EPA3550 cu ultrasunete Ghid de extracție
Extracția cu ultrasunete este o metodă verde, ecologică de extracție care pot fi aplicate la probele de laborator mici, precum și pentru extracția compușilor valoroși pe scara producției comerciale. Agenția de Stat pentru Protecția Mediului Unite (EPA) recomandă o varietate de chimie analitică și metodologii de testare caracteristice, prelevarea de probe de mediu și de monitorizare, precum și de asigurare a calității pentru a sprijini Resource Conservare și recuperare Act (RCRA). Pentru extracția cu ultrasunete-asistată, EPA a lansat următoarele îndrumări:
METODA 3550C – Extracția cu ultrasunete
1. Domeniul de aplicare și de aplicare
În plus, metodele SW-846, cu excepția metodei necesare pentru analiza parametrilor definiți de metodă, sunt metode de orientare care conțin informații generale despre modul de efectuare a unei proceduri sau tehnici analitice pe care un laborator le poate utiliza ca punctul de plecare de bază pentru generarea propriei proceduri standard de operare standard (SOP), fie pentru uz general, fie pentru o aplicație specifică a proiectului. Datele privind performanța incluse în această metodă sunt doar pentru scopuri orientative și nu sunt destinate să fie și nu trebuie utilizate ca criterii absolute de acceptare a QC în scopul acreditării în laborator.
1.1 Această metodă descrie un procedeu de extracție a compușilor organici nevolatili și semivolatili din solide, cum ar fi soluri, nămoluri și deșeuri. Procesul ultrasonic asigură contactul intim al matricei probei cu solventul de extracție.
1.2 Această metodă este împărțit în două proceduri, pe baza concentrației așteptată a compușilor organici. Procedura de concentrare redusă (Sec. 11.3) este pentru componentele organice individuale așteptate la mai mică sau egală cu 20 mg / kg și utilizează dimensiunea eșantionului mai mare și trei extracții seriale (concentrații mai mici sunt mai dificil de extras). / Procedura de concentrație ridicată medie (Sec. 11.4) este pentru componentele organice individuale așteptate la mai mari de 20 mg / kg și utilizează proba mai mică și o singură extracție.
1.3 Este foarte recomandat ca extractele să fie supuse unor forme de curatare (de exemplu, utilizând o metodă din seria 3600) înainte de analiză.
1.4 Este esențial ca metoda (inclusiv instrucțiunile producătorului) să fie urmat în mod explicit, în scopul de a obține eficiența maximă de extracție. A se vedea Sec. 11.0 pentru o discuție a aspectelor critice ale procedurii de extracție. Consultați instrucțiunile producătorului cu privire la setările operaționale specifice.
1.5 Această metodă descrie cel puțin trei sisteme de solvenți de extracție care pot fi utilizate pentru diferite grupuri de analizate (a se vedea secțiunea 7.4). Pot fi utilizate alte sisteme de solvenți, cu condiția să se demonstreze performanțe adecvate pentru analizele de interes. Alegerea solventului de extracție va depinde de analiții de interes și nici un singur solvent nu este universal aplicabil tuturor grupurilor de analizate. Ca urmare a preocupărilor legate de eficiența extracției cu ultrasunete, în special la concentrații apropiate sau sub aproximativ 10 pg / kg, este absolut necesar ca analistul să demonstreze performanța sistemului specific de solvenți și condițiile de funcționare pentru analizele de interes și concentrațiile de interes. Această demonstrație se aplică oricărui sistem de solvenți care este utilizat, inclusiv celor specific enumerate în această metodă. La un nivel minim, o astfel de demonstrație va cuprinde demonstrația inițială a competenței descrisă în Metoda 3500, folosind o matrice de referință curată. Metoda 8000 descrie procedurile care pot fi utilizate pentru a dezvolta criterii de performanță pentru astfel de demonstrații, precum și pentru rezultatele matricei de vârf și de control al probelor de laborator.
1.6 EPA observă că există date limitate publicate privind eficiența extracției cu ultrasunete în ceea ce privește pesticidele organofosforice la concentrații reduse de părți pe miliard (ppb) și sub acestea. Ca rezultat, utilizarea acestei metode în special pentru acești compuși ar trebui să fie susținută de date de performanță cum ar fi cele discutate mai sus și în Metoda 3500.
1.7 Înainte de a utiliza această metodă, analiștii sunt sfătuiți să consulte metoda de bază pentru fiecare tip de procedură care poate fi utilizată în analiza generală (de exemplu, Metodele 3500, 3600, 5000 și 8000) pentru informații suplimentare privind procedurile de control al calității, a criteriilor de acceptare a calității, a calculelor și a orientărilor generale. Analistii ar trebui, de asemenea, să consulte declarația de renunțare la răspundere din partea frontală a manualului și informațiile din capitolul al doilea privind orientarea privind flexibilitatea dorită în alegerea metodelor, a aparatelor, a materialelor, a reactivilor și a consumabilelor și a responsabilităților analistului pentru a demonstra că tehnicile utilizate sunt adecvate pentru analizele de interes, în matricea de interes și la nivelurile de îngrijorare.
În plus, analiștii și utilizatorii de date sunt informați că, cu excepția cazului în care se specifică în mod explicit într-un regulament, utilizarea SW-846 metode nu este obligatoriu ca răspuns la cerințele federale de testare. Informațiile conținute în această metodă sunt furnizate de către EPA ca orientare pentru a fi utilizate de către analist și comunitatea reglementată în a face judecăți necesare pentru a genera rezultate care îndeplinesc obiectivele de calitate a datelor pentru aplicația avută în vedere.
1.8 Utilizarea acestei metode este limitată la utilizarea de către, sau sub supravegherea, analiști cu experiență în mod corespunzător și instruit. Fiecare analist trebuie să demonstreze capacitatea de a genera rezultate acceptabile cu această metodă. După cum sa menționat mai sus, astfel de demonstrații sunt specifice analiților de interes și sistemul de solvent utilizat, precum și procedurile pentru probele reduse și / concentrație ridicată medie.
VialTweeter pentru prep proba cu ultrasunete
2. Rezumatul metodei
2.1 Procedura de concentrare scăzută — Proba este amestecată cu sulfat de sodiu anhidru pentru a forma o pulbere cu curgere liberă. Amestecul este extras cu solvent de trei ori, utilizând extracție cu ultrasunete. Extractul este separat de probă prin filtrare în vid sau centrifugare. Extractul este gata pentru o concentrație finală, curățarea și / sau analiză.
2.2 Mediu / Procedura de concentrație ridicată — Proba este amestecată cu sulfat de sodiu anhidru pentru a forma o pulbere cu curgere liberă. Acesta se extrage cu solvent o dată, folosind extracție cu ultrasunete. O porțiune din extractul este colectat pentru curățarea și / sau analiză.
3. Definiții
Consultați Capitolul One și instrucțiunile producătorului pentru definiții care pot fi relevante pentru această metodă.
4. Interferențe
4.1 Solvenți, reactivi, sticlărie, și alte componente hardware de prelucrare a probei pot genera artefacte și / sau intervenții pentru proba de analiză. Toate aceste materiale trebuie demonstrată a fi liber de interferențe în condițiile analizei prin analiza eboșe metodei.
Selecția specifică a reactivilor și purificarea solvenților prin distilare în toate sistemele de sticlă pot fi necesare. Consultați fiecare metodă pentru a folosi instrucțiuni specifice cu privire la procedurile de control al calității și la capitolul patru pentru orientare generală privind curățarea sticlărie.
4.2 Interferențe sunt de obicei specifice analiților de interes. Prin urmare, se referă la metoda 3500 și metodele determinative adecvate pentru îndrumări specifice privind interferențele de extracție.
5. Siguranță
Această metodă nu abordează toate problemele de securitate asociate cu utilizarea acestuia. Laboratorul este responsabil pentru menținerea unui mediu de lucru sigur și un fișier actual de conștientizare a reglementărilor OSHA privind manipularea în siguranță a substanțelor chimice enumerate în această metodă. Un fișier de referință de fișe de date de securitate (MSDS-urile) ar trebui să fie disponibile pentru tot personalul implicat în aceste analize.
6. Echipamente și Consumabile
Menționarea denumiri comerciale sau produse comerciale în acest manual este doar în scop ilustrativ, și nu constituie o aprobare APE sau recomandare exclusiv pentru utilizare. Produsele și setările instrumentului citate în SW-846 de metode reprezintă acele produse și setările utilizate în timpul dezvoltării metodei sau ulterior evaluate de către agenție. Sticlăria, reactivi, consumabile, echipamente și altele decât cele menționate în acest manual pot fi utilizate cu condiția ca setările corespunzătoare de performanță a metodei de aplicare dorită a fost demonstrată și documentată.
Această secțiune nu listează articole din sticlă comună de laborator (de exemplu, pahare de laborator și flacoane).
- – Purificare
- – Sono-Dezalcalinizarea
- – Degradare
6,2 preparat cu ultrasunete — Un dispozitiv de tip corn echipat cu un vârf de titan, sau un dispozitiv care va oferi o performanță corespunzătoare, trebuie utilizat. (de exemplu. Uf200 ः t sau UP200St)
6.2.1 disruptor cu ultrasunete — Distrugătorul trebuie să aibă o putere de putere minimă de 300 de wați, cu capacitate pulsatorie. Este recomandat un dispozitiv proiectat pentru a reduce sunetul cavitație. Urmați instrucțiunile producătorului pentru prepararea distrugătorul pentru extracția probelor cu concentrații scăzute și medii / ridicate. (de exemplu. UP400S)
6.2.2 Utilizarea unui corn 3/4-inch pentru procedura de joasă metodă de concentrare și microvârf conică 1/8 inch, atașat la un corn 1/2-inch pentru / procedura de metoda de concentrație ridicată medie.
6.3 Cutie de protecție fonică - Pentru a evita deteriorarea auzului, se recomandă utilizarea unui enlosure protecție a sunetului (caseta protecție exemplu sunet SPB-L). Astfel, zgomotul cavitațională al procesului sonicare poate fi redus substanțial.
Alte dotari
6.4.1 cuptor de uscare — Capabile să mențină 105 degC.
6.4.2 desicator.
6.4.3 Crucibles — Porțelan sau aluminiu de unică folosință.
6.5 pipete Pasteur — 1 ml, din sticlă, de unică folosință.
6,7 aparat de filtrare cu vid sau sub presiune
6.7.1 pâlnie Buchner
6.7.2 hârtie filtrata
6,8 Kuderna-daneză (K-D) aparat
6.8.1 tub Concentrator — 10 ml, gradat. Un dop de sticlă se utilizează pentru a preveni evaporarea extractelor.
6.8.2 balon de evaporare — 500 ml. Atașați vasul la tubul concentrator cu arcuri, cleme sau echivalent.
6.8.3 coloană Snyder — Trei-ball macro.
6.8.4 coloana Snyder — Două-ball micro.
6.8.5 izvoare — 1/2-inch.
6.9 Sistemul de recuperare a vaporilor de solvent.
NOTĂ: Această sticlărie este recomandată în scopul recuperării solventului în timpul procedurilor de concentrare care necesită utilizarea concentratoarelor evaporative Kuderna-daneze. Incorporarea acestui aparat pot fi solicitate de către federale, de stat sau de reglementările municipale locale care guvernează emisiile atmosferice de substanțe volatile organice. EPA recomandă includerea acestui tip de sistem de regenerare ca o metodă de a pune în aplicare un program de reducere a emisiilor. Recuperarea solvenților este un mijloc de a se conforma cu inițiativele de minimizare a deșeurilor și de prevenire a poluării.
6.10 chips-uri de fierbere — Solvent extrase, aproximativ 10/40 mesh (carbură de siliciu sau echivalent).
Baie 6,11 Apă — Încălzit, cu un capac de inel concentrice, capabil de control al temperaturii la ± 5 degC. Baia ar trebui să fie utilizat într-o hotă.
6,12 echilibru — Top-încărcare, capabilă să cântărească cu precizie cu o precizie de 0,01 g.
6,13 flacoane — 2 ml, pentru autoprelevare GC, echipat cu politetrafluoretilenă (PTFE) - căptușite capace filetate sau încrețituri topuri.
6,14 flacoane de scintilație din sticlă — 20 ml, echipat cu capace filetate căptușite cu PTFE.
6,15 spatulă — din oțel inoxidabil sau PTFE.
6,16 coloană de uscare — coloană cromatografică de 20 mm din sticlă ID borosilicat cu vată de sticlă în partea de jos.
NOTĂ: Coloanele cu discuri de sticlă fritate sunt dificil de decontamina după ce au fost folosite pentru uscarea extractelor foarte contaminate. Coloanele fără Frits pot fi achiziționate.
Utilizați un mic tampon de vată de sticlă pentru a reține adsorbant. Prespălarea tamponul de vată de sticlă cu 50 ml de acetonă, urmată de 50 ml de solvent de eluare înainte de umplerea coloanei cu adsorbant.
6,17 Azot Aparat de evaporare (opțional) — N-Vap, 12 sau 24 de poziții (Organomation model 112 sau echivalent).
7. Reactivi și standarde
7.2 organice fără apă reactiv. Toate referirile la apă în această metodă se referă la organic- apă reactiv liber, așa cum este definit în capitolul unu.
sulfat de sodiu 7,3 (granular, anhidru), Na2SO4. Se purifică prin încălzire la 400 ° C, timp de 4 ore într-o tavă de mică adâncime, sau prin precurățarea sulfatul de sodiu cu clorură de metilen. Dacă sulfatul de sodiu este precleaned cu clorură de metilen, un martor metodă trebuie analizată, demonstrând că nu există nici o interferență de sulfat de sodiu.
7.4 Solvenți de extracție
Probele trebuie extrase utilizând un sistem de solvenți care oferă o recuperare optimă, reproductibilă a analizelor de interes din matricea eșantionului la concentrațiile de interes. Alegerea solventului de extracție va depinde de analiții de interes și nici un singur solvent nu este universal aplicabil tuturor grupurilor de analizate. Indiferent de sistemul de solvenți utilizat, inclusiv cei specific enumerați în această metodă, analistul trebuie să demonstreze o performanță adecvată pentru analiții de interes, la nivelurile de interes. La un nivel minim, o astfel de demonstrație va cuprinde demonstrația inițială a competenței descrisă în Metoda 3500, folosind o matrice de referință curată. Metoda 8000 descrie procedurile care pot fi utilizate pentru a dezvolta criterii de performanță pentru astfel de demonstrații, precum și pentru rezultatele matricei de vârf și de control al probelor de laborator.
Multe dintre sistemele de solvenți descrise mai jos includ combinația unui solvent miscibil cu apa, cum ar fi acetona, și un solvent nemiscibil cu apa, cum ar fi clorura de metilen sau hexan. Scopul solventului miscibil cu apa este de a facilita extragerea solidelor umede, permițând solventului amestecat pentru a penetra stratul de apă a suprafeței particulelor solide. Solventul nemiscibil cu apa extrage compusi organici cu polarități similare. Astfel, un solvent polar, cum ar fi non-hexan este adesea folosit pentru analiți nepolari, cum ar fi PCB, în timp ce un solvent polar cum ar fi clorura de metilen poate fi utilizată pentru analiți polari. Polaritatea acetonă poate ajuta, de asemenea, extract de analiți în sistemele de solvenți polari mixte.
Tabelul 1 furnizează date de recuperare de exemplu, pentru compușii organici semivolatili selectați extrase dintr-un NIST folosind sisteme de solvent de extracție diverse. Următoarele secțiuni oferă îndrumări cu privire la alegerea solvenților pentru diferite clase de analiți.
Toți solvenții trebuie să fie de calitate de pesticide sau echivalent. Solvenții pot fi degazate înainte de utilizare.
7.4.1 organice semivolatil poate fi extras cu acetonă / hexan (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14) sau acetonă / clorură de metilen (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2CI2).
7.4.2 pesticide organoclorurate poate fi extras cu acetonă / hexan (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14) sau acetonă / clorură de metilen (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2CI2).
7.4.3 PCB poate fi extras cu acetonă / hexan (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14) sau acetonă / clorură de metilen (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2CI2) sau hexan (C6H14).
7.4.4 Alte sisteme de solvenți pot fi folosite, cu condiția ca analistul poate demonstra performanța adecvată pentru analiților de interes, la concentrațiile de interes, în matricea probei (vezi Metoda 3500).
7.5 solvenți schimb — Prin utilizarea unor metode determinative, solventul de extracție va trebui să fie schimbate într-un solvent compatibil cu aparatura utilizată în metoda determinativ. Consultați metoda determinativ care trebuie utilizată pentru selectarea solventului schimb corespunzător. Toți solvenții trebuie să fie de calitate de pesticide sau echivalent. Exemple de solvenți de schimb sunt date mai jos.
7.5.1 hexan, C6H14
7.5.2 2-propanol, (CH3) 2CHOH
7.5.3 ciclohexan, C6H12
7.5.4 acetonitril, CH3CN
7.5.5 metanol, CH3OH
Cutia de protectie a sunetului SPB-L reduce zgomotul cavitaționale sonicare substanțial.
8. Proba Colectarea, conservarea, și de stocare
8.1 A se vedea materialul introductiv la capitolul patru, “Analiți organice” Metoda 3500, iar metodele determinative specifice care trebuie utilizate.
8.2 probe solide care urmează să fie extrase prin această procedură trebuie colectate și stocate ca orice alte probe solide care conțin substanțe organice semivolatili.
9. Controlul calității
9.2 demonstrație inițială de competență
Fiecare laborator trebuie să demonstreze competență inițială cu fiecare preparare a probei și combinarea metodei determinativ utilizeaza prin generarea unor date de acuratețe acceptabilă și precizie analiți țintă într-o matrice curată. Laboratorul trebuie să repete demonstrația de competență ori de câte ori noi membri ai personalului sunt formați sau sunt făcute modificări semnificative în instrumente. A se vedea metoda 8000 pentru informații cu privire la modul de a realiza o demonstrație de competență.
9.3 Inițial, înainte de a procesa orice probe, analistul trebuie să demonstreze că toate părțile echipamentului în contact cu proba și reactivii sunt fără interferențe. Acest lucru se realizează prin analiza unei metode martor. Ca o verificare continuă, fiecare mostre de timp sunt extrase, curățate și analizate, și când există o modificare a reactivilor, un martor metodă trebuie extrase și analizate pentru compușii de interes ca o măsură de protecție împotriva contaminării de laborator cronice.
9.4 Orice eboșe metodă, probe de matrice Spike, sau reproduce eșantioane trebuie supuse acelorași proceduri analitice (Sec. 11.0), ca cele utilizate pe probe reale.
9.5 Practici standard de asigurare a calității ar trebui să fie utilizat cu această metodă incluse în documentele de planificare și SOP de laborator adecvate sistematic. ar trebui să fie înregistrate toate condițiile de funcționare ale instrumentului.
9.6 De asemenea, se referă la metoda 3500 pentru procedurile de control al calității de extracție și de preparare a probelor și metodele determinative care trebuie utilizate pentru procedurile determinative QC.
9.7 Atunci când sunt enumerate în metoda determinativ corespunzătoare, trebuie adăugate standarde surogat pentru toate probele înainte de extracție. A se vedea metodele 3500 și 8000, și metodele determinative adecvate pentru mai multe informații.
9.8 După cum sa menționat mai devreme, utilizarea oricărei tehnici de extracție, inclusiv extracția cu ultrasunete, ar trebui să fie susținute de date care să demonstreze performanțele sistemului și a unor condiții de operare solvent specifice pentru analiților de interes, la nivelurile de interes, în matricea probei.
10. Calibrarea și Standardizare
Nu există măsuri de calibrare sau de standardizare asociate direct cu această procedură de extracție a probei.
11. procedură
După cum sa menționat în Sec. 1.4, extracție cu ultrasunete poate să nu fie la fel de riguroase metodă ca și alte metode de extracție pentru soluri / solide. Prin urmare, este esențial ca această metodă să fie urmate în mod explicit (inclusiv instrucțiunile producătorului) pentru a obține eficiență maximă de extracție. La un nivel minim, pentru utilizarea cu succes a acestei tehnici:
Manipularea 11.1 Exemplu
11.1.2 probe de deseuri — Probele care constau din mai multe faze trebuie să fie pregătite înainte de extracție, prin procedeul de separare a fazelor descrise în capitolul doi. Această procedură de extracție este doar pentru solide.
11.1.3 probe de deșeuri uscate care pot fi supuse la măcinare — Se mărunțește sau altfel subdiviza deșeurile, astfel încât să fie trece printr-o sită de 1 mm sau poate fi extrudat printr-o gaură de 1 mm. Prezentați proba suficientă în aparatul de măcinare pentru a se obține cel puțin 10 g după măcinare.
ATENȚIE: Uscarea și măcinarea trebuie efectuată într-o hotă, pentru a evita contaminarea laboratorului.
11.1.4 Gummy, fibroase, sau uleioase materiale care nu pot fi supuse la măcinare — Taie, mărunțirii sau altfel reduce în dimensiune aceste materiale, pentru a permite amestecarea și expunerea maximă a suprafețelor de probă pentru extracție.
11.2 Determinarea greutății uscate procente — Când rezultatele eșantion se calculează pe baza greutății uscate, o porțiune separată de eșantion trebuie cântărite în același timp, ca și partea utilizată pentru determinarea analitică.
ATENȚIE: Cuptorul de uscare trebuie să fie conținută într-o hotă sau ventilat. Contaminarea laborator semnificativ poate rezulta dintr-o probă de deșeuri periculoase puternic contaminate.
Imediat după cântărirea probei alicotul de extras, se cântărește o sumă suplimentară de 5 la 10 g alicotă de probă într-un creuzet tarat. Se usucă această alicotă peste noapte la 105 degC. Se lasă să se răcească într-un desicator înainte de cântărire.
Se calculează greutatea uscată procente, după cum urmează:
% Greutate uscată = (g probă uscată / g probă) x 100
Această cotă parte cuptor uscat nu este utilizat pentru extracție și trebuie eliminate în mod corespunzător de o dată greutatea uscată este determinată.
Procedura de extracție 11.3 Concentrație scăzută
Această procedură se aplică probelor solide care sunt de așteptat să conțină mai puțin sau egală cu 20 mg / kg de analize organice.
Pași înainte de sonicare
11.3.1 Următorii pași ar trebui să fie efectuate rapid, pentru a evita pierderea de extractibile mai volatile.
11.3.1.1 Se cântăresc aproximativ 30 g de probă într-un vas de 400 ml. Se notează greutatea cu o precizie de 0,1 g.
11.3.1.2 Pentru proba din fiecare lot selectat pentru răsărire, se adaugă 1,0 ml din soluția spiking matrice. Consultati Metoda 3500 pentru îndrumări privind alegerea corespunzătoare a compușilor spiking matrice și concentrațiile. De asemenea, a se vedea nota în Sec. 11.3.
11.3.1.3 Adăugați 1,0 ml de soluție etalon surogat pentru toate probele, țepi probe, mostre QC și blancuri. Consultati Metoda 3500 pentru îndrumări privind alegerea corespunzătoare a compușilor surogat și concentrațiile. De asemenea, a se vedea nota în Sec. 11.3.
11.3.1.4 Dacă curățarea pe gel permeabil (vezi Metoda 3640) este de a fi angajat, analistul trebuie fie adăugați de două ori volumul soluției spiking surogat (și soluția spiking matrice, acolo unde este cazul), sau se concentrează extractul final la jumătate din volumul normal , pentru a compensa jumătate din extract care se pierde din cauza încărcării coloanei GPC. De asemenea, a se vedea nota în Sec. 11.3.
11.3.1.5 eșantioane neporos sau umede (gumate sau tip de argilă), care nu au o textură nisipoasă curgere liberă trebuie amestecat cu 60 g de sulfat de sodiu anhidru, cu ajutorul unei spatule. Dacă este necesar, se poate adăuga mai sulfat de sodiu. După adăugarea de sulfat de sodiu, proba trebuie să fie liber de curgere. De asemenea, a se vedea nota în Sec. 11.3.
11.3.1.6 Se adaugă imediat 100 ml de extracție solvent sau amestec de solvenți (vezi Sec. 7.4 și tabelul 2 pentru informații privind alegerea solvenților).
11.3.2 Așezați suprafața inferioară a vârfului disrupter cornului 3/4-inch aproximativ 1/2-inch sub suprafața solventului, dar deasupra stratului de sedimente.
NOTĂ: Asigurați-vă că ultrasunete corn / sonotrodului este montat în mod corespunzător în conformitate cu instrucțiunile producătorului.
11.3.3 Se extrage proba cu ultrasunete timp de 3 minute, cu un control de ieșire stabilit la 100% (putere maxima) sau la setarea de putere recomandată de producător, comutatorul pentru modul pe Puls (pulsând de energie, mai degrabă decât de energie continuă), iar ciclul la sută duty stabilit la 50% (energie la 50% din timp și în afara 50% din timp). Nu folosiți sonda microvârf.
11.3.4 decantează extractul și se filtrează printr-o hârtie de filtru (de exemplu Whatman No. 41 sau echivalent) într-o pâlnie Buchner, care este atașat la un vas curat de filtrare de 500 ml. In mod alternativ, se decantează extractul într-o sticlă de centrifugă și se centrifughează la viteză redusă pentru a îndepărta particulele.
11.3.5 Se repetă extracția de încă două ori cu încă două porții de câte 100 ml de solvent curat. Decantează solventul după fiecare extracție cu ultrasunete. După extracția cu ultrasunete finală, se toarnă întregul eșantion în pâlnia Buchner, se clătește paharul cu solvent de extracție și adăugați clătire în pâlnia.
Pași după sonicare
11.3.6 Dacă este necesar, se concentrează extractul înainte de analiza urmând procedura din Sec.11.5. În caz contrar, se procedează la Sec. 11.7.
UP200St cu micro-sfat pentru sonicare eșantion
11.4 mediu / procedură de extracție concentrație ridicată
Această procedură se aplică probelor solide care sunt de așteptat să conțină mai mult de 20 mg / kg de analiți organici.
Pași înainte de sonicare
11.4.2 Pentru proba din fiecare lot selectat pentru răsărire, se adaugă 1,0 ml din soluția spiking matrice. Consultati Metoda 3500 pentru îndrumări privind alegerea corespunzătoare a compușilor spiking matrice și concentrațiile. De asemenea, a se vedea nota în Sec. 11.3.
11.4.3 Adăugați 1,0 ml de soluție spiking surogat pentru toate probele, țepi probe, mostre QC și blancuri. Consultati Metoda 3500 pentru îndrumări privind alegerea corespunzătoare a compușilor spiking matrice și concentrațiile. De asemenea, a se vedea nota în Sec. 11.3.
11.4.4 Dacă curățarea pe gel permeabil (vezi Metoda 3640) este de a fi angajat, analistul trebuie fie adăugați de două ori volumul soluției spiking surogat (și soluția spiking matrice, acolo unde este cazul), sau se concentrează extractul final la jumătate din volumul normal , pentru a compensa jumătate din extract care se pierde din cauza încărcării coloanei GPC.
11.4.5 eșantioane neporos sau umede (gumate sau tip de argilă), care nu au o textură nisipoasă curgere liberă trebuie amestecat cu 2 g de sulfat de sodiu anhidru, cu ajutorul unei spatule. Dacă este necesar, se poate adăuga mai sulfat de sodiu. După adăugarea de sulfat de sodiu, proba trebuie să fie liber care curge (a se vedea nota în Sec. 11.3).
11.4.6 Se adaugă imediat orice volum de solvent este necesar pentru a aduce volumul final la 10,0 ml, având în vedere volumul adăugat surogatelor și vârfuri de matrice (a se vedea Sec. 7.4 și tabelul 2 pentru informații privind alegerea solvenților).
11.4.7 Se extrage proba cu 1/8 inch microtip conic sondă cu ultrasunete timp de 2 min la 5, ieșirea de comandă și cu comutatorul pe puls și procente ciclu de funcționare de 50%.
11.4.8 Împachetați cu grijă o pipetă Pasteur de unică folosință cu 2 până la 3 cm de vată de sticlă. Se filtrează extractul de probă prin vata de sticlă și se colectează extractul într-un recipient adecvat. Întreaga cantitate de 10 ml de solvent de extracție nu poate fi recuperată din probă. Prin urmare, analistul ar trebui să colecteze un volum adecvat pentru sensibilitatea metodei determinative care trebuie utilizată. De exemplu, pentru metodele care nu au nevoie ca extractul să fie concentrat în continuare (de exemplu, metoda 8081 utilizează în mod obișnuit un volum final de extract de 10 ml), extractul poate fi colectat într-un flacon de scintilație sau alt recipient etanș. Pentru extractele care vor necesita o concentrare suplimentară, se recomandă colectarea unui volum standard pentru toate aceste eșantioane pentru a simplifica calculul rezultatelor eșantionului final. De exemplu, colectați 5,0 ml de extract într-un tub concentrat curat. Acest volum reprezintă exact jumătate din volumul total al extractului de probă inițial. Dacă este necesar, ține cont de “pierderi” jumătate din extractul în calculele finale de probă, sau concentratul extractul final la o jumătate din volumul nominal final (de exemplu, 0,5 ml față de 1,0 ml) pentru a compensa pierderea.
11.4.9 Dacă este necesar, se concentrează extractul înainte de analiza urmând procedura din Sec. 11.5 sau Sec. 11.6. În caz contrar, se procedează la Sec. 11.7.
tehnici de concentrare
În cazul în care este necesar pentru a îndeplini criteriile de sensibilitate, extractele de eșantioane din fie concentrația scăzută sau procedura de extracție concentrație medie / ridicată poate fi concentrat la volumul final necesar pentru metoda determinativ și aplicația specifică pentru a fi utilizate, folosind fie tehnica K-D sau evaporarea azotului.
11.5.1 Asamblarea un Kuderna-danez (K-D) concentrator prin atașarea unui tub concentrator de 10 ml într-un balon de evaporare dimensionat corespunzător.
11.5.2 Se usucă extractul prin trecerea printr-o coloană de uscare, conținând aproximativ 10 g de sulfat de sodiu anhidru. Se colectează extractul uscat în concentrator K-D.
11.5.3 Se clătește tubul de colectare și coloana de uscare în balonul K-D, cu o porție suplimentară de 20 ml de solvent pentru a se obține un transfer cantitativ.
11.5.4 Adăugați una sau două chips-uri de fierbere curat în balon și atașați o coloană de trei-ball Snyder. Atașați solventul sticlărie de recuperare a vaporilor (condensator și dispozitiv de colectare, a se vedea Sec. 6.9) în coloana Snyder a aparatului K-D, urmând instrucțiunile producătorului. Pre-umeziți coloana Snyder prin adăugarea de aproximativ 1 ml de clorură de metilen (sau alt solvent adecvat), la partea superioară a coloanei. Se pune aparatul K-D pe o baie de apă caldă (15 – 20 CE deasupra punctului de fierbere a solventului), astfel încât tubul concentrator este parțial imersată în apă caldă și suprafață întreaga inferioară rotunjită a vasului este udat cu vapori de fierbinte. Ajustați poziția verticală a aparatului și temperatura apei după cum este necesar pentru a completa concentrația în 10 – 20 min. La rata corespunzătoare de distilare, bilele coloanei vor sporovăiască în mod activ, dar camerele nu va inunda. Când volumul aparent de lichid ajunge la 1 ml, îndepărtați aparatul K-D din baia de apă și se lasă să se scurgă și se răcească timp de cel puțin 10 min.
ATENȚIE: Nu lăsați extractul merge la sec, deoarece acest lucru va duce la pierderea severă a unor analiți. pesticidele organofosforice sunt deosebit de sensibile la astfel de pierderi.
11.5.4.1 Dacă este necesar un schimb de solvent (așa cum este indicat în tabelul 2 sau metoda determinativ corespunzătoare), momentan elimina coloana Snyder, se adaugă 50 ml de solvent de schimb și un nou cip de fierbere.
11.5.4.2 Reatasati coloana Snyder. Se concentrează extractul, creșterea temperaturii băii de apă, dacă este necesar, pentru a menține o rată corespunzătoare de distilare.
11.5.5 Scoateți coloana Snyder. Se clătește balonul K-D și articulațiile inferioare ale coloanei Snyder în tubul concentrator cu 1 – 2 ml de solvent. Extractul poate fi concentrat în continuare prin utilizarea uneia dintre tehnicile descrise în Sec. 11,6, sau ajustată la un volum final de 5,0 – 10,0 ml, utilizând un solvent adecvat (a se vedea tabelul 2 sau metoda determinativ corespunzătoare). Dacă cristalele de sulf sunt prezente, se procedează la metoda 3660 pentru curatare.
11.6 Dacă concentrarea suplimentară este necesară, utilizați tehnica de micro-Snyder coloana (a se vedea Sec. 11.6.1) sau tehnica azotului evaporare (a se vedea Sec. 11.6.2).
Tehnica coloană 11.6.1 Micro-Snyder
11.6.1.1 Adauga un cip proaspăt de fierbere curat la tubul concentrator și atașați o coloană cu două-ball micro-Snyder direct la tubul concentrator. Atașați solvent sticlărie de recuperare a vaporilor (condensator și dispozitiv de colectare) în coloana Snyder micro- aparatului K-D, urmând instrucțiunile producătorului. Pre-umeziți coloana Snyder prin adăugarea de 0,5 ml de clorură de metilen, sau solventul de schimb la partea superioară a coloanei. Se pune aparatul micro-concentrare într-o baie de apă fierbinte, astfel încât tubul concentrator este parțial scufundat în apă fierbinte. Ajustați poziția verticală a aparatului și temperatura apei, după cum este necesar, pentru a completa concentrația în 5 – 10 minute. La rata corespunzătoare distilare bile ale coloanei vor sporovăiască în mod activ, dar camerele nu va inunda.
11.6.1.2 Când volumul aparent de lichid ajunge la 0,5 ml, se scoate aparatul din baia de apă și se lasă să se scurgă și se răcească timp de cel puțin 10 min. Se îndepărtează coloana Snyder și se clătesc îmbinările inferioare în tubul concentrator cu 0,2 ml de solvent. Ajustați volumul extractului final la 1,0 – 2,0 ml.
ATENȚIE: Nu lăsați extractul merge la sec, deoarece acest lucru va duce la pierderea severă a unor analiți. pesticidele organofosforice sunt deosebit de sensibile la astfel de pierderi.
Tehnica de evaporare 11.6.2 Azot
11.6.2.1 Așezați tubul concentrator într-o baie caldă (30 degC) și se evaporă volumul solventului la 0,5 ml folosind un curent blând de azot curat, uscat (filtrat printr-o coloană de cărbune activat).
ATENȚIE: Noi tuburi de plastic nu trebuie utilizat între capcana de carbon și proba, deoarece se poate introduce interferențe ftalat.
11.6.2.2 Se clătește peretele interior al tubului concentrator de mai multe ori cu solvent în timpul concentrării. În timpul evaporării, poziționați tubul concentrator pentru a se evita condensarea apei în extract. În conformitate cu procedurile normale, extractul nu trebuie lăsată să se usuce.
ATENȚIE: Nu lăsați extractul merge la sec, deoarece acest lucru va duce la pierderea severă a unor analiți. pesticidele organofosforice sunt deosebit de sensibile la astfel de pierderi.
11.7 Extractul poate fi acum supuse unor proceduri de curatare sau analizate pentru analiții țintă folosind tehnica determinativ corespunzătoare (e). În cazul în care manipularea ulterioară a extractului nu va fi efectuată imediat, se astupă tubul concentrator și se depozitează într-un frigider. Dacă extractul va fi stocat mai mult de 2 zile, ar trebui să fie transferat într-un flacon prevăzut cu un capac filetat căptușit cu PTFE, și etichetate corespunzător.
Analiza si calcule de date 12.
Nu există calcule asociate în mod explicit această procedură de extracție. A se vedea metoda determinativ corespunzătoare pentru calcularea rezultatelor probei finale.
Performanță 13. Metoda
Prevenirea 14. Poluarea
14.1 Prevenirea poluării cuprinde orice tehnică care reduce sau elimină cantitatea și / sau toxicității deșeurilor la punctul de generare. Numeroase oportunități pentru prevenirea poluării există în funcțiune de laborator. EPA a stabilit o ierarhie preferată a tehnicilor de management de mediu, care plasează prevenirea poluării ca opțiune de gestionare a prima alegere. Ori de câte ori este posibil, personalul de laborator ar trebui să utilizeze tehnici de prevenire a poluării pentru a aborda cantitatea de deșeuri. Atunci când deșeurile nu pot fi reduse la sursă practic, agenția recomandă reciclare ca cea mai bună opțiune următoare.
14,2 pentru informații privind prevenirea poluării care pot fi aplicabile laboratoarelor și instituțiilor de cercetare, se consultă mai puțin este mai bine: laboratorul de management chimic pentru reducerea deșeurilor disponibile de la Departamentul american al societății chimice Relatii guvernamentale si politica stiintifica, 1155 Saisprezecea St., N.W. Washington, D.C. 20036, https://www.acs.org.
Managementul deșeurilor 15.
hote și operațiuni de banc, conforme cu litera și spiritul oricăror permise și reglementările de descărcare de gestiune de canalizare, și prin respectarea tuturor reglementărilor solide și deșeurilor periculoase, în special normele de identificare a deșeurilor periculoase și a restricțiilor de eliminare a terenurilor. Pentru informații suplimentare cu privire la gestionarea deșeurilor, consultați Manualul de gestionare a deșeurilor pentru laborator personal disponibil de la American Chemical Society, la adresa menționată în Sec. 14.2.
16. Referințe
- U. EPA, “Interlaboratoare Studiu Compararea: Metode de compuși volatili și semi-volatile,” Monitorizarea mediului Sisteme de laborator, Biroul de Cercetare si Dezvoltare, Las Vegas, NV, EPA 600 / 4-84-027, 1984.
- C. S. Hein, P. J. Marsden, A. S. Shurtleff, “Evaluarea metodelor 3540 (Soxhlet) și 3550 (sonicare) pentru evaluarea Anexa IX analiților din probe solide,” S-tocati, Raport pentru APE Contract 68-03-33-75, Tema de lucru Nr 03, Documentul nr SSS-R-88-9436, octombrie 1988.
Ce trebuie să știți
omogenizatoare de țesut cu ultrasunete sunt adesea denumite sonicator sondă, lyser sonic, disruptor ultrasunete, polizor cu ultrasunete, sono-ruptor, sonicator, Dismembrator sonic, dislocator celular, dispersor cu ultrasunete sau dizolvant. Diferitele termeni rezultă din diversele aplicații care pot fi îndeplinite prin sonicare.
Dimensiuni diferite sonotrodului pentru UP200Ht