортимента ультразвуковых устройств – от малых лабораторные приборы над настольный и пилот ультразвуковые аппараты до полногоПромышленные системы для сонохимического производства в промышленных масштабах. Большой выбор сонотродов, бустеров, реакторов, проточных ячеек, коробок шумоподавления и аксессуаров позволяет сконфигурировать оптимальную конфигурацию для вашего Сонохимический реакция. Ультразвуковые аппараты Хильшера очень Крепкий, созданный для 24/7 и требуют лишь минимального технического обслуживания.