Ультразвуковая модификация частиц для колонок ВЭЖХ

Задачи ВЭЖХ заключаются в быстром и эффективном разделении широкого спектра образцов. Обработка ультразвуком позволяет модифицировать и функционализировать наночастицы, например микросферы диоксида кремния или диоксида циркония. Обработка ультразвуком – весьма успешный метод синтеза частиц диоксида кремния типа «ядро–оболочка», особенно для колонок ВЭЖХ.

Ультразвуковая модификация частиц диоксида кремния

Структура и размер частиц, а также размер пор и давление насоса – важнейшие параметры, влияющие на анализ методом ВЭЖХ.
Большинство систем ВЭЖХ работают с активной неподвижной фазой, закреплённой на внешней поверхности небольших сферических частиц диоксида кремния. Эти частицы представляют собой очень маленькие шарики микро- и наноразмерного диапазона. Размеры этих шариков различаются, но наиболее распространён размер частиц около 5µm. Более мелкие частицы обеспечивают большую площадь поверхности и лучшее разделение, однако давление, необходимое для достижения оптимальной линейной скорости, возрастает обратно пропорционально квадрату диаметра частиц. Это означает, что использование частиц вдвое меньшего размера при том же размере колонки удваивает эффективность, но одновременно увеличивает необходимое давление в четыре раза.
Мощный ультразвук – хорошо известный и проверенный инструмент для модификации / функционализации и диспергирования микро- и наночастиц, например диоксида кремния. Благодаря однородным и высоконадёжным результатам обработки частиц обработка ультразвуком является предпочтительным методом получения функционализированных частиц (например, частиц типа «ядро–оболочка»). Мощный ультразвук создаёт вибрацию и кавитацию и подводит энергию для сонохимических реакций. Поэтому мощные ультразвуковые аппараты успешно применяются для обработки частиц, включая функционализацию / модификацию, уменьшение размера и диспергирование , а также для синтеза наночастиц (например, золь-гель методами).

Преимущества ультразвуковой модификации / функционализации частиц

• простой контроль размера и модификации частиц
• полный контроль параметров процесса
• линейная масштабируемость
• применимость к объёмам от очень малых до очень больших
• безопасность, удобство для пользователя и экологичность

Ультразвуковое получение частиц диоксида кремния типа «ядро–оболочка»

Частицы диоксида кремния типа «ядро–оболочка» (с твёрдым ядром и пористой оболочкой, или поверхностно-пористые) всё чаще используются для высокоэффективного разделения при высоком расходе и относительно низком противодавлении. Их преимущества обусловлены твёрдым ядром и пористой оболочкой: частица типа «ядро–оболочка» в целом образует более крупную частицу и позволяет проводить ВЭЖХ при более низком противодавлении, тогда как пористая оболочка и само небольшое твёрдое ядро обеспечивают большую площадь поверхности для процесса разделения. Преимущество использования частиц типа «ядро–оболочка» в качестве набивочного материала для колонок ВЭЖХ заключается в том, что меньший объём пор уменьшает объём, в котором возможно уширение вследствие продольной диффузии. Размер частиц и толщина пористой оболочки непосредственно влияют на параметры разделения. (См. Hayes et al. 2014)
Наиболее часто используемые набивочные материалы для набивных колонок ВЭЖХ – обычные микросферы диоксида кремния. Частицы типа «ядро–оболочка», используемые для хроматографии, обычно также состоят из диоксида кремния, но имеют твёрдое ядро и пористую оболочку. Частицы диоксида кремния типа «ядро–оболочка», используемые в хроматографии, также известны как частицы типа fused-core, с твёрдым ядром или поверхностно-пористые частицы.
Силикагели могут быть синтезированы сонохимическим золь-гель методом. Силикагели – наиболее часто используемый материал тонкого слоя для разделения активных веществ методом тонкослойной хроматографии (ТСХ).
Нажмите здесь, чтобы узнать больше о сонохимическом методе проведения золь-гель процессов!
Ультразвуковой синтез (соносинтез) можно легко применять для синтеза других металлов или оксидов металлов на носителе из диоксида кремния, таких как TiO2/SiO2, CuO/SiO2, Pt/SiO2>, Au/SiO2 и многих других; он используется не только для модификации диоксида кремния для хроматографических картриджей, но и для различных промышленных каталитических реакций.
Узнайте больше об ультразвуковых аппаратах для функционализации наночастиц для колонок ВЭЖХ

Ультразвуковое диспергирование наночастиц

Получение тонкодисперсной дисперсии и деагломерация частиц особенно важны для полного использования свойств материала. Поэтому для высокоэффективного разделения в качестве набивочных частиц используют монодисперсные частицы диоксида кремния меньшего диаметра. Доказано, что обработка ультразвуком более эффективна при диспергировании диоксида кремния, чем другие методы смешивания с высоким сдвигом.
На приведённом ниже графике показан результат ультразвукового диспергирования пирогенного диоксида кремния в воде. Измерения выполнены с помощью Malvern Mastersizer 2000.

До и после обработки ультразвуком: зелёная кривая показывает размер частиц до обработки ультразвуком, красная кривая – распределение по размерам частиц диоксида кремния, диспергированного ультразвуком.

Нажмите здесь, чтобы узнать больше об ультразвуковом диспергировании диоксида кремния (SiO2)!

Уплотнение порошков с помощью обработки ультразвуком

Плотность порошка в колонках ВЭЖХ имеет решающее значение для достижения высокой эффективности разделения, стабильной работы колонки, постоянных характеристик потока, точного времени удерживания, улучшенного разрешения и увеличенного срока службы колонки. Обеспечение надлежащей и равномерной плотности набивки – основа надёжной и эффективной работы систем ВЭЖХ. Ультразвуковое уплотнение порошков может помочь эффективно заполнять колонки и картриджи ВЭЖХ с оптимальной плотностью порошка.
Узнайте больше об ультразвуковом уплотнении порошков!