Hielscher Ultrasonics
Мы будем рады обсудить ваш процесс.
Звоните нам: +49 3328 437-420
Напишите нам: info@hielscher.com

Ультразвуковая модификация частиц для колонок ВЭЖХ

Сложность ВЭЖХ заключается в быстром и эффективном разделении широкого спектра образцов. Ультразвуковая обработка позволяет модифицировать и функционализировать наночастицы, например, микросферы диоксида кремния или циркония. Ультразвуковая обработка является очень успешным методом синтеза частиц кремнезема в ядре и оболочке, особенно для колонок ВЭЖХ.

Ультразвуковая модификация частиц диоксида кремния

Ультразвуковой аппарат UIP1000hdT для диспергирования и модификации наночастиц, которые в последующем используются для упаковки колонок и картриджей ВЭЖХСтруктура и размер частиц, а также размер пор и давление насоса являются наиболее важными параметрами, влияющими на анализ ВЭЖХ.
Большинство систем ВЭЖХ работают с активной стационарной фазой, прикрепленной к внешней стороне мелких сферических частиц кремнезема. Частицы представляют собой очень мелкие шарики в микро- и нанодиапазоне. Размеры частиц шариков варьируются, но чаще всего размер частиц составляет около 5 мкм. Более мелкие частицы обеспечивают большую площадь поверхности и лучшее разделение, но давление, необходимое для оптимальной линейной скорости, увеличивается на величину, обратную квадрату диаметра частицы. Это означает, что использование частиц вдвое меньшего размера и при том же размере колонны, удваивает производительность, но при этом требуемое давление увеличивается в четыре раза.
Силовой ультразвук является хорошо известным и проверенным инструментом для модификации / функционализации и диспергирования микро- и наночастиц, таких как диоксид кремния. Благодаря своим однородным и высоконадежным результатам обработки частиц, ультразвуковая обработка является предпочтительным методом получения функционализированных частиц (например, частиц ядра и оболочки). Мощный ультразвук создает вибрацию, кавитацию и индуцирует энергию для сонохимических реакций. Таким образом, высокомощные ультразвуковые аппараты успешно используются для обработки частиц, в том числе Функционализация / модификация, Измельчение & дисперсия а также для наночастиц синтез (например, Золь-гель маршруты).

Преимущества ультразвуковой модификации частиц / функционализации

  • Простой контроль над размером частиц и их модификацией
  • полный контроль над параметрами процесса
  • Линейная масштабируемость
  • применимо от очень маленьких до очень больших объемов
  • безопасный, пользовательский & экологичность
Ультразвуковые аппараты, такие как UP400St, обычно используются в лабораториях для диспергирования наночастиц диоксида кремния и диоксида циркония для их подготовки к колонкам ВЭЖХ.

Ультразвуковая аппарат зондового типа UP400St диспергирование и функционализация наночастиц диоксида кремния

Запрос информации




Обратите внимание на наши политика конфиденциальности.




Ультразвуковая подготовка частиц диоксида кремния «сердцевина-оболочка»

Частицы диоксида кремния в ядре и оболочке (твердый сердечник с пористой оболочкой или поверхностно пористый) все чаще используется для высокоэффективной сепарации с высокой скоростью потока и относительно низким противодавлением. Преимущества заключаются в их твердой сердцевине и пористой оболочке: полная частица сердцевины образует более крупную частицу и позволяет работать с ВЭЖХ при более низком противодавлении, в то время как пористая оболочка и небольшая твердая сердцевина сами по себе обеспечивают большую площадь поверхности для процесса разделения. Преимущества использования частиц сердцевины и оболочки в качестве упаковочного материала для колонок ВЭЖХ заключаются в том, что меньший объем пор уменьшает объем, присутствующий для расширения за счет продольной диффузии. Размер частиц и толщина пористой оболочки оказывают непосредственное влияние на параметры разделения. (ср. Hayes et al. 2014)
Наиболее часто используемыми упаковочными материалами для насадочных колонок ВЭЖХ являются обычные кремнеземные микросферы. Частицы ядра-оболочки, используемые для хроматографии, обычно также состоят из кремнезема, но с твердым ядром и пористой оболочкой. Частицы кремнезема с ядром и оболочкой, используемые в хроматографическом применении, также известны как частицы с плавленым сердечником, твердым ядром или поверхностно пористые частицы.
силикагели может быть синтезирован сонохимическим золь-гель способом. Силикагели являются наиболее часто используемым тонким слоем для разделения активных веществ с помощью тонкослойной хроматографии (ТСХ).
Нажмите здесь, чтобы узнать больше о сонохимическом пути для золь-гель процессов!
The ultrasonic synthesis (sono-synthesis) can be readily applied to the synthesis of other silica-supported metals or metal oxides, such as TiO2/SiO2, CuO/SiO2, Pt/SiO2>, Au/SiO2 and many others, and is used not only for silica modification for chromatographic cartridges, but also for various industrial catalytic reactions.
Подробнее о ультразвуковых аппаратах для функционализации наночастиц для колонок ВЭЖХ

Ультразвуковое диспергирование наночастиц

Мелкодисперсное диспергирование и деагломерация частиц особенно важны для получения полных характеристик материала. Таким образом, для высокоэффективного разделения в качестве упаковочных частиц используются монодисперсные частицы кремнезема меньшего диаметра. Было доказано, что ультразвуковая обработка более эффективна при диспергировании диоксида кремния, чем другие методы смешивания с большими сдвиговыми усилиями.
На графике ниже показан результат ультразвукового диспергирования дымчатого кремнезема в воде. Измерения были получены с помощью Malvern Mastersizer 2000.

Ультразвуковое диспергирование приводит к очень узкому распределению частиц по размерам.

До и после ультразвуковой обработки: зеленая кривая показывает размер частиц до ультразвуковой обработки, красная кривая — распределение частиц по размерам ультразвукового диспергированного диоксида кремния.

Нажмите здесь, чтобы узнать больше об ультразвуковом диспергировании диоксида кремния (SiO2)!

Ультразвуковое диспергирование нанокремнезема: ультразвуковой гомогенизатор Hielscher UP400St быстро и эффективно диспергирует наночастицы кремнезема в однородную нанодисперсию.

Ультразвуковое диспергирование нанокремнезема с помощью ультразвукового аппарата UP400St

Миниатюра видео

Уплотнение порошка с помощью ультразвуковой обработки

Плотность порошка в колонках ВЭЖХ имеет важное значение для достижения высокой эффективности сепарации, стабильной производительности колонны, стабильных характеристик потока, точного времени удержания, улучшенного разрешения и увеличения срока службы колонны. Обеспечение надлежащей и равномерной плотности упаковки имеет основополагающее значение для надежной и эффективной работы систем ВЭЖХ. Ультразвуковое уплотнение порошка может помочь эффективно заполнить колонки и картриджи ВЭЖХ с оптимальной плотностью порошка.
Узнайте больше об ультразвуковом уплотнении порошка!

Запросить дополнительную информацию

Пожалуйста, используйте форму ниже, если вы хотите запросить дополнительную информацию об ультразвуковой гомогенизации. Мы будем рады предложить Вам ультразвуковую систему, отвечающую Вашим требованиям.









Обратите внимание на наши политика конфиденциальности.




Ультразвуковой реактор MSR-4 представляет собой высокопроизводительный гомогенизатор для синтеза и диспергирования наночастиц.

Промышленные ультразвуковые аппараты для высокопроизводительного диспергирования наночастиц



Факты, которые стоит знать

Что такое высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ)?

Хроматографию можно описать как процесс массообмена, включающий адсорбцию. Высокоэффективная жидкостная хроматография (ранее известная также как жидкостная хроматография высокого давления) — это метод анализа, с помощью которого каждый компонент смеси может быть отделен, идентифицирован и количественно определен. В качестве альтернативы, препаративная масштабная хроматография используется для очистки больших партий материала в промышленных масштабах. Типичными аналитами являются органические молекулы, биомолекулы, ионы и полимеры.
Принцип разделения ВЭЖХ основан на том, что подвижная фаза (вода, органические растворители и т. д.) пропускается через стационарную фазу (частицы кремнезема, монолиты и т. д.) в колонне. Это означает, что жидкий растворитель под давлением, который содержит растворенные соединения (раствор образца), прокачивается через колонну, заполненную твердым адсорбирующим материалом (например, частицами модифицированного диоксида кремния). Поскольку каждый компонент в образце немного по-разному взаимодействует с материалом адсорбента, скорость потока для различных компонентов изменяется и приводит к разделению компонентов по мере их выхода из колонны. Состав и температура подвижной фазы являются очень важными параметрами для процесса разделения, влияющими на взаимодействия, происходящие между компонентами образца и адсорбентом. Разделение основано на разделении соединений на стационарную и подвижную фазы.
Результаты анализа ВЭЖХ визуализируются в виде хроматограммы. Хроматограмма представляет собой двумерную диаграмму, где ордината (ось y) дает концентрацию с точки зрения отклика детектора, а абсцисса (ось x) представляет время.

Частицы диоксида кремния для упакованных картриджей

Частицы диоксида кремния для хроматографии основаны на синтетических полимерах диоксида кремния. В основном, они изготавливаются из тетраэтоксисилана, который частично гидролизуется до полиэтоксисилоксанов с образованием вязкой жидкости, которая может быть эмульгирована в водной смеси этанола под непрерывным ультразвуковым обработкой. При ультразвуковом перемешивании образуются сферические частицы, которые превращаются в гидрогели кремнезема посредством каталитически индуцированной гидролитической конденсации (известный как метод «Унгер»). Гидролитическая конденсация вызывает обширную сшивку через поверхностные формы силанола. После этого гидрогелевые сферы кальцинируют для получения ксерогеля. Размер частиц и размер пор высокопористого ксерогеля с высоким содержанием кремнезема (золь-гель) зависят от значения pH, температуры, используемого катализатора и растворителей, а также от концентрации золя диоксида кремния.

Непористые и пористые частицы

Как непористые, так и пористые кремнеземные микросферы используются в качестве стационарной фазы в колонках ВЭЖХ. Для мелких непористых частиц разделение происходит на поверхности частиц, и уширение полосы уменьшается из-за короткого пути диффузии, что приводит к более быстрому массопереносу. Тем не менее, малая площадь поверхности приводит к более неточным результатам, поскольку удержание, время удержания, селективность и, следовательно, разрешающая способность ограничены. Грузоподъемность также является критическим фактором. Пористые кремнеземные микросферы обеспечивают помимо поверхности частиц дополнительную поверхность пор, что обеспечивает большую площадь контакта для взаимодействия с аналитами. Чтобы обеспечить достаточный массоперенос при разделении жидкой фазы, размеры пор должны иметь размер более ∼7 нм. Для разделения крупных биомолекул требуются поры размером до 100 нм, чтобы добиться эффективного разделения.

Литература/Литература

Мы будем рады обсудить ваш процесс.

Let's get in contact.