Extracție catalitică asistată de ultrasunete

Reactoarele cu ultrasunete Hielscher sunt utilizate în numeroase industrii pentru a asista și îmbunătăți procesarea prin extracție catalitică (CEP) sau așa-numita extracție prin transfer de fază (PTE). Extracția catalitică implică un sistem eterogen de faze nemiscibile, cum ar fi lichid-lichid sau lichid-solid. Forțele ultrasonice de forfecare ridicată și de cavitație îmbunătățesc semnificativ vitezele de dizolvare ale substanțelor dizolvate, ducând la o extracție mai rapidă și mai completă. În plus, acest efect poate fi utilizat pentru a reduce cantitatea de solvent sau de acid utilizată. Ca tehnică dovedită, extracția asistată de ultrasunete este utilizată tot mai mult datorită cererii în creștere pentru tehnici de extracție ecologice, cu timp de extracție redus și consum redus de solvenți organici.

Extracție catalitică/extracție prin transfer de fază – noțiuni fundamentale

Termenul „procesare prin extracție catalitică (CEP) sau extracție prin transfer de fază (PTE)” descrie distribuția lichid-lichid sau solid-lichid atunci când accentul este pus pe extracția și îndepărtarea analiților. Prin urmare, diluantul lichid sau solid trebuie dispersat/emulsionat în solvent (faza lichidă). Prin termenul „extractant” este descrisă doar substanța activă din solvent (adică „faza organică” omogenă, care cuprinde extractantul, diluantul și/sau modificatorul), care este responsabilă în primul rând de transferul substanței dizolvate din faza „apoasă” în faza „organică”. [IUPAC]. Materia țintă care este extrasă se numește extract.
Metodele tradiționale de extracție, cum ar fi extracția Soxhlet, macerarea, microundele, percolarea, extracția sub reflux și distilarea cu abur sau turbo-extracția, sunt adesea lente și ineficiente și/sau necesită o cantitate mare de solvenți periculoși, rezultând un proces costisitor și consumator de timp, care dăunează mediului.
Ultrasunetele reprezintă o alternativă dovedită la metodele convenționale de extracție, oferind o extracție mai rapidă și mai completă cu mai puțini solvenți periculoși sau fără aceștia! Ultrasunetele sunt o tehnică puternică pentru procesarea verde, ecologică.

Principiul extracției catalitice asistate de ultrasunete

Pentru extracția unei substanțe, fazele nemiscibile trebuie amestecate astfel încât substanța de extras să poată fi dizolvată din faza purtătoare în faza solventului. Cel mai frecvent, extracțiile prin transfer de fază se realizează dintr-o fază dispersă într-o fază continuă, ceea ce înseamnă că picăturile și particulele trebuie dispersate omogen în solvent.
Ultrasunetele de putere sunt o tehnologie binecunoscută de amestecare și extracție, care are mai multe efecte pozitive asupra procesului de extracție:

Beneficiile extracției cu ultrasunete:

• ruperea straturilor limită
• depășirea forțelor van der Waals
• deplasarea lichidului nesaturat către suprafața de contact
• reducerea sau eliminarea necesității agenților de transfer
• reducerea timpului, a temperaturii și/sau a concentrației
• exces mai mic comparativ cu volumul necesar pentru saturația completă
• volum mai mic de rafinat (de ex. prin distilare, evaporare, uscare)
• fără reactoare cu agitare continuă (CSR)
• economisirea energiei
• fără procesare în șarje, ci procesare inline
• utilizarea unui solvent mai puțin acid sau mai ieftin
• evitarea solvenților, utilizând în schimb medii apoase
• procesarea unor concentrații ridicate de solide sau a suspensiilor cu vâscozitate ridicată
• procesare verde: ecologică
• utilizarea acizilor organici, cum ar fi acidul malic sau acidul citric
• evitarea proceselor de extracție în mai multe etape

Extracția lichid-lichid

Proces convențional: Extracția lichid-lichid este o metodă de partiție pentru extragerea substanțelor dintr-o fază lichidă în altă fază lichidă, pe baza solubilităților relative ale substanțelor în cele două faze lichide nemiscibile diferite. Utilizarea ultrasunetelor îmbunătățește viteza cu care substanța dizolvată este transferată între cele două faze, prin amestecare, emulsionare și dizolvare de înaltă performanță!
Extracția lichid-lichid este o tehnică de separare pentru izolarea și concentrarea componentelor valoroase dintr-o soluție apoasă prin utilizarea unui solvent organic. Extracția lichid-lichid este adesea aplicată atunci când alte tehnici de separare (de ex. distilarea) sunt ineficiente. Extracția lichid-lichid este utilizată în industria farmaceutică și cosmetică (compuși activi, API-uri, parfumuri), precum și în industria alimentară și agricolă, în chimia organică și anorganică, în industria petrochimică și în hidrometalurgie.

Problemă: O problemă frecventă este nemiscibilitatea fazelor lichide (solventul și diluantul sunt nemiscibile), astfel încât este necesară o metodă de amestecare adecvată. Deoarece o amestecare uniformă a ambelor faze lichide favorizează transferul de fază între diluant și solvent, o metodă fiabilă de dispersare sau emulsionare este esențială. Cu cât amestecul este mai fin și cu cât suprafața de contact dintre cele două faze este mai mare, cu atât solventul poate trece mai bine dintr-o fază lichidă în cealaltă fază lichidă. Procesele convenționale de extracție nu reușesc, în majoritatea cazurilor, să favorizeze transferul de masă, astfel încât procesul de extracție este lent și adesea incomplet. Pentru a îmbunătăți extracția, se utilizează adesea cantități excesive de solvent, ceea ce face procesul costisitor și poluant pentru mediu.

 
Soluție: Extracția lichid-lichid cu ultrasunete depășește tehnicile tradiționale de extracție lichid-lichid în mai multe privințe:
Ultrasunetele de putere amestecă două sau mai multe faze lichide în mod fiabil și ușor. Prin ultrasonicare, picăturile pot fi reduse la dimensiuni nanometrice, astfel încât se obțin micro- și nanoemulsii fine. Astfel, forțele de cavitație generate favorizează transferul de masă între fazele lichide. Deoarece sonicarea poate fi realizată într-un sistem inline continuu, volumele mari și lichidele foarte vâscoase pot fi procesate fără probleme.
De asemenea, și microextracția, de ex. în scopuri analitice, poate fi îmbunătățită prin sonicare (de ex. microextracția pe bază de lichide ionice cu emulsionare ultrasonică).

Beneficiile extracției cu ultrasunete:
Forțele ultrasonice puternice – generate de ultrasunetele de joasă frecvență/putere mare – ajută la

• remodelarea picăturilor
• evitarea agenților de transfer de emulsie sau a catalizatorilor amfifili
• evitarea utilizării detergenților sau a surfactanților
• evitarea catalizatorilor amfifili, a detergenților sau a surfactanților
• generarea de emulsii instabile turbulente fără straturi de surfactant

Extracția solid-lichid îmbunătățită prin ultrasunete

Scopul extracției solid-lichid sau al extracției în fază solidă (SPE) este de a separa analiții care sunt dizolvați sau suspendați într-un amestec lichid și de a-i izola dintr-o matrice în funcție de proprietățile lor fizice și chimice. Prin urmare, izolatul este eluat din sorbens cu ajutorul unui solvent adecvat. Substanța extrasă se numește „elute”.
Tehnicile SPE convenționale sunt macerarea, extracția Soxhlet, percolarea, combinația dintre reflux și distilarea cu abur sau amestecarea de mare viteză/turbo-extracția. Extracția solid-lichid este o procedură obișnuită pentru separarea compușilor în biologie, chimie, precum și în industria alimentară, farmaceutică și cosmetică. Extracția metalelor este cunoscută și sub denumirea de leșiere.
Problemă: Tehnicile SPE convenționale sunt cunoscute ca fiind consumatoare de timp și necesită cantități relativ mari de solvenți, care sunt în majoritate periculoși și poluanți pentru mediu. Temperaturile ridicate ale procesului pot duce chiar la distrugerea extractelor sensibile termic.
Soluție: Printr-o extracție solid-lichid asistată de ultrasunete, problemele obișnuite ale SPE tradiționale pot fi în mod normal depășite. Deoarece sonicarea asigură o distribuție fină a solidelor în faza solventului, este disponibilă o interfață mai mare, astfel încât transferul de masă al substanței țintă în solvent este îmbunătățit. Aceasta duce la o extracție mai rapidă și mai completă, în timp ce utilizarea solventului este redusă sau evitată complet (utilizând în schimb apa ca fază lichidă). Prin aplicarea ultrasunetelor de putere, extracția în fază solidă poate fi realizată într-un mod mai eficient, mai economic și mai ecologic. Datorită reducerii sau evitării solvenților poluanți sau periculoși, extracția cu ultrasunete poate fi considerată un proces verde, ecologic. Din punct de vedere economic, costurile procesului sunt reduse datorită economiilor de energie, solvent și timp.

Extracția cu solvenți prin ultrasunete

În cazul unei extracții cu solvent, un solvent (de ex. un solvent organic) este utilizat pentru a dizolva și separa un compus dintr-un alt lichid (de ex. o fază apoasă). În general, substanțele dizolvate mai polare se dizolvă în solventul mai polar, iar substanțele dizolvate mai puțin polare în solventul mai puțin polar. Prin extracția cu solvent, este posibilă separarea tiofenelor oxidate (sulfoxizi, sulfone) dintr-o fază uleioasă cu ajutorul acetonitrilului sau al altor solvenți polari. Extracția cu solvent este utilizată și pentru extragerea unor materiale, cum ar fi uraniul, plutoniul sau toriul, din soluții acide în organofosfatul tri-n-butil fosfat (procesul PUREX).
Reduceți consumul de solvent: Utilizarea ultrasunetelor minimizează utilizarea solvenților în proces și optimizează încărcarea produsului în solvent. De asemenea, duce la o extracție mai rapidă și mai completă.
Faceți clic aici pentru a citi mai multe despre desulfurarea oxidativă asistată de ultrasunete!

Extracția Soxhlet asistată de ultrasunete

Extracția Soxhlet este o tehnică de extracție solid-lichid utilizată frecvent în laboratoarele de sinteză și de analiză. Extracția Soxhlet se aplică în principal atunci când o substanță are doar o solubilitate limitată într-un solvent, iar impuritatea este insolubilă în acel solvent.
Ultrasunetele pot fi combinate cu mare succes cu extracția Soxhlet, rezultând randamente crescute și un timp de extracție mai scurt.
Vă rugăm să faceți clic aici pentru a afla mai multe despre extracția Soxhlet asistată de ultrasunete!

Extracția în topituri prin sonicare

Extracțiile lichid-lichid pot fi realizate în amestecuri în care una sau ambele faze lichide sunt topituri, cum ar fi sărurile topite sau metalele topite, precum mercurul. Sonicarea inline puternică în reactoare cu celulă de flux cu ultrasunete permite procesarea chiar și a lichidelor cu vâscozitate ridicată, cum ar fi topiturile.

Leșierea asistată de ultrasunete

Leșierea descrie utilizarea acizilor, a solvenților sau a apei fierbinți pentru a dizolva selectiv un solut dintr-un purtător solid inert și insolubil. Leșierea este adesea utilizată în minerit pentru extragerea metalelor din minereuri.
Beneficiile leșierii cu ultrasunete:

• spălarea orificiilor mici ale materialelor poroase
• depășirea selectivităților membranelor
• distrugerea solidelor, delaminarea și dezaglomerarea solidelor
• îndepărtarea straturilor pasive
• îndepărtarea straturilor de oxid
• umectarea întregii suprafețe a materialului, în special pentru lichidele cu tensiune superficială ridicată
• fluidizare prin forfecare

Faceți clic aici pentru a afla mai multe despre leșierea cu ultrasunete!

Sonicatoare Hielscher pentru orice volum de producție

Sonicare la scară de laborator, de banc și de producție: toate dispozitivele cu ultrasunete Hielscher sunt construite pentru a funcționa 24h/7d, chiar și omogenizatoarele cu ultrasunete de laborator pot procesa volume considerabile, fie în regim discontinuu (batch), fie în regim de flux continuu. Ultrasonicatoarele de banc și industriale sunt proiectate și construite la nivel industrial, astfel încât volume mari și vâscozități ridicate pot fi procesate fără probleme – chiar și în condiții solicitante, cum ar fi presiuni ridicate și temperaturi ridicate (de ex. în combinație cu CO2 supercritic, pentru procese de extrudare etc.). Ultrasonicatoarele robuste Hielscher sunt capabile să proceseze solvenți, lichide abrazive și substanțe corozive. Accesoriile adecvate permit adaptarea optimă a sistemului cu ultrasunete la cerințele procesului de extracție. Pentru instalarea în medii periculoase, sunt disponibile sisteme cu ultrasunete antiexplozive cu certificare ATEX sau FM.
Astfel, sonicatoarele robuste și puternice Hielscher și gama largă de accesorii permit sonicarea unor materiale precum apa fierbinte/lichidele, acizii, topiturile metalice, topiturile de sare, solvenții (de ex. metanol, hexan; solvenți organici, polari, de ex. acetonitril).

Diagramă de flux: etapele extracției prin transfer de fază cu ultrasunete